CN103130973B - 一种合成三聚氰胺脲醛树脂微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成三聚氰胺脲醛树脂微球的方法，属于高分子多功能微球的合成。利用三聚氰胺改性脲醛树脂微球，制备颗粒度均匀的三聚氰胺脲醛树脂微球，粒径分布在3-5微米。可用作色谱填料、催化剂载体、粘合剂、超级电容材料及吸附金属材料等方面，且是制备无机物微球的优良模板。本发明分别采用不同质量的三聚氰胺进行改性合成均匀分布且单分散的三聚氰胺脲醛树脂微球。
Description
技术领域
本发明涉及合成一种高分子微球的方法，尤其是涉及一种合成三聚氰胺脲醛树脂微球的方法。
背景技术
近年来有机高分子微球的研究受到重视，因其有着很广泛的应用。主要功能是微存储器、微反应器、微分离器和微结构单元等方面。几乎涉及到所有领域如药物控制释放、环境污染水处理吸附金属粒子、超级电容器材料及色谱填料等方面。而最常见的三聚氰胺脲醛树脂却一直被忽视，只在碱性下合成粘合剂，酸性条件下的反应很少有人研究。本发明即在酸性条件下，合成粒径分布均匀且分散的三聚氰胺脲醛树脂微球。
美国专利(US3855172，1974)描述了一个制备氧化物均匀微球的方法。该法首先要制备尺寸均匀的无机粒子的胶体溶液，粒子具有羟基化的表面。然后在胶体溶液中聚合尿素和甲醛，生成脲醛树脂/无机粒子复合微球。烧去脲醛树脂，获得无机粒子均匀微球。该专利没有得到脲醛树脂微球。
中国专利(CN00106237.9，2000)描述了一个制备脲醛树脂微球的方法，该法是利用一些金属氢氧胶体粒子的不稳定性，在获得脲醛树脂/氢氧化物胶体复合微球后，用具有一定浓度的无机酸水溶液洗去胶体粒子，从而得到多孔脲醛树脂微球。该专利得到的脲醛树脂微球粒径分布在5-8微米之间。
中国专利(201110272169.9)描述了一种制备均匀粒径分布的脲醛树脂微球的方法，该方法是将表面活性剂在微球成核瞬间加入后，控制微球生长，以获得均匀分布的单分散脲醛树脂微球。该专利得到的脲醛树脂微球粒径在1-5微米之间。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种粒径分布均匀、用途广泛的合成三聚氰胺脲醛树脂微球的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种合成三聚氰胺脲醛树脂微球的方法，包括以下步骤：将三聚氰胺溶于去离子水中，搅拌让其充分溶解，然后再向其中加入尿素和甲醛，并调节pH值至1～4，控制反应温度10-50℃，得到脲醛树脂的白色沉淀，继续反应10分钟，用布氏漏斗进行抽滤，并用少量水和乙醇洗涤3次得到三聚氰胺脲醛树脂微球。
三聚氰胺的含量为尿素质量的1％-50％。
所述的尿素和甲醛的摩尔比为1∶2。
利用盐酸调节pH值。
制备得到的三聚氰胺脲醛树脂微球的粒径分布在3微米-5微米之间。
与现有技术相比，本发明制备得到的三聚氰胺脲醛树脂微球粒径分布均匀，为多孔材料且强度较一般方法合成的有机微球较强。可用作色谱填料、催化剂载体、粘合剂、超级电容材料及吸附金属材料等方面，且是制备无机物微球的优良模板。
附图说明
图1为未加三聚氰胺改性的脲醛树脂微球的SEM照片；
图2为实施例1制备得到脲醛树脂微球的SEM照片；
图3为实施例3制备得到脲醛树脂微球的SEM照片；
图4为实施例4制备得到脲醛树脂微球的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
对比例
在40mL蒸馏水的100mL的烧杯中，加入2.25g尿素溶解后，再各加入6mL甲醛后搅拌均匀，最后加入0.2mL的盐酸。静置到溶液反应生成云白色的状态时继续反应十分钟抽滤分离，使用少量去离子水和乙醇分别洗涤三次得到脲醛树脂沉淀。分离后的脲醛树脂微球于室温下干燥5小时，然后再在烘箱中70℃干燥24h得到脲醛树脂微球如图1所示。
实施例1
将0.0225g三聚氰胺加入含40mL蒸馏水的100mL的烧杯中，加入2.25g尿素溶解后，再各加入6mL甲醛后搅拌均匀，最后加入0.2mL的盐酸。静置到溶液反应生成云白色的状态时继续反应十分钟抽滤分离，使用少量去离子水和乙醇分别洗涤三次得到脲醛树脂沉淀。分离后的脲醛树脂微球于室温下干燥5小时，然后再在烘箱中70℃干燥24h得到脲醛树脂微球如图2所示，其中三聚氰胺的加入量为1％。
实施例2
将0.225g三聚氰胺加入含40mL蒸馏水的100mL的烧杯中，加入2.25g尿素溶解后，再各加入6mL甲醛后搅拌均匀，最后加入0.2mL的盐酸。静置到溶液反应生成云白色的状态时继续反应十分钟抽滤分离，使用少量去离子水和乙醇分别洗涤三次得到脲醛树脂沉淀。分离后的脲醛树脂微球于室温下干燥5小时，然后再在烘箱中70℃干燥24h得到脲醛树脂微球。
实施例3
将0.675g三聚氰胺加入含40mL蒸馏水的100mL的烧杯中，加入2.25g尿素溶解后，再各加入6mL甲醛后搅拌均匀，最后加入0.2mL的盐酸。静置到溶液反应生成云白色的状态时继续反应十分钟抽滤分离，使用少量去离子水和乙醇分别洗涤三次得到脲醛树脂沉淀。分离后的脲醛树脂微球于室温下干燥5小时，然后再在烘箱中70℃干燥24h得到脲醛树脂微球如图3所示，其中三聚氰胺的加入量为30％。
实施例4
将1.125g三聚氰胺加入含40mL蒸馏水的100mL的烧杯中，加入2.25g尿素溶解后，再各加入6mL甲醛后搅拌均匀，最后加入0.2mL的盐酸。静置到溶液反应生成云白色的状态时继续反应十分钟抽滤分离，使用少量去离子水和乙醇分别洗涤三次得到脲醛树脂沉淀。分离后的脲醛树脂微球于室温下干燥5小时，然后再在烘箱中70℃干燥24h得到脲醛树脂微球如图4所示，其中三聚氰胺的加入量为50％。
Claims (3)
1.一种合成三聚氰胺脲醛树脂微球的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将三聚氰胺溶于去离子水中，搅拌让其充分溶解，然后再向其中加入尿素和甲醛，并调节pH值至1～4，控制反应温度10-50℃，得到脲醛树脂的白色沉淀，继续反应10分钟，用布氏漏斗进行抽滤，并用少量水和乙醇洗涤3次得到三聚氰胺脲醛树脂微球；三聚氰胺的含量为尿素质量的1％-50％，尿素和甲醛的摩尔比为1:2。
2.根据权利要求1所述的一种合成三聚氰胺脲醛树脂微球的方法，其特征在于，利用盐酸调节pH值。
3.根据权利要求1所述的一种合成三聚氰胺脲醛树脂微球的方法，其特征在于，制备得到的三聚氰胺脲醛树脂微球的粒径分布在3微米-5微米之间。
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