CN102676057B - 一种加成型有机硅隔离剂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加成型有机硅隔离剂组合物及其制备方法，包括如下重量份的原料：（A）100重量份甲基乙烯基硅氧烷链节的摩尔分数为0.03~5%，分子量为5000~700000g/mol的乙烯基聚硅氧烷；（B）0.01~20重量份在25℃下的粘度为1~500mPa·S，且含氢量为0.01~1.66%的含氢硅油；（C）0.1~10重量份含Si-H2和环氧烃基的有机硅树脂；（D）2~100ppm的铂型催化剂；（E）100~5000ppm的硅氢加成反应的抑制剂；0~5000重量份有机溶剂。本发明的组合物可赋予纸张或聚合物薄膜等基材优异防粘性能，具有可控的剥离力且与基材间具有良好的粘合牢度。
Description
技术领域
本发明涉及一种可赋予纸张或聚合物薄膜等基材优异防粘性能的加成型有机硅隔离剂组合物及其制备方法。
背景技术
隔离剂是压敏胶带工业中的重要原料之一，其功能是降低压敏胶层对基材的粘接力，便于胶粘带的解卷和展开。有机硅隔离剂因其低毒性、低表面能、与基材润湿性好、温度适用范围广、对胶黏剂迁移性小等独特性能而广泛应用于纸品、压敏胶、自粘标签、胶粘带、人造革制品、合成纤维纺丝等的生产以及高分子材料的成型加工、食品的加工成型、黏性物质的包装等领域。
加成型有机硅隔离剂组合物中含有Si-CH=CH2基团和Si-H基的硅氧烷，在铂类催化剂存在下进行硅氢加成反应交联固化，从而在基材表面形成一层低表面能（20~25mJ/m2）的有机硅膜。优异的隔离剂须满足下列要求（后三点为一般性要求）：①适当的剥离性：隔离层对胶黏层的剥离力可控制，能适应要求制成轻剥离、一般剥离、重剥离、高速剥离及低速剥离等品级；②良好的工艺性：溶液寿命长，对基材浸润性好，涂布性好及粘接性好，涂层固化快；③无迁移性：隔离层与胶黏层贴合后，对粘接性影响小，保留较高的粘接率；④不自粘性：固化后的隔离层之间不粘连；⑤安全卫生：不易燃烧、爆炸，对操作者健康影响小；⑥环境影响：对大气及水质无污染；⑦经济合理：成本较低，使用方便。
加成型有机硅隔离剂组合物通过交联固化在基材表面形成的有机硅膜所展现的可剥离性对于压敏胶带的性能影响是至关重要的，所以必须根据特定要求提供不同剥离力的有机硅隔离剂；同时，所形成的有机硅隔离膜需与基材之间具有良好的粘合性能，在外力（如手指摩擦）的作用下，不易从基材表面脱落。含Si-H和环氧烃基的有机硅树脂不仅对隔离层起到增粘补强双层作用，达到调节剥离力大小的效果，而且环氧烃基的高反应活性可以增强隔离层与基材间的粘合牢度。鉴于此，发明了本发明的组合物。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种加成型有机硅隔离剂组合物及其制备方法，本发明的组合物可赋予纸张或聚合物薄膜等基材优异防粘性能，具有可控的剥离力且与基材间具有良好的粘合牢度。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种加成型有机硅隔离剂组合物，包括如下重量份的原料：
（A）100重量份甲基乙烯基硅氧烷链节的摩尔分数为0.03~5%，分子量为5000~700000g/mol的乙烯基聚硅氧烷；
（B）0.01~20重量份在25℃下的粘度为1~500mPa·S，且含氢量为0.01~1.66%的含氢硅油；
（C）0.1~10重量份含Si-H和环氧烃基的有机硅树脂；
（D）2~100ppm的铂型催化剂；
（E）100~5000ppm的硅氢加成反应的抑制剂；
（F）0~5000重量份有机溶剂。
所述的含乙烯基的聚硅氧烷的通式如下，共聚物中甲基乙烯基硅氧烷链节的摩尔分数为0.03~5%，分子量为5000~700000g/mol；
所述的含氢硅油交联剂的结构式如下，其为甲基含氢硅油、端含氢硅油或两者的混合物中的一种；
所述的有机硅树脂包含R1 3SiO1/2单元，其中所述式中R1由C1-10的烃基、H、C1-6的烷氧基、羟基、环氧基组成；R2 2SiO2/2单元其中所述式中R2由C1-10的烃基、H、C1-6的烷氧基、羟基、环氧基组成；和SiO4/2单元；且所述R1 3SiO1/2单元与SiO4/2单元的摩尔比为0.5~1.0，R2 2SiO2/2单元为有机硅树脂中硅氧链节总摩尔数的1~10%，且羟基或烷氧基的重量百分含量为0.1~3.0%。
所述的铂型催化剂采用氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的反应产物；所述的抑制剂采用乙炔基环己醇。
所述的有机溶剂为甲苯、汽油或它们的混合物。
一种加成型有机硅隔离剂组合物的制备方法，包括如下步骤：
1）先将100份主剂乙烯基聚硅氧烷，加入0~5000重量份有机溶剂，混合搅拌五分钟均匀后，与2~100ppm的铂型催化剂混合搅拌均匀，大约5分钟时间搅拌；
2）然后加入100~5000ppm的硅氢加成反应的抑制剂混合搅拌均匀，大约5分钟时间搅拌；
3）再将0.01~20重量份含氢硅油及0.1~10重量份含Si-H和环氧烃基的有机硅树脂加入到混合溶液中继续搅拌均匀，约十分钟时间搅拌。将其涂布在离型原纸或聚合物膜上，固化温度/时间：150℃＜40秒。
本发明剥离力的测试是根据国标GB/T 2790-1995使用7475测试胶带和剥离力测试仪，将样品表面的胶带纸延相反方向以180°的角度和0.3m/min的剥离速率剥离以测试剥离力。本发明中残余粘着性的评估是将上述隔离层上的胶带剥离并粘着于不锈钢板上，且使用剥离力测试仪，借助与剥离力测试相同的方法将由此处理的胶带从不锈钢板上剥离开来的剥离力，此剥离力与胶带初始剥离力的比值定义为残余剥离率。本发明中隔离涂层与基材间粘合牢度是通过用手指在交联固化的剥离涂膜上紧紧地摩擦10个来回来检验，并且测定已经损坏或除去的涂料。
本发明的有益效果为：本发明的组合物可赋予纸张或聚合物薄膜等基材优异防粘性能，具有可控的剥离力且与基材间具有良好的粘合牢度。本发明提供的隔离剂组合物可以通过喷涂、刮刀涂布、浸涂、丝网印刷或借助涂布辊，例如胶版网涂布机、吻涂机或蚀刻的圆桶涂布机，将组合物均匀涂覆在基材表面，随后在50~180℃的温度下使其交联固化成膜。
具体实施方式
实施例1
有机硅树脂的制备：
在3L圆底烧瓶中，加入162g六甲基二硅氧烷、93g四甲基二氢二硅氧烷、54g二甲基二乙氧基硅烷、892g正硅酸乙酯以及100g乙醇的混合物，随后缓慢滴入20g盐酸（浓度为36%）与250g蒸馏水的混合物，滴加时间为2h，反应温度控制在0~10℃，水解反应后，徐徐加热至回流温度，进行平衡缩聚反应3~6h；向水解缩聚反应后的反应液中加入碳酸氢钠中和，使体系的pH值为6~7；中和后的水解缩聚反应产物不必水洗，直接加入甲苯萃取，从体系中除去醇和水，最终得到质量百分含量为40%的硅树脂甲苯溶液。
在上述制备得到的硅树脂甲苯溶液中，加入5.5g铂含量为3000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物催化剂，搅拌均匀后，加入80g经分子筛干燥的烯丙基缩水甘油醚，在110℃搅拌反应2h。最后馏出部分甲苯，制得质量百分含量为60%的含Si-H和环氧烃基的有机硅树脂溶液（浅褐色透明）。
实施例2
将100g乙烯基含量为1.67%，分子量为8000g/mol的乙烯基聚硅氧烷与9g含氢值为0.75%，粘度为60mPa·S甲基含氢硅油（Si-H与Si-CH=CH2的摩尔比为3:1）混合均匀，加入1g实施例1所制得的有机硅树脂溶液、0.05g抑制剂乙炔基环己醇和50ppm铂催化剂（氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的反应产物），搅拌均匀得到隔离剂组合物。
通过刮刀涂布机将上述制得的隔离剂组合物涂覆在未涂底漆的PET膜上，并在150℃烘箱固化30秒的停留时间，随后进行剥离力、残余粘着性以及粘合牢度的测试。
实施例3
将100g乙烯基含量为2.06%分子量为60万的乙烯基聚硅氧烷与1500g甲苯、3g含氢值为0.75%，粘度为60mPa·S甲基含氢硅油（Si-H与Si-CH=CH2的摩尔比为1:1）混合均匀，加入9g实施例1所制得的有机硅树脂溶液、0.5g抑制剂乙炔基环己醇和50ppm铂催化剂（氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的反应产物），搅拌均匀得到隔离剂组合物。
通过网格涂布机将上述制得的隔离剂组合物涂覆在未涂底漆的PET膜上，并在150℃烘箱固化30秒的停留时间，随后进行剥离力、残余粘着性以及粘合牢度的测试。
实施例4
将100g乙烯基含量为1.12%，分子量为10000g/mol的乙烯基聚硅氧烷与6g含氢值为0.75%，粘度为60mPa·S甲基含氢硅油（Si-H与Si-CH=CH2的摩尔比为2:1）混合均匀，加入2g实施例1所制得的有机硅树脂溶液、0.05g抑制剂乙炔基环己醇和50ppm铂催化剂（氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的反应产物），搅拌均匀得到隔离剂组合物。
通过刮刀涂布机将上述制得的隔离剂组合物涂覆在格拉辛淋膜纸上，并在140℃烘箱固化30秒的停留时间，随后进行剥离力、残余粘着性以及粘合牢度的测试。
实施例5
将100g乙烯基含量为1.52%分子量为65万的乙烯基聚硅氧烷与4500g甲苯、3.6g含氢值为0.75%，粘度为60mPa·S甲基含氢硅油（Si-H与Si-CH=CH2的摩尔比为1.2:1）混合均匀，加入4g实施例1所制得的有机硅树脂溶液、0.5g抑制剂乙炔基环己醇和50ppm铂催化剂（氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的反应产物），搅拌均匀得到隔离剂组合物。
通过网格涂布机将上述制得的隔离剂组合物涂覆在格拉辛淋膜纸上，并在150℃烘箱固化30秒的停留时间，随后进行剥离力、残余粘着性以及粘合牢度的测试。
对比例1
按实施例5的方法，配方中不添加硅树脂溶液得到隔离剂组合物。通过网格涂布机将上述制得的隔离剂组合物涂覆在未涂底漆的PET膜上，并在150℃烘箱固化30秒的停留时间，随后进行剥离力、残余粘着性以及粘合牢度的测试结果见表1所示。
对比例2
按实施例5的方法，配方中不添加硅树脂溶液得到隔离剂组合物。通过网格涂布机将上述制得的隔离剂组合物涂覆在格拉辛淋膜纸上，并在150℃烘箱固化30秒的停留时间，随后进行剥离力、残余粘着性以及粘合牢度的测试结果见表1所示。
从表中数据可以看出，本发明制备出的加成型有机硅隔离剂可赋予纸张或聚合物薄膜等基材优异防粘性能；添加含Si-H和环氧烃基的有机硅树脂，可在获得可控的剥离力的同时，达到与基材间具有良好粘合牢度的效果。
表1防粘性能测试结果
其中：N=没有污迹，没有迁移，没有擦掉
S=很轻微的擦掉
G=大多数擦掉。
Claims (6)
1.一种加成型有机硅隔离剂组合物，其特征在于包括如下重量份的原料：
（A）100 重量份甲基乙烯基硅氧烷链节的摩尔分数为0.03~5%，分子量为
5000~700000g/mol 的乙烯基聚硅氧烷；
（B）0.01~20 重量份在25℃下的粘度为1~500mPa·S，且含氢量为0.01~1.66% 的含氢硅油；
（C）0.1~10 重量份含Si-H和环氧烃基的有机硅树脂；
（D）2~100ppm 的铂型催化剂；
（E）100~5000ppm 的硅氢加成反应的抑制剂，
（F）0~5000 重量份有机溶剂；
所述的有机硅树脂包含R1 3SiO1/2 单元，其中所述式中R1由C1-10的烃基、H、C1-6的烷氧基、羟基、环氧基组成；R2 2SiO2/2 单元其中所述式中R2由C1-10 的烃基、H、C1-6 的烷氧基、羟基、环氧基组成；和SiO4/2单元；且所述R1 3SiO1/2 单元与SiO4/2 单元的摩尔比为0.5~1.0，R2 2SiO2/2 单元为有机硅树脂中硅氧链节总摩尔数的1~10%，且羟基或烷氧基的重量百分含量为0.1~3.0%。
2.如权利要求1 所述的一种加成型有机硅隔离剂组合物，其特征在于：所述的含乙烯基的聚硅氧烷的通式如下，共聚物中甲基乙烯基硅氧烷链节的摩尔分数为0.03~5%，分子量为5000~700000g/mol； 
。
3.如权利要求1 所述的一种加成型有机硅隔离剂组合物，其特征在于：所述的含氢硅油的结构式如下，其为甲基含氢硅油、端含氢硅油或两者的混合物中的一种；。
4.如权利要求1 所述的一种加成型有机硅隔离剂组合物，其特征在于：所述的铂型催化剂采用氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的反应产物；所述的抑制剂采用乙炔基环己醇。
5.如权利要求1 所述的一种加成型有机硅隔离剂组合物，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯、汽油或它们的混合物。
6.一种如权利要求1 所述的加成型有机硅隔离剂组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）先将100 重量份主剂乙烯基聚硅氧烷，加入0~5000 重量份有机溶剂，混合搅拌五分钟均匀后，与2~100ppm 的铂型催化剂混合搅拌均匀，5 分钟时间搅拌；
2）然后加入100~5000ppm 的硅氢加成反应的抑制剂混合搅拌均匀，5分钟时间搅拌；
3）再将0.01~20 重量份含氢硅油及0.1~10 重量份含Si-H 和环氧烃基的有机硅树脂加入到混合溶液中继续搅拌均匀，十分钟时间搅拌，将其涂布在离型原纸或聚合物膜上，固化温度/ 时间：150℃＜ 40 秒。
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