CN102703711B - 一种从含铼废液中提取铼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从含铼废液中提取铼的方法。采用的技术方案是：将含铼废液于20-80℃加热30-90分钟，然后向废液中加入废液体积1%-20%的卤水，搅拌，冷却至室温，过滤，将滤液加热蒸发去除大部分水份，向剩余滤液中加入滤液体积1%-10%的沉淀剂5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-羟基萘-2,7-二磺酸二钠盐，搅拌30分钟，过滤，向滤饼中加入过量氨水，搅拌30-90分钟，过滤，滤液放置过夜，收集底部的白色晶体，烘干，得铼酸铵产品。本发明方法简单，铼的富集提高近100倍，实现了铼的快捷回收，铼的回收率大于90%，经济效益、社会效益和环境效益显著。
Description
技术领域
本发明属于无机化工领域，尤其涉及从含铼废液中提取铼的工艺。
背景技术
铼的矿物很少，迄今只查明有辉铼矿、辉钼矿和铜铼硫化矿物，而且多以微量伴生于钼、铜、铅、锌、铂、铌等矿物中。具有经济价值的含铼矿物为辉钼矿。一般辉钼精矿中铼的含量在0.001～0.031％之间。在氧化焙烧辉钼精矿时，产生大量的废液，废液中的铼资源是一个不可小觑的资源。如能将废液中的铼进行提取，会带来巨大的经济效益、社会效益和环境效益。
现有提取铼的方法主要有：前苏联某硬质合金厂采用氧化焙烧—沉淀铼法，含Re2O7的烟气经淋洗塔和湿式电除尘器收尘，烟气中的Re2O7溶于水而生成高铼酸，溶于Re2O7的水溶液用以循环淋洗烟气，富集到一定浓度，抽出一部分溶液浓缩，加入氯化钾，回收铼。存在的主要问题是常会产生第三相，铼回收率低，仅为75%。此外，异戊醇的水溶性大，易挥发，试剂耗量大，成本高，而且发出刺激性臭味。美国Kenecott Research Centre 采用氧化焙烧—离子交换法提铼，采用NH4SCN代替有危险性的HClO4，作为洗脱液洗铼，经冷却、结晶得到高铼酸铵，方法复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单，回收率高的从含铼废液中提取铼的工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种从含铼废液中提取铼的方法：将含铼废液于20-80 ℃下加热30-90分钟，然后向废液中加入废液体积1%-20%的卤水，搅拌，冷却至室温后，过滤，将滤液加热蒸发去除大部分水份后，向剩余滤液中加入滤液体积1%-10%的沉淀剂5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-羟基萘-2,7-二磺酸二钠盐，搅拌30分钟，过滤，向滤饼中加入过量的氨水，搅拌30-90分钟，过滤，滤液放置过夜，收集底部的白色晶体，烘干，得铼酸铵产品。
本发明的有益效果是：本发明采用卤水作为废液的沉淀剂，铼损失率在7%以下。采用本发明为我国稀贵金属生产企业的铼回收开发利用创立了一个简便的方法。本发明以含铼废液为原料，通过本发明的方法，使铼的富集提高近100倍，实现了铼的快捷回收，实现铼的回收率大于90%，经济效益、社会效益和环境效益显著。
具体实施方式
实施例1 一种从含铼废液中提取铼的方法
以某公司A提供的含铼废液为原料，在含铼废液中，含铼0.7 g/L，含杂质金属离子635g/L。
将含铼废液于20℃下加热90分钟，然后加入废液体积20%的卤水，待冷却至室温后，过滤，除去沉淀，将滤液加热蒸发除去大部分水份后，向剩余滤液中加入滤液体积10%的沉淀剂5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-羟基萘-2,7-二磺酸二钠盐，机械搅拌30分钟，过滤，向滤饼中加入过量氨水，剧烈搅拌60分钟，过滤，滤液放置过夜，收集底部的白色晶体，烘干，既得铼酸铵产品，回收率92%。
以重量法测定铼酸铵密度为3.97g/cm3，与铼酸铵相符。以ICP测定铼酸铵纯度为95%。
实施例2 一种从含铼废液中提取铼的方法
以某公司B提供的含铼废液为原料，在含铼废液中，含铼0.4 g/L，含镍235g/L, 含钼65g/L, 含铁268g/L, 含锌97g/L。
将含铼废液于50℃下加热60分钟，然后加入废液体积12%的卤水，待冷却至室温后，过滤，去除沉淀，将滤液加热蒸发除去大部分水份后，向剩余滤液中加入滤液体积5%的沉淀剂5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-羟基萘-2,7-二磺酸二钠盐，机械搅拌30分钟，过滤，向滤饼中加入过量氨水，剧烈搅拌30分钟，过滤，滤液放置过夜，收集底部的白色晶体，烘干，既得铼酸铵产品，收率90.8%。
以重量法测定铼酸铵密度，为3.97g/cm3，与铼酸铵相符。以ICP测定铼酸铵纯度为95%。
实施例3 一种从含铼废液中提取铼的方法
以某公司C提供的含铼废液为原料，在含铼废液中，含钼0.5g/L，含铼0.3g/L，含铁3g/L。
将含铼废液于80℃下加热30分钟，然后加入废液体积1%的卤水，待冷却至室温后，过滤，去除沉淀，将滤液加热蒸发除去大部分水份后，向剩余滤液中加入滤液体积1%的沉淀剂5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-羟基萘-2,7-二磺酸二钠盐，机械搅拌30分钟，过滤，向滤饼中加入过量氨水，剧烈搅拌90分钟，过滤，滤液放置过夜，收集底部的白色晶体，烘干，既得铼酸铵产品，收率95.7%。
以重量法测定铼酸铵密度，为3.97g/cm3，与铼酸铵相符。以ICP测定铼酸铵纯度为95%。
实施例4 一种从含铼废液中提取铼的方法
以某公司D提供的含铼废液为原料，在含铼废液中，含铼0.3g/L，含铁121g/L, 含铂2 g/L，含铝81g/L。
将含铼废液加热煮沸50分钟，然后加入废液体积3%的卤水，待冷却至室温后，过滤，去除沉淀，将滤液加热蒸发去大部分水份后，向剩余滤液中加入滤液体积4%的沉淀剂5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-羟基萘-2,7-二磺酸二钠盐，机械搅拌30分钟，过滤，向滤液中加入过量氨水，剧烈搅拌70分钟，过滤，滤液放置过夜，收集底部的白色晶体，烘干，既得铼酸铵产品，收率92.6%。
以重量法测定铼酸铵密度，为3.97g/cm3，与铼酸铵相符。以ICP测定铼酸铵纯度为95%。
Claims (1)
1.一种从含铼废液中提取铼的方法，其特征在于方法如下：将含铼废液于20-80℃下加热30-90分钟，然后向废液中加入废液体积1%-20%的卤水，搅拌，冷却至室温后，过滤，将滤液加热蒸发去除大部分水份后，向剩余滤液中加入滤液体积1%-10%的沉淀剂5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-羟基萘-2,7-二磺酸二钠盐，搅拌30分钟，过滤，向滤饼中加入过量的氨水，搅拌30-90分钟，过滤，滤液放置过夜，收集底部的白色晶体，烘干，得铼酸铵产品。
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