CN102899039A - 一种青色发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种青色发光材料及其制备方法，其化学组成表示式为：(4-x)SrO·4SiO2·4SrCl2·xEuO，其中，Eu2+（二价铕离子）为激活离子；x为Eu取代Sr的摩尔量，取值范围：0.01≤x≤0.50。本发明的制备方法简单，所制备的青色发光材料发光强，在真空紫外光（147nm，172nm）和低压阴极射线(3kV，25μA·cm-2)激发下，其发光强度分别约为商用蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+（BAM）的148%，60%和280%；色坐标（0.136，0.298）位于青色光区，将其引入PDP和FED用三基色荧光粉能显著扩大荧光粉的显示范围；荧光衰减快，荧光衰减时间约为0.9μs，适用于3D显示。
Description
技术领域
本发明涉及一种青色发光材料及其制备方法
背景技术
等离子体平板显示（Plasma Display Panel，简称PDP）技术是利用氙（Xe）基稀有气体混合气体等离子体放电产生的紫外线（主要在147 nm和172 nm）激发荧光粉发光的一种平板显示器件，具有刷新速度快，视角宽，光效及亮度高，寿命长，易制作大屏幕等优点，是目前主要大屏幕高清晰度的平板显示技术之一。
场发射显示（Field Emission Display，简称FED）技术是近年来发展起来的一种平板显示技术，其工作原理和传统的CRT显示类似，通过电子束轰击涂于显示屏的荧光粉显像。但和CRT通过电磁场控制电子偏向不同的是，FED因平面地发出电子而不需要偏转线圈。另外，FED阳极电压低，而CRT为高压热电子束发射。这使得FED可制成很薄的平板显示器，在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面具有潜在的优势。
3D（three Dimensional）显示技术是通过显示器将两幅具有位差的左图像和右图像分别呈现给左眼和右眼，图像映入双眼后即形成立体视觉所需的视差，从而实现立体显示。因左眼和右眼要分别观看到左图像和右图像，这就要求用于3D显示器的荧光粉要有快的荧光衰减（≤2 ms），以防止左右图像的交叉效应。
PDP和FED因其各自的优势是目前实现3D显示的重要技术，而作为PDP和FED的关键材料，荧光粉直接决定着PDP和FED的性能。商用的PDP三基色荧光粉主要为(Y,Gd)BO3:Eu3+（红），Zn2SiO4:Mn2+（绿）和 BaMgAl10O17:Eu2+（蓝），他们是同类荧光粉中荧光量子效率比较高的，但在实际应用中还存在着问题，共同点是发光效率和流明效率低。、目前被认为效果比较好的FED三基色荧光粉Y2O3:Eu3+, Y2SiO5:Tb3+（绿）, Y2SiO5:Ce3+（蓝）发光的显示范围（色域）较窄，限制了场发射平板显示的发展。
因此，为了适应PDP，FED以及新型3D显示技术的发展，我们应该寻找新的材料体系，解决现有的各种问题，使荧光粉能够满足使用的要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种适用于3D-PDP和3D-FED，并能扩大PDP和FED显示色域的发青光稀土发光材料。
本发明的另一个目的是提供上述发光材料的制备方法。
本发明的青色发光材料具有如下的化学组成表示式：(4-x)SrO·4SiO2·4SrCl2·xEuO, 其中，Eu2+为激活离子；x 为Eu取代Sr的摩尔量，取值范围：0.01≤x≤0.50。
本发明所选的基质材料为SrO·SiO2·SrCl2。发光中心为二价稀土铕离子。在真空紫外光和低压电子束激发下，二价稀土铕离子在基质中发青光。
上述发光材料的制备方法包括如下步骤：按照上述荧光粉的化学组成表示式准确称取原料，充分研磨并混合均匀；然后将混合物料于一氧化碳还原气氛中预烧，自然冷却至室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳还原气氛中烧结，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
在上述制备方法中，所述的原料为加热时能分解为碱土金属氧化物的碱土金属碳酸盐、碱土金属硝酸盐的一种或多种的混合物；稀土氧化物或加热时能够分解成稀土氧化物的稀土草酸盐，稀土碳酸盐，稀土硝酸盐中的一种或多种的混合物；氧化锶，碳酸锶，硝酸锶，氯化锶中的一种或多种的混合物；二氧化硅。
在上述制备方法中，所述预烧温度为700 ℃ ~ 850 ℃，时间为1.5小时；烧结温度为900 ℃，煅烧时间为2小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1. 本发明的荧光粉在真空紫外光（147 nm和172 nm）和低压电子束激发下有强的青光发射（峰值位于486 nm左右）。相同的测试条件下，在147 nm，172 nm真空紫外光和低压（3 kV，25 μA·cm?2）电子束激发下的发射光谱显示，本发明的荧光粉比目前使用的商用蓝色荧光粉BAM的发射强度高，积分强度分别约为BAM的148%, 60% 和280%。
2.本发明的荧光粉的色坐标为（0.136，0.298），可以很大程度上扩大PDP和FED三基色荧光粉的色域。
3. 本发明的荧光粉的荧光寿命约为 0.9 μs，衰减快，可以满足3D-PDP和3D-FED显示器快速运动画面的要求。
4.本发明的荧光粉合成步骤简单，易于操作，成本低廉。
附图说明
图1为147 nm（上图），172 nm（中图）和低压（3 kV，25 μA·cm?2）阴极射线（下图）激发下，实施例14的青色发光材料3.5SrO·4SiO2·4SrCl2·0.5EuO与商品粉BAM蓝粉的发射光谱对照图。
图2为实施例14的青色发光材料与PDP用三基色荧光粉(Y，Gd)BO3:Eu3+ （R）, Zn2SiO4:Mn2+（G）and BaMgAl10O17:Eu2+（B）和FED用三基色荧光粉Y2O3:Eu3+（R’）, Y2SiO5:Tb3+（G’）, Y2SiO5:Ce3+（B’）在色度图中的位置示意图。
图3为实施例14的青色发光材料的荧光寿命衰减图。
具体实施方式：
实施例 1：
称取氧化铕（Eu2O3）0.0035 g，碳酸锶（SrCO3）1.1781 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 2：
称取氧化铕（Eu2O3）0.0106 g，碳酸锶（SrCO3）1.1722 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 3：
称取氧化铕（Eu2O3）0.0176 g，碳酸锶（SrCO3）1.1663 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 4：
称取氧化铕（Eu2O3）0.0246 g，碳酸锶（SrCO3）1.1604 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 5：
称取氧化铕（Eu2O3）0.0317 g，碳酸锶（SrCO3）1.1545 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 6：
称取氧化铕（Eu2O3）0.0352 g，碳酸锶（SrCO3）1.1515 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 7：
称取氧化铕（Eu2O3）0.0528 g，碳酸锶（SrCO3）1.1367 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 8：
称取氧化铕（Eu2O3）0.0704 g，碳酸锶（SrCO3）1.1220 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 9：
称取氧化铕（Eu2O3）0.0880 g，碳酸锶（SrCO3）1.1072 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 10：
称取氧化铕（Eu2O3）0.1056 g，碳酸锶（SrCO3）1.0952 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 11：
称取氧化铕（Eu2O3）0.1232 g，碳酸锶（SrCO3）1.0777 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 12：
称取氧化铕（Eu2O3）0.1408 g，碳酸锶（SrCO3）1.0629 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 13：
称取氧化铕（Eu2O3）0.1584 g，碳酸锶（SrCO3）1.0482 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
实施例 14：
称取氧化铕（Eu2O3）0.1760 g，碳酸锶（SrCO3）1.0334 g，六水合氯化锶（SrCl2·6H2O）2.1330 g，二氧化硅（SiO2）1.1810 g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀；然后在一氧化碳（CO）还原气氛中，820 ℃下预烧1.5小时，自然冷却到室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳气氛中900 ℃烧结2小时，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
本发明的青色发光材料在真空紫外光（147 nm，172 nm）和低压电子束（激发电压为3 kV，灯丝电流为25 μA·cm-2）激发下的发射光谱示于图1中。可以观察到：(4-x)SrO·4SiO2·4SrCl2·xEuO（0.01≤x≤0.50）系列发光材料（实施例1–14）发青光，代表样品3.5SrO·4SiO2·4SrCl2·0.5EuO（实施例14）的发射光谱（图1）显示发射波长约为486 nm。在147 nm，172 nm真空紫外光和低压（3 kV）电子束激发下，发射的积分强度可达商用蓝粉BAM的148 %，60 % 和280 %。
由图2中的色度坐标图可以观察到，实施例14的色坐标（0.136，0.298）位于青色光区，可以显著扩大PDP和FED三基色荧光粉的色域。
从图3中的寿命衰减曲线可以观察到，实施例14的荧光寿命约为0.9 μs，衰减快，适于运动画面快速的3D显示器。
本发明所要保护的系列青色荧光粉具有相似的结构，具有基本一致的光谱性质。其他青色荧光粉的光谱，色坐标图和荧光衰减曲线与实施例14基本一致。实施例14的光谱，荧光衰减曲线和色坐标图代表了该系列的青色荧光粉。
Claims (4)
1.一种青色发光材料，其化学组成表示式为：(4-x)SrO·4SiO2·4SrCl2·xEuO，
其中，Eu2+为激活离子；x 为Eu取代Sr的摩尔量，取值范围：0.01≤x≤0.50。
2.权利要求1所述发光材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按照上述荧光粉的化学组成表示式准确称取原料，充分研磨并混合均匀；然后将混合物料于一氧化碳还原气氛中预烧，自然冷却至室温，取出后再次充分研磨并混合均匀；最后在一氧化碳还原气氛中烧结，冷却至室温，将产物取出研磨便得到产品。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的原料为：稀土氧化物、稀土草酸盐，稀土碳酸盐，稀土硝酸盐中的一种或多种的混合物；碱土金属碳酸盐、碱土金属硝酸盐的一种或多种的混合物；氧化锶，碳酸锶，硝酸锶，氯化锶中的一种或多种的混合物；二氧化硅。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预烧温度为700 ℃ ~ 850 ℃，时间为0.5 ~ 2小时；烧结温度为900 ℃，煅烧时间为2小时。
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