CN102766175A - 一种提高甜菊糖总甙的方法 - Google Patents
一种提高甜菊糖总甙的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102766175A CN102766175A CN2012101833244A CN201210183324A CN102766175A CN 102766175 A CN102766175 A CN 102766175A CN 2012101833244 A CN2012101833244 A CN 2012101833244A CN 201210183324 A CN201210183324 A CN 201210183324A CN 102766175 A CN102766175 A CN 102766175A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- stevioside
- virahol
- general glycoside
- solvent
- chloroform
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000019202 steviosides Nutrition 0.000 title claims abstract description 64
- UEDUENGHJMELGK-HYDKPPNVSA-N Stevioside Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O UEDUENGHJMELGK-HYDKPPNVSA-N 0.000 title claims abstract description 59
- 229940013618 stevioside Drugs 0.000 title claims abstract description 59
- OHHNJQXIOPOJSC-UHFFFAOYSA-N stevioside Natural products CC1(CCCC2(C)C3(C)CCC4(CC3(CCC12C)CC4=C)OC5OC(CO)C(O)C(O)C5OC6OC(CO)C(O)C(O)C6O)C(=O)OC7OC(CO)C(O)C(O)C7O OHHNJQXIOPOJSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 title claims abstract description 23
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 title claims abstract description 23
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 17
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000011549 crystallization solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 17
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 16
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 16
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 3
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 abstract description 15
- 150000008131 glucosides Chemical class 0.000 abstract description 13
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- HELXLJCILKEWJH-NCGAPWICSA-N rebaudioside A Chemical compound O([C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]([C@@H]1O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O HELXLJCILKEWJH-NCGAPWICSA-N 0.000 description 23
- 239000001512 FEMA 4601 Substances 0.000 description 20
- HELXLJCILKEWJH-SEAGSNCFSA-N Rebaudioside A Natural products O=C(O[C@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)[C@@]1(C)[C@@H]2[C@](C)([C@H]3[C@@]4(CC(=C)[C@@](O[C@H]5[C@H](O[C@H]6[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O6)[C@@H](O[C@H]6[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O6)[C@H](O)[C@@H](CO)O5)(C4)CC3)CC2)CCC1 HELXLJCILKEWJH-SEAGSNCFSA-N 0.000 description 20
- HELXLJCILKEWJH-UHFFFAOYSA-N entered according to Sigma 01432 Natural products C1CC2C3(C)CCCC(C)(C(=O)OC4C(C(O)C(O)C(CO)O4)O)C3CCC2(C2)CC(=C)C21OC(C1OC2C(C(O)C(O)C(CO)O2)O)OC(CO)C(O)C1OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O HELXLJCILKEWJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 235000019203 rebaudioside A Nutrition 0.000 description 20
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 14
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 13
- ILRCGYURZSFMEG-UHFFFAOYSA-N Salidroside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCCC1=CC=C(O)C=C1 ILRCGYURZSFMEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- QSRAJVGDWKFOGU-WBXIDTKBSA-N rebaudioside c Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@]1(CC[C@H]2[C@@]3(C)[C@@H]([C@](CCC3)(C)C(=O)O[C@H]3[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)CC3)C(=C)C[C@]23C1 QSRAJVGDWKFOGU-WBXIDTKBSA-N 0.000 description 8
- ILRCGYURZSFMEG-RQICVUQASA-N salidroside Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)OC1OCCC1=CC=C(O)C=C1 ILRCGYURZSFMEG-RQICVUQASA-N 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 7
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 7
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 6
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 6
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 6
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 5
- 239000001776 FEMA 4720 Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- RPYRMTHVSUWHSV-CUZJHZIBSA-N rebaudioside D Chemical compound O([C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]([C@@H]1O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O RPYRMTHVSUWHSV-CUZJHZIBSA-N 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 241000544066 Stevia Species 0.000 description 3
- PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;hydrate Chemical compound O.CC#N PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YWPVROCHNBYFTP-UHFFFAOYSA-N Rubusoside Natural products C1CC2C3(C)CCCC(C)(C(=O)OC4C(C(O)C(O)C(CO)O4)O)C3CCC2(C2)CC(=C)C21OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O YWPVROCHNBYFTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- -1 disaccharide glucoside Chemical class 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- QRGRAFPOLJOGRV-UHFFFAOYSA-N rebaudioside F Natural products CC12CCCC(C)(C1CCC34CC(=C)C(CCC23)(C4)OC5OC(CO)C(O)C(OC6OCC(O)C(O)C6O)C5OC7OC(CO)C(O)C(O)C7O)C(=O)OC8OC(CO)C(O)C(O)C8O QRGRAFPOLJOGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HYLAUKAHEAUVFE-AVBZULRRSA-N rebaudioside f Chemical compound O([C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]([C@@H]1O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)CO1)O)O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O HYLAUKAHEAUVFE-AVBZULRRSA-N 0.000 description 2
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 description 2
- YWPVROCHNBYFTP-OSHKXICASA-N rubusoside Chemical compound O([C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O YWPVROCHNBYFTP-OSHKXICASA-N 0.000 description 2
- 239000012064 sodium phosphate buffer Substances 0.000 description 2
- 235000019605 sweet taste sensations Nutrition 0.000 description 2
- DRSKVOAJKLUMCL-MMUIXFKXSA-N u2n4xkx7hp Chemical compound O([C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]([C@@H]1O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(O)=O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O DRSKVOAJKLUMCL-MMUIXFKXSA-N 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 1
- 241000189115 Catananche Species 0.000 description 1
- 206010013911 Dysgeusia Diseases 0.000 description 1
- 240000000111 Saccharum officinarum Species 0.000 description 1
- 235000007201 Saccharum officinarum Nutrition 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 235000019658 bitter taste Nutrition 0.000 description 1
- 210000000692 cap cell Anatomy 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000000825 ultraviolet detection Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
- Seasonings (AREA)
Abstract
本发明公开了一种提高甜菊糖总甙的方法，本发明属于生物工程和新型甜味剂领域，特别涉及甜菊糖总甙含量的方法。步骤如下：将甜菊糖原料溶于有机溶剂中，保持温度为10-35℃，保持2-8小时进行结晶；结晶过程中进行搅拌，搅拌转速为30-100rpm；上述结晶溶液进行固液分离，固体再次洗晶分离，烘干获得精制甜菊糖，所述甜菊糖原料质量与溶剂的体积比为1:2-6；有机溶剂为乙醇、异丙醇、氯仿中的一种或其混合溶剂。本发明可将甜菊糖原料的总甙由70%提高至95%以上。
Description
技术领域：
本发明属于生物工程和新型甜味剂领域，特别涉及甜菊糖总甙含量的方法。
背景技术：
甜菊糖是从菊科草本植物甜叶菊中精提的新型天然甜味剂。它具有高甜度、低热能的特点，其甜度是蔗糖的200—350倍，热值仅为蔗糖的1／300。是继甘蔗、甜菜之外第三种最具有开价值和健康推崇的天然蔗糖替代品，被誉为“世界第三糖源”。甜菊糖在一般着色性，安全无毒，被广泛应用于食品、酿酒、医药、日用化工等行业。
甜菊糖的九种甜味成分中，甜菊甙、莱鲍迪甙A(RA)和莱鲍迪甙C(RC)的相对含量较高，共占90%以上，是决定甜菊糖味质的主要成分。RA甜度最高，相当于蔗糖的450倍，甜味特性也与蔗糖相接近；甜菊甙甜味相当于蔗糖的300倍，具有一定的苦味和不愉快的后味，影响了甜菊糖的味质，限制了其更为广泛的应用。
现在中国市场上的甜菊糖产品有相当一部分产品的总甙含量较低，不能满足客户的需求，需要再次精制以提高产品总甙。
本发明提供一种简单易行的方法能将总甙含量较低的产品总甙提高到98%以上，同时将甜菊甙中的RA含量提高到60%以上。
发明内容：
本发明解决的技术问题是提供一种将总甙含量较低的产品总甙提高到98%以上的工艺。
本发明提供一种利用下述工艺提高甜菊糖总甙含量，同时提高RA含量的方法。工艺流程为：
将甜菊糖原料溶于有机溶剂中，
保持温度为10-35℃，保持2-8小时进行结晶；
结晶过程中进行搅拌，搅拌转速为30-100rpm；
上述结晶溶液进行固液分离，固体再次洗晶分离，烘干获得精制甜菊糖；
结晶溶液的固液分离选择抽滤或离心分离；
所述甜菊糖原料的质量与溶剂的质量体积比为1:2-6；
上述甜菊糖原料总甙含量不得低于70％。
所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、氯仿中的一种或其混合溶剂；
有机溶剂优选乙醇、异丙醇和氯仿的混合溶剂；
所述乙醇纯度为100%，异丙醇纯度为100%，氯仿浓度为100%；
氯仿：异丙醇：乙醇的体积比为=1:2-5:5-10；
异丙醇和乙醇的比例为1:2-6；
氯仿和乙醇的比例为1:5-10；
异丙醇和乙醇的比例优选1:3-5；
氯仿和乙醇的比例优选1:6-8；
所述洗晶溶剂为100%的乙醇；
洗晶过程中固体湿重和乙醇溶剂的质量体积比为1:3；
结晶时间优选4-6小时；
所述结晶过程中搅拌转速优选40-60rpm；
所述精制样品的烘干温度为50-80℃。
有益效果：
本发明可将甜菊糖原料的总甙由70%提高至98%以上，可将甜菊糖原料的RA含量由30%提高至60%以上；
本发明产品的收率较高，一般在35%-50%之间。
具体实施方式：下面通过具体的实施方案叙述本发明方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的结晶条件进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
本发明提高甜菊糖总甙含量的工艺如下：
将甜菊糖原料溶于有机溶剂中，
保持温度为10-35℃，保持2-8小时进行结晶；
结晶过程中进行搅拌，搅拌转速为30-100rpm；
上述结晶溶液进行固液分离，固体再次洗晶分离，烘干获得精制甜菊糖；
结晶溶液的固液分离选择抽滤或离心分离；
所述甜菊糖原料的质量与溶剂的质量体积比为1:2-6；
上述甜菊糖原料总甙含量不得低于70％。
所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、氯仿中的一种或其混合溶剂；
有机溶剂优选乙醇、异丙醇和氯仿的混合溶剂；
所述乙醇纯度为100%，异丙醇纯度为100%，氯仿浓度为100%；
异丙醇和乙醇的比例为1:2-6；
氯仿和乙醇的比例为1:5-10；
异丙醇和乙醇的比例优选1:3-5；
氯仿和乙醇的比例优选1:6-8；
所述洗晶溶剂为100%的乙醇；
洗晶过程中固体湿重和乙醇溶剂的质量体积比为1:3；
所述结晶温度优选10-20℃，结晶时间优选4-6小时；
所述结晶过程中搅拌转速优选40-60rpm；
所述精制样品的烘干温度为50-80℃。
甜菊糖总甙的测定法法如下：
HPLC定量测定方法（JECFA 2010会议标准）
检测步骤：按照以下液相色谱条件检测每种糖甙的含量。
试剂：乙腈，在210nm下检测透光度>95%.
标准品规格：
甜菊甙标准品：干重纯度>99%
莱鲍迪甙A标准品：干重纯度>99%
含有9种甜菊糖甙的基准溶液：鲍含甜菊甙、莱鲍迪甙A、莱鲍迪甙B、莱鲍迪甙C、莱鲍迪甙D、莱鲍迪甙F、杜尔克甙A、悬钩子甙和甜菊双糖甙。用7:3的水乙腈溶液将含有9种甜菊糖甙的标准溶液进行稀释，以便用来确定各个糖甙的出峰时间。标准品可在日本Wako公司和美国ChromaDex公司买到。
标准品溶液的配制：精确称取50毫克甜菊甙标准品和50毫克莱鲍迪甙A标准品，分别放入50毫升的容量瓶中，然后加入7:3的水乙腈溶液进行溶解至50毫升刻度。
样品溶液的配制：精确称取50－100毫克甜菊甙样品，放入50毫升的容量瓶中，然后加入7:3的水乙腈溶液进行溶解至50毫升刻度。
检测步骤：
在以下条件下注入5μl的样品溶液。
色谱柱：Shiseido公司的Capcell pak C18 MG II型色谱柱或者Phenomenex公司的Luna5μC18(2)100A型色谱柱或者相当规格的色谱柱(长度：250毫米;内径：4.6毫米,填料粒度：5μm)。；
流动相：比例为32:68的乙腈和磷酸钠缓冲液（规格：10mmol/L,pH值2.6）的混合液。
磷酸钠缓冲液的配置方法：将2.76克磷酸二氢钠溶解到2升水中，加入磷酸将pH值调整到2.6
流速：1毫升/每分钟。
检测器：210nm紫外检测。
色谱柱温度：40℃
记录大约30分钟的检测结果。
峰值识别和计算
将样品溶液的出峰与含有9种甜菊糖甙的基准溶液的出峰时间相对比，确定样品溶液中各个出峰对应的糖甙。算出样品溶液中9种糖甙对应的峰面积，算出甜菊甙标准品溶液和莱鲍迪甙A标准品溶液的峰面积。
按照以下公式，计算样品中莱鲍迪甙A之外的8种糖甙中每一种糖甙的百分比：
%X=［Ws/W］x［fxAx/As］x100
按照以下公式，计算样品中莱鲍迪甙A的百分比：
%莱鲍迪甙A=［WR/W］x［Ax/AR］x100
公式中：
X代表每种糖甙
Ws是甜菊甙标准品溶液中甜菊甙的干重(mg)
WR是莱鲍迪甙A标准品溶液中莱鲍迪甙A的干重(mg)
W是样品溶液中样品的干重(mg)
As是甜菊甙标准品溶液的峰面积
AR是莱鲍迪甙A标准品溶液的峰面积
Ax是样品溶液每种糖甙的峰面积
fx是每种糖甙的分子量与甜菊甙分子量的比值：1.00(甜菊甙),1.20(莱鲍迪甙A),1.00(莱鲍迪甙B)，1.18(莱鲍迪甙C),1.40(莱鲍迪甙D)，1.16(莱鲍迪甙F)，0.98(杜尔克甙A),0.80(悬钩子甙),0.80(甜菊双糖甙)。
计算甜菊糖甙总量的百分比(将9种糖甙的百分比相加)
实施例1
取甜菊糖原料50g，加入100ml溶剂，氯仿：异丙醇：乙醇=1:5:10，充分溶解后置于三口烧瓶中，水浴控制温度35摄氏度，搅拌速度为90rpm，时间为8小时，将结晶混合液用布氏漏斗进行抽滤，用100%纯度乙醇洗晶，固液比为1:3；再次抽滤，50℃过夜烘干，得干样18.3g。液相测定结果为：
该实验主要的有益效果为总甙的提升，RA的提升。
实施例2
取甜菊糖原料50g，加入300ml溶剂，氯仿：异丙醇：乙醇=1:3:8，充分溶解后置于三口烧瓶中，水浴控制温度15摄氏度，搅拌速度为30rpm，时间为3小时，将结晶混合液用布氏漏斗进行抽滤，用100%纯度乙醇洗晶，固液比为1:3；再次抽滤，80℃过夜烘干，得干样20.3g。液相测定结果为：
该实验主要的有益效果为总甙的提升，RA的提升。
实施例3
取甜菊糖原料100g，加入600ml溶剂，氯仿：异丙醇：乙醇=1:3:8，充分溶解后置于三口烧瓶中，水浴控制温度20摄氏度，搅拌速度为40rpm，时间为5小时，将结晶混合液用布氏漏斗进行抽滤，用100%纯度乙醇洗晶，固液比为1:3；再次抽滤，60℃过夜烘干，得干样41.3g。液相测定结果为：
该实验主要的有益效果为总甙的提升，RA的提升。
实施例4
取甜菊糖原料500g，加入2000ml溶剂，氯仿：异丙醇：乙醇=1:2:9，充分溶解后置于三口烧瓶中，水浴控制温度15摄氏度，搅拌速度为50rpm，时间为6小时，将结晶混合液用布氏漏斗进行抽滤，用100%纯度乙醇洗晶，固液比为1:3；再次抽滤，70℃过夜烘干，得干样197.3g。液相测定结果为：
该实验主要的有益效果为总甙的提升，RA的提升。
实施例5
取甜菊糖原料500g，加入2000ml溶剂，异丙醇和乙醇的比例为1:4；充分溶解后置于三口烧瓶中，水浴控制温度25摄氏度，搅拌速度为50rpm，时间为6小时，将结晶混合液用布氏漏斗进行抽滤，用100%纯度乙醇洗晶，固液比为1:3；再次抽滤，70℃过夜烘干，得干 样197.1g。
实施例6
取甜菊糖原料500g，加入2000ml溶剂，氯仿和乙醇的比例为1:7；充分溶解后置于三口烧瓶中，水浴控制温度25摄氏度，搅拌速度为50rpm，时间为6小时，将结晶混合液用布氏漏斗进行抽滤，用100%纯度乙醇洗晶，固液比为1:3；再次抽滤，70℃过夜烘干，得干样198.1g。
实施例7
取甜菊糖原料500g，加入2000ml溶剂，氯仿和乙醇的比例为1:8；充分溶解后置于三口烧瓶中，水浴控制温度25摄氏度，搅拌速度为50rpm，时间为6小时，将结晶混合液用布氏漏斗进行抽滤，用100%纯度乙醇洗晶，固液比为1:3；再次抽滤，70℃过夜烘干，得干样197.1g。
Claims (10)
1.一种提高甜菊糖总甙的方法，步骤如下：
将甜菊糖原料溶于有机溶剂中，保持温度为10-35℃，保持2-8小时进行结晶；结晶过程中进行搅拌，搅拌转速为30-100rpm；上述结晶溶液进行固液分离，固体再次洗晶分离，烘干获得精制甜菊糖，所述甜菊糖原料质量与溶剂的质量体积比为1:2-6；有机溶剂为乙醇、异丙醇、氯仿中的一种或其混合溶剂。
2.根据权利要求1所述一种提高甜菊糖总甙的方法，其特征在于所述结晶溶液的固液分离为抽滤或离心分离。
3.根据权利要求1所述一种提高甜菊糖总甙的方法，其特征在于所述有机溶剂为乙醇、异丙醇和氯仿的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述一种提高甜菊糖总甙的方法，其特征在于所述乙醇纯度为100%，异丙醇纯度为100%，氯仿纯度为100%。
5.根据权利要求3或4所述一种提高甜菊糖总甙的方法，其特征在于所述氯仿：异丙醇：乙醇的体积比为=1:2-5:5-10。
6.根据权利要求1所述一种提高甜菊糖总甙的方法，其特征在于所述异丙醇和乙醇的比例为1:2-6。
7.根据权利要求1所述一种提高甜菊糖总甙的方法，其特征在于所述氯仿和乙醇的比例为1:5-10。
8.根据权利要求3或4所述一种提高甜菊糖总甙的方法，其特征在于所述异丙醇和乙醇的比例为1:3-5。
9.根据权利要求3或4所述一种提高甜菊糖总甙的方法，其特征在于所述洗晶溶剂为100%的乙醇。
10.根据权利要求3或4所述一种提高甜菊糖总甙的方法，其特征在于所述洗晶过程中固体湿重和乙醇溶剂的质量体积比为1:3，所述结晶温度为10-20℃，所述精制样品的烘干温度为50-80℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101833244A CN102766175A (zh) | 2012-06-06 | 2012-06-06 | 一种提高甜菊糖总甙的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101833244A CN102766175A (zh) | 2012-06-06 | 2012-06-06 | 一种提高甜菊糖总甙的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102766175A true CN102766175A (zh) | 2012-11-07 |
Family
ID=47093782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101833244A Pending CN102766175A (zh) | 2012-06-06 | 2012-06-06 | 一种提高甜菊糖总甙的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102766175A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114437165A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-05-06 | 厦门医学院 | 适用于小分子天然产物的96条件结晶筛选试剂组合物及其用途 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101220062A (zh) * | 2008-01-23 | 2008-07-16 | 石任兵 | 一种同时制备甜菊苷和莱鲍迪苷a的方法 |
| CN101270138A (zh) * | 2007-03-23 | 2008-09-24 | 宁波绿之健药业有限公司 | 一种高含量甜菊糖a3甙的提取方法 |
-
2012
- 2012-06-06 CN CN2012101833244A patent/CN102766175A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101270138A (zh) * | 2007-03-23 | 2008-09-24 | 宁波绿之健药业有限公司 | 一种高含量甜菊糖a3甙的提取方法 |
| CN101220062A (zh) * | 2008-01-23 | 2008-07-16 | 石任兵 | 一种同时制备甜菊苷和莱鲍迪苷a的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114437165A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-05-06 | 厦门医学院 | 适用于小分子天然产物的96条件结晶筛选试剂组合物及其用途 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Deep eutectic solvent combined with ultrasound technology: A promising integrated extraction strategy for anthocyanins and polyphenols from blueberry pomace | |
| CN103709215B (zh) | 一种从甜菊糖结晶母液糖中提取莱鲍迪甙d的方法 | |
| CN103145681B (zh) | 一种提取花青素的方法 | |
| De Rosso et al. | Study of anthocyanic profiles of twenty-one hybrid grape varieties by liquid chromatography and precursor-ion mass spectrometry | |
| CN102718814A (zh) | 一种回收甜菊糖母液糖的新方法 | |
| TW200814939A (en) | Rebaudioside A composition and method for purifying rebaudioside A | |
| Yin et al. | Identification and verification of key taste components in wampee using widely targeted metabolomics | |
| CN106167509A (zh) | 莱鲍迪苷a组合物和纯化莱鲍迪苷a的方法 | |
| US7211413B2 (en) | Process for producing purified anthocyanin and crystalline anthocyanin | |
| Liu et al. | Green extraction, chemical composition, and in vitro antioxidant activity of theabrownins from Kangzhuan dark tea | |
| CN102766177A (zh) | 结晶法提高甜菊糖中莱鲍迪甙a含量的方法 | |
| JP7458978B2 (ja) | シコウカ地上部の抽出物およびその製造方法 | |
| JP3386796B2 (ja) | ニシキギ科サラキア属の植物および／またはそれからの抽出物の品質判定方法 | |
| Huang et al. | Characterization and identification of saikosaponins in crude extracts from three Bupleurum species using LC‐ESI‐MS | |
| Liu et al. | The regulatory mechanism of mannan from millet Huangjiu on flavor release | |
| CN102766175A (zh) | 一种提高甜菊糖总甙的方法 | |
| CN104530154A (zh) | 一种减少甜菊叶浸泡时黑色素生成的甜菊糖生产新工艺 | |
| CN102766176A (zh) | 一种结晶法提高甜菊糖总甙含量的方法 | |
| CN102718815A (zh) | 一种提高母液中甜菊糖品质的新方法 | |
| CN102766178A (zh) | 结晶法提高甜菊糖总甙含量的方法 | |
| CN103183616A (zh) | 一种从红腺忍冬叶制备绿原酸的方法 | |
| CN104072491A (zh) | 一种阿齐沙坦衍生化合物及其制备方法和应用 | |
| Tong et al. | Pharmacokinetic and excretion study of Aronia melanocarpa anthocyanins bound to amylopectin nanoparticles and their main metabolites using high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry | |
| CN114315806A (zh) | 一种酯型儿茶素-茶氨酸加合物的制备方法 | |
| Liu et al. | Deep eutectic solvents for ginsenoside extraction and inhibition of ginsenoside hydrolysis in Panax notoginseng leaves: methodology and mechanistic insights |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121107 |