CN102753673A

CN102753673A - 剂型洗涤剂产品

Info

Publication number: CN102753673A
Application number: CN2010800347765A
Authority: CN
Inventors: 詹姆斯·威廉·戈登; 斯蒂文·海德雷·霍尔登
Original assignee: Robert McBride Ltd
Current assignee: Robert McBride Ltd
Priority date: 2009-08-07
Filing date: 2010-07-30
Publication date: 2012-10-24
Also published as: US9249380B2; WO2011015810A1; CA2770176A1; GB0913808D0; AU2010280515B2; EP2462216A1; US20120129748A1; AU2010280515A1; JP2013501120A

Abstract

一种制备剂型洗涤剂产品的方法，所述方法包括以下步骤：(a)通过将水溶性合成塑料膜成型至模腔中以制备开口的袋，所述模腔限定所述袋，(b)将颗粒状第一洗涤剂组合物引入至所述袋中，(c)在所述颗粒状第一洗涤剂组合物的上表面中形成凹陷，(d)将预成型、保持形状的第二洗涤剂组分引入至所述凹陷中，将所述第二洗涤剂组分至少基本上平面状的表面放置为从所述颗粒状第一洗涤剂组分露出，以及(e)将水溶性膜密封在所述袋的开口上方，并且紧贴预成型洗涤剂产品的所述露出的表面。

Description

剂型洗涤剂产品

本发明涉及剂型洗涤剂产品，即如下洗涤剂产品：含有预定总量的至少一种洗涤剂组分，并且意欲加入至洗衣机或者自动洗碗机中，以将该总量的洗涤剂组分提供至洗涤过程。本发明更具体地涉及其中将洗涤剂组合物设置在水溶性包裹物内的剂型产品。

各种剂型洗涤剂产品在近年来变得流行，因为可以将它们“按所被制成的”形式加入到家用洗衣机或洗碗机中以提供所需量的洗涤剂组分。这避免了对分别地测量上述量的需要，如将洗涤剂组合物作为盒子中自由流动的粉末或作为瓶子中的液体提供的情况下那样。

这样剂型的实例包括为了在家用自动洗衣机或家用自动洗碗机中使用而配制的片剂。产品的进一步实例是小袋形式的产品，其中将洗涤剂组合物密封在水溶性膜材料例如聚乙烯醇的包裹物中。在剂型的两种类型中，洗涤剂制剂可以包含颗粒状洗涤剂组合物的“主体”和分别的预成型嵌入物。在片剂的情况下，颗粒状洗涤剂组合物的主体通过将颗粒状材料压紧成为片剂形式而形成，通常同时在片剂体中形成凹陷。所述预成型嵌入物位于(以及连接到)片剂体上的凹陷中，并且其本身可以包括有压紧的颗粒状材料(例如，压紧成为球或“菱形”的形式)，或者备选地可以是凝胶或凝固熔体的形式。这种片剂的实例描述在公开了压紧的颗粒状嵌入物的EP-A-0 976 819中和公开了凝胶或凝固熔体形式嵌入物的EP-A-0 960 187中。

在例如WO 2005/121302A(Reckitt Benckiser)中描述了容纳有结合了嵌入物的洗涤剂制剂的水溶性小袋。这样的小袋通过如下方法制成：将水溶性热塑性材料(例如聚乙烯醇)热成型为具有凹陷的模腔(“口袋”)，然后在用颗粒状洗涤剂组合物填充该热成型体之前将嵌入物置于膜的模塑凹陷中，并且之后以密封在袋口上的水溶性膜的形式提供“盖”。

WO 2009/056861A(Reckitt Benckiser)涉及类似的主题，并且公开了将聚乙烯醇膜热成型为口袋的主要问题在于：膜是被拉伸的，结果在被热成型之后所述膜立即开始从模具缩回。在模腔结合有凹陷的情况下这尤其成为问题，因为难以保持模塑在膜中的相应凹陷的轮廓。在WO 2009/056861中提出的解决方案使用较厚的膜。然而，较厚的膜耗费较长的时间溶解，并且如果加到洗衣机抽屉中会导致溶解问题。

WO 2008/087424(Reckitt Benckiser)中公开了进一步的进展，其公开了小袋(由水溶性热塑性材料形成)形式的剂型产品，所述小袋装有彼此直接接触的未压实颗粒状组合物和凝胶。这些剂型产品用于在家用洗碗机中使用并且可以通过如下方法形成：其中，将水溶性膜的片材成型为袋，将颗粒状组合物引入袋中，接着取出该颗粒状组合物以在其中形成凹陷。接下来将凝胶或凝胶前体引入至颗粒状组合物中的凹陷中并且在袋口上密封顶膜。在WO 2008/087424中描述的剂量要素的实施方案中，包含一种或多种活性洗涤剂的进一步组分可以位于凝胶或凝胶前体之中或之上。这种进一步的前体可以是，例如，固体形式如“丸剂”。

尽管有以上进展，仍然存在对于改善剂型洗涤剂产品及其制备方法的需要。本发明专注于该需要。

根据本发明的第一方面，提供了制备剂型洗涤剂产品的方法，所述方法包括下列步骤：

(a)通过将水溶性合成塑料膜成型至模腔中以制备开口的袋，所述模腔限定所述袋，

(b)将颗粒状第一洗涤剂组合物引入至所述袋中，

(c)在所述颗粒状第一洗涤剂组合物的上表面中形成凹陷，

(d)将预成型、保持形状的第二洗涤剂组分引入至所述凹陷中，将所述第二洗涤剂组分至少基本上平面状的表面放置为从所述颗粒状第一洗涤剂组分露出，以及

(e)将水溶性膜密封在所述袋的开口上方，并且紧贴预成型洗涤剂产品的所述露出的表面。

本发明提供用于制备洗涤剂剂型的便利方法，所述洗涤剂剂型包含设置在水溶性包裹物内的两个(即第一和第二)洗涤剂组分。更具体地，本发明在形成于颗粒状第一洗涤剂组合物中的凹陷中提供用于第二组分的位置。该凹陷的提供使得可以使第二组分位于适当的位置而不需要使用具有其中形成有凹陷的空腔的模具，如在WO 2005/121302和WO 2009/05686中所公开的(见上文)。因此，基本上，在本发明的步骤(c)中形成于颗粒状第一洗涤剂组合物中的凹陷取代了对于模腔中预成型凹陷的需要，并且避免了与保持膜的模塑凹陷轮廓相关的问题。详细地，本发明方法施加于密封膜的拉伸程度(步骤(e)中)小于如现有技术结构的情况下在袋中形成模塑凹陷的情况下的拉伸程度，即使对于本发明的第二洗涤剂组分凸出袋口之上的优选实施方案的情况也如此。这种较小的拉伸确保了存在较小的膜“缩回”的倾向(与带有模塑凹陷的现有技术的袋相比)，因此收缩的问题较少。为此原因，本发明使得能够使用比WO 2005/121302A和WO2009/056861A的方法中更薄的膜，所述更薄的膜具有更快溶解的优点。本发明还提供了相对WO 2008/087424的以下显著益处：因为密封膜横跨预成型第二洗涤剂组分的至少基本上平面状的面，从而阻止第一洗涤剂组分中的粒子在操作如包装、运输和其他处理操作过程中进入该表面与密封物之间。归因于该特征，可以保持所制备的具有透明密封膜的剂型产品的美学外观，因为抑制了颗粒状第一洗涤剂组分进入膜与第二洗涤剂组分的至少基本上平面状的平面之间并破坏后者的外观，这两种情况都是由于出现在第二洗涤剂组分的至少基本上平面状的表面上的颗粒状第一洗涤剂组分和所述第二洗涤剂组分周围边缘锐度降低所致。

本发明使得能够制备具有坚固构造并且能够在处理操作过程中保持它们形状的剂型洗涤剂产品。这种性质，即坚固的结构，从实用的角度来看是重要的，因为剂型洗涤剂产品可以是平底的(或基本上平底的)小袋，所述小袋可保持它们的形状并且完美地适合于家用洗碗机的标准分配隔间中的位置。

通过术语“至少基本上平面状的”，我们意指与表面平面性的任何偏差都不足以提供使膜不贴合的表面的区域。因此，例如，表面的任何凸起都不应当太大而使得存在不与膜接触的表面的外部区域。因此，例如，我们发现了在直径为16mm的圆盘的情况下，这些面不应当具有任何半径小于30mm的凸度。

预成型洗涤剂组分可以具有单个至少基本上平面状的表面，但是为了制备简单，本发明剂型洗涤剂产品将更优选具有彼此平行的两个这种表面，以使得在本发明方法的步骤(d)的过程中，预成型洗涤剂组分可以以“任何一面向上”位于颗粒状第一洗涤剂组分中形成的凹陷中。

洗涤剂组分的一个或多个至少基本上平面状的表面将通常是该组分的一个或多个主表面。

在本发明特别优选的实施方案中，密封膜位于构成所述膜所紧贴的至少基本上平面状的表面界限的边缘上。在膜和界限边缘之间的这种接触有助于防止膜下方的第一颗粒状组合物的移动。预成型洗涤剂组分在至少基本上平面状的表面周围可以具有成斜面的边缘，在这种情况下膜优选至少紧贴在斜面的内边缘(即，限定至少基本上平面状的边界的边缘)。

预成型洗涤剂组分可以例如为圆形或多边形(例如三角形、正方形、矩形等)的截面。预成型洗涤剂组分优选具有贯穿其深度的均匀的截面或基本上均匀的截面。在本发明的优选实施方案中，预成型洗涤剂组分是盘形的，但是可以备选地为，例如，长方体结构。因此，在其至少基本上平面状的表面的周围具有成斜面的边缘的预成型洗涤剂组分可以被认为具有基本均匀的截面。该截面可以为，例如，圆形或多边形，如三角形、正方形、矩形等。

预成型体可以优选为压紧的颗粒状材料，但是备选地可以为凝胶或凝固熔体的保持形状的预成型体。特别优选的是第二洗涤剂组分由压紧的颗粒状材料组成(即，没有其他材料的第二洗涤剂组分，例如凹陷中的凝胶或凝固熔体)。

在本发明方法的优选实施方式中，其中形成凹陷的步骤(c)同时包括将在方法的步骤(b)中加入到袋中的颗粒状第一洗涤剂组合物的主体压紧。这样可以同时压紧粉末和形成凹陷，可以通过具有由工具压紧粉末的区域围绕的用于形成凹陷的凸起的冲压工具实现。

其中第一颗粒状组合物被压紧的剂型洗涤剂产品以其自身构成本发明的重要特征。因此本发明的第二方面提供一种剂型洗涤剂产品，所述剂型洗涤剂产品包括：

(i)水溶性包裹物，所述水溶性包裹物包括水溶性膜的袋和横越所述袋口设置的同样为水溶性膜的密封件，

(ii)压紧的颗粒状第一洗涤剂组合物，所述第一洗涤剂组合物设置在所述袋中，并且在所述第一洗涤剂组合物与所述密封件相邻的表面中形成有凹陷，以及

(iii)第二洗涤剂组分，所述第二洗涤剂组分设置在所述压紧的第二组合物的所述凹陷中，

其中所述第二洗涤剂组分是预成型、保持形状的物体，所述物体具有与所述密封件的下表面接触的至少基本上平面状的表面。

用于在本发明第二方面中使用的的预成型洗涤剂组分可以与以上对于第一方面所描述的相同。

虽然特别优选的是将第一颗粒状洗涤剂组合物压紧，但我们不排除本发明的方法用于制备其中在颗粒状第一组合物中设置凹陷但是不将其压紧的剂型洗涤剂产品的可能性。

根据本发明的剂型洗涤剂产品可以，例如，用于家用洗衣或洗碗操作。

在优选的制备方法中，形成于颗粒状第一洗涤剂组合物中的凹陷的深度等于或小于第二洗涤剂组分的深度。优选地，凹陷的深度小于第二洗涤剂组分的深度，由此后者至少平面状的表面将位于颗粒状洗涤剂组分的表面上方。

在优选的剂型洗涤剂产品中，迫使预成型洗涤剂组分的至少基本上平面状的表面与密封膜的下表面相对地接触以有助于防止颗粒状第一洗涤剂组分在密封膜与第二洗涤剂组分之间移动。这可以通过例如由与作为密封膜使用的膜相比具有较低模量(例如如以模量100％值测量)的膜制备袋而实现。换言之，用于制备开口袋的膜比用于顶膜的膜“更能伸长”。在该组合下，形成袋的膜能够将第二洗涤剂组分推向顶膜的下表面，这提供帮助将第二洗涤剂组分保持在原位并抑制颗粒状材料进入第二洗涤剂组分与顶部膜下表面之间的优点。

第一洗涤剂组合物的压紧与以上使用不同模量膜的优选特征的结合可用来改善最终产品的形状保持性并且防止颗粒状材料不适宜地进入第二洗涤剂组分与顶膜之间。将理解的是，这些益处是由于压紧过程帮助防止粒子在第一洗涤剂组合物内移动而获得的。然而，类似的效果可以通过使用其中粒子彼此具有粘聚力的第一洗涤剂组合物来实现，例如，借助于粉末的粒化或者在其中结合“粘性”粒子。

然而，应当注意的是，用于本发明制备剂型洗涤剂产品中压紧的压力不应过高而将颗粒状第一洗涤剂组合物压紧成为如果将产品的外部膜移除将“保持形状”的块。因此，根据本发明的剂型洗涤剂产品是使得颗粒状第一洗涤剂组分在移除外部膜时有效地保持为自由流动的粉末而不是作为“保持形状”的片。

颗粒状第一洗涤剂组分优选为，使得在用于根据以下实施例2中的方法制备剂型洗涤剂产品时，所得到的产品具有至少4.5N，更优选至少6N的强度(根据实施例2中详述的测试测定)。在本文中将实施例2的测试称为“本文定义的测试”。

通常第一颗粒状洗涤剂组合物的重量将至少为(并且优选大于)第二洗涤剂组合物的重量。因此，例如，第一颗粒状洗涤剂组合物与第二洗涤剂组合物的重量比可以为至少5∶1，更优选9∶1至40∶1。典型地，第二洗涤剂组分的重量将为0.4至5g，例如0.7至1.6g。可以从而计算第一颗粒状洗涤剂组分的量。根据本发明的产品的典型而非限制性的实例将是用于在家用自动洗碗机中使用，并且将包含14g的第一颗粒状洗涤剂组合物和1g的第二洗涤剂组合物。

第一颗粒状洗涤剂组分和第二洗涤剂组分的组成将根据剂型产品的预期用途来确定，但是通常各自含有下列各项中的至少一种：增效剂(builder)(例如STP或其他类型的增效剂，例如沸石、柠檬酸盐或MGDA)、表面活性剂、碱度源、漂白剂、漂白活化剂、抗成膜聚合物、酶、软化粘土、织物软化剂、织物护理剂、润滑剂、染料或香料。特别优选的是第二洗涤剂组分的颜色与第一颗粒状洗涤剂组分1的颜色不同，并因此而可以在视觉上区分。在一个实施方案中，剂型产品可以用于在家用洗衣机中使用，在这种情况下颗粒状第一洗涤剂组分和第二洗涤剂组分可以包含：表面活性剂尤其是在25℃为固体的那些表面活性剂、低温漂白活化剂、软化粘土和携带香气的材料。备选地，剂型产品可以预期用于在家用自动洗碗机中使用，在这种情况下颗粒状第一洗涤剂组分和第二组分可以各自包含下列各项中的至少一种：增效剂、表面活性剂、漂白活化剂或染料。合适组分的实例包括TAED、聚丙烯酸酯聚合物和在25℃为固体的非离子表面活性剂。

将理解的是本发明的剂型产品可以是如下产品：其中作为在第一和第二洗涤剂组分之间将特定成分分离的结果，提高了性能。

第二洗涤剂组分可以比第一颗粒状洗涤剂组合物溶解得更慢，并含有在洗涤循环或家用洗衣机或洗碗机中释放得相对晚的组分。

在本发明的特定实施方案中，第一颗粒状洗涤剂组分可以包含被包裹的试剂。

用于本发明第一方面的方法的步骤(a)和(e)的目的的水溶性膜可以是相同的或不同的，并且将通常地各自具有在25至80μm范围内的厚度。膜优选使得在10℃的温度下在2分钟之内完全溶解。特别优选的是膜由聚乙烯醇制成。

我们特别优选用于在本发明方法的步骤(e)中提供密封件的水溶性膜是吹塑膜，因为这样的膜趋向于比流延膜可拉伸性小，并且有助于减少在最终剂型产品中第二组合物(相对于第一组合物)的任何横向运动。在步骤(a)中所使用的膜优选为流延膜。

例如，在用于形成袋的方法的步骤(a)中所使用的膜可以是MonosolM8630(30μm流延膜)并且用于在步骤(e)中形成密封件的膜可以是Monosol L711(30μm吹塑膜)。根据厂家数据，M8630膜在10℃在6秒内破裂并且在20秒内溶解。对于L711膜的相应数字是12和120秒。

用于制备剂型产品的本发明第一方面的方法的步骤(a)可以包括真空热成型过程，其中将水溶性合成热塑性膜加热，并由真空将其下拉至模腔(优选具有平坦底部的模腔)中。虽然真空热成型代表了本发明的有利实施方案，也存在其他可能性。尽管真空热成型是优选的技术，加热的量越低越好，原因在于这有助于最终剂型产品(例如小袋形式)保持其形状的能力。例如，可以使用适当高水平的真空将膜拉下进入到模腔中而不预先加热膜。可以用于实现本方法步骤(a)的技术的其他实例描述在WO 2009/056861中。

在本方法的后续步骤中，将颗粒状第一洗涤剂组合物引入至袋中，并且在颗粒状组合物的上表面中形成凹陷用于容纳第二洗涤剂组分。如上所述，这可以使用具有由工具压紧粉末的区域包围的用于形成凹陷的凸起的冲压工具实现。理想地，处理该工具的粉末接触表面以减少颗粒状组合物对其的粘附。这可以通过使用嵌入物特别是由弹性体和/或特殊非粘性表面和光滑表面制成的那些嵌入物进行。在这个阶段运用的压紧程度应当足够，使得粉末被压紧至这样的程度：凹陷的壁保持原状的时间至少长到足够用于将第二洗涤剂组分引入至凹陷中。然而，压紧的程度不需要太高而使得即使将粉末从袋中移出它也保持完好，或者其溶解性能显著受损。

在制备方法后续步骤中，将密封膜密封在袋口上(例如通过热密封或者通过对密封膜和/或开口袋将要粘接密封膜的一个或多个区域(例如其周围的凸缘)施加湿气。接着，可以将剂型洗涤剂产品从模具中移出。

对于本发明的特定实施方案，可以适宜的是戳穿或刺穿在方法的步骤(e)中提供的密封膜。这有助于减少颗粒状第一洗涤剂组分相对于第二组分的移动。本发明的此实施方案在压紧颗粒状第一洗涤剂组分的情况下特别有用。

本发明方法可以在卧式床生产机(例如，如由Harro Hofliger生产的)或滚筒机(drum based machine)(例如，如由Cloud Inc.制造)上实现。

将参考附图仅通过举例的方式进一步描述本发明，其中：

图1示例了根据本发明制备的剂型洗涤剂产品的一个实施方案，并且

图2-10示例了图1中所示剂型产品的制备中的步骤。

如图1所示，根据本发明的剂型产品是容纳有压紧的颗粒状材料2和嵌入物3的小袋1的形式，所述嵌入物3放置在颗粒状材料2的压紧过程中形成的凹陷4中。嵌入物3是具有最上方平面3a的圆盘的形式。小袋1的壁包括：一方面，热成型水溶性膜的袋5，另一方面，同样为水溶性膜的封口元件(“盖子”)6，所述封口元件粘附至在袋2的上边缘周围整体形成的凸缘7。

此外如图1中所示，将密闭膜6跨越嵌入物3的表面3a拉伸，并使其与表面边界的边缘接触。在这样的配制下，颗粒从颗粒状材料2向密闭膜6与表面3a之间的移动被抑制，从而提供了在上面更充分地讨论过的益处。

用于形成袋5和封口元件6的膜材料可以相同或不同。这些膜材料可以是提供必需的水溶性的聚乙烯醇。一般而言，水溶性膜的厚度将在25至80μm的范围内，尽管对于袋5和封口元件6可以使用不同的膜厚度。举例来说，袋5可以由厚度为38μm的Monosol M8630膜形成，而封口元件6可以由Monosol L711膜(35μm厚度)形成。

可以通过将两个膜热密封在一起或者通过使用粘合剂使封口元件6粘附至凸缘7。

用于形成袋5和封口元件6的膜材料将通常(但不必要)都是透明的，从而可以看到小袋1中的内容物。膜中的一个或两者可以是无色的或有色的。假定膜透明，则嵌入物3可以具有与颗粒状材料2具有反差的颜色以实现可视效果。

嵌入物3优选由压紧的颗粒状材料形成。然而应当理解的是，嵌入物3可以采取不同的形式。因此，例如，嵌入物3可以是压紧的颗粒状材料而不是圆盘。因此，嵌入物3可以例如为任何具有两个平行的、平面状的表面的形状。嵌入物可以是例如长方体或“菱形”的形状(即，长度略大于其宽度或深度并优选具有圆形边缘的形状)。

第二组合物(特别是如果作为压紧的颗粒状材料的嵌入物形式或者凝胶或凝固熔体的形式)可以比第一洗涤剂溶解得更慢，并含有在洗涤循环或家用洗衣机或洗碗机中相对晚释放的组分。

现在参看图2-10，其示例了制备小袋1中的步骤。为了简单起见，图2-10示例了仅一个小袋的制备，但是将理解的是在大量生产过程中同时形成许多这样的小袋。用于大量生产的目的，可以使用卧式床或滚筒机。

如图2中所示，预热长度的水溶性热塑膜5′(意欲用于形成袋5)存在于模具10的口的上方，其形成有具有孔12的真空模制腔11，通过所述孔12可以施加抽吸。通过施加真空，将5′拉入到模腔11中，以形成包括上述凸缘6的用于袋5的结构体(见图3)。

在图4中描绘的下一步中，将颗粒状材料2的装料引入至前一阶段中形成的(开口袋)中。典型地，所加入的颗粒状材料2的量将在袋容积的60-100％的范围内。在此阶段，颗粒状组合物2相对松散，但是在制备的下一阶段中(描绘在图5中)借助于冲压机13被压紧，所述冲压机13具有盘状体14，在所述盘状体14下表面上的中央形成有通常圆柱状的凸起15。优选的是，冲压机13不与颗粒状组合物2粘贴，并且因而可以将其处理/修饰以降低粘附性。片剂制造领域的技术人员熟悉的技术可以用于此目的，并且包括嵌入物的使用(尤其是由弹性体制成)和特殊的非粘性表面和光滑表面。

图5显示在初始的上方位置的冲压机13，而图6显示冲压机13的下降以便压紧颗粒状材料2并在其中形成凹陷4。由冲压机13施加的压紧力可以至高达30kN，更优选至高达10kN。然而，无论压紧的压力怎样，都不期望将粉末压紧至其将具有足够的整体强度而即使将其从模具中移除也保持完好的程度，或压紧至其溶解性能显著受损的程度。压紧的力应当足够大，使得凹陷的壁保持原状的时间至少足够长以用于加入嵌入物3。

图7显示压紧并提升冲压机13后的颗粒状材料2。

现在将模具10相对远离冲压机13移动，使得如图8中所描绘的可以将嵌入物3引入至上述压紧过程(图6和7)中形成的凹陷4中。

接着，一定长度的水溶性塑料膜6′(其最后形成封口元件6)具有能够同时覆盖袋5和凸缘7的口的面积。使膜6′与凸缘7接触并且将其密封至其上以形成小袋1。密封可以通过对膜6′施加热或者稍微施加水蒸汽以提高粘度而实现。在此阶段，将真空释放，并且可以将小袋1从模具10卸下。在滚筒机的情况下，小袋1可以随着滚筒的旋转容易地从模具中掉出。备选地或另外地，可以使小袋1在上表面上经受真空以帮助将其从模具10中卸出。

一旦释放了真空，由于密封膜已经被拉伸到不同的程度并且可能具有不同的弹性，将存在压力的均匀化。在实践中，由于已经将第一膜拉伸至充满模具，那么它将比密封膜回收得更多，并导致当在从侧面看时密封膜形成弯曲表面，伴随有嵌入物3放置在位于密封件上方的升高的轮廓上。

应当理解的是已经以非常概略的方式给出了小袋1的制备，其描述了使用单片的膜5′和6′。然而，为了大量生产的目的，将理解的是将使用沿连续片材的行程长度并跨越其宽度同时形成小袋的生产设备，随后将单独的小袋切下以制备最终的制品。

进一步通过下列非限制性实施例说明本发明。

实施例1

将Monosol M8630膜(30μm)略微加热，并将其横越34 x 34mm x14.5mm深的模型的口拉伸。

施加真空以将膜下拉至模腔中。所使用的膜的面积足以将膜在腔中模塑为在其顶部周围具有5mm边缘的口袋形状。

保持真空，同时加入14g的以下组分的粉末，以填充通过模塑工艺形成的口袋的90-100％容积。

将具有直径为19.8mm并且高度为3mm的圆柱形凸起的上冲头在粉末上用轻微的压紧力(＜5kN)向下压以在粉末中产生3mm深的凹陷。

通过压紧以下组成制备1g的圆盘状片剂并且将其引入至所述凹陷中，所述片剂具有16mm的直径，7.2mm的厚度和基本上平面状的但是轻微凸起的面(曲率半径＝30mm)：

STP 99％

染料- 0.6％

润滑剂- 0.4％

将口袋周围边缘的上表面润湿并且将Monosol L711(30μm)密封膜置于袋口上并且沿边缘周围压下以形成密封件。释放真空并且将小袋从模具中移出。

在释放真空时形状变为更圆化的外观，但是其后没有变化，同时膜将粉末和芯片保持在适当的位置。

在Bosch自动洗碗机(型号：SGS43T72GB/06)中以其35℃快速循环运行评价上面制备的小袋。以1分钟的时间间隔测量样品小袋的溶解特性，并且结果显示在下表中，注意到小袋在9分钟内完全溶解。

作为说明，2分钟后1.86克的重量表示片剂的重量加上剩余的粉末“块”。3分钟后仅留下剩余的片剂。

实施例2

此实施例说明了使用不同等级的三聚磷酸钠对小袋外观和完整性(如通过强度测试所测量)的影响。制备下列一般组成的一系列洗涤剂小袋粉料(A-C)，并且它们彼此的区别在于三聚磷酸钠(STP)的特定等级。

所使用的STP等级如下：

组成	STP	％＞1000μm	％＞500μm	％＞150μm
					A	FH ex Thermphos	1.24	6.59	22.15
B	Polypray H ex prayon	0	2.53	51.02
					C	L400ex Thermphos	0	8.54	1.88

由以下组成制备1g的直径为16mm、厚度为5mm的圆盘形式的片剂：

Acusol 587G 49.8％

2.65比率的颗粒状硅酸钠 50％

染料 0.2％

使用如以下更充分描述的底膜和顶膜制备小袋：

(a)底膜为流延聚乙烯醇膜，其厚度为38μm并且模量100％(ASTMD882，ISO 527)为10.3N mm^-2(等于1500psi)。

(b)顶膜为聚乙烯醇吹塑膜，其厚度为30μm并且模量在加工方向为33.78N mm^-2(4900psi)且在横向为22.75N mm^-2(3300psi)(ASTM D882、ISO 527)。

使用以下方法制备小袋：

1.将底膜放置在空腔尺寸为36mm x 33mm x 16.5mm深的模具的顶部上方。

2.使用位于距离膜5-10cm的2000W吹风机对膜加热3-5秒(温度75℃-80℃)。

3.使用真空将软化的膜下拉至模腔中。

4.将14g的小袋粉末(适当地为A、B或C)引入至由下拉膜形成的袋中。

5.使用带有3mm深、17mm直径的凸起的上冲头使用1.0-1.4kN的力压制粉末以在粉末中形成凹陷。

6.之后将最上面具有平面状的表面的片剂引入至由所述凸起制造的凹陷中。

7.之后将顶膜放置在模具上。

8.将顶膜和底膜在它们的外周边缘在140℃保持2-3秒从而密封在一起。

9.将小袋从模具中卸下并且修剪边缘。

使用配备有两个平板的Instron 5544设备，使用用小袋在其侧面进行的“端对端”粉碎测试，并且用20mm mm^-1的测试速度沿33 x 15mm一侧测量，从而测量小袋的强度。结果显示在下表1中。

表1

样品	A	B	C
				小袋强度	6.48N	4.85N	7.75N
说明	好	好	优异

实施例3

使用与实施例2中所述相同的方法并使用与用于样品C的STP相同的STP制备小袋。

预压紧的片剂具有与用于实施例2中的那些相同的组成，但是为了这个实施例的目的测试两个形状。所测试的片剂为具有下列形状的圆盘。

Y-16mm直径具有平坦表面的圆盘

Z-16mm直径具有略微凸起表面的圆盘(曲率半径＝30mm)

使装有片剂Y的10个小袋依序沿垂直的590mm x 75mm直径管掉落至210mm深塑料袋中，以模仿在包装操作的过程中小袋掉落至袋中。之后视觉检测小袋以观察粉末是否已经覆盖了一部分芯片。对于另一批装有片剂Y的10个小袋重复此程序。

对于容纳片剂Z的小袋重复以上关于容纳有片剂Y的小袋所描述的程序。

结果显示在下表2中，对于每个片剂Y和Z，作为两次测试的总和给出。

表2

如可以看到的，其中膜与片剂边缘接触的平坦的片剂是优选的，因为粉末覆盖芯片上表面的趋势更低。

Claims

1.一种制备剂型洗涤剂产品的方法，所述方法包括下列步骤：

(b)将颗粒状第一洗涤剂组合物引入至所述袋中，

(c)在所述颗粒状第一洗涤剂组合物的上表面中形成凹陷，

2.如权利要求1所述的方法，其中在所得剂型洗涤剂组分中，密封膜与构成所述第二洗涤剂组分的所述至少基本上平面状的表面界限的边缘接触。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述第二预成型洗涤剂组分具有圆形或多边形的截面。

4.如权利要求1至3中的任一项所述的方法，其中所述第二预成型洗涤剂组分具有贯穿其深度的均匀或基本上均匀的截面。

5.如权利要求1至4中的任一项所述的方法，其中步骤(a)通过真空热成型工艺完成。

6.如权利要求1至5中的任一项所述的方法，其中在步骤(c)中将所述颗粒状第一洗涤剂组合物压紧。

7.如权利1至6中的任一项所述的方法，其中在步骤(e)之后将密封膜刺穿。

8.如权利要求1至7中的任一项所述的方法，其中在步骤(a)中使用的膜的模量值低于在步骤(e)中使用的膜的模量值。

9.如权利要求1至8中的任一项所述的方法，其中在步骤(a)中使用的所述水溶性合成塑料膜是流延膜。

10.如权利要求1至9中的任一项所述的方法，其中在步骤(e)中作为密封件使用的所述水溶性膜是吹塑膜。

11.如权利要求1至10中的任一项所述的方法，其中在步骤(a)和(e)中采用的所述合成塑料膜具有25至80μm的厚度。

12.如权利要求1至11中的任一项所述的方法，其中在步骤(a)和(e)中使用的所述合成膜包含聚乙烯醇。

13.如权利要求1至12中的任一项所述的方法，其中所述第二洗涤剂组分具有等于或大于所述凹陷深度的厚度。

14.如权利要求1至13中任一项所述的方法，其中所制备的剂型产品具有平坦或基本上平坦的底部。

15.如权利要求1至14中的任一项所述的方法，其中所述第一颗粒状洗涤剂组分是这样的：当用于制备剂型洗涤剂产品时，根据本文定义的测试，所得到的剂型洗涤剂产品具有大于4.5N的强度。

16.如权利要求15所述的方法，其中所述强度大于6N。

17.如权利要求1至16中的任一项所述的方法，其中所制备的剂型洗涤剂产品用于衣物洗涤。

18.如权利要求1至16中的任一项所述的方法，其中所制备的剂型洗涤剂产品用于自动洗碗机。

19.一种剂型洗涤剂产品，所述洗涤剂产品包括：

21.如权利要求20所述的产品，其中所述密封膜与构成所述第二洗涤剂组分的至少基本上平面状的表面界限的边缘接触。

22.如权利要求20或21所述的产品，其中所述第二预成型洗涤剂组分具有贯穿其深度的圆形或多边形截面。

23.如权利要求22所述的产品，其中所述第二预成型洗涤剂组分是盘形物。

24.如权利要求20至23中的任一项所述的产品，其中迫使所述至少基本上平面状的与所述密封膜相对地接触。

25.如权利要求20至24中的任一项所述的产品，其中所述第二洗涤剂组分的厚度等于或大于所述凹陷的深度。

26.如权利要求20至25中的任一项所述的产品，其中所述制备的剂型产品具有平坦或基本上平坦的底部。

27.如权利要求20至26中的任一项所述的产品，其中所述第一颗粒状洗涤剂组分是这样的：当用于制备剂型洗涤剂产品时，根据本文定义的测试，所得到的剂型洗涤剂产品具有大于4.5N的强度。

28.如权利要求27所述的产品，其中所述强度大于6N。

29.如权利要求20至28中的任一项所述的剂型洗涤剂产品，其中所述第一和第二洗涤剂组分为用于衣物洗涤而配制。

30.如权利要求20至28中的任一项所述的剂型洗涤剂产品，其中所述第一和第二洗涤剂组分为在自动洗碗机中使用而配制。