CN102659555A - 一种采用部分冷凝技术的醋酸脱水工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用部分冷凝技术的醋酸脱水工艺，属于化学工程的分离工程领域。该工艺针对进料中含有较多醋酸甲酯的醋酸脱水过程，结合了常规的醋酸脱水工艺和两级部分冷凝，将部分醋酸甲酯以汽相形式采出到共沸剂回收塔，以降低醋酸甲酯在醋酸脱水塔内的循环量，从而实现了醋酸脱水塔的节能降耗。
Description
技术领域
本发明提供了一种含有醋酸甲酯的醋酸脱水共沸精馏塔采用部分冷凝工艺进行醋酸回收的方法。本发明属于化学工程的分离工程领域，特别适用于脱水塔进料中含醋酸甲酯较多的工况。
背景技术
醋酸在工业上有广泛的用途，它可以作为氧化反应的溶剂，也可作为有机合成工业的重要原料。在醋酸使用过程中，常常需要将醋酸进行提纯、精制，常常涉及到醋酸与水溶液的分离。由于水和醋酸相对挥发度接近于1，采用普通精馏需要较多的塔板数和较大的回流比，能耗较大。而且，塔顶排放水中醋酸含量也较高，醋酸损失大，环保处理费用高。非均相共沸精馏具有低能耗、所需塔板数较少、分离效率高等特点，目前一般采用该方法进行醋酸脱水，常用的共沸剂有醋酸正丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯等。
但是醋酸用作溶剂或反应物时，会产生一定量的醋酸甲酯。在回收醋酸时需将醋酸甲酯同时回收。当醋酸脱水塔采用醋酸酯类共沸剂时，脱水塔进料中所含的醋酸甲酯对塔负荷有较大的影响。现有的工艺并未考虑该杂质对系统能耗的影响。由于脱水塔塔顶汽相冷凝后，醋酸甲酯在有机相和水相的分配不同，大部分醋酸随酯相回流至脱水塔内，醋酸甲酯在脱水塔内富集造成脱水塔塔底热负荷和塔顶冷负荷的增加。尤其是在进料中含较多醋酸甲酯的情况下，大量的醋酸甲酯不断在脱水塔和分相器内循环流动，从而造成了不必要的能量消耗。因此，当进料中醋酸甲酯含量高时需要对现有的工艺做一定的改进，以降低醋酸甲酯对醋酸脱水塔的影响，进而降低脱水塔的能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种醋酸脱水共沸精馏法的改进工艺，结合了常规的醋酸脱水工艺和部分冷凝工艺，用于降低醋酸脱水塔的能耗。
本发明的实施方案是，来自上一工序的原料物流1(包含醋酸、水和醋酸甲酯，其中醋酸甲酯与水的质量比大于0.03)进入醋酸脱水塔T01，在共沸剂醋酸正丁酯作用下，塔底得到含量95％的醋酸物流3回收利用；塔顶得到主要含有醋酸正丁酯、水和醋酸甲酯的汽相物流2，将其引入冷凝器E02降低到一定温度，再引入汽液分离器V02进行分离，所得到的液相物流4C引入冷凝器E01冷凝后引入液液分离器V01，所得到的汽相物流4A引入冷凝器E03和汽液分离器V03，冷凝到一定温度并分离，得到的液相物流4E引入冷凝器E01冷凝后进入液液分离器V01，所得到的汽相物流4D富含醋酸甲酯，引入共沸剂回收塔T02。通过调整第一级和第二级的冷凝温度，控制液相物流4E中醋酸甲酯的质量分数范围为0.026～0.096，液相物流4D中醋酸甲酯的质量分数范围为0.042～0.39，同时保证冷凝器E03的冷凝温度低于冷凝器E02。醋酸甲酯主要通过物流4D采出脱水塔，实现醋酸甲酯与其他组分的预分离，降低醋酸甲酯在醋酸脱水塔T01中的富集量。物流4D带出的少量醋酸正丁酯通过共沸剂回收塔回收。进入液液分离器V01的液相分成有机相物流5和水相物流6。有机相物流5含有醋酸正丁酯、醋酸甲酯和少量水，以回流形式返回醋酸脱水塔；水相物流6含有水和少量醋酸正丁酯、醋酸甲酯，引入共沸剂回收塔回收醋酸正丁酯和醋酸甲酯。
实施上述发明汽液分离和液液分离的装置可以是任何实现上述功能的设备，本发明方法并不限于任何特殊类型的设备。
本发明与现有的技术相比，主要效益在于降低醋酸脱水塔的能耗，并且简便易行，尤其适用于旧厂的扩能和改建，当上游来料中醋酸甲酯含量变化较大时，可随时增减部分冷凝装置的数量，不需要对现有的设备做大的改动。
附图说明
图1为常规的醋酸脱水非均相共沸精馏工艺流程图。
图2为改进的醋酸脱水非均相共沸精馏工艺流程图。
在图中：T01-醋酸脱水塔；T02-共沸剂回收塔；V01-液液分相器；
V02\V03-汽液分离器；E01\E02\E03-冷凝器；E04-换热器；
S01\S02-分流器；P01\P02-泵
具体实施方式
通过以下实施例的说明将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。实施例的具体流程图请参考图1和图2。
本发明采用醋酸正丁酯为共沸剂，以醋酸质量分数为0.4的溶液为待处理溶液，醋酸脱水塔塔顶为5kPag，塔釜压力为25kPag。在本实施例中，醋酸脱水塔进料条件如下：压力为30kPag；温度为65.1℃；进料物流中醋酸流量为6000kg/h，水流量为9000kg/h，醋酸甲酯流量为450kg/h，即醋酸甲酯与水质量比达到0.05。
在全冷凝工艺下，脱水塔T01塔顶汽相经冷凝器E01全部冷凝后，进入液液分相器V01；在部分冷凝工艺下，脱水塔T01塔顶汽相物流2首先经过两级部分冷凝，汽相物流4D直接引入共沸剂回收塔，液相进入液液分相器V01。其中，第一级部分冷凝温度为88℃，第二级部分冷凝温度为85℃。
两种工艺效果对比：
采用全冷凝工艺，液相物流4中的醋酸甲酯质量流量为4422.5kg/h，其质量分数为达到0.12。有机回流5中的醋酸甲酯流量达到3955.3kg/h，其质量分数达到0.14。塔顶冷负荷为10.24MW，塔顶热负荷为10.22MW。
采用部分冷凝工艺，经过第一级部分冷凝后，汽相物流4A中的醋酸甲酯和醋酸正丁酯质量流量分别为372.7kg/h和925.4kg/h，其质量分数分别为0.22和0.55；液相物流4C中的醋酸甲酯1083.3kg/h，其质量分数为0.33。经过第二级部分冷凝后，汽相物流4D中的醋酸甲酯和醋酸正丁酯质量流量分别为326.5kg/h和420.6kg/h，其质量分数分别为0.35和0.45；液相物流4E中醋酸甲酯质量流量为46.2kg/h，其质量分数为0.06。经过两级部分冷凝后，进料中所含醋酸甲酯的72.6％以汽相形式采出，直接引入共沸剂回收塔。汽相物流4D带出部分醋酸正丁酯通过共沸剂回收塔进行回收。有机回流5中的醋酸甲酯只有1001.8kg/h，其质量分数只有0.04。塔顶冷负荷为9.32MW，塔顶热负荷为9.57MW。
两者相比，采用部分冷凝工艺可以降低6.39％的热负荷和9.83％的冷负荷，具有显著的节能效果。
Claims (4)
1.一种采用部分冷凝技术的醋酸脱水共沸精馏工艺，其特征在于：醋酸脱水塔进料中含有杂质醋酸甲酯的工况，通过以醋酸正丁酯为共沸剂的醋酸脱水共沸精馏塔，得到符合生产要求的高浓度醋酸和含醋酸正丁酯、水以及醋酸甲酯的汽相物流；通过在塔顶和液液分相器之间增加两套部分冷凝装置，采出部分醋酸甲酯到共沸剂回收塔，采用两级部分冷凝技术，使醋酸甲酯与醋酸正丁酯、水实现预分离，从而降低醋酸甲酯在醋酸脱水塔内的富集量；通过共沸剂回收塔回收醋酸正丁酯和醋酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所处理的进料物流中醋酸甲酯与水质量比大于0.03。
3.根据权利要求1所述的部分冷凝装置，其特征在于：部分冷凝装置由一个冷凝器和一个汽液分离器构成。
4.根据权利要求3所述的部分冷凝装置，其特征在于：第一级部分冷凝得到液相物流中醋酸甲酯的质量分数降低至0.026～0.096的范围内，第二级部分冷凝得到的液相物流中醋酸甲酯的质量分数降低至0.042～0.39的范围内；同时，第二级部分冷凝温度低于第一级部分冷凝温度。
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| 唐守胜等: "醋酸甲酯对醋酸脱水共沸精馏过程的影响", 《华东理工大学学报（自然科学版）》 * |
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