CN102604030A - 一种多孔的柔软型合成纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔的柔软型合成纸的制备方法。本发明方法主要是将一定比例的二异氰酸酯、聚酯二元醇、溶剂、扩链剂在反应器里加热反应，得到粘稠的聚氨酯溶液；降温后加入一定量的溶剂配置成聚氨酯溶液，再加入一定量的无机填料，搅拌混合均匀，得到混合溶液；将部分混合溶液涂布于离型纸上，送入烘箱中干燥，待离型纸上的膜干燥完全后，得到合成纸生产用的基材；将混合溶液的剩余部分涂布于基材上，然后一同浸入水溶液中，待表层的混合溶液完全固化后，立即送入烘箱中进行鼓风干燥，待离型纸上的膜干燥完全后，将离型纸上的膜剥离，该膜为柔软型合成纸产品。本发明方法生产能耗低，所得合成纸多孔柔软，墨迹渗透快，易干燥。
Description
技术领域
本发明属于有机－无机复合材料生产技术领域，具体涉及一种多孔的柔软型合成纸的制备方法。
背景技术
合成纸，又被称为第二代纸。它是以高分子树脂和无机填充物为主要原料，通过挤出工艺加工而成的，同时具有塑料和纸特征的多功能性复合材料。合成纸是一种塑料新型材料产品，具有比重轻、强度大、抗撕裂，印刷性好，遮光、抗紫外线，经久耐用等特点。合成纸的生产过程污染较少，是现代纸张生产的一次重大改革。合成纸具有与植物纤维纸张同样的书写性和印刷性效果。同时更具有塑料包装物所具有的核心性能，比如防水、防潮、防霉、防虫、耐磨、耐折、阻燃等。
合成纸在整个生产过程虽然较为环保，但所使用的高分子材料（主要为聚烯烃类，如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等）需要在高温的条件下（通常在180℃）才能实现二次加工，因此能耗较高。另外，为了增加合成纸的油墨吸附性能，合成纸中使用了大量的无机填料—碳酸钙粉，同时又采用挤压成膜技术导致合成纸的整体结构较为致密，这就使得所制得的合成纸产品存在手感偏硬，墨迹渗透慢，墨迹干燥时间长等问题。因此，目前的合成纸产品在经过印刷后，墨水吸收慢，大多需要晾晒等操作，一定程度上限制了其应用范围。由以上分析可以看出，目前的合成纸产品主要存在生产能耗较高，产品整体结构致密、手感偏硬，吸墨慢等缺点。因此必须对合成纸的生产技术进行改进，才能拓展其应用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔的柔软型合成纸的制备方法。该方法包括如下顺序的步骤：
（1）将包括22～26重量份二异氰酸酯、1600～4000重量份聚酯二元醇、1000～3000重量份溶剂的组分在反应器中于80℃下反应3小时，再加入38～59重量份扩链剂、133～157重量份二异氰酸酯于80℃下继续反应2小时，然后得到粘稠的聚氨酯溶液；
（2）然后将所制备的聚氨酯溶液降温至20～25℃，且加入一定量的溶剂配制成聚氨酯固体质量含量为30％的溶液，再加入146～789重量份的无机填料，搅拌1小时，混合均匀，得到混合溶液；
（3）将第（2）步所得的部分混合溶液涂布于离型纸上，并送入烘箱中进行干燥，烘箱温度为70～110℃，待离型纸上的膜干燥完全后，即得到了合成纸生产用的基材；
（4）将第（2）步所得混合溶液的剩余部分以一定的厚度涂布于第（3）步所得的基材上，然后一同浸入水溶液中，待表层的混合溶液完全固化后，立即送入烘箱中进行鼓风干燥，烘箱温度为40～50℃，待离型纸上的膜干燥完全后，将离型纸上的膜剥离，再根据需求将膜制品剪裁为合适尺寸，即得到多孔的柔软型合成纸产品；通过调节基材和第二次涂敷的混合溶液的厚度控制合成纸的总厚度为0.07～0.25mm。
更进一步，所述二异氰酸酯优选为：异氟尔酮二异氰酸酯和4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
所述聚酯二元醇优选为：聚己内酯二元醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的至少一种，其数均相对分子质量为8000～20000。
所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种。
所述扩链剂优选为短链脂肪族二元醇，如1,4’－丁二醇、1,6－己二醇和1,3’－丙二醇中的至少一种。
所述无机填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、胶质碳酸钙中的至少一种或者混合物，并且是细度为500～1500目的粉末。
步骤（2）所得溶液中，聚氨酯和无机填料之间的比例可以在一定的范围内变化，优选为：聚氨酯的质量百分含量是35%～55%，无机填料的质量百分含量是45%～65%。
本发明方法中优选所得的合成纸外观为白色，厚度在0.07～0.25mm之间，重量（以A4纸张面积计）介于0.95～2.10g之间。
本发明与现有合成纸生产技术相比，具有如下的优点：
（1）合成纸含有多孔结构且较为柔软：在合成纸的生产过程中，采用了一步浸入水溶液的操作。在浸入水溶液过程中，混合溶液中的溶剂与水进行了交换，使得高分子材料析出，固化成膜，即完成了湿法转相成膜的过程；同时，膜表层的内部形成了多孔结构，从而赋予合成纸较为柔软的特性。
（2）墨迹渗透快：合成纸表层中大量孔洞结构的存在，大大提升了合成纸对墨水的渗透和吸收速度。合成纸在经印刷或书写后，墨水的水份会快速渗透到聚氨酯材料的微孔中，同时油墨分子也会快速被无机填料所吸附，从而使墨迹快速干燥。
（3）生产能耗低：在生产过程中，无需在180℃的条件下进行二次加工，仅需要在70～110℃和40～50℃进行干燥操作即可，因此能耗大大降低，有利于降低合成纸的生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实验实例来对本发明作进一步详细的描述，其中，所述原料均为工业化产品，设备为普通工业化的生产设备。
实施例1：
称取异氟尔酮二异氰酸酯2.2千克、聚己内酯二元醇（分子量为8000）160千克、二甲基甲酰胺100千克放入反应器中，于80℃下反应3小时，再加入1,3’－丙二醇3.8千克、异氟尔酮二异氰酸酯13.3千克于80℃下继续反应2小时，得到粘稠的聚氨酯溶液；将所制备的聚氨酯溶液降温至25℃，且加入318.4千克的二甲基甲酰胺配制成聚氨酯固体质量含量为30％的溶液，再加入147千克的轻质碳酸钙，搅拌1小时得到混合溶液；将所得的混合溶液总量的80％涂布于离型纸上，并送入烘箱中进行干燥（烘箱温度为70℃），待离型纸上的膜干燥完全后，即得到了合成纸生产用的基材；将剩余的混合溶液以一定的厚度涂布于合成纸生产用的基材上（第二次涂布），一同浸入水溶液中，待表层的混合溶液完全固化后，立即送入烘箱中进行鼓风干燥（烘箱温度为40℃），待离型纸上的膜干燥完全后，将离型纸上的膜剥离；通过调节基材和第二次涂敷的混合溶液的厚度控制膜的总厚度为0.07mm，最后根据需求将膜制品剪裁为合适尺寸，即得到多孔的柔软型合成纸产品。
本实施例中所得合成纸的聚氨酯材料的质量百分含量为45.0%；无机填料质量百分含量为55.0%。合成纸产品颜色为白色，厚度为0.07mm，质量（以A4纸张面积计）为0.95g。
实施例2：
称取4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯2.6千克、聚己二酸丁二醇酯二醇（分子量为20000）400千克、二甲基乙酰胺300千克放入反应器中，于80℃下反应3小时，再加入1,6’－己二醇5.9千克、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯15.7千克于80℃下继续反应2小时，得到粘稠的聚氨酯溶液；然后将所制备的聚氨酯溶液降温至20℃，且加入689.8千克的二甲基乙酰胺配制成聚氨酯固体质量含量为30％的溶液，再加入787.8千克的重质碳酸钙，搅拌1小时得到混合溶液；然后将所得的混合溶液总量的70％涂布于离型纸上，并送入烘箱中进行干燥（烘箱温度为110℃），待离型纸上的膜干燥完全后，即得到了合成纸生产用的基材；最后将剩余的混合溶液以一定的厚度涂布于合成纸生产用的基材上（第二次涂布），一同浸入水溶液中，待表层的混合溶液完全固化后，立即送入烘箱中进行鼓风干燥（烘箱温度为50℃），待离型纸上的膜干燥完全后，将离型纸上的膜剥离；通过调节基材和第二次涂敷的混合溶液的厚度控制膜的总厚度为0.25mm，最后根据需求将膜制品剪裁为合适尺寸，即得到多孔的柔软型合成纸产品。
本实施例中所得合成纸的聚氨酯材料的质量百分含量为35.0%；无机填料质量百分含量为65.0%。合成纸产品颜色为白色，厚度为0.25mm，质量（以A4纸张面积计）为2.10g。
实施例3：
称取4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯2.6千克、聚己二酸乙二醇酯二醇300千克（分子量为15000）、二甲基乙酰胺200千克放入反应器中，于80℃下反应3小时，再加入1,4’－丁二醇4.5千克、异氟尔酮二异氰酸酯13.3千克于80℃下继续反应2小时，得到粘稠的聚氨酯溶液；然后将所制备的聚氨酯溶液降温至22℃，且加入547.6千克的二甲基甲酰胺配制成聚氨酯固体质量含量为30％的溶液，再加入480.6千克的胶质碳酸钙，搅拌1小时得到混合溶液；然后将所得的混合溶液总量的80％涂布于离型纸上，并送入烘箱中进行干燥（烘箱温度为90℃），待离型纸上的膜干燥完全后，即得到了合成纸生产用的基材；最后将剩余的混合溶液以一定的厚度涂布于合成纸生产用的基材上（第二次涂布），一同浸入水溶液中，待表层的混合溶液完全固化后，立即送入烘箱中进行鼓风干燥（烘箱温度为43℃），待离型纸上的膜干燥完全后，将离型纸上的膜剥离；通过调节基材和第二次涂敷的混合溶液的厚度控制膜的总厚度为0.12mm，最后根据需求将膜制品剪裁为合适尺寸，即得到多孔的柔软型合成纸产品。
本实施例中所得合成纸的聚氨酯材料的质量百分含量为40.0%；无机填料质量百分含量为60.0%。合成纸产品颜色为白色，厚度为0.12mm，质量（以A4纸张面积计）为1.40g。
实施例4：
称取异氟尔酮二异氰酸酯2.2千克、聚己二酸乙二醇酯二醇340千克（分子量为17000）、二甲基乙酰胺260千克放入反应器中，于80℃下反应3小时，再加入1,4’－丁二醇4.5千克、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯15.6千克于80℃下继续反应2小时，得到粘稠的聚氨酯溶液；然后将所制备的聚氨酯溶液降温至23℃，且加入585.4千克的二甲基甲酰胺配制成聚氨酯固体质量含量为30％的溶液，再加入240.3千克的轻质碳酸钙和260.0千克硬脂碳酸钙，搅拌1小时得到混合溶液；然后将所得的混合溶液总量的80％涂布于离型纸上，并送入烘箱中进行干燥（烘箱温度为90℃），待离型纸上的膜干燥完全后，即得到了合成纸生产用的基材；最后将剩余的混合溶液以一定的厚度涂布于合成纸生产用的基材上（第二次涂布），一同浸入水溶液中，待表层的混合溶液完全固化后，立即送入烘箱中进行鼓风干燥（烘箱温度为40℃），待离型纸上的膜干燥完全后，将离型纸上的膜剥离；通过调节基材和第二次涂敷的混合溶液的厚度控制膜的总厚度为0.19mm，最后根据需求将膜制品剪裁为合适尺寸，即得到多孔的柔软型合成纸产品。
本实施例中所得合成纸的聚氨酯材料的质量百分含量为42.0%；无机填料质量百分含量为58.0%。合成纸产品颜色为白色，厚度为0.19mm，质量（以A4纸张面积计）为1.70g。
Claims (7)
1.一种多孔的柔软型合成纸的制备方法，其特征在于包括如下顺序的步骤：
（1）将包括22～26重量份二异氰酸酯、1600～4000重量份聚酯二元醇、1000～3000重量份溶剂的组分在反应器中于80℃下反应3小时，再加入38～59重量份扩链剂、133～157重量份二异氰酸酯于80℃下继续反应2小时，然后得到粘稠的聚氨酯溶液；
（2）然后将所制备的聚氨酯溶液降温至20～25℃，且加入一定量的溶剂配制成聚氨酯固体质量含量为30％的溶液，再加入146～789重量份的无机填料，搅拌1小时，混合均匀，得到混合溶液；
（3）将第（2）步所得的部分混合溶液涂布于离型纸上，并送入烘箱中进行干燥，烘箱温度为70～110℃，待离型纸上的膜干燥完全后，即得到了合成纸生产用的基材；
（4）将第（2）步所得混合溶液的剩余部分以一定的厚度涂布于第（3）步所得的基材上，然后一同浸入水溶液中，待表层的混合溶液完全固化后，立即送入烘箱中进行鼓风干燥，烘箱温度为40～50℃，待离型纸上的膜干燥完全后，将离型纸上的膜剥离，再根据需求将膜制品剪裁为合适尺寸，即得到多孔的柔软型合成纸产品；通过调节基材和第二次涂敷的混合溶液的厚度控制合成纸的总厚度为0.07～0.25mm。
2.根据权利要求1所述的多孔的柔软型合成纸的制备方法，其特征在于：所述二异氰酸酯优选为：异氟尔酮二异氰酸酯和4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的多孔的柔软型合成纸的制备方法，其特征在于：所述聚酯二元醇优选为：聚己内酯二元醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的至少一种，其数均相对分子质量为8000～20000。
4.根据权利要求3所述的多孔的柔软型合成纸的制备方法，其特征在于：所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的多孔的柔软型合成纸的制备方法，其特征在于：所述扩链剂优选为短链脂肪族二元醇，如1,4’－丁二醇、1,6－己二醇和1,3’－丙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的多孔的柔软型合成纸的制备方法，其特征在于：所述无机填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、胶质碳酸钙中的至少一种或者混合物，并且是细度为500～1500目的粉末。
7.根据权利要求6所述的多孔的柔软型合成纸的制备方法，其特征在于：步骤（2）所得溶液中，聚氨酯和无机填料之间的比例可以在一定的范围内变化，优选为：聚氨酯的质量百分含量是35%～55%，无机填料的质量百分含量是45%～65%。
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