CN102861130A - 以啤酒花茎叶和残次花为原料的啤酒花总黄酮制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以啤酒花茎叶和残次花为原料的啤酒花总黄酮制备方法，该方法以啤酒花生产的副产物（废弃物）-茎叶、残次花为原料提取富含活性成分的啤酒花总黄酮，将啤酒花茎、叶、残次花经切碎机切碎、干燥，采用乙醇为溶剂提取，过滤，膜浓缩后再经真空浓缩，得到含量为30-40%的啤酒花总黄酮。本发明采用低温下纳滤膜分离提取液中的大部分乙醇，在浓缩过程中乙醇未发生相变，减少了对有效成分的破坏和能源消耗，分离出的乙醇可直接再次循环使用，降低了成本，提高了生产效率及啤酒花的综合利用率和产品附加值。
Description
技术领域
本发明属于农产品加工及综合利用技术领域，涉及一种以啤酒花茎叶和残次花为原料的啤酒花总黄酮制备方法。
背景技术
啤酒花(Humunus Lupulus L)其学名为蛇麻，又称香蛇麻、蛇麻草和忽布，为桑科葎草属多年生草质蔓生藤本。花单性，雌雄异株，酿造上所用的均为雌花。雌花花体为黄色或黄绿色，呈松果状，长2-4cm。每2朵生一苞片于腋部，由30-50个苞片在花轴上覆瓦状排列成一近圆形的穗状花序，苞片的基部生有许多分泌树脂、酒花油、异戊烯基黄酮的腺体，叫蛇麻腺。啤酒花分布的地理位置为北纬40-60度，原产欧洲、亚洲和美洲。我国种植地区主要分布在新疆、甘肃、内蒙，陕西、辽宁、吉林、黑龙江、河北、山东等省区均有推广和栽培。
啤酒花的化学成分可以归纳为树脂、挥发油、多酚类化合物、黄酮类化合物等几个方面。树脂主要成分是α-酸(葎草酮等)和β-酸(蛇麻酮等)，研究表明α-酸和β-酸为啤酒花抑菌的主要有效成分，且β-酸在结核杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌抗菌作用方面强于α-酸[2]。啤酒花中挥发油种类为十多种，主要为月桂烯(myrcene 30%-50%) 葎草烯(humu1ene 8%-33%)，以及少量芳樟醇(linalool)、葎儿醇(geraniol)、蛇麻醇(luparenol)等。黄酮类主要是黄酮醇、黄酮昔、异戊二烯基查儿酮、异棚皮素、山柰酚普、芸香普等成分。通过研究表明啤酒花黄酮类物质能够抑制癌细胞的体外扩增，啤酒花中黄酮还具有抗菌、雌激素样功能、抑骨质增生等作用。啤酒花中的多酚类化合物有抗氧化作用，主要是黄烷-3-醇，如：儿茶素、表儿茶素和白花色素。此外，啤酒花还含有胆碱、果糖(0.15%左右)、蔗糖(0.22%)、葡萄糖(0.41%)及类脂、粗纤维(16.7%)、粗蛋白(22.4%)等成分。啤酒花的叶和花中含有白飞燕草苷元(leucodelphinidin)和白矢东菊苷元(leucocyanidin)，叶中还含有山柰素(kaempferol)。有关啤酒花茎叶的研究报道鲜见，山东民间用啤酒花茎叶治疗癌症取得了较好的效果。啤酒花茎叶中也富含黄酮类化合物，据测定啤酒花茎中总黄酮含量为1.4%,啤酒花叶中的总黄酮含量为1%。经研究表明啤酒花茎叶的乙醇提取物对A549和H epG2细胞生长具有明显的剂量依赖性抑制作用,其中，乙酸乙酯提取部位有较强的抗肿瘤作用，并从中鉴定出B-谷甾醇、B-胡萝卜苷、槲皮素、槲皮苷和金丝桃苷5个化合物。
新疆由于具有适合啤酒花生长发育的优越独特的气候资源、地理位置和广阔的土地资源，成为国内啤酒花生产的重要基地，目前,全疆种植啤酒花2740公顷,种植面积占全国的65%，平均每亩产花280公斤，总产11628吨，是国内外啤酒花的主要产区。我国出口的啤酒花几乎全部产于新疆, 内销啤酒花的70%以上亦由新疆供应，供应全国70%的啤酒厂家,且远销英、德等十几个国家。
啤酒花多在8月中旬成熟，而此时正值三秋大忙季节，劳动力严重不足，且天气炎热，给人工采摘带来极大困难，且采收效率很低。目前，新疆种植区大多采用机械采摘清选啤酒花，极大地提高啤酒花的采摘效率。目前，机械采摘清选啤酒花普遍采用的方式是：将啤酒花连同茎叶一同采收运至工厂，再利用机械采摘清选机分离啤酒花的茎叶，这部分茎叶的量约占啤酒花产量3-5倍。
机械采摘分选啤酒花，受机械采摘分选设备的摘净率、损失率和破损率的影响，实际生产中啤酒花的损失率一般在10-30%，这部分损失的啤酒花混杂在茎叶中无法回收利用而被废弃，造成很大的资源资源浪费。由于啤酒花茎叶高度集于啤酒花厂，为综合利用提供了有利条件。
目前黄酮类化合物的提取方法研究报导很多，大多用溶剂提取，使用比较多的提取溶剂主要为不同浓度的乙醇。用溶剂提取天然产物，一般料液比在1:5-1:20,溶剂用量大，提取液的浓缩和溶剂的回收均采用加热提取液蒸发除去溶剂，再将溶剂蒸汽冷凝回收，溶剂发生二次相变化，能耗极高，提高了副产物利用的成本，增加了副产物综合利用的难度。
发明内容
发明目的在于，提供一种以啤酒花茎叶和残次花为原料的啤酒花总黄酮制备方法。该方法是从啤酒花生产过程中的副产物（废弃物）-茎叶、残次花中提取富集黄酮类化合物，采用将啤酒花茎、叶、残次花经切碎机切碎、干燥，乙醇溶剂提取，过滤，利用纳滤膜滤出提取液中的乙醇，浓缩后再经真空浓缩，得到含量为30-40%的啤酒花总黄酮。本发明采用低温下纳滤膜分离提取液中的大部分乙醇，在浓缩过程中乙醇未发生相变，减少了对有效成分的破坏和能源消耗，分离出的乙醇可直接再次循环使用，降低了成本，提高了生产效率及啤酒花的综合利用率和产品附加值。
本发明提供一种以啤酒花茎叶和残次花为原料的啤酒花总黄酮制备方法，按下列步骤进行：
a、啤酒花茎叶和残次花切碎成0.5-2cm，干燥至含水量8-20%；
b、将步骤a中的干燥物装入提取罐，以5-15倍的浓度为50-95%乙醇为溶剂进行提取，温度20-70℃，时间1-6h，得到提取液；
c、将步骤b中的提取液用硅藻土过滤机或蝶片式离心过滤机过滤，除去提取液中的悬浮颗粒；
d、将步骤c中的提取液用Al2O3、Al2O3+TiO2或Al2O3+ZnO2为膜材料的无机膜进行超滤，温度20-50℃，压力为0.1-0.3MPa，流速2-3.5m/s，除去提取液中的微小悬浮物及胶体物质；
e、将步骤d的提取液通过聚砜、聚醚砜或聚偏氟乙烯纳滤膜滤出提取液中50-80%的乙醇, 温度为20-50℃，操作压力为0.4-0.8MPa，流速2-3.5m/s，浓缩，回收乙醇，其中纳滤膜的截留分子量为200-1000MW；
f、将步骤e浓缩后的提取液再经真空浓缩，温度为40-70℃，真空度为0.05-0.08MPa，脱除乙醇溶剂，即可得到含量为30-40%的啤酒花总黄酮。
步骤d中的超滤膜型式为外压式或内压式的管式，膜孔径为0.1-0.2μm。
步骤e中纳滤膜为聚砜膜。
步骤e 纳滤膜的截留分子量为300-500MW。
步骤e纳滤膜的膜型式为外压式或内压式管式膜或多通道管束式。
本发明所述的一种以啤酒花茎叶和残次花为原料的啤酒花总黄酮制备方法，该方法以啤酒花生产的副产物（废弃物）-茎叶、残次花为原料提取富含活性成分的啤酒花总黄酮，减少了资源浪费，提高了的综合利用率和产品附加值。本发明采用纳滤膜分离提取液中的大部分溶剂，实现对提取液的初步浓缩，纳滤膜分离提取液中的乙醇，乙醇未发生相变，大幅度减少能源消耗；分离出的乙醇可直接用于下次提取，提高了生产效率；膜分离乙醇是在常温下进行，温度低减少了对有效成分的破坏，提高了有效成分得率。
具体实施方式
实施例1
a、啤酒花茎叶和残次花切碎成0.5cm，干燥至含水量8%；
b、将步骤a中的干燥物100Kg装入提取罐中，加入5倍的浓度为50%乙醇溶剂进行提取，温度20℃，时间1h，得到提取液；
c、将步骤b中的提取液用硅藻土过滤机过滤，除去提取液中的悬浮颗粒；
d、将步骤c中的提取液用内压式管式超滤机，Al2O3为膜材料进行超滤，膜孔径为0.1μm，温度20℃，压力为0.1MPa，流速2m/s，除去提取液中的微小悬浮物及胶体物质；
e、将步骤d的提取液通过内压式管纳滤机，截留分子量为200MW的聚砜纳滤膜滤出提取液中50%的乙醇, 温度为20℃，操作压力为0.4MPa，流速2m/s，浓缩，回收乙醇；
f、将步骤e浓缩后的提取液再经真空浓缩，温度为40℃，真空度为0.05MPa，脱除乙醇溶剂，即可得到含量为30-40%的啤酒花总黄酮。
实施例2
a、啤酒花茎叶和残次花切碎成1.5cm，干燥至含水量10%；
b、将步骤a中的干燥物50Kg装入提取罐，以15倍的浓度为95%乙醇溶剂进行提取，温度50℃，时间5h，得到提取液；
c、将步骤b中的提取液用蝶片式离心过滤机过滤，除去提取液中的悬浮颗粒；
d、将步骤c中的提取液用外压式管式超滤机，Al2O3+TiO2为膜材料进行超滤，膜孔径为0.2μm，温度40℃，压力为0.2MPa，流速3m/s，除去提取液中的微小悬浮物及胶体物质；
e、将步骤d的提取液通过外压式管式纳滤机，截留分子量为500MW聚醚砜纳滤膜滤出提取液中70%的乙醇, 温度为40℃，操作压力为0.6MPa，流速3m/s，浓缩，回收乙醇；
f、将步骤e浓缩后的提取液再经真空浓缩，温度为50℃，真空度为0.06MPa，脱除乙醇溶剂，即可得到含量为30-40%的啤酒花总黄酮。
实施例3
a、啤酒花茎叶和残次花切碎成2cm，干燥至含水量15%；
b、将步骤a中的干燥物150Kg装入提取罐，以10倍的浓度为75%乙醇为溶剂进行提取，温度70℃，时间6h，得到提取液；
c、将步骤b中的提取液用硅藻土过滤机过滤，除去提取液中的悬浮颗粒；
d、将步骤c中的提取液用内压式的管式超滤机，Al2O3+ZnO2为膜材料进行超滤，膜孔径为0.2μm，温度50℃，压力为0.3MPa，流速3.5m/s，除去提取液中的微小悬浮物及胶体物质；
e、将步骤d的提取液通过多通道管束式，截留分子量为800MW的聚偏氟乙烯纳滤膜滤出提取液中80%的乙醇, 温度为50℃，操作压力为0.8MPa，流速3.5m/s，浓缩，回收乙醇；
f、将步骤e浓缩后的提取液再经真空浓缩，温度为70℃，真空度为0.08MPa，脱除乙醇溶剂，即可得到含量为30-40%的啤酒花总黄酮。
实施例4
a、啤酒花茎叶和残次花切碎成1.0cm，干燥至含水量20%；
b、将步骤a中的干燥物80kg装入提取罐，以12倍的浓度为90%乙醇为溶剂进行提取，温度40℃，时间3h，得到提取液；
c、将步骤b中的提取液用蝶片式离心过滤机过滤，除去提取液中的悬浮颗粒；
d、将步骤c中的提取液用外压式的管式超滤机Al2O3为膜材料进行超滤，膜孔径为0.1μm，温度35℃，压力为0.2MPa，流速2.5m/s，除去提取液中的微小悬浮物及胶体物质；
e、将步骤d的提取液通过内压式管式纳滤机，截留分子量为1000MW，聚砜纳滤膜滤出提取液中75%的乙醇, 温度为35℃，操作压力为0.6MPa，流速2.5m/s，浓缩，回收乙醇；
f、将步骤e浓缩后的提取液再经真空浓缩，温度为60℃，真空度为0.07MPa，脱除乙醇溶剂，即可得到含量为30-40%的啤酒花总黄酮。
Claims (5)
1.一种以啤酒花茎叶和残次花为原料的啤酒花总黄酮制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、啤酒花茎叶和残次花切碎成0.5-2cm，干燥至含水量8-20%；
b、将步骤a中的干燥物装入提取罐，以5-15倍的浓度为50-95%乙醇为溶剂进行提取，温度20-70℃，时间1-6h，得到提取液；
c、将步骤b中的提取液用硅藻土过滤机或蝶片式离心过滤机过滤，除去提取液中的悬浮颗粒；
d、将步骤c中的提取液用Al2O3、Al2O3+TiO2或Al2O3+ZnO2为膜材料的无机膜进行超滤，温度20-50℃，压力为0.1-0.3MPa，流速2-3.5m/s，除去提取液中的微小悬浮物及胶体物质；
e、将步骤d的提取液通过聚砜、聚醚砜或聚偏氟乙烯纳滤膜滤出提取液中50-80%的乙醇, 温度为20-50℃，操作压力为0.4-0.8MPa，流速2-3.5m/s，浓缩，回收乙醇，其中纳滤膜的截留分子量为200-1000MW；
f、将步骤e浓缩后的提取液再经真空浓缩，温度为40-70℃，真空度为0.05-0.08MPa，脱除乙醇溶剂，即可得到含量为30-40%的啤酒花总黄酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d中的超滤膜型式为外压式或内压式的管式，膜孔径为0.1-0.2μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤e中纳滤膜为聚砜膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤e 纳滤膜的截留分子量为300-500MW。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤e纳滤膜的膜型式为外压式或内压式管式膜或多通道管束式。
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| CN1814094A (zh) * | 2005-12-21 | 2006-08-09 | 宾晓辉 | 一种减肥保健品 |
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