CN102604375A - 一种低成本高阻燃增强聚酰胺及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本高阻燃增强聚酰胺及其制备方法，其组成按重量百分数配比为(％)：尼龙树脂40～60，主阻燃剂10～25，锡酸盐复合阻燃剂和超细硅镁酸盐类协效阻燃剂1-15％，玻璃纤维10～40，增韧增溶剂0～4％，抗氧剂0.2～0.4，润滑剂0.4～0.8，成核剂0.2～0.4。制备方法是先按配方比例进行预混合，再由双螺杆挤出机按指定工艺挤出，切粒，冷却，干燥，制得阻燃增强聚酰胺。本发明阻燃聚酰胺具有高强度，阻燃满足UL94V0，高灼热丝，特别是成本低，透度高，表面好易于成型加工。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及低成本高阻燃增强聚酰胺及其制备方法，该高阻燃增强聚酰胺产品的原料中没有三氧化二锑等锑系阻燃剂。
背景技术
随着国内电子、电气、通讯、家电业的高速发展，对聚酰胺(PA，俗称尼龙)的需求越来越大。而常用的如PA66、PA6氧指数分别为24.3％和26.4％，存在火灾隐患，因此，PA用于与电相关的产品时，需进行阻燃改性。其中环保溴和锑系阻燃增强聚酰胺的应用最为广泛，中国专利号200480012577就公开了一种阻燃聚酰胺组合物，该组合物中，在100份重量的聚酰胺聚合物和聚酰胺预聚物中加入1-100份重量的含卤素的阻燃剂和0.5-50份重量的含锑增效剂以及其它制剂。该发明进一步指出含锑增效剂为三氧化锑、四氧化锑、五氧化二锑等锑的氧化物，目前，由于作为阻燃剂的含卤素阻燃剂在燃烧时可产生有毒气体卤化氢，因此，行业中都在对主阻燃剂的含卤阻燃剂进行改进，推出了很多无卤阻燃的尼龙产品，本申请人也在这方面取得了很大的成功，但作为阻燃助剂的含锑增效剂一直都被业内使用，然而近年来锑资源紧缺，阻燃协效剂三氧化二锑的价格水涨船高，导致此类阻燃材料成本降低一直是个难题。继而锑的无毒替代开发也提上日程。
发明内容
本发明提供的目的是提供一种替代含锑增效剂的成份取代目前高阻燃增强聚酰胺的产品及其制备方法，生产一种低成本高阻燃增强聚酰胺。
本发明的技术方案是：一种低成本高阻燃增强聚酰胺，其组成按质量百分比为：
尼龙树脂 40_60％；
主阻燃剂 10_25％；
阻燃增效剂 1_15％；
玻璃纤维 10_40％；
其它助剂 0.8_5.6％；
其中：所述的主阻燃剂为：为溴化聚苯乙烯或十溴二苯乙烷；
所述的阻燃增效剂包括作为第一阻燃增效剂的锡酸盐复合阻燃剂和作为第二阻燃增效剂的超细硅镁酸盐类协效阻燃剂。在整个高阻燃增强聚酰胺的原料中，锡酸盐复合阻燃剂和超细硅镁酸盐类协效阻燃剂所占的重量百分比分别是0-10％或者0-5％，两种阻燃增效剂至少要占整个高阻燃增强聚酰胺的原料中重量的1％。
进一步的，上述低成本高阻燃增强聚酰胺中，所述尼龙树脂为聚己内酰胺或聚己二酰己二胺。
进一步的，上述低成本高阻燃增强聚酰胺中，所述玻璃纤维为合股热塑性长纤维。
进一步的，上述低成本高阻燃增强聚酰胺中：所述的其它助剂为增韧增溶剂、抗氧剂、润滑剂、成核剂，它们在高阻燃增强聚酰胺中所占的质量百分比分别是：
增韧增溶剂 0_4％；
抗氧剂 0.2_0.4％；
润滑剂 0.4_0.8％；
成核剂 0.2_0.4％。
进一步的，上述低成本高阻燃增强聚酰胺中：所述增韧增溶剂为乙烯-辛烯弹性体接枝马来酸酐。
进一步的，上述低成本高阻燃增强聚酰胺中：所述抗氧剂为1098，168。
进一步的，上述低成本高阻燃增强聚酰胺中：所述润滑剂为硬脂酸锌、TAF、蒙旦蜡中的一种或几种的混合物。
进一步的，上述低成本高阻燃增强聚酰胺中：所述成核剂为长链羧酸钙盐CAV102，能有效加快尼龙的结晶。
本发明不公开9、一种根据上述的低成本高阻燃增强聚酰胺的制备方法：包括以下步骤：
步骤A、将尼龙树脂、主阻燃剂、阻燃增效剂和其它助剂进行干燥备用；
步骤B、按配方比例将尼龙树脂、主阻燃剂、阻燃增效剂及其他助剂准确计量，在中速混合机中混合均匀；
步骤C、将充分混合好的原料送入同向齿合双螺杆挤出机中，再由玻纤口加入T635B玻纤，在料筒的传热及螺杆的高速剪切，混炼及输送下物料及玻纤进行充分的熔融，分散和复合。同向齿合双螺杆挤出机中采用螺杆长径比大于32，螺杆转速在300～500转/分钟，其双螺杆挤出工作温度为加料段200～230℃，熔融塑化段温度为220～240℃，混合均化段200～220℃，熔体输送计量段220～240℃，停留时间0.5～1分钟；
步骤D、熔融挤出，拉条，过水冷却，造粒过筛干燥，得到所需产品。
本发明中采用的锡酸盐和硅镁酸盐都是有效安全环保的阻燃剂，且资源丰富，价格便宜，经实验证明复合使用完全可以取代三氧化二锑，更可以减少溴的用量。本发明所得的阻燃增强聚酰胺，经实验证明不仅能够达到阻燃UL94V0，灼热丝850℃不起燃，CTI可到350V，机械性能优良，而且成本低，表面好，易着色。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明要求保护的范围不仅局限于实施例所述的范围。
以下实施例1_5中采用的原料分别为：
尼龙树脂为岳阳石化聚己内酰胺PA6 YH700。
主阻燃剂为南通化工美国雅宝BPS621。
第一阻燃增效剂为锡酸盐复合阻燃剂。
第一阻燃增效剂为超细硅镁酸盐LX-999。
玻璃纤维为泰山长玻璃纤维T635B。
增韧增溶剂为POE-g-MAH。
抗氧剂为1098，168。
润滑剂为硬脂酸锌，TAF。
成核剂为长链羧酸钙盐CAV102。
实施例1_5中的配比如表1所示。
制备时将干燥过的尼龙树脂及阻燃剂和其他助剂在中速混合机中混合5分钟备用。然后将混合好的原料由料斗加入同向齿合双螺杆挤出机中，同时在玻纤口加入玻纤巨石988A。在料筒的传热及螺杆的高速剪切，混炼及输送下物料及玻纤进行充分的熔融，分散和复合。采用螺杆长径比为32，螺杆转速在400转/分钟，其双螺杆挤出工作温度分别控制下以下的范围内：
加料段200_230℃、熔融塑化段温度为220_240℃、混合均化段200_220℃、熔体输送计量段220_240℃，
然后停留时间0.5_1分钟。挤出，拉条，冷却，切粒过筛干燥，最后得到敌成本高性能阻燃增强聚酰胺。
以上制得的改性工程塑料按相关标准进行模塑制备测试用标准样条进行以下各种性能测试，力学性能、耐热性能和抗电压性能按ASTM标准，阻燃性能按UL94标准，如表2所示。
表1实施例1-5的各组成原料成分的质量百分比
表2测试方法
| 测试项目 | 测试方法 |
| 拉伸强度，断裂伸长率 | ASTM D-638 |
| Izod缺口冲击强度 | ASTM D-256 |
| 弯曲强度 | ASTM D-790 |
| 阻燃性能 | UL94 |
| 熔融指数 | ASTM D-1238 |
| 灼热丝 | ASTM D-5132 |
| CTI | ASTM F963-07 |
通过上面的测试方法获得本发明实施例1-5的典型性能测试数据概括于表3：
从表3实施例测试结果可以看出，实施例所述材料均可通过UL941.6mm V0测试，灼热丝也可以通过850℃测试，CTI也可以达到350V，流动性和机械性能都很好，完全取代锑的实际应用效果很突出。
表3：性能表
| 性能项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 拉伸强度Mpa | 80 | 110 | 125 | 130 | 140 |
| 拉伸率％ | 3.5 | 3 | 2.4 | 2 | 1.5 |
| 冲击强度Mpa | 75 | 90 | 110 | 115 | 130 |
| 弯曲强度Mpa | 140 | 190 | 200 | 215 | 230 |
| 熔融指数g/min | 60 | 50 | 45 | 35 | 35 |
| 阻燃性能1.6mm | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 |
| 灼热丝℃ | 850 | 850 | 850 | 850 | 850 |
| CTI V | 350 | 350 | 350 | 350 | 350 |
Claims (9)
1.一种低成本高阻燃增强聚酰胺，其组成按质量百分比为：
尼龙树脂 40_60％；
主阻燃剂 10_25％；
阻燃增效剂 1_15％；
玻璃纤维 10_40％；
其它助剂 0.8_5.6％；
其特征在于：所述的主阻燃剂为：为溴化聚苯乙烯或十溴二苯乙烷；
所述的阻燃增效剂包括作为第一阻燃增效剂的锡酸盐复合阻燃剂和作为第二阻燃增效剂超细硅镁酸盐类协效阻燃剂。
2.根据权利要求1所述低成本高阻燃增强聚酰胺，其特征在于，所述尼龙树脂为聚己内酰胺或聚己二酰己二胺。
3.根据权利要求1所述低成本高阻燃增强聚酰胺，其特征在于，所述玻璃纤维为合股热塑性长纤维。
4.根据权利要求1所述低成本高阻燃增强聚酰胺，其特征在于：所述的其它助剂为增韧增溶剂、抗氧剂、润滑剂、成核剂，它们在高阻燃增强聚酰胺中所占的质量百分比分别是：
增韧增溶剂 0_4％；
抗氧剂 0.2_0.4％；
润滑剂 0.4_0.8％；
成核剂 0.2_0.4％。
5.根据权利要求4所述低成本高阻燃增强聚酰胺，其特征在于，所述增韧增溶剂为乙烯-辛烯弹性体接枝马来酸酐。
6.根据权利要求4所述低成本高阻燃增强聚酰胺，其特征在于，所述抗氧剂为1098，168。
7.根据权利要求4所述低成本高阻燃增强聚酰胺，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌、TAF、蒙旦蜡中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求4所述低成本高阻燃增强聚酰胺，其特征在于，所述成核剂为长链羧酸钙盐CAV102，能有效加快尼龙的结晶。
9.一种根据权利要求1-8任一所述的低成本高阻燃增强聚酰胺的制备方法：其特征在于：包括以下步骤：
步骤A、将尼龙树脂、主阻燃剂、阻燃增效剂和其它助剂进行干燥备用；
步骤B、按配方比例将尼龙树脂、主阻燃剂、阻燃增效剂及其他助剂准确计量，在中速混合机中混合均匀；
步骤C、将充分混合好的原料送入同向齿合双螺杆挤出机中，再由玻纤口加入T635B玻纤，在料筒的传热及螺杆的高速剪切，混炼及输送下物料及玻纤进行充分的熔融，分散和复合；所述的同向齿合双螺杆挤出机采用螺杆长径比大于32，螺杆转速在300～500转/分钟，其双螺杆挤出工作温度为加料段200～230℃，熔融塑化段温度为220～240℃，混合均化段200～220℃，熔体输送计量段220～240℃，停留时间0.5～1分钟；
步骤D、熔融挤出，拉条，过水冷却，造粒过筛干燥，得到所需产品。
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