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CN102459381A - Uvv可固化的涂料组合物和使用其来涂覆地板和其他基材的方法 - Google Patents

Uvv可固化的涂料组合物和使用其来涂覆地板和其他基材的方法 Download PDF

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CN102459381A
CN102459381A CN2010800274919A CN201080027491A CN102459381A CN 102459381 A CN102459381 A CN 102459381A CN 2010800274919 A CN2010800274919 A CN 2010800274919A CN 201080027491 A CN201080027491 A CN 201080027491A CN 102459381 A CN102459381 A CN 102459381A
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S·梦露
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Armstrong World Industries Inc
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Abstract

包含耐磨层的地板覆盖材料，所述耐磨层包括树脂和光引发剂，其中耐磨层的组合物可通过最强波长在UVV范围的400-450nm的辐射进行固化。耐磨层的光泽度可通过控制如下因素来进行控制：在施涂到表面的组合物中的消光剂量、固化时施加到涂覆表面的功率量、和将涂覆表面置于UVV辐射下时涂覆表面的温度。

Description

UVV可固化的涂料组合物和使用其来涂覆地板和其他基材的方法
相关申请的交叉引用
该申请要求2009年4月30日提交的美国专利申请系列号No.61/173,996的优先权，其在此全文引入作为参考。
发明领域
本发明涉及辐射可固化的组合物，其用于涂覆基材，更具体地，涉及用于地板和其他应用场合的紫外线(UV)V光谱的发光二极管(LED)可固化涂料。
发明背景
辐射可固化的涂料，诸如UV可固化的涂料，被用于各种类型的基材来增强它们的耐久性和饰面。这些辐射可固化的涂料典型地是树脂、低聚物、和单体的混合物，其在施涂到基材之后可以进行辐射固化。该辐射固化将树脂、单体和低聚物进行聚合和/或交联，来生产高光泽或者低光泽的涂层，其具有所需要的性能，包括磨蚀和耐化学品性能。该类型的辐射可固化涂料通常被称为外涂层或耐磨层，并且被用于，例如，各种各样的室内地板应用场合，诸如在亚麻油毡，硬木，弹性模片，和砖铺地板上。
目前的UV可固化涂料被设计通过普通的UV灯进行固化，诸如汞弧灯或微波驱动的无电极汞灯，其发射最强波长为UVA范围的315-400nm，其在低于315nm的波长范围也有发射。与UV灯相比，UVVLED发射最强波长辐射为UVV范围的400到450nm。另外地，UVV LED不会产生臭氧，其具有75％较少的电力消耗，不会在基材上发射红外(IR)热量，具有远远更长的寿命(15,000+小时，对比汞灯泡的1,500小时)，并且能够即刻开关。
然而，因为目前UV可固化的地板涂料被设计来通过普通UV灯发射的UVA范围的315-400nm光来进行固化，已知的UV可固化的地板涂料不能通过UVV辐射进行固化，因此无法获得UVV LED所实现的优势。
这因此将是令人希望的，来获得一种用于基材的辐射可固化涂料，其能够通过UVV范围的400到450nm的UVV LED进行固化。
发明概述
示例性实施方案涉及能够用UVV光谱(即，发射最强波长为400到450nm之间)辐射进行固化的组合物，以形成用于室内地板和其它基材的涂层。
根据一个实施方案，公开了一种制造涂覆的基材的方法。该方法包括：用涂料组合物涂覆基材，其中组合物包括(a)树脂和(b)光引发剂，组合物可通过UVV范围的400到450nm的辐射进行固化。该方法进一步包括将涂覆后的基材置于最强波长在UVV范围的400到450nm的辐射下进行固化。
根据另一个实施方案，公开了一种制造室内地板产品的方法，其包括：用涂料组合物涂覆基材，其中组合物包括(a)树脂和(b)光引发剂，其中组合物具有低于有效量的颜料，并可用UVV辐射进行固化。该方法进一步包括将涂覆后的基材置于LED产生的最强波长在UVV范围的400到450nm的辐射下进行固化。
根据又一个实施方案，公开了一种UVV可固化组合物，其包含(a)树脂和(b)光引发剂，其中组合物具有低于有效量的颜料，并且可通过最强波长在UVV范围的400-450nm的辐射进行固化。在一些实施方案中，树脂选自由丙烯酸酯聚氨酯树脂，丙烯酸酯聚酯树脂，以及它们的组合所组成的组。在其它实施方案中，在多元醇交联剂存在下，树脂选自如下组成的组：乙烯基醚树脂，环氧树脂，和它们的组合。
根据又一个实施方案，地板覆盖材料包括由UVV可固化组合物形成的耐磨层，其中UVV可固化组合物包括(a)树脂，和(b)光引发剂，所述(a)树脂选自如下组成的组：丙烯酸酯聚氨酯树脂，丙烯酸酯聚酯树脂，以及它们的组合，其中组合物具有低于有效量的颜料，并可通过最强波长在UVV范围的400-450nm的辐射进行固化。
根据又一个实施方案，地板覆盖材料包括由UVV可固化组合物形成的耐磨层，其中UVV可固化组合物包括(a)树脂，(b)多元醇交联剂，(c)阳离子光引发剂和(d)光敏剂，所述(a)树脂选自如下组成的组：乙烯基醚树脂，环氧树脂，以及它们的组合，其中组合物具有低于有效量的颜料，并可通过最强波长在UVV范围的400-450nm的辐射进行固化。
特定实施方案的一个优势在于，可通过UVV LED辐射进行固化的组合物能够在不生成臭氧，降低电力消耗的情况下进行固化，并且底下的基材不会吸收IR热量。
另一个优势在于，特定组合物的光泽可以基于固化条件来进行控制，使得能够使用相同的配方组合物来生产高光泽或者低光泽的涂层。
另一个优势在于，UVV辐射的使用允许添加特定的添加剂，所述添加剂具有高用量的UV阻碍试剂，其通常在使用常规UVA辐射时阻碍了UV固化。
在特定实施方案中，组合物没有颜料或者仅有极少颜料来获得透明涂层。在其它实施方案中，可加入有效量的颜料到组合物中来形成颜料涂层。在这些使用了颜料的实施方案中，还包括了光敏剂。
本发明的其它特征和优点将通过下文示例性实施方案的更详细说明来变得明显，所述示例性实施方案通过实施例的方式来说明本发明的精神。
附图简述
图1根据示例性实施方案，显示了一个封口器工具(seam sealer)。
实施方案的详细说明
实施方案涉及了辐射可固化涂料，诸如UVV LED可固化的涂料，其可施涂到基材上，并且通过将该可固化涂料置于最强波长为UVV范围的400-450nm的UVV LED辐射来固化成透明的或者着色的耐磨层或外涂层。
一般地，该涂料作为溶剂基或者水性基配方组合物来生产，其包含树脂和光引发剂，其中组合物可通过最强波长为UVV范围的400-450nm的辐射来进行固化。也就是说，该引发剂是通过UVV辐射来进行活化的，或者备选地，与导致UVV辐射固化的一种或者多种其他组分一起存在。该光引发剂典型地是自由基光引发剂，但在一些实施方案中也可以是阳离子引发剂。在其中该自由基光引发剂不是通过暴露在UVV辐射下进行本身活化的实施方案中，可以使用胺增效剂，同时也可将阳离子引发剂与光敏剂一起使用来通过UVV辐射来实现活化。固化的其它方法包括硫醇烯-丙烯酸酯聚合，氧化干燥，以及包括这些方法的各种组合，条件是使用通过暴露于UVV辐射进行活化的引发剂。
涂料组合物可进一步包括一种或多种活性稀释剂；典型地该活性稀释剂是丙烯酸酯。其它任选的成分包括一种或多种包括在组合物中的添加剂。示例性添加剂包括胺增效剂；表面活性剂；消光剂(有机的和/或无机的)；抗磨填料诸如氧化铝；UV阻碍剂；填料诸如滑石，石灰石，木材和壳粉；纤维；流变控制添加剂；和任何本领域已知的可与UV可固化涂料一起使用的其它添加剂。
涂料组合物优选包含低于有效量的颜料，以便生产固化之后透明的涂层。然而，颜料的使用不是禁止的，也可使用来产生着色涂层。可与已知的UV可固化涂料一起使用的任何颜料或染料均可使用，条件是该颜料或染料不会影响涂料通过UVV辐射进行固化的能力。应被领会的是，具有颜料或染料或其它添加剂的组合物也许相比于没有颜料或染料的涂料，具有不同的固化性能。在使用了颜料或染料的实施方案中，与颜料或染料一起，使用了光敏剂。示例性的光敏剂包括，但不限于，例如，异丙基噻吨酮和1-氯-4-丙氧基-噻吨酮。
组合物含有至多约99wt％的树脂，和约1wt％到约10wt％的光引发剂，更典型地约1wt％到约3wt％的光引发剂。当使用了活性稀释剂时，其用量为组合物的约0.1％到约90wt％之间，更典型地约5wt％到约70wt％之间。任何添加剂的用量为组合物的至多约30wt％。该确定的重量百分数与配制组合物的水或溶剂无关。如果材料要被配制为具有油灰或浆料的稠度，应被领会的是，例如，可以提供更多的填料用量。
根据一个实施方案，该辐射可固化涂料的树脂选自如下组成的组：聚氨酯丙烯酸酯，聚酯丙烯酸酯及它们的组合。该聚氨酯丙烯酸酯和聚酯丙烯酸酯可根据如下文献公开的程序进行制备，例如美国专利5,719,227，5,003,026和5,543,232，它们在此全文引入作为参考。
根据另一实施方案，当该辐射可固化涂料的树脂是聚氨酯丙烯酸酯和/或聚酯丙烯酸酯的时候，还优选使用丙烯酸酯活性稀释剂，如果涂料要被用于地板应用场合。示例性的丙烯酸酯活性稀释剂包括，但不限于，(甲基)丙烯酸，(甲基)丙烯酸异冰片基酯，异癸基(甲基)丙烯酸酯，己二醇二(甲基)丙烯酸酯，N-乙烯基甲酰胺，四甘醇(甲基)丙烯酸酯，三丙二醇(甲基)丙烯酸酯，新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯，乙氧基化新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯，丙氧基化新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯，乙氧基化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯，丙氧基化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯，乙氧基化或丙氧基化三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯，季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯，季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯，三(2-羟基乙基)异氰脲酸酯三(甲基)丙烯酸酯和它们的组合。
在另一实施方案中，涂料组合物的树脂包括乙烯基醚树脂和/或环氧树脂，以及与多元醇交联剂的结合。示例性的乙烯基醚树脂包括，但不限于，1，4-丁二醇二乙烯醚，二乙二醇二乙烯醚，三乙二醇二乙烯醚，正丁基乙烯基醚，叔丁基乙烯基醚，环己基乙烯基醚，十二烷基乙烯基醚，十八烷基乙烯基醚，三羟甲基丙烷二烯丙基醚，烯丙基季戊四醇，和三羟甲基丙烷单烯丙基醚。
示例性环氧树脂包括，但不限于，3，4-环氧基环己基甲基-3，4-环氧基环己烷羧酸酯；双-(3，4-环氧基环己基)己二酸酯，3-乙基-3-羟基-甲基-氧杂环丁烷；1，4-丁二醇二缩水甘油醚；1，6-己二醇二缩水甘油醚；乙二醇二缩水甘油醚；聚丙二醇二缩水甘油醚；聚二醇二缩水甘油醚；丙氧基化甘油三环氧丙醚；新癸酸的单缩水甘油酯；环氧化大豆油；环氧化亚麻子油；环氧化聚丁二烯树脂，以及它们的组合。
合适的多元醇交联剂包括，例如，二甘醇；新戊二醇；甘油；三羟甲基丙烷；聚醚多醇，诸如聚四亚甲基醚二醇；聚酯多元醇，诸如己内酯二醇和己内酯三醇；脂族聚酯多元醇，其源自二酸和/或二醇；和它们的组合。
在该多元醇是脂族聚酯多元醇的情况下，可能希望的是，使用生物基的多元醇，其中用来制造聚酯多元醇的该二酸和二醇源自可再生资源，例如，源自玉米，甘蔗，植物油等等。可用于形成生物基多元醇的示例性生物基化合物包括癸二酸，琥珀酸，柠檬酸，壬二酸，富马酸，乳酸，1，3-丙二醇，1，4-丁二醇，和甘油。表IA显示了可以与示例性实施方案一起使用的一些生物基脂族聚酯多元醇配方的一些实例。生物基材料是有机材料，其含有源自生物质的非化石碳，诸如植物，农作物，木质废弃物，动物废料，脂肪，和油类。通过生物质工艺方法而形成的生物基材料具有与化石燃料产生的那些不同的放射性C14特征。因为该生物基材料是含有源自生物质的非化石碳的有机材料，所以该生物基材料可以不需要必须100％地源自生物质。一般地，在生物基材料中的生物基含量为材料或产物中生物基碳的量相比于在材料或产品中总有机碳的重量(质量)份数或重量(质量)百分数。ASTMD6866(2005)描述了测定生物基含量的测试方法。在表IA中，对于获得的聚酯树脂，计算了理论生物基含量。
Figure BPA00001481768700071
在使用了生物基多元醇的实施方案中，该多元醇与至少一种环氧树脂，乙烯基醚树脂，或任何其它合适的树脂一起，与至少一种引发剂和光敏剂一起，被直接共混到该辐射可固化生物基涂料配方中，所述至少一种引发剂可以是，例如，阳离子型光引发剂。
在一些实施方案中，和特别那些使用了生物基树脂的实施方案中，除了环氧和乙烯基醚树脂之外，可使用各种各样的树脂来配制涂料组合物。示例性的可以使用的其它种类树脂包括(甲基)丙烯酸酯低聚物和/或单体，包括石油基的和生物基的；N-乙烯基酰胺(例如，N-乙烯基甲酰胺，N-乙烯基吡咯烷酮(vinylpyrrolidinone)，N-乙烯基己内酰胺，和N-甲基-N-乙烯基乙酰胺)；马来酸酯和富马酸酯；乙烯基酯；烯丙基醚；烯丙酯诸如邻苯二甲酸二烯丙基酯；乙烯基芳族烃，诸如苯乙烯和α-甲基苯乙烯；马来酰亚胺以及它们的衍生物；环氧树脂，诸如环氧乙烷，缩水甘油醚，和环脂肪族环氧化物；丙烯基醚；氧杂环丁烷；内酯；硫醇类；不饱和聚酯；和不饱和脂肪酸，油类，和蜡。
合适的自由基光引发剂包括单分子(Norrish型I和型II)，双分子(型II)，生物分子光敏作用(能量转移和电荷转移)。可使用的自由基光引发剂的示例性种类包括，但不限于，苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)膦氧化物，Esacure KTO-46(膦氧化物的混合物，Esacure KIP 150和Esacure TZT)，2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基膦氧化物，异丙基噻吨酮，1-氯-4-丙氧基-噻吨酮，2，4-二乙基噻吨酮，2-氯代噻吨酮，樟脑醌，和2-乙基蒽醌。
胺增效剂可与这些自由基光引发剂一起使用。胺增效剂的实例包括，但不限于，2-乙基己基-4-二甲氨基苯甲酸酯，4-(二甲胺)苯甲酸乙酯，N-甲基二乙醇胺，2-二甲氨基乙基苯甲酸酯，和丁氧基乙基-4-二甲氨基苯甲酸酯。
合适的阳离子光引发剂包括碘
Figure BPA00001481768700081
盐和锍盐，诸如三芳基锍六氟锑酸盐，三芳基锍六氟磷酸盐，和双(4-甲基苯基)-六氟磷酸-(1)-碘
Figure BPA00001481768700082
盐。用于阳离子光引发剂的合适的光敏剂包括，例如异丙基噻吨酮，1-氯-4-丙氧基-噻吨酮，2，4-二乙基噻吨酮，和2-氯代噻吨酮。
制造适于用UVV LED的涂覆后的基材的工艺过程，相比于当前的UV固化方法更加环境无害，因为UVV LED不会产生臭氧，具有75％更少的电力消耗，具有远远更长的寿命(15,000+小时，相比于汞灯泡的1,500小时)，并且能够立刻开关。此外，因为UVV LED不会发射IR辐射，它们可用于固化涂料，其在薄膜层压到地板基材之前被施涂到独立的薄膜上。UVV辐射的使用对于制备方法涉及的工人受到的环境辐射而言，也提高了安全性。
如果使用了生物基丙烯酸酯聚氨酯树脂，该涂敷的基材及其制造方法可以是特别地环境友好的。该生物基丙烯酸酯聚氨酯树脂可使用植物油基多元醇来进行生产，诸如蓖麻油和豆油基多元醇，和/或生物基聚酯多元醇，其包含源自可再生资源的二酸和/或二醇，所述可再生资源诸如玉米，甘蔗，植物油等等，和/或聚醚多醇，其包含源自再生资源的二醇。可用来制造聚酯多元醇或聚醚多醇的生物基组分的实例是癸二酸，琥珀酸，柠檬酸，壬二酸，富马酸，乳酸，1，3-丙二醇，1，4-丁二醇，和甘油。
在这些可以使用与示例性实施方案一致的涂层来实现的优势之中，突出的是，固化具有高用量的特定添加剂的配方的能力，所述特定添加剂通常被认为是UV阻碍剂，即，其能抵抗UVA和UVB辐射，并且因为它们会阻碍UV固化，因此通常不被用于普通涂料中。
示例性实施方案也可与选择性和/或增量的固化程序进行结合，其中一部分配方用UVV辐射进行固化，接着或者首先用UVA和UVB谱进行固化。这可用来，例如，固化涂料到不发粘的程度，但是延迟涂料的完全固化直到更后的程度，诸如在安装之中或者安装之后。如此，在最后固化之前，收缩应力可通过允许涂层中的应力-松弛来进行降低。它可以进一步使用，例如，来改进涂层之间的粘附，其通过使用波长特定的固化条件(也就是UVV或UVA)作为初始的部分固化来将涂层粘附到一起，然后使用不同波长(也就是，UVA或UVV)来进行后续的完全固化。部分固化，可通过如下方式实现，例如，降低能量密度来避免完全固化组合物。备选地，或者结合地，在配方组合物中，UVV活化的光引发剂的量可以降低和/或与UVA活化的光引发剂的等量或者不同量进行抵消。
在UVA和/或UVB固化之前组合UVV固化，也允许了特定着色剂的使用，诸如染料，例如，在传统UV固化曝光中会被光漂白的着色剂的情况下，在制造地板或者其他基材的过程中。它们能够在UVV活化的最终固化之前替代进行施涂。
在此描述的涂料可用于任意基材，并且基材可从各种材料来建造，诸如，例如，木材，陶瓷，塑料，或者金属。另外，该基材可以是，例如，地板应用场合的基材，诸如亚麻油毡，硬木，层压材料，软木，竹，陶瓷，弹性模片，或者片瓦(tile)。
涂料要施涂的地板基材可以是任意尺寸的，并且包括片材，其范围可以为，例如，三英尺到十八英尺宽的；加工过的木材(engineeredwood)；硬质木材(solid wood)；从此类片材中切下的片瓦；和单独成形的片瓦，典型地范围为一平方英尺到三平方英尺，尽管片瓦和其他产品也可以其他形状来成形，诸如矩形，三角形，六边形或八角形。有时候，诸如在片瓦、加工过的木材和硬质木材的情况下，地板基材也可以是板状形式，典型地具有三英寸至十二英寸的宽度。
应被理解的是，示例性实施方案不应该被限制于固化外涂层，其也可作为外涂层之下的亚层来进行施涂，或者在制造基材时使用。另外，该涂料也可选择性地施涂到基材的边缘或者背面，例如，来产生装饰效果或者对其密封。
该片状基材，复数个板和/或切下的片瓦可通过UVV辐射进行固化：其在距基材表面大约1/16英寸到大约2英寸的一组或者一个阵列的UVV LED之下通过，更典型地在约3/16英寸和约1英寸之间。然而，应被领会的是，可使用镜子来允许更大的工作距离，或者来允许工作距离的有目的变化，来作为控制基材表面光谱辐射程度的手段，正如其例如与其他类型UV辐射一起使用时一样。
涂料组合物的施涂和/或固化可以是连续工艺过程的一部分，处于基材制造过程中生产线的末尾或者接近末尾。备选地，涂覆和固化的之一或者二者均可作为单独的工艺方法作用于预先制好的产品上。在任一种情况下，UVV LED组或者阵列应该至少与要涂覆的基材一样宽，来确保均匀固化并且避免边缘效应。
应被领会的是，固化工艺过程的线速度、能量密度和其它变量可能将取决于涂料组合物的具体配方，和要施涂的厚度，其反过来也可能取决于选择的基材和其要使用的应用场合。
因为LED的使用降低或者消除了目前UV灯发射的IR热量，涂料可以首先在独立立膜(free standing film)上进行施涂和固化，然后该膜本身可以被层压到地板或其他基材之上。LED在工作中一般会变热，该热量不是以红外辐射的方式辐射到基材表面，这和普通汞弧灯泡和微波驱动的汞灯不同。由LED产生的热量可以在与LED电路的热接触中，通过冷却流体的对流或者传导而带走，典型地通过水或者空气。
涂敷基材的光泽可以通过控制如下因素进行控制：(a)在施涂到表面的组合物中的消光剂量，(b)施加到涂覆表面的功率量，或者(c)在涂覆表面受到UVV辐射时，涂覆表面的温度。在一些实施方案中，可以联合控制这些因素的组合，来达到想要水平的光泽度。尤其地，LED的红外辐射的缺乏意味着，光泽度水平可通过电磁辐射而非热能来进行控制。最终，可以在比之前能够实现的更低温度下，形成低光泽涂层，从而获得了更好的涂层尺寸稳定性。
根据本发明另一个实施方案，涂料组合物可以在安装之后或者之中进行施涂并固化，诸如将两段早已涂覆和固化的地板结合到一起。例如，涂料组合物可以用作封口器(seam sealer)，并且可以作为封口器施涂。在一些实施方案中，用于封口器的组合物与在制造中要施涂到地板并且固化的组合物相同。在其它情况下，组合物可以是不同的。然而，甚至在封口操作中组合物是不同的情况下，通过改变施涂时UVV辐射的高度和/或功率，或者通过调节在封口操作中使用的组合物中的消光剂的量来使得组合物的光泽仍然能够与其要施涂的地板的光泽相近。
正如图1所描述的，封口器工具100可以用于此类情况。有利地，该工具100可构建为包括框架105的手持工具。该UVV可固化的组合物可储存在具有施涂器115的管110中，其被附着在框架105上。将一个或多个UVV LED 125连接到工具100上，作为灯组件120的一部分，其可能，例如，是电池供电的LED闪光灯或也附着于框架105上的其它类型设备。工具100此外包括一个或多个辊130或其它移动机构，来帮助实现在使用时工具100的协调移动，由此提供了更均一的施涂和固化。
通过与地板200的表面210或者其他基材保持恒定接触，辊130保持了UVV LED在工具使用期间对表面210的恒定高度。正如所描述的，希望的是，实现根据想要的光泽度来调节该高度。LED125的高度可以任何合适的方式来进行调节，例如通过利用夹具机构127，其也可用来将灯组件120附着在工具100的框架105上。
尽管描述了UVV可固化涂料和UVV LED，应被领会的是，封口器工具100也可相似地与任何可固化材料和对应的辐射源的组合一起使用。进一步应领会的是，在某些情况下，使用单独的工具来施涂涂料并进行固化可能也会是有利的。
实施例
本发明通过下列实施例进行进一步描述，其以说明的方式来提供，而不是限制性的。
实施例1到24
作为根据示例性实施方案的要被固化的涂料组合物，制备表1B，2A和2B中显示的配方组合物，使用UVV LED来进行固化，其中使用聚氨酯丙烯酸酯作为树脂。对于各个情况，所有的经过定性的组分均加入到小的棕色玻璃罐中，并且高速搅拌进行混合直到光引发剂溶解。实施例1到5和11到24在130℉下进行混合，而实施例6到10在室温下进行混合。在表中标为″Duracote 7″的化合物指的是丙烯酸酯聚氨酯，其种类公开在US专利No.5,719,227中，该文献在这里引入作为参考。″生物基丙烯酸酯聚氨酯″树脂与Duracote 7相似，除了它是基于蓖麻油多元醇起始原料，正如美国公开No.2009/0275674中所述，其在此也被引入作为参考。
Figure BPA00001481768700141
Figure BPA00001481768700161
Figure BPA00001481768700171
在光引发剂溶解之后，测量样品的粘度，记录在表3中，其中实施例11，12，13，14，和24以倍数rpm为单位进行评估。粘度测量使用Brookfield RVT，DVII粘度计来进行，其使用BrookfieldThermosel暖气罩和#21转子和室。
Figure BPA00001481768700191
将各个样品涂在12英寸乘以12英寸的生物基片瓦上，至厚度为1密耳(0.001英寸)，然后用UVV LED进行固化。生物基片瓦是非PVC瓦，由生物基聚酯和石灰石组合物形成，其类型公开在美国公开2008/0081882A1中，在此引入作为参考。
实施例1到24均使用Phoseon Technology WCRX Starfire LEDQuad来进行固化，其具有380至420纳米的特定波长和0.75英寸乘以12英寸的单位固化面积，其使用了2W/cm2的水冷UVV LED。LED距离涂层表面的高度为0.1875英寸。片瓦在LED之下通过的线速度为每分钟12英尺，处于体积流率10升每分钟的氮气气氛下。对于实施例11-24，另外的片瓦样品以二十四英尺每分钟的增加的线速度进行固化。
应领会的是，虽然UVV LED在UVV光谱上发射最强，但是也发射其他UV光谱。为了明确表中反映出来的能量密度和峰值辐射数据，UVC指的是最强波长在200-280纳米之间的紫外线辐射；UVB指的是最强波长在280-315纳米之间的紫外线辐射；UVA指的是最强波长在315-400纳米之间的紫外线辐射。UVV，如前所述，是指最强波长在400-450纳米之间的紫外线辐射。
能量密度(mJ/cm2)和峰值辐射度(mW/cm2)在片瓦的左边缘、中心和右边缘测得；各个固化温度也使用EIT UV PowerMap辐射计进行测量。结果反映在表4A和4B。除非另有规定，辐射密度和峰值辐射度的测量大致沿着片瓦中心线进行测定。
Figure BPA00001481768700201
含有固化后的样品涂料配方的片瓦然后进行特定的性能测试，其结果反映在表5中。实施例11-23各自列出了A和B版本，其是指这些示例性配方固化的两种不同的线速度(A＝12FPM和B＝24FPM)，从而在固化时，每次通过都暴露在不同的能量密度下。表5进一步反映出，在UVV光源下，一些样品多次通过，所经历的总暴露量是加合性的。
用便携式光泽仪，BYK Gardner Micro-TRI-Gloss来测量光泽度60°。在机器方向进行10次测量，在横向方向进行10次测量。在表5中列出的数值是基于所有20次测量的平均值。
根据ASTM D3359-02中规定的原则来测定粘附力。评估结果并且赋予数值评级，其基于如下标准：
5B＝保留100％的粘附力
4B＝在交叉点有些明显剥落，但受影响面积低于5％
3B＝沿边缘和在交叉点有剥落，受影响面积从5％至15％
2B＝沿边缘和部分方格有剥落，受影响面积从15％至35％
1B＝带状和全方格被移除，面积为35％至65％
0B＝剥落和脱离面积大于65％的划格区。
保光性值是指加速的耐磨性测试，如在美国专利5843576中所述，其在此引入作为参考，其中样品试样被放在环状运转的皮革包裹的输送轮下，轮绕着自己的轴旋转。当轮子在其上进行圆周运动时，在试样上施加磨料土。持续90分钟后，使用光泽仪测定样品的保光度。保光度越高，表示耐磨性越好。11B，12B，18B和19B的结果都未获得，因为所有在固化后仍然保持粘性。
Figure BPA00001481768700211
Figure BPA00001481768700221
实施例25至31
表6所示的配方，作为涂料组合物进行制备，使用UVV LED进行固化，包括了实施例30和31，其表明了绿色的实施方案，其中组合物是生物基多元醇交联性化合物(表1A中的多元醇-5)，与环氧树脂结合使用。对于各个情况，将所有的经过定性的组分添加到一个小棕色玻璃罐中，并在130℉下高速搅拌进行混合，直到光引发剂溶解。此时，缓慢加入消光剂，并在高rpm下搅拌至少15分钟。此后，测定样品的粘度。
Figure BPA00001481768700241
实施例25到31也被施加到如前所述的相同类型生物基片瓦，其厚度为1密耳，同样地使用Phoseon Technology WCRX Starfire LEDQuad固化，其具有380至420纳米的特定波长，使用2W/cm2水冷UVVLED，单位固化面积为0.75英寸乘以12英寸。LED距涂层表面的高度在0.1875英寸，0.3125英寸和1英寸之间改变，在某些情况下，也使用0.75英寸。
气氛也变化，其中一些通过在静态空气环境中进行，其他在10升每分钟体积流速的氮气氛中进行。基材温度在固化时也变化，如下表所示(其中RT指的是室温)。
表8A说明了从LED到涂层表面不同高度的能量密度、峰值辐射度和固化温度，表8B，9A和9B显示了UVV LED暴露下进行第一次和第二次通过的条件，以及接着第二次通过的光泽60°的性能测试结果。各个实施例30B，30C，31B和31C在2个通过中，在性能测试之前都取得了100％粘附力。实施例30E在性能测试之前，进行了5个UVV LED暴露下的通过。
性能测试表明，使用相同的组合物，光泽度可通过固化温度和LED峰值辐射度来进行控制。
Figure BPA00001481768700261
Figure BPA00001481768700271
Figure BPA00001481768700281
Figure BPA00001481768700291
上述说明了一些实施本发明的可能性。许多其他实施方案在本发明的范围和精神之内也是可能的。因此，上述说明应该被视为是说明性的，而不是限制性的，本发明的范围是由权利要求及其等价方案的全部范围来一起确定。

Claims (42)

1.制造涂覆的基材的方法，其包括
用涂料组合物涂覆基材，其中组合物包括(a)树脂和(b)光引发剂，组合物可通过具有UVV范围的400到450nm的最强波长的辐射进行固化；并且
将涂覆后的基材置于最强波长在UVV范围的400到450nm的辐射下固化涂层。
2.权利要求1的方法，其中树脂选自由如下组成的组：丙烯酸酯聚氨酯树脂，丙烯酸酯聚酯树脂，以及它们的组合。
3.权利要求1的方法，其中在涂覆基材的步骤中的涂料组合物进一步包含多元醇交联剂，并且其中光引发剂是阳离子引发剂。
4.权利要求3的方法，其中树脂选自由如下组成的组：乙烯基醚树脂，环氧化物树脂，和它们的组合。
5.权利要求3的方法，其中多元醇交联剂是生物基多元醇交联剂。
6.权利要求5的方法，其中树脂选自如下组成的组：(甲基)丙烯酸酯低聚物，(甲基)丙烯酸酯单体，N-乙烯基酰胺，马来酸酯，富马酸酯，环氧化物树脂，乙烯基醚，乙烯基酯，烯丙基醚，烯丙酯，乙烯基芳族烃，马来酰亚胺及其衍生物，环氧树脂，丙烯基醚，氧杂环丁烷类，内酯，硫醇类，不饱和聚酯，不饱和脂肪酸，不饱和油类，不饱和蜡，和它们的组合。
7.权利要求1的方法，其中组合物具有低于有效量的颜料。
8.权利要求1的方法，其中组合物包含光敏剂和有效量的颜料。
9.权利要求1的方法，其中基材是地板。
10.权利要求1的方法，进一步包括控制涂敷基材的光泽，其通过对选自如下组成的组中的至少一个因素进行控制：(a)在施涂到表面的组合物中的消光剂量，(b)固化时，施加到涂覆表面的功率量，和(c)在固化时，涂覆表面的温度。
11.权利要求1的方法，其中组合物进一步包含通过不同于UVV辐射的UV辐射进行活化的第二光引发剂，其中固化步骤包括将涂覆的基材置于最强波长在UVV范围的400到450nm的辐射下，并且进一步包含将涂覆的基材置于活化第二光引发剂的范围的UV辐射下。
12.制造地板产品的方法，包括：用涂料组合物涂覆基材，其中组合物包括(a)树脂和(b)光引发剂，其中组合物具有低于有效量的颜料，并可用UVV辐射进行固化；将涂覆后的基材置于LED产生的最强波长在UVV范围的400到450nm的辐射下来固化涂层。
13.权利要求12的方法，其中基材是地板，并选自如下组成的组：片材，片瓦，层压材料，软木，竹材，陶瓷，加工过的木材和硬质木材。
14.权利要求12的方法，其中基材是薄膜，其中该方法进一步包括在固化涂层的步骤之后，将薄膜层压到地板上。
15.UVV可固化组合物，其包含(a)树脂和(b)光引发剂，其中组合物具有低于有效量的颜料，并且组合物可通过最强波长在UVV范围的400-450nm的辐射进行固化。
16.权利要求15的UVV可固化组合物，其中光引发剂是自由基引发剂。
17.权利要求16的UVV可固化组合物，其中组合物进一步包含胺增效剂。
18.权利要求15的UVV可固化组合物，其中光引发剂是阳离子类型的光引发剂，组合物进一步包含光敏剂。
19.权利要求18的UVV可固化组合物，其中光敏剂选自如下组成的组：异丙基噻吨酮，1-氯-4-丙氧基-噻吨酮，2，4-二乙基噻吨酮和2-氯代噻吨酮。
20.权利要求18的UVV可固化组合物，其中阳离子类型的光引发剂是碘盐或锍盐。
21.权利要求15的UVV可固化组合物，其中树脂是衍生自植物油反应物和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯稀释剂的丙烯酸酯聚氨酯树脂。
22.权利要求21的UVV可固化组合物，其中植物油反应物选自由蓖麻油多元醇和大豆油多元醇组成的组。
23.权利要求21的UVV可固化组合物，其中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯稀释剂是乙氧基化的。
24.权利要求15的UVV可固化组合物，其中树脂选自由丙烯酸酯聚氨酯树脂、丙烯酸酯聚酯树脂和它们的组合所组成的组。
25.权利要求15的UVV可固化组合物，其进一步包含多元醇交联剂，其中光引发剂是阳离子引发剂。
26.权利要求25的UVV可固化组合物，其中树脂选自由如下组成的组：乙烯基醚树脂，环氧化物树脂，和它们的组合。
27.地板覆盖材料，其包含UVV可固化组合物形成的耐磨层，其中UVV可固化组合物包含(a)树脂，其选自如下组成的组：丙烯酸酯聚氨酯树脂，丙烯酸酯聚酯树脂，和它们的组合，以及(b)光引发剂，其中组合物具有低于有效量的颜料，并可通过最强波长在UVV范围的400-450nm的辐射进行固化。
28.权利要求27的地板覆盖材料，其中光引发剂选自自由基引发剂和阳离子引发剂组成的组。
29.权利要求28的地板覆盖材料，其中光引发剂是自由基引发剂，并且组合物包含胺增效剂。
30.权利要求28的地板覆盖材料，其中光引发剂是阳离子引发剂，并且组合物包含光敏剂。
31.权利要求27的地板覆盖材料，其进一步包含反应活性稀释剂。
32.权利要求27的地板覆盖材料，其中树脂是衍生自植物油反应物和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯稀释剂的丙烯酸酯聚氨酯树脂。
33.权利要求32的地板覆盖材料，其中植物油反应物选自由蓖麻油多元醇和大豆油多元醇组成的组。
34.权利要求32的地板覆盖材料，其中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯稀释剂是乙氧基化的。
35.权利要求33的地板覆盖材料，其进一步包含光敏剂，所述光敏剂选自如下组成的组：异丙基噻吨酮，1-氯-4-丙氧基-噻吨酮，2，4-二乙基噻吨酮和2-氯代噻吨酮。
36.权利要求28的地板覆盖材料，其中阳离子类型的光引发剂是碘
Figure FPA00001481768600041
盐或锍盐。
37.地板覆盖材料，其包含由UVV可固化组合物形成的耐磨层，其中UVV可固化组合物包括(a)树脂，(b)多元醇交联剂，(c)阳离子光引发剂和(d)光敏剂，所述(a)树脂选自如下组成的组：乙烯基醚树脂，环氧化物树脂，以及它们的组合，其中组合物可通过最强波长在UVV范围的400-450nm的辐射进行固化，并具有低于有效量的颜料。
38.权利要求37的地板覆盖材料，其中多元醇交联剂是生物基多元醇交联剂。
39.封口器工具，其包括
框架；
固定在框架上的容器，所述容器装有可固化组合物，容器具有施涂器来通过施涂器施涂组合物到基材表面，组合物包含树脂和光引发剂；
固定在框架上的灯组件，灯组件具有辐射源来固化基材表面上的施涂后的可固化组合物；以及
传输机构，设置其以在使用工具时，使灯组件与基材表面的高度保持恒定。
40.权利要求39的封口器工具，其中灯组件相对于工具是可调节的，以便改变灯组件距离基材表面的高度。
41.权利要求39的封口器工具，其中灯组件包含UVV LED。
42.权利要求39的封口器工具，其中传输机构包含至少一个辊。
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