CN103199123A - 一种太阳能电池减反结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种太阳能电池减反结构及其制备方法，特指以红玫瑰花瓣为生物模板，制备均匀分布的单层氧化硅纳米颗粒阵列，再利用原子层沉积和斜角沉积技术（oblique-angledepositon）在颗粒表面制备立方型梯度折射率结构—折射率轮廓曲线（index-profilecurve）（折射率随着多层结构的变化）为3次幂（cubic）的折射率梯度变化的减反膜（graded-refractiveindex-layer），用于提高电池效率，降低电池成本，属于太阳电池制造领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型减反结构的设计与制备，特指以红玫瑰花瓣为生物模板，制备均匀分布的单层氧化硅纳米颗粒阵列，再利用原子层沉积和斜角沉积技术（oblique-angle depositon）在颗粒表面制备立方型梯度折射率结构—折射率轮廓曲线（index-profile curve）（折射率随着多层结构的变化）为3次幂（cubic）的折射率梯度变化的减反膜（graded-refractive index-layer），用于提高电池效率，降低电池成本，属于太阳电池制造领域。
背景技术
随着人类文明的发展，能源的消耗随之增加，开发利用新能源，尤其是太阳能发电，在总能源系统中所占比例将不断提高，但要与常规能源相竞争，最关键的是要降低太阳能的发电成本，为此必须不断开发电池新结构和制造新技术。
降低电池表面光反射，是提高电池效率的有效途径；研究表明，当一定尺寸的金属和氧化物纳米颗粒在介质表面规则排列时，会形成如等离子体共振等光学效应，有效增加特定波长的光的吸收【Yiming Bai,Han Zhang,Jun Wang,Nuofu Chen,Jianxi Yao,Tianmao Huang, Xingwang Zhang.Enhancement of light trapping in thin-film solar cells through Ag. CHINESE OPTICS LETTERS ,9(3),2011,032901.】，这些颗粒阵列一般可通过自组装等方式制备。
另外，梯度折射率结构（graded-refractive index-layer）（折射率梯度变化的多层结构）对各个方向入射的宽频范围的光具有很好的减反作用【Southwell, W. H. Gradient-index antireflection coatings. Opt. Lett. 8,584-586,1983】；在基底和空气之间形成的折射率轮廓曲线（index-profile curve）（折射率随着多层结构的变化）为5次幂曲线时为最佳，3次幂（cubic，称为立方型）和7次幂次之，但要找到与折射率匹配的各层材料非常困难，尤其是紧邻空气层的最外层，折射率的范围要求在1.0-1.2，至今还没发现具有这种超低折射率的单一连续体材料或薄膜材料。
该专利结合氧化物纳米颗粒阵列的等离子体共振效应和立方型梯度折射率结构（折射率轮廓曲线为3次幂的折射率梯度变化的三层膜）的减反效应，设计和制备新型太阳能电池减反结构；其中氧化物纳米颗粒阵列利用红玫瑰花瓣作为模板实现，多层结构采用原子层沉积和斜角沉积技术（oblique-angle depositon）制备；红玫瑰花瓣具有直径和间距在亚微米尺度的乳突阵列结构（附图1），在硅片上放置玫瑰花瓣作为模版，在花瓣上旋涂少量的亚微米尺寸的二氧化硅小球的溶液，风干去除花瓣，在硅片上形成均匀分布的氧化硅球阵列；在氧化硅球阵列表面制备具有宽光频多入射角度减反的立方型梯度折射率三层膜，即第一层是氧化钛薄膜，第二层是氧化铝薄膜，第三层是倾斜（倾斜角度45-80o）的二氧化硅纳米棒阵列，这三层结构形成了立方型折射率轮廓曲线（cubic index-profile curve）（见附图2），第三层的选择是为了保证该层的折射率低至1.2以下；通过调整纳米棒的倾斜角度、基底烘烤温度、电子束流，可使倾斜的二氧化硅纳米棒阵列层的有效折射率最低可降至1.05。
发明内容
在硅片上放置红玫瑰，以红玫瑰的玫瑰花瓣为模版，在花瓣上旋涂二氧化硅亚微米颗粒溶液，风干之后去除花瓣，形成均匀分布的单层氧化硅球阵列；接着在氧化硅球阵列上制备立方型梯度折射率减反膜层，其中各层的膜厚以及材料折射率数值满足全向减反射原则，即(n 1 n 3/n2 )2=n0 ns，实际制备中，由于各种原因，等式两边的差值可允许在0.2以内，即n0 ns-0.2≤(n 1 n 3/n2 )2≤n0 ns+0.2；其中n1、n2 、n3分别为从外至里三层膜材料折射率，n s为氧化硅球折射率，1.5；n 0为空气折射率，1.0；n1为倾斜氧化硅纳米棒层（倾斜角度45°）的折射率；通过仿真调试，三层不同折射率的膜层分别选择150-200nm厚的氧化硅纳米棒层、180-220nm厚的氧化铝、220-270nm厚的氧化钛（从外至里），如图2所示；这些仿真结果是基于严格耦合波分析（RCWA：Rigorous Coupled-wave Analysis）原理利用光仿真软件RsoftD得到的（反射率数据为光线发生多级衍射和相互干涉之后的总值，和光学测试仪器中的积分球计算原则一致）。
实现本发明的技术方案：
具有立方型梯度折射率减反膜氧化硅球的硅片的制备
（1）清洗硅片：用丙酮超声清洗5-10分钟， 用去离子水冲洗基底表面，用高纯氮气吹干。
（2）制备含有氧化硅纳米颗粒的溶液：以不同浓度比的正硅酸乙酯（TEOS）、氨水和无水乙醇配成化学溶液，在20°-38°温度下搅拌20-30h之后可生成含有直径在100-800nm范围的二氧化硅颗粒的溶液；将溶液进行离心处理，得到纯净的氧化硅颗粒胶体，之后用无水乙醇将胶体将其稀释200-500倍，得到含有氧化硅亚微米颗粒的悬浮液，颗粒尺寸分布具有高度均一性，误差在5%以内。
（3）制备均匀分布的单层氧化硅颗粒阵列：选取新鲜干净的红玫瑰，取其花瓣的中间平整部分，用去离子水反复冲洗3-5次，将其整平铺展在清洗好的硅片表面；用台式匀胶机在铺好了花瓣的硅片表面，以300-500r/min的速度持续匀胶7-12秒， 800-1200r/min的速度持续甩胶30-60秒的程序进行旋涂，制备在花瓣乳突间隙均匀排布的氧化硅微球层；之后，将其放入退火炉中，在空气中，300-600 ℃下煅烧2-5小时，去除生物模版。
（4）立方型梯度折射率减反膜的制备。具体如下：
4.1 TiO2层的沉积：将铺有氧化硅微球阵列的硅片放入原子层沉积反应室中，在100-300 ℃下分别沉积多层薄膜，在反应腔室内先通入TiCl4 1-3s，氮气清洗1-3s，再通水500-800 ms，氮气清洗0.5-1.5s；重复该循环多次，直到达到沉积厚度220-270nm。
4.2 Al2O3层的沉积：在完成TiO2层的沉积后，接着生长Al2O3层，沉积温度不变；在反应腔室内先通入作为铝源的三甲基铝 1-3s，氮气清洗1-3s，再通水500-800 ms，氮气清洗0.5-1.5s；重复该循环多次，直到达到沉积厚度180-220nm。
4.3倾斜式SiO2纳米棒层的制备： 采用斜角沉积技术（oblique-angle depositon），利用电子束轰击SiO2粉末，使其气化；调整基底角度，使蒸气以45-88°的入射角沉积在硅片上，利用其自我遮蔽效应(self-shadowing effect)制得与基底水平夹角为30-85°的倾斜式SiO2纳米棒层，蒸发源距离基片的高度为 400-500 mm，基底烘烤温度为 150-250 ℃ ,电子枪的电子束流为100-150mA；纳米棒层的厚度为150-200nm，折射率1.05-1.2。
附图说明
图1红玫瑰花瓣的扫描电子显微镜图；
图2 立方型梯度折射率减反膜示意图；
图3 实例一中的陷光结构在三种入射光角度下的反射率模拟曲线；
如图所示，从图1可看出红玫瑰花瓣由直径在微米范围的乳突阵列组成，乳突之间的间距在亚微米范围；图2为立方型梯度减反膜的折射率轮廓曲线，三个矩形的长和高分别代表各层的材料折射率数值和膜厚，连接各外端点，可拟合成三次曲线；由图3可看出，在0-30°的入射角范围内，在580-720nm波长范围内的光，经过立方型梯度折射率减反膜之后，反射率可低至1%以下，其余的波段范围内整体的反射率也平均在5%左右。
具体实例一
1、硅片上具有立方型梯度减反膜氧化硅球硅片的制备：
（1）清洗硅片：用丙酮超声清洗8分钟， 用去离子水冲洗基底表面，用高纯氮气吹干。
（2）制备含有氧化硅纳米颗粒的溶液：以摩尔质量比为0.2M：0.75M：16M的正硅酸乙酯（TEOS）、氨水和去离子水配成溶液，在35°的温度下搅拌24h，将生成的直径在600nm的二氧化硅颗粒悬浮液在离心机中进行离心处理，分离出纯净的氧化硅颗粒胶体，之后用无水乙醇将胶体稀释299倍，得到含有氧化硅亚微米颗粒的悬浮液。
（3）制备均匀分布的单层氧化硅颗粒阵列：选取新鲜干净的红玫瑰，取其花瓣的中间平整部分，尺寸为15mmx15mm，用去离子水反复冲洗4次，将其整平铺展在清洗好的硅片表面；用台式匀胶机在铺好了花瓣的硅片表面，以400r/min的速度持续匀胶9秒， 1000r/min的速度持续甩胶45秒的程序进行旋涂，制备在花瓣乳突间隙均匀排布的氧化硅微球层；之后，将其放入退火炉中，在空气中，450 ℃下煅烧3小时，去除生物模版。
（4）立方型梯度减反膜的制备。具体如下：
4.1 TiO2层的沉积：将铺有氧化硅微球阵列的硅片放入原子层沉积反应室中，在200 ℃下沉积薄膜；在反应腔室内先通入TiCl4 1.5s，氮气清洗2s，再通水600 ms，氮气清洗1s；重复该循环多次，直到达到沉积厚度250nm，折射率2.3；
4.2 Al2O3层的沉积：在反应腔室内先通入作为铝源的三甲基铝 1.8s，氮气清洗2s，再通水650 ms，氮气清洗1s；重复该循环多次，直到达到沉积厚度200nm，折射率1.9；
4.3倾斜式SiO2纳米棒层的制备： 采用斜角沉积技术（oblique-angle depositon），利用电子束轰击SiO2粉末，使其气化。调整基底角度，使蒸气以87°的入射角沉积在硅片上，利用其自我遮蔽效应(self-shadowing effect)制得与基底水平夹角为45°的倾斜式SiO2纳米棒层，蒸发源距离基片的高度为 450 mm，基底烘烤温度为 200 ℃ ,电子枪的电子束流为120mA；纳米棒层的厚度为180nm，有效折射率1.05。
（5）反射率测试：利用积分球测试样品的反射率，对300-1100nm波长范围内的光的平均反射率在3%左右。
Claims (9)
1.一种太阳能电池减反结构，包括硅片，其特征在于：所述硅片上均匀铺有氧化硅微球阵列，氧化硅微球阵列上设有利用原子层沉积和斜角沉积技术制备的3次幂的立方型梯度折射率结构，立方型梯度折射率结构从外至里依次为氧化硅纳米棒层、氧化铝层和氧化钛层，其中各层的膜厚以及材料折射率数值满足全向减反射原则，即n0 ns-0.2≤(n 1 n 3/n2 )2≤n0 ns+0.2,其中n1、n2 、n3分别为从外至里三层膜材料折射率，n s为氧化硅球折射率，n 0为空气折射率；n1为倾斜角度为45°的氧化硅纳米棒层的折射率；n2为氧化铝层的折射率，n3为氧化钛层的折射率。
2.如权利要求1所述的一种太阳能电池减反结构，其特征在于：所述(n 1 n 3/n2 )2=n0 ns。
3.如权利要求1所述的一种太阳能电池减反结构，其特征在于：三层不同折射率的膜层分别选择150-200nm厚的氧化硅纳米棒层，折射率1.05-1.02；180-220nm厚的氧化铝； 220-270nm厚的氧化钛。
4.如权利要求3所述的一种太阳能电池减反结构，其特征在于：三层不同折射率的膜层分别选择180nm厚的氧化硅纳米棒层，折射率1.05； 200nm厚的氧化铝，折射率1.9； 250nm厚的氧化钛，折射率2.3。
5.如权利要求1所述的一种太阳能电池减反结构的制备方法，包括清洗硅片的步骤、制备含有氧化硅纳米颗粒的溶液的步骤、制备均匀分布的单层氧化硅颗粒阵列的步骤、TiO2层的沉积的步骤、Al2O3层的沉积的步骤和倾斜式SiO2纳米棒层的制备步骤，其特征在于：所述制备均匀分布的单层氧化硅颗粒阵列的步骤为：选取新鲜干净的红玫瑰，取其花瓣的中间平整部分，用去离子水反复冲洗3-5次，将其整平铺展在清洗好的硅片表面；用台式匀胶机在铺好了花瓣的硅片表面，以300-500r/min的速度持续匀胶7-12秒， 800-1200r/min的速度持续甩胶30-60秒的程序进行旋涂，制备在花瓣乳突间隙均匀排布的氧化硅微球层；之后，将其放入退火炉中，在空气中，300-600 ℃下煅烧2-5小时，去除生物模版；所述倾斜式SiO2纳米棒层的制备步骤为：采用斜角沉积技术（oblique-angle depositon），利用电子束轰击SiO2粉末，使其气化；调整基底角度，使蒸气以45-88°的入射角沉积在硅片上，利用其自我遮蔽效应(self-shadowing effect)制得与基底水平夹角为30-85°的倾斜式SiO2纳米棒层，蒸发源距离基片的高度为 400-500 mm，基底烘烤温度为 150-250 ℃ ,电子枪的电子束流为100-150mA；纳米棒层的厚度为150-200nm，折射率1.05-1.2。
6.如权利要求5所述的一种太阳能电池减反结构的制备方法，其特征在于： 所述制备含有氧化硅纳米颗粒的溶液的步骤为：将正硅酸乙酯、氨水和无水乙醇配成化学溶液，在20°-38°温度下搅拌20-30h之后可生成含有直径在100-800nm范围的二氧化硅颗粒的溶液；将溶液进行离心处理，得到纯净的氧化硅颗粒胶体，之后用无水乙醇将胶体将其稀释200-500倍，得到含有氧化硅亚微米颗粒的悬浮液，颗粒尺寸分布具有高度均一性，误差在5%以内。
7.如权利要求6所述的一种太阳能电池减反结构的制备方法，其特征在于：正硅酸乙酯、氨水和去离子水的摩尔质量比为0.2M：0.75M：16M。
8.如权利要求5所述的一种太阳能电池减反结构的制备方法，其特征在于：TiO2层的沉积的步骤为：将铺有氧化硅微球阵列的硅片放入原子层沉积反应室中，在100-300 ℃下分别沉积多层薄膜，在反应腔室内先通入TiCl4 1-3s，氮气清洗1-3s，再通水500-800 ms，氮气清洗0.5-1.5s；重复该循环多次，直到达到沉积厚度220-270nm。
9.如权利要求5所述的一种太阳能电池减反结构的制备方法，其特征在于：Al2O3层的沉积的步骤为：在完成TiO2层的沉积后，接着生长Al2O3层，沉积温度不变；在反应腔室内先通入作为铝源的三甲基铝 1-3s，氮气清洗1-3s，再通水500-800 ms，氮气清洗0.5-1.5s；重复该循环多次，直到达到沉积厚度180-220nm。
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