CN103120042B - 电磁波屏蔽膜的制备方法及由其制备的电磁波屏蔽膜 - Google Patents
电磁波屏蔽膜的制备方法及由其制备的电磁波屏蔽膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种电磁波屏蔽膜的制备方法及由其制备的电磁波屏蔽膜，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a）在第一保护膜上设置单一的绝缘层，其是用绝缘层组合物设置绝缘层，所述绝缘层组合物包含选自热塑性树脂及热固性树脂中的一种以上的树脂和选自阻燃性填料及耐磨性填料中的一种以上的填料；b）在所述绝缘层上设置金属层；c）在所述金属层上设置导电性粘接剂层，其是用导电性粘接剂层组合物设置导电性粘接剂层，所述导电性粘接剂层组合物包含选自热塑性树脂及热固性树脂中的一种以上的树脂和导电性填料；及d）在所述导电性粘接剂层上设置第二保护膜。
Description
技术领域
本发明以屏蔽电子零件及设备所产生的电磁波为目的，涉及一种用于印刷电路板（PCB）、柔性印刷电路板（FPCB）等的电磁波（EMI）屏蔽膜的制备方法及由其制备的电磁波屏蔽膜。
背景技术
随着电子设备更加轻薄短小，对应用在印刷电路板的材料的小型化的需求进一步地增加，为了适合于高密度的布线，需要高度的设计自由度和优异的柔韧性。此外，由于更高的性能和更快的速度，导致产生高频化的噪声（Noise），因此，电磁波屏蔽材料开发的重要性更为突显。
这些电子设备的屏蔽方法可分为屏蔽膜方式、将银膏（SilverPaste）涂布在印刷电路板上的方式、将金属粒子附着在印刷电路板上的溅射（Sputtering）方式，但考虑到可加工性、可靠性和高性能化等问题，薄膜（Film）形态是有利的。
作为以往的电磁波屏蔽膜的一个例子，韩国公开专利第10-2008-0015447号中公开有一种电磁波屏蔽膜，所述电磁波屏蔽膜包含分离膜；由防粘层，即由硬层（Hardlayer）和软质层（softlayer）构成的双层结构的覆盖膜；金属层及导电性粘接剂层。
然而，这样的电磁波屏蔽膜由于覆盖膜为脆性（Brittle）膜，在进行FPCB加工时容易撕裂，随着覆盖膜和金属层剥离（Delamination），电镀液渗透其中，从而存在耐化学性的问题。
此外，因为导电性粘接剂在常温下具有低的粘合强度，在事先与FPCB（FlexiblePrintedCircuitBoard）层压时，存在容易脱落的问题。
作为以往的电磁波屏蔽膜的另一个例子，韩国公开专利10-2007-0110369号中公开有一种电磁波屏蔽性粘接膜，其包含增强膜；微粘接剂层；带基薄膜及固化性导电性粘接剂层，所述固化性导电性粘接剂层含有聚氨基甲酸乙酯-聚脲树脂、具有两个以上环氧基的环氧树脂及导电性填料。
该电磁波屏蔽膜虽然被设计成不具有层间金属层，并且将导电性粘接剂由各向异性（Anisotropic）制备为各向同性（Isotropic），以使其能够对导电性粘接剂层赋予屏蔽功能，但是在长时间弯曲时，依靠金属粒子形成的膜容易断裂，从而难以维持屏蔽功能。
发明内容
要解决的技术问题
本发明旨在提供一种电磁波屏蔽膜的制备方法及由其制备的电磁波屏蔽膜，本发明的电磁波屏蔽膜在长时间弯曲时也具有能够维持屏蔽性能的高柔韧性；在FPCB作业时具有可靠性，例如，具有优异的耐化学性，在高温焊料回流时，具有优异的耐热性及进行FPCB附着时容易附着。
技术方案
本发明提供一种电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：a）在第一保护膜上设置单一的绝缘层，其是用绝缘层组合物设置绝缘层，所述绝缘层组合物包含选自热塑性树脂及热固性树脂中的一种以上的树脂和选自阻燃性填料及耐磨性填料中的一种以上的填料；b）在所述绝缘层上设置金属层；c）在所述金属层上设置导电性粘接剂层，其是用导电性粘接剂层组合物设置导电性粘接剂层，所述导电性粘接剂层组合物包含选自热塑性树脂及热固性树脂中的一种以上的树脂和导电性填料；及d）在所述导电性粘接剂层上设置第二保护膜。
本发明提供一种由所述制备方法制备的电磁波屏蔽膜。
有益效果
本发明提供一种电磁波屏蔽膜的制备方法，由该方法制得的电磁波屏蔽膜具有优异的电磁波屏蔽性能，还具有优异的高柔韧性、耐化学性、耐热性及耐撕裂性，并且在FPCB附着时容易附着。
具体地，在本发明中使用非硅系无光泽（Matt）的防粘膜作为第一保护膜的情况下，可以提供与绝缘层的高粘合强度及绝缘层的猝光（quenching）效果。
在本发明中，如果使绝缘层形成为半固化状态（B-stage）的单一层，则可以提高柔韧性及与金属层的附着力，在加热、压缩时会产生充分的流动（flow），发挥缓冲性，从而流入并填充FPCB的具有高度差（HeightDifference）的部分。
在本发明中，使用银油墨涂料溶液，通过涂布法形成金属层的情况下，可以解决用现有的溅射（sputtering）及沉积（Deposition）方式形成金属层时所产生的与绝缘层剥离（Peel）的问题及柔韧性降低的问题，具体地，在半固化状态的绝缘层上浸透银油墨涂料溶液进行烧制的情况下，能够维持高剥离（Peel）强度，从而在FPCB加工时，能够防止由于层间剥离导致的撕裂的发生。并且，使用银油墨涂料溶液，通过涂布法形成金属层的情况下，与现有方法相比，可以提高生产率。
在本发明的导电性粘接剂层中包含导电性优异的银及与金属层粘合强度优异的聚酯树脂的情况下，能够提供高柔韧性及高导电性。
附图说明
图1是本发明的电磁波屏蔽膜的截面图。
附图标记说明
10：第二保护膜
20：导电性粘接剂层
30：金属层
40：绝缘层
50：第一保护膜
具体实施方式
本发明的电磁波屏蔽膜的制备方法包括以下步骤：a）在第一保护膜上设置单一的绝缘层，其是用绝缘层组合物设置绝缘层，所述绝缘层组合物包含选自热塑性树脂及热固性树脂中的一种以上的树脂和选自阻燃性填料及耐磨性填料中的一种以上的填料；b）在所述绝缘层上设置金属层；c）在所述金属层上设置导电性粘接剂层，其是用导电性粘接剂层组合物设置导电性粘接剂层，所述导电性粘接剂层组合物包含选自热塑性树脂及热固性树脂中的一种以上的树脂和导电性填料；及d）在所述导电性粘接剂层上设置第二保护膜。
所述步骤a）的所述第一保护膜优选使用无光泽的防粘膜。只要是无光泽的普通防粘膜（releasefilm），就可以广泛地应用在本发明中，由于使用这种无光泽的防粘膜可以提供绝缘层的猝光效果，因此优选使用无光泽的防粘膜。
作为所述第一保护膜的一个例子，可以例举非硅系无光防粘膜，即非硅系无光泽（matt）防粘膜，这种膜使自身与绝缘层之间不易发生剥离，在其上部涂布绝缘层组合物时，赋予绝缘层无光泽效果，从而可以提供猝光效果，而且可以使因摩擦产生的热最小化，从而具有优异的柔韧性。
此外，在绝缘层上形成金属层时，例如涂布银涂料溶液时，绝缘层的无光泽效果有利于提高绝缘层-金属层之间的剥离强度。
例如使用非硅系无光泽防粘膜作为所述步骤a）的所述第一保护膜的情况下，从解决在所述第一保护膜上部涂布绝缘层后所产生的收缩问题，并且改善FPCB可加工性方面考虑，优选具有35～90μm的厚度。
所述步骤a）的所述第一保护膜与绝缘层的粘合强度优选为180gf/in以上，更优选为200gf/in以上，进一步优选为200gf/in以上且小于250gf/in。
如果所述粘合强度低于上述范围时，由于所述第一保护膜比附着在导电性粘接剂层上的第二保护膜容易剥离，因此难以实施使所述第一保护膜临时接合于所述印刷电路板上的预接合作业，以使所述第一保护膜可从印刷电路板拆卸，如果所述粘合强度高于上述范围时，通过热压附着在印刷电路板上后，存在难以去除保护膜的问题。
当所述步骤a）的所述绝缘层组合物还包含附加的添加剂及溶剂的情况下，所述步骤a）的所述绝缘层组合物，以所述绝缘层组合物整体100重量%计，可以包含10～80重量%所述树脂、2～20重量%的所述填料、0.5～10重量%的附加的所述添加剂及5～80重量%的所述溶剂。
所述步骤a）的所述绝缘层组合物中的所述树脂可以使用选自热塑性树脂及热固性树脂中的一种以上的树脂。优选可以使用耐热性聚酯树脂或聚氨酯树脂，这种情况下，可以提高与金属层的附着力及提供优异的柔韧性。此外，使用耐热性优异的环氧树脂的情况下，会表现出优异的无铅焊料的回流特性，而且在FPCB加工作业时，可以提供不易撕裂的优点。此外，也可以一起使用耐热性聚酯树脂和聚氨酯树脂。
所述步骤a）的所述阻燃性填料包含选自氢氧化铝、磷化合物、氢氧化钙及氢氧化锌中的一种以上，
所述步骤a）的所述耐磨性填料可以包含选自氢氧化钛、二氧化硅、氧化锆及氧化锌中的一种以上。
在此，将所述阻燃性填料及所述耐磨性填料一起添加的情况下，所述阻燃性填料和所述耐磨性填料的总添加量优选为2～20重量%。
在所述步骤a）的所述绝缘层组合物中，添加附加的所述添加剂的情况下，可以使用本领域已知的普通功能改善添加剂。具体地可以包括附着力改善剂等，例如有机改性硅润湿剂、非离子性匀染剂、磷酸盐化合物、氨基三甲基硅烷、聚硫醇、偶联剂等，但不限定于此。
所述步骤a）可以包括以下步骤：a1）制备所述绝缘层组合物；a2）将所述绝缘层组合物涂布在所述第一保护膜上，以形成涂布层；及a3）对所述涂布层进行干燥，在所述第一保护膜上形成半固化状态的绝缘层。
所述步骤a2）中的所述绝缘组合物可以使用刮刀式（comma）涂布、凹版涂布、狭缝式涂布及微凹版涂布等方法进行涂布，作为本发明的一例，可以用微凹版涂布法进行涂布后，将涂布的绝缘层组合物在120℃下进行5分钟干燥，从而制备成半固化状态的绝缘层。
在此，如果将其制备成非固化状态（C-Stage）的半固化状态时，在加热、挤压时会产生充分的流动（flow），发挥缓冲性，从而流入并填充FPCB的具有高度差的部位，由此可以提高与FPCB的粘合强度。
在所述步骤a）中，所述绝缘层可以具有3μm～20μm的厚度，优选为5μm～15μm。如果厚度小于所述范围，则绝缘层的树脂流动（resinflow）性降低，从而在印刷电路板的电路高度差部分发生撕裂，如果厚度大于所述范围，则绝缘层的延展性降低，从而降低滑动柔韧性（slideflexibility）。
在所述步骤b）的所述金属层是指银（Ag）油墨涂料溶液。
所述银油墨涂料溶液，其特征在于，其含有银螯合物，所述银螯合物是使下述化学式1所示的一种以上的银化合物与选自下述化学式2至化学式4所示的一种或两种以上的氨基甲酸铵类化合物或碳酸铵类化合物进行反应得到。
[化学式1]
AgnX
[化学式2]
在所述化学式中，
X为选自氧、硫、卤素、氰基、氰酸盐、碳酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硫氰酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、四氟硼酸盐、乙酰丙酮化物、羧酸盐及它们的衍生物的取代基，n为1～4的整数，R1至R6各自独立地为氢、C1-C30的脂肪族或脂环族烷基、芳基或芳烷基（aralkyl）、官能团被取代的烷基及芳基，以及选自杂环化合物和高分子化合物及其衍生物的取代基，但不包括R1至R6同时为氢的情况。
由本发明人申请的授权专利第10-0727483号中，记载有本发明所使用的银油墨涂料溶液的制备方法，因此在此省略其具体内容。
所述步骤b）可以包括以下步骤：b1）制备所述银油墨涂料溶液；b2）在所述绝缘层上涂布所述银油墨涂料溶液；及b3）在所述步骤b2）后，进行烧制，以在所述绝缘层上形成所述金属层。
在所述步骤b2）中，在所述绝缘层上涂布银油墨的方法，可以使用凹版涂布、柔性版涂布、狭缝式涂布及微凹版涂布方法。
在步骤b3）中，在进行烧制时，对于将所涂布的银涂料溶液转变成金属银的条件虽然没有限制，但通常可以在60～200℃下下放置10秒～20分钟左右进行烧制。作为本发明中的一个例，用微凹版涂布法进行涂布，将所涂布的银油墨在150℃下，烧制5分钟，从而制备银金属层。
所述步骤b）的金属层可以具有0.05μm～0.4μm的厚度，优选可以为0.15μm～0.3μm。
如果所述金属层的厚度小于上述范围时，则会降低电磁波屏蔽性能，当厚度为厚膜时，虽然屏蔽性能高，但由于金属层的延展性降低，导致其柔韧性降低。
如上所述，以往的方法是采用沉积或溅射方法来形成金属层的同时，还需要具备用于提高附着力的固定（Anchor）层等双层结构的绝缘层，而本发明与以往的方法不同，其是通过涂布方式，将电磁波屏蔽效率高的银油墨涂料溶液形成为金属层，从而即使是单一的绝缘层也能够制得耐磨性、附着力及柔韧性优异的产品。更具有地说，作为以往的形成金属层的方式，例如沉积、溅射的情况下，由于与绝缘层之间具有低的剥离强度，因此在FPCB弯曲时，存在绝缘层和金属层剥离（Delamimnation）的问题、因金属粒子导致的柔韧性降低的问题，以及金属层龟裂及损坏的风险，从而在高度差，即，在进行布线厚度高的FPCB作业或制备要求柔韧性的产品时受到限制。
但是，本发明的银油墨涂料溶液在烧制之前为非金属态，是以有机银络合物（OrganicAgComplex）的溶液形式存在。具体说明如下，开始以银原子状态存在，当涂布时，油墨将润湿（wetting）绝缘层，在热处理工序中，半固化状态的绝缘层上将产生流动（flow），由此，银油墨涂料溶液在浸透到绝缘层中引起物理固着效果的同时，银与羧基（COOH）、胺基（NH2）、羟基（OH）等树脂官能团（FunctionalGroup）发生反应，通过化学键可以提高剥离强度。
此外，银粒子大小（Size）小于现有的金属粒子、均匀且具有延展性，因此柔韧性更加优异。
此外，本发明不是根据沉积、溅射方式来形成单一的金属层，而是以微细银粒子连接结构（多层，MultiLayer）形成，因此在弯曲时，金属层的龟裂（Crack）转移非常缓慢，从而能够维持优异的屏蔽性能。
此外，作为在所述步骤b）中所使用的银油墨涂料溶液的另外一例，通过开发合成（composite）有ATH（氢氧化铝）的涂布溶液，可以对膜赋予耐燃性，在涂布银络合物时，由于银络合物分布在ATH基体（Matrix）上，因此可以防止银膜受热而发生龟裂。
当所述步骤c）的所述导电性粘接剂层组合物还包含溶剂的情况下，所述步骤c）的所述导电性粘接剂层组合物，以所述导电性粘接剂层组合物整体100重量%计，可以包含10～60重量%的所述树脂、10～30重量%的所述导电性填料及30～60重量%的所述溶剂。
当所述步骤c）的所述导电性粘接剂层组合物还包含附加的添加剂及溶剂的情况下，所述步骤c）的所述导电性粘接剂层组合物，以所述导电性粘接剂层组合物整体100重量%计，可以包含10～60重量%的所述树脂、10～30重量%的所述导电性填料、1～7重量%的附加的所述添加剂及29～60重量%的所述溶剂。
此外，在本发明的所述步骤c）的所述附加的添加剂，还可以包含选自热固化剂、阻燃性磷化合物及金属附着力促进剂中的一种以上的成分。
所述金属附着力促进剂可以使用铝系偶联剂、钛系偶联剂及硫醇化合物。作为所述金属附着力促进剂的具体例可以使用丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、巯基三甲氧基硅烷等有机改性硅烷类附着力增强剂和硫醇化合物，以及含磺基的烃基化合物等螯形化合物等，但不限定于此。
所述金属附着力促进剂的含量优选为1～5重量%，更优选为1.5～3重量%。
如果所述金属附着力促进剂的添加量小于上述范围时，，则会使增加附着力的效果降低，如果添加量大于上述范围时，则附着力会降低。如上所述，如果添加金属附着力促进剂，则可以提高金属层和导电性粘接剂层的剥离强度（粘合强度）。
作为所述热固化剂，可以使用异氰酸酯、二氰胺、三亚乙基四胺、双氰胺、咪唑、尿素树脂等。
在所述步骤c）的所述导电性粘接剂层组合物中，所述树脂可以使用选自热塑性树脂及热固化性树脂中的一种以上的树脂，优选可以单独或混合使用聚酯树脂、环氧树脂及聚氨酯树脂。
在所述步骤c）的所述导电性粘接剂层组合物中，作为所述导电性填料可以分别单独或混合使用导电性优异且延展性高的球形（Sphere）及薄片（flake）状的银。
所述步骤c）可以包括以下步骤：c1）制备所述导电性粘接剂层组合物；c2）将所述导电性粘接剂层组合物涂布在所述金属层上，以形成所述导电性粘接剂层；及c3）对所述导电性粘接剂层进行干燥，在所述金属层上形成半固化状态的导电性粘接剂层。
所述步骤c2）的所述导电性粘接剂具有高粘度，可以使用刮刀式涂布或狭缝式涂布机进行涂布。
在所述步骤c3）中进行干燥时，可以在60～200℃的温度下进行10秒～20分钟。作为本发明中的一个例，可以用狭缝式涂布法进行涂布后，将涂布的导电性粘接剂组合物在150℃下进行5分钟干燥，从而形成半固化状态。
如上所述，所述步骤c）中所形成的导电性粘接剂层，可以非常容易地预先接合到印刷电路板上。
此外，在半固化状态中，由于导电性粘接剂层具有优异的柔韧性，当应用在高度差大的产品时，通过加热而软化的（softened）导电性粘接剂层可以填充高度差，并与FPCB的接地电路稳定地连接，从而可以对产生的电磁波噪声向外部释放进行有效地屏蔽。
在所述步骤c）中，所述导电性粘接剂层可以具有5μm～20μm的厚度。当厚度小于上述范围时，无法填充高度差，涂膜会撕裂，当厚度大于上述范围时，柔韧性会降低。
在所述步骤d）中，在所述步骤c3）中涂布所述导电性粘接剂层组合物后，通过在其上层压第二保护膜，从而将所述第二保护膜设置在导电性粘接剂层上。
所述第二保护膜的材质优选硅防粘涂布的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）膜，粘合强度优选在200gf/in～300gf/in的范围。
如果粘合强度低于上述范围时，则在预接合作业中容易剥离而受到污染，如果高于上述范围时，则第一保护膜先被剥离而无法进行作业。
现有的电磁波屏蔽膜，由于使用强粘合保护膜，因此在FPCB工序作业时，使得作业者用手不能够轻易剥离，而本发明的第二保护膜由于具有合适的防粘力，因此作业者可以非常容易地从导电性粘接剂层上将第二保护膜剥离下来。
参照图1，对具有所述结构的电磁波屏蔽膜的制备方法的一个例子进行说明，但本发明的范围并不仅限定于图1。
在第一保护膜50上涂布绝缘层组合物，从而形成绝缘层40，然后在绝缘层40上涂布银油墨涂料溶液，并实施烧制过程，从而在绝缘层40上形成作为金属层30的薄膜的银金属层。
并且，在这样的银金属层30上涂布各向异性导电性粘接剂组合物，然后干燥成半固化状态，并利用加热层压机（Laminator）将导电性粘接剂层20和第二保护膜10层压，从而制得本发明的高功能的电磁波屏蔽膜。
此外，本发明的电磁波屏蔽膜根据所述制备方法制得，可以包含第一保护膜、绝缘层、金属层、导电性粘接剂层及第二保护膜。
下面，通过实施例对本发明更加详细地进行说明，但本发明并不仅限于此，在没有对实施例及比较例的原料物质进行特别限定的情况下，与实施例1中使用的原料相同。
实施例1
将18.0重量%的双酚A型环氧树脂（LG化学，LER850S）、7.2重量%的苯氧基环氧树脂（JER，4275）、6.0重量%的橡胶改性环氧树脂（LG化学，TSR960）、4.8重量%的氢氧化铝（KC，平均粒径1.0μm）、3.6重量%的双氰胺、0.6重量%的炭黑、20重量%的聚酯树脂（BurimChemical，GR-HK4706）、10重量%的聚氨酯树脂（荒川化学，U201）、3.0重量%的二氧化硅（Gematech，Purisol-HM21MK，50nm）、20重量%的环己酮、6.8重量%的甲乙酮（MEK）进行混合溶解，制得绝缘层涂布溶液。
使用微凹版涂布机将所述绝缘层涂布溶液涂布在作为第一保护膜的非硅系无光泽第一防粘膜（剥离强度（releaseforce）200gf/in）上，并在150℃的温度下干燥5分钟，形成厚度为5μm的半固化状态的绝缘层。
使用微凹版涂布机将固体含量为13%的银油墨（Inktec，TEC-R2A）涂布在所述绝缘层上，并在150℃的温度下烧制5分钟，从而形成厚度为0.3μm的银金属层。
将20.0重量%的聚酯树脂（BurimChemical，GR-HK4706）、20.0重量%的双酚A型环氧树脂（LG化学，LER850S）、5.0重量%的薄片状银粉末（美国美泰乐科技，粒径3μm）、10.0重量%的球形粒子银粉末（裕昌（YooChang）金属，S1A，平均粒径5μm）、2.0重量%的作为金属附着力促进剂的巯基三甲氧基硅烷（杜邦（Dupont）公司制）、30.0重量%的环己酮、10.0重量%的MEK、3.0重量%的双氰胺分散混合，得到固化性导电性粘接剂组合物。
使用狭缝式涂布机将固化性导电性粘接剂组合物涂布在所述银金属层的表面，并在150℃的温度下干燥5分钟，制得厚度为13μm的导电性粘接剂层后，用作为第二保护膜的涂布有二氧化硅的PET第二防粘膜（剥离强度250gf/in）进行层压，从而制得电磁波屏蔽膜。
实施例2
将18.0重量%的双酚A型环氧树脂、7.2重量%的苯氧基环氧树脂、6.0重量%的橡胶改性环氧树脂、4.8重量%的氢氧化铝、3.6重量%的双氰胺、0.6重量%的炭黑、30重量%的聚酯树脂、8.0重量%的二氧化硅、15重量%的环己酮、6.8重量%的MEK进行混合溶解，制得绝缘层涂布溶液。
使用微凹版涂布机将所述绝缘层涂布溶液涂布在作为第一保护膜的非硅系无光泽第一防粘膜（剥离强度200gf/in）上，并在150℃的温度下干燥5分钟，形成厚度为5μm的半固化状态的绝缘层。
使用微凹版涂布机将固体含量为13%的银油墨涂布在所述绝缘层上，并在150℃的温度下烧制5分钟，从而形成厚度为0.3μm的银金属层。
将20.0重量%的聚酯树脂、20.0重量%的双酚A型环氧树脂、10.0重量%的薄片状银粉末、5.0重量%的球形粒子银粉末、2.0重量%的作为金属附着力促进剂的巯基三甲氧基硅烷（杜邦公司制）、30.0重量%的环己酮、10.0重量%的MEK、3.0重量%的双氰胺分散混合，得到固化性导电性粘接剂组合物。
使用狭缝式涂布机将固化性导电性粘接剂组合物涂布在所述银金属层的表面，并在150℃的温度下干燥5分钟，制得厚度为13μm的导电性粘接剂层后，用作为第二保护膜的涂布有二氧化硅的PET第二防粘膜（剥离强度250gf/in）进行层压，从而制得电磁波屏蔽膜。
实施例3
将18.0重量%的双酚A型环氧树脂、7.2重量%的苯氧基环氧树脂、6.0重量%的橡胶改性环氧树脂、4.8重量%的氢氧化铝、3.6重量%的双氰胺、0.6重量%的炭黑、30重量%的聚酯树脂、8.0重量%的二氧化硅、15重量%的环己酮、6.8重量%的MEK进行混合溶解，制得绝缘层涂布溶液。
使用微凹版涂布机将所述绝缘层涂布溶液涂布在作为第一保护膜的非硅系无光泽第一防粘膜（剥离强度200gf/in）上，并在150℃的温度下干燥5分钟，形成5μm的半固化状态的绝缘层。
使用微凹版涂布机将固体含量为13%的银油墨涂布在所述绝缘层上，并在150℃的温度下烧制5分钟，从而形成厚度为0.3μm的银金属层。
将10.0重量%的聚酯树脂、30.0重量%的双酚A型环氧树脂、15.0重量%的球形粒子银粉末、2.0重量%的作为金属附着力促进剂的巯基三甲氧基硅烷（杜邦公司制）、30.0重量%的环己酮、10.0重量%的MEK、3.0重量%的双氰胺分散混合，得到固化性导电性粘接剂组合物。
使用狭缝式涂布机将固化性导电性粘接剂组合物涂布在所述银金属层的表面，并在150℃的温度下干燥5分钟，制得厚度为13μm的导电性粘接剂层后，用作为第二保护膜的涂布有二氧化硅的PET第二防粘膜（剥离强度250gf/in）进行层压，从而制得电磁波屏蔽膜。
实施例4
将18.0重量%的双酚A型环氧树脂、7.2重量%的苯氧基环氧树脂、6.0重量%的橡胶改性环氧树脂、4.8重量%的氢氧化铝、3.6重量%的双氰胺、0.6重量%的炭黑、30重量%的聚酯树脂、8.0重量%的二氧化硅、15重量%的环己酮、6.8重量%的MEK进行混合溶解，制得绝缘层涂布溶液。
使用微凹版涂布机将所述绝缘层涂布溶液涂布在作为第一保护膜的非硅系无光泽第一防粘膜（剥离强度200gf/in）上，并在150℃的温度下干燥5分钟，形成厚度为10μm的半固化状态的绝缘层。
使用微凹版涂布机将固体含量为13%的银油墨涂布在所述绝缘层上，并在150℃的温度下烧制5分钟，从而形成厚度为0.3μm的银金属层。
将10.0重量%的聚酯树脂、30.0重量%的双酚A型环氧树脂、15.0重量%的薄片状银粉末、2.0重量%的作为金属附着力促进剂的巯基三甲氧基硅烷（杜邦公司制）、30.0重量%的环己酮、10.0重量%的MEK、3.0重量%的双氰胺分散混合，得到固化性导电性粘接剂组合物。
使用狭缝式涂布机将固化性导电性粘接剂组合物涂布在所述银金属层的表面，并在150℃的温度下干燥5分钟，制得厚度为13μm的导电性粘接剂层后，用作为第二保护膜的涂布有二氧化硅的PET第二防粘膜（剥离强度250gf/in）进行层压，从而制得电磁波屏蔽膜。
比较例1
将18.0重量%的双酚A型环氧树脂、7.2重量%的苯氧基环氧树脂、6.0重量%的橡胶改性环氧树脂、4.8重量%的氢氧化铝、3.6重量%的双氰胺、0.6重量%的炭黑、30重量%的聚酯树脂、23重量%的环己酮、6.8重量%的MEK进行混合溶解，制得绝缘层涂布溶液。
使用微凹版涂布机将所述绝缘层涂布溶液涂布在作为第一保护膜的非硅系无光泽第一防粘膜（剥离强度250gf/in）上，并在150℃的温度下干燥5分钟，形成厚度为5μm的半固化状态的绝缘层。
使用微凹版涂布机将固体含量为13%的银油墨涂布在所述绝缘层上，并在150℃的温度下烧制5分钟，从而形成厚度为0.1μm的银金属层。
将20.0重量%的聚酯树脂、20.0重量%的双酚A型环氧树脂、15.0重量%的薄片状银粉末、30.0重量%的环己酮、12.0重量%的MEK、3.0重量%的双氰胺分散混合，得到固化性导电性粘接剂组合物。
使用狭缝式涂布机将固化性导电性粘接剂组合物涂布在所述银金属层的表面，并在150℃的温度下干燥5分钟，制得厚度为8μm的导电性粘接剂层后，用作为第二保护膜的第二防粘膜（剥离强度250gf/in）进行层压，从而制得电磁波屏蔽膜。
比较例2
将18.0重量%的双酚A型环氧树脂、7.2重量%的苯氧基环氧树脂、6.0重量%的橡胶改性环氧树脂、4.8重量%的氢氧化铝、3.6重量%的双氰胺、0.6重量%的炭黑、30重量%的聚酯树脂、8.0重量%的二氧化硅、15重量%的环己酮、6.8重量%的MEK进行混合溶解，制得绝缘层涂布溶液。
使用微凹版涂布机将所述绝缘层涂布溶液涂布在作为第一保护膜的非硅系无光泽第一防粘膜（剥离强度150gf/in）上，并在150℃的温度下干燥5分钟，形成厚度为30μm的半固化状态的绝缘层。
使用微凹版涂布机将固体含量为13%的银油墨涂布在所述绝缘层上，并在150℃的温度下烧制5分钟，从而形成厚度为0.3μm的银金属层。
将10.0重量%的聚酯树脂、30.0重量%的双酚A型环氧树脂、5.0重量%的薄片状银粉末、10.0重量%的球形粒子银粉末、0.5重量%的作为金属附着力促进剂的巯基三甲氧基硅烷（杜邦公司制）、30.0重量%的环己酮、11.5重量%的MEK、3.0重量%的双氰胺分散混合，得到固化性导电性粘接剂组合物。
使用狭缝式涂布机将固化性导电性粘接剂组合物涂布在所述银金属层的表面，并在150℃的温度下干燥5分钟，制得厚度为13μm的导电性粘接剂层后，用作为第二保护膜的第二防粘膜（剥离强度250gf/in）进行层压，从而制得电磁波屏蔽膜。
比较例3
将18.0重量%的双酚A型环氧树脂、7.2重量%的苯氧基环氧树脂、6.0重量%的橡胶改性环氧树脂、4.8重量%的氢氧化铝、3.6重量%的双氰胺、0.6重量%的炭黑、30重量%的聚酯树脂、8.0重量%的二氧化硅、15重量%的环己酮、6.8重量%的MEK进行混合溶解，制得绝缘层涂布溶液。
使用微凹版涂布机将所述绝缘层涂布溶液涂布在作为第一保护膜的非硅系无光泽第一防粘膜（剥离强度250gf/in）上，并在150℃的温度下干燥5分钟，形成厚度为5μm的半固化状态的绝缘层。
使用真空溅射（Sputtering）装置在所述绝缘层上形成作为金属层的厚度为0.1μm的镍（Ni）层。
将20.0重量%的聚酯树脂、20.0重量%的双酚A型环氧树脂、5.0重量%的薄片状银粉末、10.0重量%的球形粒子银粉末、30.0重量%的环己酮、12.0重量%的MEK、3.0重量%的双氰胺分散混合，得到固化性导电性粘接剂组合物。
使用狭缝式涂布机将固化性导电性粘接剂组合物涂布在所述银金属层的表面，并在150℃的温度下干燥5分钟，制得厚度为13μm的导电性粘接剂层后，用作为第二保护膜的第二防粘膜（剥离强度250gf/in）进行层压，从而制得电磁波屏蔽膜。
这些实施例1～4及比较例1～3的电磁波屏蔽膜的结构如表1所示。
表1
根据如下方法对根据所述实施例1～4及比较例1～3的电磁波屏蔽膜进行试验，其结果如表2所示。
<电磁波屏蔽膜的评价>
1）金属层-导电性粘接剂层间的剥离（kgf/cm）
去除第二保护膜后，在电磁波屏蔽膜的导电性粘接剂层的表面上附着25μm的PI膜（卡普顿，Kapton），进行80度的层压，从而剥离第一保护膜。
在剥离第一保护膜的绝缘层表面上附着作为粘结片（Bondingsheet）的25μm的PI膜，并在170℃45kgf的条件下压缩70分钟，从而使半固化状态的绝缘层完全固化。
压缩后，在23℃及相对湿度为50%的气氛下，以58.8m/min的拉伸速度进行180度的剥离试验。测定导电性粘接剂层和金属层之间的粘合强度值（Adhesivestrengthvalues），将其平均值作为粘合强度（kgf/cm）。
2）焊接（Solder）耐热性
将电磁波屏蔽膜附着在25μm的PI膜（Kapton）上，进行热压（热压，温度=170℃，压力=45Kgf，时间=70分钟）后，使其漂浮在焊料（15秒，280℃）上，用肉眼观察，并评价是否存在发泡、翘起及剥离等外观不良现象。分别进行5次试验，对产生外观不良的次数进行评价。
*NG：产生1次以上的外观不良现象，Pass：没有产生外观不良现象
3）耐挠曲性的评价：次数
以JIS-C6471方法为基准，使用根据蚀刻而准备的规定电路（L/S100/100），在曲率半径R=0.38毫米、角度=135度、负载=500GF、测试速度=175cpm的条件下对测试样品进行测定。
4）滑盖手机电缆试验：次数
使用TeraSystem株式会社的滑动循环（SlideCycle）试验机，使用根据蚀刻而准备的规定电路（L/S100/100），在曲率半径R=0.65mm、速度=60cpm、冲程=45mm的条件下对测试样品进行测定。
5）电磁波屏蔽率的测定
以30MHz～1Ghz为测定频率范围，采用垂直、水平方向（使用天线试件（antennacoupon））的测定方法进行测定，测定距离为3M（电磁波完全屏蔽腔室的内部）。
6）第一保护膜与绝缘层的剥离性
将电磁波屏蔽膜附着在25μm的PI膜（Kapton）上，进行热压（热压，温度=170℃，压力=45Kgf，时间=70分钟）后，用手将第一保护膜从绝缘层上剥离的情况下，对剥离程度进行标记。
*X：不易剥离（不良），△：容易剥离（中等），○：适度剥离（良）
表2
如表1及表2所示，在电子设备领域，本发明可以提供电路的电磁波屏蔽效果优异，高柔韧性、耐化学性、耐撕裂性优异的电磁波屏蔽膜。
工业实用性
在本发明中，使用银油墨涂料溶液，并采用涂布法形成金属层的情况下，可以解决用现有的溅射及沉积方式形成金属层时所产生的与绝缘层剥离的问题及柔韧性降低的问题，具体地，在半固化状态的绝缘层上浸透银油墨涂料溶液进行烧制的情况下，能够维持高剥离强度，从而在FPCB加工时，能够防止由于层间剥离导致的撕裂的发生。并且，使用银油墨涂料溶液，通过涂布法形成金属层的情况下，与现有方法相比，可以提高生产率。
本发明的导电性粘接剂层包含导电性优异的银及与金属层粘合强度优异的聚酯树脂的情况下，能够提供高柔韧性及高导电性。
Claims (16)
1.一种电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
a)在第一保护膜上设置单一的绝缘层，其是将绝缘层组合物涂布在所述第一保护膜上，以形成涂布层，之后对所述涂布层进行干燥，形成半固化状态的绝缘层，所述绝缘层组合物包含选自热塑性树脂及热固性树脂中的一种以上的树脂和选自阻燃性填料及耐磨性填料中的一种以上的填料；
b)在所述半固化状态的绝缘层上涂布银油墨涂料溶液，设置金属层；
c)在所述金属层上设置导电性粘接剂层，其是用导电性粘接剂层组合物设置导电性粘接剂层，所述导电性粘接剂层组合物包含选自热塑性树脂及热固性树脂中的一种以上的树脂和导电性填料；及
d)在所述导电性粘接剂层上设置第二保护膜。
2.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的所述第一保护膜为无光泽的防粘膜。
3.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的所述第一保护膜，其厚度为35～90μm，粘合强度为180gf/in以上且小于250gf/in。
4.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，所述步骤a)的所述绝缘层组合物还包含添加剂及溶剂，所述步骤a)中的所述绝缘层组合物，以所述绝缘层组合物整体100重量％计，包含10～80重量％的所述树脂、2～20重量％的所述填料、0.5～10重量％的附加的所述添加剂及5～80重量％的所述溶剂。
5.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤a)的所述绝缘层组合物中，所述阻燃性填料包含选自氢氧化铝、磷化合物、氢氧化锌及氢氧化钙中的一种以上，在所述步骤a)的所述绝缘层组合物中，所述耐磨性填料包含选自氢氧化钛、二氧化硅、氧化锆及氧化锌中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤a)中，所述绝缘层具有3μm～20μm的厚度。
7.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤b)中，所述金属层由银油墨涂料溶液形成，所述银油墨涂料溶液含有银螯合物，所述银螯合物是使下述化学式1所示的一种以上的银化合物与选自下述化学式2至化学式4所示的一种或两种以上的氨基甲酸铵类化合物或碳酸铵类化合物进行反应得到，
[化学式1]
AgnX
在所述化学式中，X为选自氧、硫、卤素、氰基、氰酸盐、碳酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硫氰酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、四氟硼酸盐、乙酰丙酮化物、羧酸盐及它们的衍生物的取代基，n为1～4的整数，R1至R6各自独立地为氢、C1-C30的脂肪族或脂环族烷基、芳基或芳烷基、官能团被取代的烷基及芳基，以及选自杂环化合物和高分子化合物及其衍生物的取代基，但不包括R1至R6同时为氢的情况。
8.根据权利要求7所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，所述步骤b)包括以下步骤：
b1)制备所述银油墨涂料溶液；
b2)在所述绝缘层上涂布所述银油墨涂料溶液；及
b3)在所述步骤b2)后，进行烧制，以在所述绝缘层上形成所述金属层。
9.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，所述步骤b)的金属层具有0.05μm～0.4μm的厚度。
10.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，所述步骤c)的所述导电性粘接剂层组合物还包含溶剂，所述步骤c)的所述导电性粘接剂层组合物，以所述导电性粘接剂层组合物整体100重量％计，包含10～60重量％的所述树脂、10～30重量％的所述导电性填料及30～60重量％的所述溶剂。
11.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，所述步骤c)的所述导电性粘接剂层组合物还包含添加剂及溶剂，所述步骤c)的所述导电性粘接剂层组合物，以所述导电性粘接剂层组合物整体100重量％计，包含10～60重量％的所述树脂、10～30重量％的所述导电性填料、1～7重量％的附加的所述添加剂及29～60重量％的所述溶剂。
12.根据权利要求11所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，使用选自金属附着力促进剂及热固化剂中的一种以上作为附加的所述添加剂，所述添加剂包含1～5重量％的所述金属附着力促进剂。
13.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤c)的所述导电性粘接剂层组合物中，所述导电性填料包含选自球形粒子银粉末及薄片状银粉末中的一种以上。
14.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，所述步骤c)包括以下步骤：
c1)制备所述导电性粘接剂层组合物；
c2)将所述导电性粘接剂层组合物涂布在所述金属层上，以形成所述导电性粘接剂层；及
c3)对所述导电性粘接剂层进行干燥，在所述金属层上形成半固化状态的导电性粘接剂层。
15.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤c)中，所述导电性粘接剂层具有5μm～20μm的厚度。
16.根据权利要求14所述的电磁波屏蔽膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤d)中，在所述步骤c3)中涂布所述导电性粘接剂层组合物后，通过在其上层压所述第二保护膜，从而将所述第二保护膜设置在所述导电性粘接剂层上。
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