CN102659599B - 综合提高涤纶废料制取dotp工艺中原辅料利用率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种综合提高涤纶废料制取DOTP工艺中原辅料利用率的方法，其特征在于：步骤为：涤纶废料与异辛醇反应生成DOTP与乙二醇，蒸馏分离出的异辛醇和乙二醇进入醇水分离器分离异辛醇和乙二醇水溶液，用得到的异辛醇与生产DOTP产生的废弃活性炭充分混合后进行第一次压滤，第一次压滤滤液重新进入DOTP生产线，第一次压滤滤饼使用乙二醇洗涤后进行第二次压滤，第二次压滤滤液冷却至30~50℃后分离乙二醇和异辛醇并分别循环使用，第二次压滤滤饼以水洗涤后进行第三次压滤，第三次压滤滤液经蒸馏分离乙二醇和水，乙二醇和水分别循环利用，滤饼进行活性炭再生处理充分实现了DOTP的高效回收和生产的简约化。
Description
技术领域
本发明涉及DOTP的生产工艺，尤其是涉及从以涤纶废料制取DOTP过程中使用的活性炭中回收DOTP的技术。
背景技术
对苯二甲酸二辛酯（DOTP）是一种性能优良的增塑剂，相较目前常用的增塑剂邻苯二甲酸二辛酯（DOP）而言具有更好的耐热耐寒性、低挥发性、柔软性和绝缘性。传统DOTP的生产方法是以对苯二甲酸和辛醇为原料直接进行酯化反应，然而由于原料对苯二甲酸价格较高导致生产成本偏高。近年来以涤纶（主要成分为聚对苯二甲酸乙二酯）废料为原材料，与异辛醇发生酯交换反应生产DOTP的工艺已实现工业化。在此生产工艺中将生成一些副产物导致产物颜色较深，因此需要使用粉状活性炭对产物进行脱色处理，然而在处理的同时会有较多的DOTP被活性炭吸附，既产生了浪费也污染了环境。因此需要开发一种从活性炭中回收DOTP的工艺以减少脱色过程中DOTP的损失。
发明内容
为了提高现有的生产工艺中DOTP的率，本发明提供了一种综合提高涤纶废料制取DOTP工艺中原辅料利用率的方法。可以充分回收现有生产中的废弃活性炭中的DOTP。
本发明的技术方案为：一种综合提高涤纶废料制取DOTP工艺中原辅料利用率的方法，其特征在于：步骤为：涤纶废料与异辛醇反应生成DOTP与乙二醇，蒸馏分离出的异辛醇和乙二醇进入醇水分离器分离异辛醇和乙二醇水溶液，用得到的异辛醇与生产DOTP产生的废弃活性炭充分混合后进行第一次压滤，第一次压滤滤液重新进入DOTP生产线，第一次压滤滤饼使用乙二醇洗涤后进行第二次压滤，第二次压滤滤液冷却至30~50℃后分离乙二醇和异辛醇并分别循环使用，第二次压滤滤饼以水洗涤后进行第三次压滤，第三次压滤滤液经蒸馏分离乙二醇和水，乙二醇和水分别循环利用，滤饼进行活性炭再生处理。
异辛醇与生产DOTP产生的废弃活性炭充分混合的温度为90℃～110℃。
第一次压滤滤饼使用乙二醇洗涤的温度为100℃～120℃。
第二次压滤滤饼以水洗涤时的温度为80℃～90℃。
蒸馏分离乙二醇和水蒸馏温度为110℃～130℃。
有益效果：
本发明利用DOTP和活性炭的物理化学性质的差异，并考虑现有DOTP生产的工况环境，选择异辛醇做作为溶剂把DOTP从废弃活性炭中萃取出来。而后再用乙二醇和水进行后续的萃取过程并分别完成异辛醇和乙二醇的回收及循环利用。使用的溶剂也能被循环使用，其中没有任何污染物排放。
经检测，脱色工段使用后的活性炭中DOTP的质量分数约为70%，经过本发明所述的工艺处理后DOTP的质量分数则仅为5%，回收率达到了93%。市售DOTP价格为13000～15000元/吨，因此本工艺可以将DOTP充分回收，极大地提高经济效益。工艺中所需热量全部来自DOTP生产的余热，无需另外消耗燃料。回收1吨DOTP耗电量仅为20度。由于此回收工艺充分利用了现有DOTP生产设备，并能和现有DOTP生产工艺相配套，因而具有低能耗，无污染，操作简单的特点。
附图说明
图1为本发明的生产流程示意图。
具体实施方式
本发明DOTP的检测是参照脂肪含量测定国家标准（GB/T5009.6-2003），利用索氏抽提法，以石油醚作为溶剂将一定质量的活性炭样品中的DOTP洗脱，通过称量剩余活性炭的质量或者将石油醚蒸干后称量DOTP固体质量即可得知活性炭内部DOTP的含量。
实施例1
1.如附图1所示，涤纶废料在酯化釜II内与异辛醇发生酯交换反应生成DOTP与乙二醇，经蒸馏后DOTP与异辛醇和乙二醇分离得到DOTP粗产品，再经粉状活性炭脱色后得到DOTP成品，活性炭取出待处理。
2．步骤1中蒸馏得到的异辛醇和乙二醇进入醇水分离器，与之后洗涤活性炭所得到的乙二醇水溶液混合，异辛醇将和乙二醇水溶液分离并分别作为废活性炭萃取剂。
3. 将步骤2分离出的异辛醇与步骤1中使用后的粉状活性炭于酯化釜I中加热至100℃，搅拌混合后进入板框压滤机以3kg的压力进行第1次压滤，则异辛醇将把活性炭内部的DOTP萃取出，滤液重新进入生产线与涤纶废料反应，滤饼停留于压滤机中待洗涤。
4. 将步骤3得到的滤饼用110℃的乙二醇洗涤并以3kg的压力进行第2次板框压滤，则乙二醇将把活性炭内部的异辛醇萃取出。将此滤液冷却至室温则乙二醇和异辛醇可自行分离，异辛醇进入储罐并重新进入步骤3的洗涤过程，乙二醇则可直接实现在本步骤中的循环使用。滤饼则停留于压滤机中待洗涤。
5. 将步骤4得到的滤饼用80℃～90℃的热水洗涤并以3kg的压力进行第3次板框压滤，则水将把活性炭内部的乙二醇萃取出。此滤液进入步骤2中的醇水分离器中，经过110℃～130℃蒸馏处理后可将水和乙二醇分离，其中乙二醇进入步骤4的洗涤过程，水则可直接实现在本步骤中的循环使用。滤饼则送交活性炭再生工厂进行再生处理。
实施例2
一种利用涤纶废料制取DOTP工艺中废弃活性炭回收DOTP的方法，涤纶废料与异辛醇反应生成DOTP与乙二醇，蒸馏分离出的异辛醇和乙二醇进入醇水分离器分离异辛醇和乙二醇水溶液，用得到的异辛醇与生产DOTP产生的废弃活性炭90℃下充分混合后进行第一次压滤，第一次压滤滤液重新进入DOTP生产线，第一次压滤滤饼使用乙二醇100℃下洗涤后进行第二次压滤，第二次压滤滤液冷却至50℃后分离乙二醇和异辛醇并分别循环使用，第二次压滤滤饼以水90℃下洗涤后进行第三次压滤，第三次压滤滤液经蒸馏110℃~130℃下分离乙二醇和水，乙二醇和水分别循环利用，滤饼进行活性炭再生处理。
实施例3
一种利用涤纶废料制取DOTP工艺中废弃活性炭回收DOTP的方法，涤纶废料与异辛醇反应生成DOTP与乙二醇，蒸馏分离出的异辛醇和乙二醇进入醇水分离器分离异辛醇和乙二醇水溶液，用得到的异辛醇与生产DOTP产生的废弃活性炭充分110℃混合后进行第一次压滤，第一次压滤滤液重新进入DOTP生产线，第一次压滤滤饼使用乙二醇120℃洗涤后进行第二次压滤，第二次压滤滤液冷却至30℃~50℃后分离乙二醇和异辛醇并分别循环使用，第二次压滤滤饼以水80℃下洗涤后进行第三次压滤，第三次压滤滤液经蒸馏110℃~130℃分离乙二醇和水，乙二醇和水分别循环利用，滤饼进行活性炭再生处理。
Claims (5)
1.一种综合提高涤纶废料制取DOTP工艺中原辅料利用率的方法，其特征在于：步骤为：涤纶废料与异辛醇反应生成DOTP与乙二醇，蒸馏分离出的异辛醇和乙二醇进入醇水分离器分离异辛醇和乙二醇水溶液，用得到的异辛醇与生产DOTP产生的废弃活性炭充分混合后进行第一次压滤，第一次压滤滤液重新进入DOTP生产线，第一次压滤滤饼使用乙二醇洗涤后进行第二次压滤，第二次压滤滤液冷却至30~50℃后分离乙二醇和异辛醇并分别循环使用，第二次压滤滤饼以水洗涤后进行第三次压滤，第三次压滤滤液经蒸馏分离乙二醇和水，乙二醇和水分别循环利用，滤饼进行活性炭再生处理。
2.如权利要求1所述的综合提高涤纶废料制取DOTP工艺中原辅料利用率的方法，其特征在于：异辛醇与生产DOTP产生的废弃活性炭充分混合的温度为90℃～110℃。
3.如权利要求1所述的综合提高涤纶废料制取DOTP工艺中原辅料利用率的方法，其特征在于：第一次压滤滤饼使用乙二醇洗涤的温度为100℃～120℃。
4.如权利要求1所述的综合提高涤纶废料制取DOTP工艺中原辅料利用率的方法，其特征在于：第二次压滤滤饼以水洗涤时的温度为80℃～90℃。
5.如权利要求1所述的综合提高涤纶废料制取DOTP工艺中原辅料利用率的方法，其特征在于：蒸馏分离乙二醇和水蒸馏温度为110℃～130℃。
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