CN103145999A - 一种粒径可控纳米木质素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种粒径可控纳米木质素的制备方法，它涉及一种纳米木质素的制备方法。本发明的目的是要解决现有制备纳米木质素的方法存在制备技术要求较高，操作复杂，且制备的纳米木质素粒径不可控的问题。方法：一、碱木质素预处理；二、研磨处理；三、制备碱木质素悬浮液；四、制备纳米木质素溶胶；五、制粉，即得到纳米木质素。优点；一、粒径控制在10nm～70nm之间，平均粒径为约为30nm，粒径为约为26nm的粒子含量最多；二、工艺简单，易操作，无环境污染。本发明主要用于制备纳米木质素。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米木质素的制备方法。
背景技术
木质素是由四种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物。木质素是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生资源，碱木质素是造纸蒸煮废液的主要成分，作为可再生资源产量丰富，价格便宜，具有可降解性。木质素作为植物生长发育中的次生代谢物质，细胞壁木质化过程中，木质素渗入到细胞壁中，填充于细胞壁构架内，加大了细胞壁的硬度，增强了细胞的机械支持力或抗压强度，促进机械组织的形成，有利于巩固和支持植物体及水分输导等作用。同时由于木质素的化学特性，如不可溶性和复杂的酚类聚合物使得植物木质部具有细胞疏水性。木质素常作为分散剂、吸附剂等在生物化工等领域应用前景广阔。纳米木质素的高比表面积等特性在表面活性剂、催化剂载体、光催化等领域应用前景广阔。但是现有纳米木质素主要是利用二氧六环等溶剂溶解，制备技术要求较高，如采用超临界技术等，操作复杂，且制备得到的纳米木质素粒径不可控。
发明内容
本发明的目的是要解决现有制备纳米木质素的方法存在制备技术要求较高，操作复杂，且制备的纳米木质素粒径不可控的问题，而提供一种粒径可控纳米木质素的制备方法。
一种粒径可控纳米木质素的制备方法，具体是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素;二、研磨处理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80～120目筛，即得到粒径小于0.2mm的碱木质素;三、制备碱木质素悬浮液:将粒径小于0.2mm的碱木质素放入去离子水中，然后进行超声处理5min～15min，即得到碱木质素悬浮液;四、制备纳米木质素溶胶:将步骤三得到的碱木质素悬浮液置于高压均质机中，在压强为900bar～l000bar下循环2～3次，即得到纳米木质素溶胶;五、制粉:在温度为-18°C～-2O°C下对步骤四得到的纳米木质素溶胶进行冷冻，冷冻24h～26h，然后再在温度为-45°C～-55°C冷冻干燥24h～26h，即得到纳米木质素;步骤三中所述的粒径小于0.2mm的碱木质素的质量与去离子水的体积比为(1g～3g):100mL。
本发明优点:一、本发明利用超声处理和高压均质处理制备的纳米木质素，纳米木质素粒径控制在10mm～70mn之间，平均粒径为约为30nm，粒径为约为26nm的粒子含量最多;二、本发明工艺简单，易操作，没有采用二氧六环等溶剂，避免环境污染，且本发明制备的纳米木质素在光催化等功能材料领域应用前景广阔。
附图说明
图1为红外光谱图，图1中a为试验一制备的纳米木质素的红外光谱图，图1中b为试验一对比试验步骤一制备的精制碱木质素的红外光谱图；
图2是试验一对比试验制备的纳米木质素的粒径分布柱状图;
图3是试验一制备的纳米木质素的粒径分布柱状图;
图4是试验一制备的纳米木质素的透射电子显微镜图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种粒径可控纳米木质素的制备方法，具体是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素;二、研磨处理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80～120目筛，即得到粒径小于0.2mm的碱木质素;三、制备碱木质素悬浮液:将粒径小于0.2mm的碱木质素放入去离子水中，然后进行超声处理5min-15min，即得到碱木质素悬浮液;四、制备纳米木质素溶胶:将步骤三得到的碱木质素悬浮液置于高压均质机中，在压强为900bar～1000bar下循环2～3次，即得到纳米木质素溶胶;五、制粉:在温度为-18°C～-20°C下对步骤四得到的纳米木质素溶胶进行冷冻，冷冻24h～26h，然后再在温度为-45°C～-55°C冷冻干燥24h～26h，即得到纳米木质素;步骤三中所述的粒径小于0.2mm的碱木质素的质量与去离子水的体积比为(1g～3g)∶100mL。
本实施方式利用超声处理和高压均质处理制备的纳米木质素，纳米木质素粒径控制在10nm-70nm之间，平均粒径为约为30nm，粒径为约为26nm的粒子含量最多。
本实施方式工艺简单，易操作，没有采用二氧六环等溶剂，避免环境污染，且本实施方式制备的纳米木质素在光催化等功能材料领域应用前景广阔。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中所述的碱溶酸沉法具体操作过程如下:首先将碱木质素溶于浓度为0.5mol/L-1.5mol/L的NaOH溶液中，然后进行离心分离，得到上清液，在温度55°C～65°C的恒温水浴下采用质量分数为12%的盐酸水溶液将上清液的pH值调至6～7为止，然后再次进行离心分离，得到褐色沉淀，采用去离子水洗涤褐色沉淀，洗涤至滤液的pH值呈中性为止，然后在温度为40°C-50°C下对洗涤后的沉淀进行干燥，干燥20h～28h，即得到精制碱木质素;所述的碱木质素的质量与浓度为0.5mol/L～1.5mol/L的NaOH溶液的体积比为1g:(5lnL-7lnL)。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤二中对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理后过100目筛。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤三中所述的超声处理具体操作过程如下:在超声频率为40Hz～50Hz的超声波辅助下将步骤二得到的粒径小于0.2mm的碱木质素分散于去离子水中。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤四中在1000bar下循环2次。其他与具体实施方式一至四相同。
采用下述试验验证本发明效果
试验一:一种粒径可控纳米木质素的制备方法，具体是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素;二、研磨处理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80目筛，即得到粒径小于0.2mm的碱木质素;三、制备碱木质素悬浮液:将10g粒径小于0.2mm的碱木质素放入500mL去离子水中，然后进行超声处理5min，即得到碱木质素悬浮液;四、制备纳米木质素溶胶:将步骤三得到的碱木质素悬浮液置于高压均质机中，在压强为1000bar下循环2～3次，即得到纳米木质素溶胶;五、制粉:在温度为-18°C下对步骤四得到的纳米木质素溶胶进行冷冻，冷冻24h，然后再在温度为-50°C冷冻干燥24h，即得到纳米木质素。
本试验步骤一中所述的碱木质素为工业碱木质素。
本试验步骤一中所述的碱溶酸沉法具体操作过程如下:百先将30g碱木质素溶于180mL浓度为1.0mol/L的NaOH溶液中，然进行离心分离，得到上清液，在温度60°C的恒温水浴下采用质量分数为12%的盐酸水溶液将上清液的pH值调至6～7为止，得到褐色沉淀，采用去离子水洗涤褐色沉淀，洗涤至滤液的pH值呈中性为止，然后在温度为45°C下对洗涤后的沉淀进行干燥，干燥24h，即得到精制碱木质素。
本试验步骤三中所述的超声处理具体操作过程加下:在超声频率为45Hz的超声波辅助下将步骤二得到的粒径小于0.2mm的碱木质素分散于去离子水中。
试验一对比试验:一种纳米木质素的制备方法，具体是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素;二、研磨处理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80目筛，即得到粒径小于0.2mm的碱木质素;三、制备碱木质素悬浮液:将10g粒径小于0.2mm的碱木质素放入500mL去离子水中，然后进行超声处理5min，即得到碱木质素悬浮液;四、制粉:在温度为-18°C下对步骤三得到的碱木质素悬浮液进行冷冻，冷冻24h，然后再在温度为-50°C冷冻干燥24h，即得到纳米木质素。
本试验步骤一中所述的碱木质素为工业碱木质素。
本试验步骤一中所述的碱溶酸沉法具体操作过程如下:百先将30g碱木质素溶于180mL浓度为1.0mol/L的NaOH溶液中，然进行离心分离，得到上浦液，在温度60°C的恒温水浴下采用质量分数为12%的盐酸水溶液将上清液的pH值调至6～7为止，得到褐色沉淀，采用去离子水洗涤褐色沉淀，洗涤至滤液的pH值呈中性为止，然后在温度为45°C下对洗涤后的沉淀进行干燥，干燥24h，即得到精制碱木质素。
采用傅里叶变换红外光谱仪检测试验一制备的纳米木质素和试验一对比试验中步骤一精制碱木质素，检测结果如图1所示，图1为红外光谱图，图1中a为试验一制备的纳米木质素的红外光谱图，图1中b为试验一中步骤一精制碱木质素的红外光谱图;从图1可知，两者主要吸收峰的位置是一致的，峰的强度稍有区别，说明均质过程是一个物理过程，不涉及化学反应。图1中的主要吸收峰归属分别为:1032.56cm-1处为羟甲基(-CH2OH)中C-O的吸收峰，1118.02cm-1处为醚键-O-的伸缩振动吸收峰，1606.23cm-1、1462.54cm-1处是木质素芳环骨架的振动吸收峰，2937.68cm-1为亚甲基C-H的伸缩振动吸收峰，3427.2lcm-1是羟基O-H伸缩振动吸收峰，图1所示的结果表明试验一制备的纳米木质素含有丰富的含氧官能团，均质过程是一个物理过程，不涉及化学反应，因此试验一制备的纳米木质素和试验一对比试验中步骤一精制碱木质素的红外分析官能团是一致的。
采用粒度分析仪检测试验一对比试验制备的纳米木质素和试验一制备的纳米木质素，检测结果如图2和图3所示;图2是试验一对比试验制备的纳米木质素的粒径分布柱状图;图3是试验一制备的纳米木质素的粒径分布柱状图;通过图3可知试验一制备的纳米木质素粒径控制在10nm～60nm之间，试验一制备的纳米木质素平均粒径为31.3nm，其中粒径为26.5nm的粒子含量最多;通过图3可知试验一利用超声处理和高压均质处理制备的纳米木质素粒径分布较均匀，粒径分布宽度较窄。
采用透射电子显微镜观察试验一制备的纳米木质素，观察结果如图4所示，图4是试验一制备的纳米木质素的透射电子显微镜图;通过图4可知试验一利用超声处理和高压均质处理制备的纳米木质素粒径分布较均匀。
试验二:本试验与试验一的不同点是:步骤二中对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理后过100目筛。其他与试验一相同。
试验三：本试验与试验一的不同点是：步骤二中对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理后过120目筛。其他与试验一相同。
试验四：本试验与试验一的不同点是：步骤三中将12.5g粒径小于0.2mm的碱木质素放入500mL去离子水中，然后进行超声处理5min，即得到碱木质素悬浮液。其他与试验一相同。
试验五：本试验与试验一的不同点是：步骤三中将15g粒径小于0.2mm的碱木质素放入500mL去离子水中，然后进行超声处理5min，即得到碱木质素悬浮液。其他与试验一相同。
试验六：本试验与试验一的不同点是：步骤三中将10g粒径小于0.2mm的碱木质素放入500mL去离子水中，然后进行超声处理10min，即得到碱木质素悬浮液。其他与试验一相同。
试验七：本试验与试验一的不同点是：步骤三中将10g粒径小于0.2mm的碱木质素放入500mL去离子水中，然后进行超声处理15min，即得到碱木质素悬浮液。其他与试验一相同。
采用粒度分析仪检测试验一至试验七制备的纳米木质素，并计算粒径平均值和含量最多的粒径，如表1所示；通过表1可知本发明制备的纳米木质素粒径可控。
表1
| 平均粒径/nm | 含量最多的粒径/nm | |
| 试验一 | 31.3 | 26.5 |
| 试验二 | 30.7 | 25.4 |
| 试验三 | 30.5 | 25.4 |
| 试验四 | 32.6 | 27.2 |
| 试验五 | 35.2 | 28.3 |
| 试验六 | 30.9 | 25.4 |
| 试验七 | 30.4 | 25.3 |
Claims (5)
1.一种粒径可控纳米木质素的制备方法，其特征在于粒径可控纳米木质素的制备方法是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素;二、研磨处理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80-120目筛，即得到粒径小于0.2mm的碱木质素;三、制备碱木质素悬浮液:将粒径小于0.2mm的碱木质素放入去离子水中，然后进行超声处理5min～15min，即得到碱木质素悬浮液;四、制备纳米木质素溶胶:将步骤三得到的碱木质素悬浮液置于高压均质机中，在压强为900bar～1000bar下循环2～3次，即得到纳米木质素溶胶;五、制粉:在温度为-18°C～-20°C下对步骤四得到的纳米木质素溶胶进行冷冻，冷冻24h～26h，然后再在温度为-45°C～-55°C冷冻干燥24h～26h，即得到纳米木质素;步骤三中所述的粒径小于0.2mm的碱木质素的质量与去离子水的体积比为(1g～3g)∶100mL。
2.根据权利要求1所述的一种粒径可控纳米木质素的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碱溶酸沉法具体操作过程如下:首先将碱木质素溶于浓度为0.5mol/L～1.5mol/L的NaOH溶液中，然后进行离心分离，得到上清液，在温度55°C～65°C的恒温水浴下采用质量分数为12%的盐酸水溶液将上清液的pH值调至6～7为止，然后再次进行离心分离，得到褐色沉淀，采用去离子水洗涤褐色沉淀，洗涤至滤液的pH值呈中性为止，然后在温度为40°C～5O°C下对洗涤后的沉淀进行干燥，干燥20h～28h，即得到精制碱木质素;所述的碱木质素的质量与浓度为0.5mol/L～1.5mol/L的NaOH溶液的体积比为1g∶(5mL～7mL)。
3.根据权利要求1或2所述的一种粒径可控纳米木质素的制备方法，其特征在于步骤二中对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理后过100目筛。
4.根据权利要求1或2所述的一种粒径可控纳米木质素的制备方法，其特征在于步骤三中所述的超声处理具体操作过程如下:在超声频率为40Hz～50Hz的超声波辅助下将步骤二得到的粒径小于0.2mm的碱木质素分散于去离子水中。
5.根据权利要求1或2所述的一种粒径可控纳米木质素的制备方法，其特征在于步骤四中在1000bar下循环2次。
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