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CN102560399B - 一种铒镱双掺杂多晶氧化物薄膜的制备方法 - Google Patents

一种铒镱双掺杂多晶氧化物薄膜的制备方法 Download PDF

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CN102560399B CN 201210003592 CN201210003592A CN102560399B CN 102560399 B CN102560399 B CN 102560399B CN 201210003592 CN201210003592 CN 201210003592 CN 201210003592 A CN201210003592 A CN 201210003592A CN 102560399 B CN102560399 B CN 102560399B
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Abstract

本发明公开的铒镱双掺杂多晶氧化物薄膜的制备方法，为一种铒镱双掺杂Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜材料及其制备方法，其成分及质量百分比为铒0.9%～11.8%、镱4.8%～12.2%、锌43.6%～52%、铝32.4%～42.3%。首先制备出具有通式Er x Yb y ZnAl(2-x-y)的合金溅射靶，再利用直流磁控溅射技术制备出Er x Yb y ZnAl(2-x-y)合金薄膜，然后在高温炉氧氛围中退火制备Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜；制备的铒镱双掺杂氧化物材料可以实现高的铒镱掺杂浓度，同时可以在1540nm波段实现有效的Er元素荧光发射。

Description

一种铒镱双掺杂多晶氧化物薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及光电信息功能材料领域，尤其是一种铒镱双掺杂Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜的制备方法。
背景技术
    铒(Er)是重要的稀土磁性元素之一, Er3+离子4f层电子跃迁表现为1.54 μm波段的近红外发射，可以应用在光通讯、测量等领域。为了提高基质材料对抽运源吸收系数和激光输出效率，一方面需要提高Er离子的掺杂浓度，另一方面通常利用镱(Yb)离子的敏化作用即采用Er、Yb双掺杂来有效提高Er离子的激光输出效率。因此Er、Yb双掺杂光电信息材料得到广泛研究。利用传统扩散或离子注入等工艺实现间隙式掺杂提高Er离子掺杂浓度又会在很大程度上降低Er3+的发射-吸收效率，甚至导致淬灭现象。具有尖晶石结构（ZnAl2O4）的光学材料，具有稳定的八面体结构，在光学、电子等领域具有重要应用。目前还没有关于在尖晶石晶格结构中利用铒镱双掺杂实现Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4氧化物材料的研究报道。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供了一种铒镱双掺杂多晶氧化物薄膜的制备方法。
技术方案：本发明的铒镱双掺杂多晶氧化物薄膜的制备方法，包括以下两大步骤：
制备具有通式Er x Yb y ZnAl(2-x-y)的合金溅射靶，其中0.007≤x≤0.105，0.035≤y≤0.105；其中x表示通式中铒（Er）元素的摩尔数，y表示镱（Yb）元素的摩尔数；
其次，利用直流磁控溅射技术制备Er x Yb y ZnAl(2-x-y)合金薄膜，然后在高温炉氧氛围中退火制备Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜；
具体操作步骤如下：
1）根据通式Er x Yb y ZnAl(2-x-y)中x、y的取值范围，任选取一组x、y数值，计算通式中铒、镱、锌、铝元素的质量比167x:173y:65:27(2-x-y)；将根据计算的锌铝质量比配料的高纯度锌（99.99%）和高纯度铝（99.99%）加入到570℃~660℃的高温合金熔炼炉中熔化，并搅拌均匀，冷却铸成锌铝二元合金锭；再将锌铝二元合金锭在真空环境下粉碎、用球磨机中研磨成合金粉，备用；
2）根据步骤1）确定的铒、镱元素质量比配料的高纯度稀土铒（99.9%）、高纯度稀土镱（99.9%）金属粉与1）步骤中制备的锌铝二元合金粉均匀搅拌成混合粉末，放入模具中用冷压成型，备用；该步骤产生的冷压成型体中铒、镱、锌、铝元素质量比为167x:173y:65:27(2-x-y)；
3）将步骤2）中冷压成型体放入真空高温炉中退火烧结，温度为470℃~490℃、时间10h~15h，然后冷却至室温成型，对成型体进行机械加工形成溅射靶，靶直径5cm、厚度0.3cm，备用；
4）将步骤3）中制备的合金溅射靶放入直流磁控溅射仪，在硅单晶或蓝宝石晶体基底材料上利用直流磁控溅射技术制备合金薄膜，备用；
5）将步骤4）中制备的合金薄膜放入通高纯氧气（99.99%）的高温炉中退火，温度为900℃~1100℃，时间2h~5h，形成Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜。
有益效果：由于采用了上述技术方案，分两步法制备的Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜，可以有效实现Er3+离子在1540nm波段的荧光发射，在获得高的铒镱掺杂浓度同时又可以避免浓度淬灭现象，而且可以改变铒镱元素的不同掺杂浓度以实现不同的应用要求。
附图说明
图1为实施例1制备的Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜的荧光发射图。
图2为实施例2制备的Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜的荧光发射图。
图3为实施例3制备的Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜的荧光发射图。
具体实施方式
实施例1、
本发明的Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）选取Er元素的摩尔数x=0.035，Yb元素的摩尔数y=0.105，计算得合金靶中铒镱锌铝元素质量比为1:3.11:11.11:8.58。将按照质量比11.11:8.58配料的高纯度锌（99.99%）和高纯度铝（99.99%）加入到650℃的高温合金熔炼炉中熔化，并搅拌均匀，冷却铸成锌铝二元合金锭；再将锌铝二元合金锭在真空环境下粉碎、用球磨机中研磨成合金粉，备用；
2）根据步骤1）确定的铒、镱元素质量比1:3.11配料的高纯度稀土铒（99.9%）、高纯度稀土镱（99.9%）金属粉与1）步骤中制备的锌铝二元合金粉均匀搅拌成混合粉末，放入模具中用冷压成型，备用；该步骤产生的冷压成型体中铒、镱、锌、铝元素质量比为1:3.11:11.11:8.58；
3）将步骤2）中冷压成型体放入真空高温炉中退火烧结，温度为490℃、时间10h~15h，然后冷却至室温成型，对成型体进行机械加工形成溅射靶，靶直径5cm、厚度0.3cm，备用；
4）将步骤3）中制备的合金溅射靶放入直流磁控溅射仪，在硅单晶或蓝宝石晶体基底材料上利用直流磁控溅射技术制备合金薄膜，备用；
5）将步骤4）中制备的合金薄膜放入通高纯氧气（99.99%）的高温炉中退火，温度为1100℃，时间为5h，经检测形成Er0.035Yb0.105ZnAl1.86O4多晶氧化物薄膜。
选取本发明的Er0.035Yb0.105ZnAl1.86O4多晶氧化物薄膜，在1540nm波长附近测试荧光发射谱，选取的泵浦源波长为488nm，功率60mw，室温测试，结果如图1所示。
前述步骤中：步骤1）～3)步骤属于制备具有通式Er x Yb y ZnAl(2-x-y)的合金溅射靶的具体操作方法；步骤4）～5）步骤属于制备Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜的具体操作方法。
实施例2、
本发明的Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）选取Er元素的摩尔数x=0.007， Yb元素的摩尔数y=0.035，计算得合金靶中铒镱锌铝元素质量比为1:5.18:55.6:45.22。将按照质量比55.6:45.22配料的高纯度锌（99.99%）和高纯度铝（99.99%）加入到650℃的高温合金熔炼炉中熔化，并搅拌均匀，冷却铸成锌铝二元合金锭；再将锌铝二元合金锭在真空环境下粉碎、用球磨机中研磨成合金粉，备用；
2）根据步骤1）确定的铒、镱元素质量比1:5.18配料的高纯度稀土铒（99.9%）、高纯度稀土镱（99.9%）金属粉与1）步骤中制备的锌铝二元合金粉均匀搅拌成混合粉末，放入模具中用冷压成型，备用；该步骤产生的冷压成型体中铒、镱、锌、铝元素质量比为1:5.18:55.6:45.22；
3）将步骤2）中冷压成型体放入真空高温炉中退火烧结，温度为490℃、时间10h~15h，然后冷却至室温成型，对成型体进行机械加工形成溅射靶，靶直径5cm、厚度0.3cm，备用；
4）将步骤3）中制备的合金溅射靶放入直流磁控溅射仪，在硅单晶或蓝宝石晶体基底材料上利用直流磁控溅射技术制备合金薄膜，备用；
5）将步骤4）中制备的合金薄膜放入通高纯氧气（99.99%）的高温炉中退火，温度为1100℃，时间为5h，经检测形成Er0.007Yb0.035ZnAl1.958O4多晶氧化物薄膜。
选取本发明的Er0.007Yb0.035ZnAl1.958O4多晶氧化物薄膜，在1540nm波长附近测试荧光发射谱，选取的泵浦源波长为488nm，功率60mw，室温测试，结果如图2所示。
前述步骤中：步骤1）～3)步骤属于制备具有通式Er x Yb y ZnAl(2-x-y)的合金溅射靶的具体操作方法；步骤4）～5）步骤属于制备Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜的具体操作方法。
实施例3、
本发明的Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）选取Er元素的摩尔数x=0.105, Yb元素的摩尔数y=0.105，计算得合金靶中铒镱锌铝元素质量比为1:1.05:3.75:2.79。将按照质量比3.75:2.79配料的高纯度锌（99.99%）和高纯度铝（99.99%）加入到650℃的高温合金熔炼炉中熔化，并搅拌均匀，冷却铸成锌铝二元合金锭；再将锌铝二元合金锭在真空环境下粉碎、用球磨机中研磨成合金粉，备用；
2）据步骤1）确定的铒、镱元素质量比1:1.05配料的高纯度稀土铒（99.9%）、高纯度稀土镱（99.9%）金属粉与1）步骤中制备的锌铝二元合金粉均匀搅拌成混合粉末，放入模具中用冷压成型，备用；该步骤产生的冷压成型体中铒、镱、锌、铝元素质量比为1:1.05:3.75:2.79；
3）将步骤2）中冷压成型体放入真空高温炉中退火烧结，温度为490℃、时间10h~15h，然后冷却至室温成型，对成型体进行机械加工形成溅射靶，靶直径5cm、厚度0.3cm，备用；
4）将步骤3）中制备的合金溅射靶放入直流磁控溅射仪，在硅单晶或蓝宝石晶体基底材料上利用直流磁控溅射技术制备合金薄膜，备用；
5）将步骤4）中制备的合金薄膜放入通高纯氧气（99.99%）的高温炉中退火，温度为1100℃，时间为5h，经检测形成Er0.105Yb0.105ZnAl1.79O4多晶氧化物薄膜。
选取本发明的Er0.105Yb0.105ZnAl1.79O4多晶氧化物薄膜，在1540nm波长附近测试荧光发射谱，泵浦源波长为488nm，功率60mw，室温测试，结果如图3所示。
前述步骤中：步骤1）～3)步骤属于制备具有通式Er x Yb y ZnAl(2-x-y)的合金溅射靶的具体操作方法；步骤4）～5）步骤属于制备Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜的具体操作方法。

Claims (1)

1.一种铒镱双掺杂多晶氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下两大步骤：
制备具有通式Er x Yb y ZnAl(2-x-y)的合金溅射靶，通式中0.007≤x≤0.105，0.035≤y≤0.105；x表示通式中铒（Er）元素的摩尔数，y表示镱（Yb）元素的摩尔数；
其次，利用直流磁控溅射技术制备Er x Yb y ZnAl(2-x-y)合金薄膜，然后在高温炉氧氛围中退火制备Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜；
具体操作步骤如下：
1）根据通式Er x Yb y ZnAl(2-x-y)中x、y的取值范围，任选取一组x、y数值，计算通式中铒、镱、锌、铝元素的质量比167x:173y:65:27(2-x-y)；将根据计算的锌铝质量比配料的纯度为99.99%的锌和纯度为99.99%的铝加入到570℃~660℃的高温合金熔炼炉中熔化，并搅拌均匀，冷却铸成锌铝二元合金锭；再将锌铝二元合金锭在真空环境下粉碎、用球磨机中研磨成合金粉，备用；
2）根据步骤1）确定的铒、镱元素质量比配料的纯度为99.9%的稀土铒、纯度为99.9%的稀土镱金属粉与步骤1）中制备的锌铝二元合金粉均匀搅拌成混合粉末，放入模具中用冷压成型，备用；该步骤产生的冷压成型体中铒、镱、锌、铝元素质量比为167x:173y:65:27(2-x-y)；
3）将步骤2）中冷压成型体放入真空高温炉中退火烧结，温度为470℃~490℃、时间10h~15h，然后冷却至室温成型，对成型体进行机械加工形成溅射靶，靶直径5cm、厚度0.3cm，备用；
4）将步骤3）中制备的合金溅射靶放入直流磁控溅射仪，在硅单晶或蓝宝石晶体基底材料上利用直流磁控溅射技术制备合金薄膜，备用；
5）将步骤4）中制备的合金薄膜放入通纯度为99.99%氧气的高温炉中退火，温度为900℃~1100℃，时间2h~5h，形成Er x Yb y ZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜。
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