CN102899016B - 一种采用助熔剂制备的高强度陶粒支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度中密度陶粒支撑剂及其制备方法，按重量百分含量计，该支撑剂包括以下原料：铝矾土90%~97%和锂化合物3%~10%。本发明采用锂化合物生产灰色陶粒，解决助熔剂不稳定带来的陶粒质量的波动，对提升陶粒质量有极大的促进作用，生产的产品完全符合国家及国际标准。且采用该助熔剂制备的陶粒支撑剂与采用锰粉作为助熔剂制备的陶粒强度有显著提高，破碎率更低。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属陶瓷材料领域，具体涉及一种采用新型助熔剂制备的高强度陶粒支撑剂及其制备方法。
背景技术
石油压裂支撑剂(陶粒砂)是一种陶瓷颗粒产品，具有很高的压裂强度，主要用于油、气田井下支撑，以增加石油天然气的产量，属环保产品。此产品是天然石英砂、玻璃球、金属球等中低强度支撑剂的替代品，对增产石油天然气有良好效果。
石油天然气深井开采时，高闭合压力低渗透性矿床经压裂处理后，使含油气岩层裂开，油气从裂缝形成的通道中汇集而出。用石油压裂支撑剂随同高压溶液进入地层充填在岩层裂隙中，起到支撑裂隙不因应力释放而闭合的作用，从而保持高导流能力，使油气畅通，增加产量。实践证明，使用石油压裂支撑剂压裂的油井可提高产量30-50％，还能延长油气井服务年限，是石油、天然气低渗透油气井开采、施工的关键材料。产品应用于深井压裂施工时，将其填充到低渗透矿床的岩层裂隙中，进行高闭合压裂处理，使含油气岩层裂开，起到支撑裂隙不因应力释放而闭合，从而保持油气的高导流能力，不但能增加油气产量，而且更能延长油气井服务年限。
通常人们习惯将支撑剂密度划分为三种类别：低密度、中密度和高密度，一般情况下以体积密度和视密度分别是1.65g/cm3以下和3.0g/cm3以下称为低密度支撑剂；1.65g/cm3～1.80g/cm3和3.00g/cm3～3.35g/cm3为中密度支撑剂；1.80g/cm3以上和3.35g/cm3以上为高密度支撑剂。
现有的陶粒生产过程中，助熔剂的选择绝大部分采用锰粉生产，俗称黑色陶粒。由于生产锰粉选用的基材为锰矿石，含锰一般60％，其余为硅、铁等生产陶粒有害成分，其化学成分不稳定，从而造成所生产的陶粒的质量产生波动。因此需要采用其他的质量稳定的助熔剂代替锰粉用于生产陶粒，以杜绝不同批次生产的陶粒质量的不稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度中密度陶粒支撑剂，该陶粒支撑剂中采用锂化合物代替锰粉作为助熔剂。锂化合物的成分单一，且离子半径小，在高温下与固态非金属氧化物强烈反应，这是助剂基础。所制备的陶粒支撑剂质量稳定，强度高，破碎率更低。反应温度较低，致密性高。
本发明的另一目的在于提供一种高强度中密度陶粒支撑剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高强度中密度陶粒支撑剂，按重量百分含量计，该支撑剂包括以下原料：铝矾土90％～97％和锂化合物3％～10％。
所述的锂化合物优选为氢氧化锂。
所述铝矾土中主要化学成分的重量百分含量为：Al2含量65％～78％，Si含量4％-12％、Fe含量1％～7％、Ti含量2％～4％。
所述铝矾土的粒径≤300目，优选为300～600目；所述氢氧化锂的粒径≤300目，优选为300～1000目。
上述的高强度中密度陶粒支撑剂，其在于采用以下步骤制备：
(1)按比例将铝矾土和锂化合物混合均匀得到混合物料；
(2)将混合物料投入到造粒机中制粒，得到陶粒坯体；使用喷雾法加水，加水量为混合物料重量的10％～20％；
(3)将陶粒坯体筛分后烘干，然后在1280～1360℃下煅烧保温2～4小时，得到高强度中密度陶粒支撑剂。
上述的高强度中密度陶粒支撑剂的制备方法，其在于包含以下步骤：
(1)按比例将铝矾土和锂化合物混合均匀得到混合物料；
(2)将混合物料投入到造粒机中制粒，得到陶粒坯体；使用喷雾法加水，加水量为混合物料重量的10％～20％；
(3)将陶粒坯体筛分后烘干，然后在1280～1360℃下煅烧保温2～4小时，得到高强度中密度陶粒支撑剂。
本发明的有益效果：
本发明采用锂化合物生产灰色陶粒，解决助熔剂不稳定带来的陶粒质量的波动，对提升陶粒质量有极大的促进作用，生产的产品完全符合国家及国际标准。且采用锂化合物尤其是氢氧化锂作为助熔剂制备的陶粒支撑剂与采用锰粉作为助熔剂制备的陶粒强度有显著提高，破碎率更低。
具体实施方式
实施例1
支撑剂包括以下原料组分：铝矾土95％和氢氧化锂5％。
所述铝矾土中主要化学成分的重量百分含量为：Al2含量65％～78％，Si含量4％-12％、Fe含量1％～7％、Ti含量2％～4％；所述的铝矾土的粒径为320目；所述氢氧化锂的粒径为320目。
制备过程：
(1)按比例将铝矾土和氢氧化锂混合均匀得到混合物料；
(2)将混合物料投入到造粒机中制粒，得到陶粒坯体(成型粒径为0.5-1.0mm)；使用喷雾法加水，加水量为混合物料重量的15％；
(3)将陶粒坯体筛分后烘干，然后在1300℃下煅烧保温3小时，得到高强度中密度陶粒支撑剂。
实施例2
支撑剂包括以下原料组分：铝矾土93％和氢氧化锂7％。
所述铝矾土中主要化学成分的重量百分含量为：Al2含量70％～78％，Si含量4％-12％、Fe含量1％～7％、Ti含量2％～4％；所述的铝矾土的粒径为320目；所述氢氧化锂的粒径为320目。
制备过程：
(1)按比例将铝矾土和氢氧化锂混合均匀得到混合物料；
(2)将混合物料投入到造粒机中制粒，得到陶粒坯体(成型粒径为0.5-1.0mm)；使用喷雾法加水，加水量为混合物料重量的15％；
(3)将陶粒坯体筛分后烘干，然后在1300℃下煅烧保温3小时，得到高强度中密度陶粒支撑剂。
实施例3
支撑剂包括以下原料组分：铝矾土96％和氢氧化锂4％。
所述铝矾土中主要化学成分的重量百分含量为：Al2含量65％～78％，Si含量4％-12％、Fe含量1％～7％、Ti含量2％～4％；所述的铝矾土的粒径为320目；所述氢氧化锂的粒径为320目。
制备过程：
(1)按比例将铝矾土和氢氧化锂混合均匀得到混合物料；
(2)将混合物料投入到造粒机中制粒，得到陶粒坯体(成型粒径为0.5-1.0mm)；使用喷雾法加水，加水量为混合物料重量的15％；
(3)将陶粒坯体筛分后烘干，然后在1300℃下煅烧保温3小时，得到高强度中密度陶粒支撑剂。
比较例1
支撑剂包括以下原料组分：铝矾土94％和锰粉6％。
所述铝矾土中主要化学成分的重量百分含量为：Al2含量65％～78％，Si含量4％-12％、Fe含量1％～7％、Ti含量2％～4％；所述的铝矾土的粒径为320目。所述锰粉中主要化学成分的重量百分含量为：锰含量55％～65％、Si含量25％～35％；所述锰粉的粒径为320目。
制备过程：
(1)按比例将铝矾土和锰粉混合均匀得到混合物料；
(2)将混合物料投入到造粒机中制粒，得到陶粒坯体(成型粒径为0.5-1.0mm)；使用喷雾法加水，加水量为混合物料重量的15％；
(3)将陶粒坯体筛分后烘干，然后在1340℃下煅烧保温3小时，得到陶粒支撑剂。
比较例2
支撑剂包括以下原料组分：铝矾土90％和锰粉10％。
所述铝矾土中主要化学成分的重量百分含量为：Al2含量70％～78％，Si含量4％-12％、Fe含量1％～7％、Ti含量2％～4％；所述的铝矾土的粒径为320目。所述锰粉中主要化学成分的重量百分含量为：锰含量55％～65％、Si含量25％～35％；所述锰粉的粒径为320目。
制备过程：
(1)按比例将铝矾土和锰粉混合均匀得到混合物料；
(2)将混合物料投入到造粒机中制粒，得到陶粒坯体(成型粒径为0.5-1.0mm)；使用喷雾法加水，加水量为混合物料重量的15％；
(3)将陶粒坯体筛分后烘干，然后在1320℃下煅烧保温3小时，得到陶粒支撑剂。
比较例3
支撑剂包括以下原料组分：铝矾土95％和锰粉5％。
所述铝矾土中主要化学成分的重量百分含量为：Al2含量65％～78％，Si含量4％-12％、Fe含量1％～7％、Ti含量2％～4％；所述的铝矾土的粒径为320目。所述锰粉中主要化学成分的重量百分含量为：锰含量55％～65％、Si含量25％～35％；所述锰粉的粒径为320目。
制备过程：
(1)按比例将铝矾土和锰粉混合均匀得到混合物料；
(2)将混合物料投入到造粒机中制粒，得到陶粒坯体(成型粒径为0.5-1.0mm)；使用喷雾法加水，加水量为混合物料重量的15％；
(3)将陶粒坯体筛分后烘干，然后在1360℃下煅烧保温3小时，得到陶粒支撑剂。
表1实施例1-5和比较例1的中密度陶粒支撑剂产品质量检测结果
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 |
| 体积密度g/cm3 | 1.77 | 1.75 | 1.78 | 1.72 | 1.71 | 1.72 |
| 69MPa破碎率 | 4.62 | 4.60 | 4.70 | 6.74 | 6.85 | 6.80 |
| 圆度 | >0.9 | >0.9 | >0.9 | >0.9 | >0.9 | >0.9 |
| 球度 | >0.9 | >0.9 | >0.9 | >0.9 | >0.9 | >0.9 |
| 浊度NTV | 48.1 | 48.3 | 48.0 | 60.1 | 61.3 | 60.7 |
| 酸溶度％ | 6.50 | 6.50 | 6.39 | 6.47 | 6.40 | 6.42 |
| 视密度g/cm3 | 3.19 | 3.17 | 3.20 | 3.08 | 3.07 | 3.08 |
结果显示，实施例1-3制备的陶粒支撑剂与比较例1-3制备的陶粒支撑剂的相比，破碎率由明显的降低。且由于氢氧化锂化学成分单一，不会由于助熔剂化学成分的不稳定而导致陶粒支撑剂质量的波动。
Claims (3)
1.一种高强度中密度陶粒支撑剂，其特征在于按重量百分含量计，该支撑剂包括以下原料：铝矾土90％～97％和锂化合物3％～10％；所述的锂化合物为氢氧化锂；
所述铝矾土中主要化学成分的重量百分含量为：Al2含量65％～78％，Si含量4％-12％、Fe含量1％～7％、Ti含量2％～4％；
所述铝矾土的粒径≤300目；所述氢氧化锂的粒径≤300目；
采用以下步骤制备：
(1)按比例将铝矾土和锂化合物混合均匀得到混合物料；
(2)将混合物料投入到造粒机中制粒，得到陶粒坯体；使用喷雾法加水，加水量为混合物料重量的10％～20％；
(3)将陶粒坯体筛分后烘干，然后在1280～1360℃下煅烧保温2～4小时，得到高强度中密度陶粒支撑剂。
2.根据权利要求1所述的高强度中密度陶粒支撑剂，其特征在于所述铝矾土的粒径为300～600目；所述氢氧化锂的粒径300～1000目。
3.权利要求1所述的高强度中密度陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)按比例将铝矾土和锂化合物混合均匀得到混合物料；
(2)将混合物料投入到造粒机中制粒，得到陶粒坯体；使用喷雾法加水，加水量为混合物料重量的10％～20％；
(3)将陶粒坯体筛分后烘干，然后在1280～1360℃下煅烧保温2～4小时，得到高强度中密度陶粒支撑剂。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20150401 Termination date: 20150924 |
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