CN102432818A - 1,5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，包括步骤：第一步：在80-150℃下将聚合物多元醇在真空条件下搅拌除水；第二步：在氮气保护下，过量的1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯与上述聚合物多元醇在100-150℃下反应，生成含有多余-NCO基的预聚体；第三步：采用全预聚法扩链，即扩链剂组分中不含有聚合物多元醇，将预聚体组分与扩链剂组分按比例混合并高速搅拌，混合料液被注入温度为80-110℃的模具中，预熟化10-60分钟后脱模；第四步：脱模后的制品于100-120℃下后熟化13-18小时。通过本发明方法制备的产品用作承受动态疲劳的高强度阻尼材料如电梯马达及其他易产生一定频率作用力的设备的缓冲减震元件。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯微孔弹性体，特别是一种1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法。
背景技术
聚氨酯微孔弹性体是一种由软段和硬段交替构成的嵌段聚合物，其性能介于橡胶和塑料之间，特别适用于缓冲领域和其他阻尼体系。优良的动态、静态力学性能和便宜、方便的加工方法都决定了其在我国工业应用领域的重要性。采用不同种类的原料或者同种原料下不同混合比的各种化学结构组分都可以生产出机械性能和加工性能区别很大的产品。NDI基聚氨酯微孔弹性体具有优异的动态力学性能，压力形变性能，是其他异氰酸酯基产品无法企及的，所以一直作为高端产品应用于工业发展中的特殊领域。在通常的制备方法中，一般采用市售的聚酯多元醇如：聚(己二酸-1，4-丁二醇)酯、聚己二酸乙二醇酯等为主的多羟基聚合物组分，但有时制品会存在硬度偏高，不适合于应用要求的缺点。为了克服上述缺点，通常的方法是添加一定量的外增塑剂，但此方法会降低制品的其他性能；另外，从技术上讲，添加外增塑剂在制品的使用过程中会不可避免的发生迁移和抽出，从而在更大程度上影响制品的性能和使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，制备的聚氨酯微孔弹性体具有硬度低，塑性高，使用寿命较长的特点。
本发明的技术解决方案如下：
一种1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)在80-150℃下将聚合物多元醇在真空条件下搅拌除水，时间为1-4小时；
(2)在氮气保护下，过量的1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯与上述聚合物多元醇在100-150℃下反应，生成含有多余-NCO基的预聚体；
(3)采用全预聚法扩链，即扩链剂组分中不含有聚合物多元醇，将预聚体组分与所述的扩链剂组分按100∶5～20的比例混合并以＞200r/min的速度搅拌，料液被注入温度为80-110℃的模具中，预熟化10-60分钟后脱模；
(4)脱模后的制品于100-120℃下后熟化13-18小时。
所述的聚合物多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚醚酯多元醇以及聚碳酸酯多元醇中的一种或几种的混合物。
所述的预聚体中-NCO含量≤13％。
所述的聚酯多元醇的分子量为1000-4000，官能度为2。
所述的聚酯多元醇为聚己二酸-丁二醇酯，聚己二酸-乙二醇酯，聚己二酸-丁二醇-乙二醇酯，聚己内酯，聚碳酸酯，聚醚酯以及含有侧甲 基的聚酯多元醇。
所述的扩链剂组分为具有内增塑作用的扩链剂，小分子醇类或小分子胺类扩链剂中的一种或几种，胺类催化剂或胺类催化剂和锡类催化剂的混合物，水，非离子型表面活性剂的混合物。
具有内增塑作用的扩链剂为4，4’-双仲丁基氨基二苯基甲烷、1，4-双仲丁氨基苯、N-N’二仲丁基对苯二胺中一种或两种的混合物。
小分子醇类扩链剂为乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇或一缩二乙二醇中的一种或几种的混合物；胺类扩链剂为3，3’-二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺、3，5-二甲硫基甲苯二胺、3，5-二乙基甲苯二胺或4，4-亚甲基双(2，6-二乙基)苯胺中的一种或几种的混合物
所述的胺类催化剂为市售TEGOAMIN 33；所述的锡类催化剂为市售K19；所述的非离子型表面活性剂为具有一定分子量的两亲性硅油。
本发明采用低压发泡机实现预聚体与扩链剂组份的计量和混合。
与现有技术相比，本发明方法制备含有应用有内增塑作用的扩链剂，在动态和静态性能不受影响的前提下，明显降低了制品的硬度，扩大了制品的应用范围。
附图说明
图1是实施例1动态热分析曲线(DMA)。
图2是实施例2动态热分析曲线(DMA)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例作进一步说明，但不应以此限制本发明的保 护范围。
对比实施例1
1000g分子量为2000的聚己二酸-丁二醇酯和286g NDI在130℃下反应1h得到-NCO％＝5.64％的预聚体；扩链剂组分含有35g 1，4-丁二醇、9g水、10g复配催化剂、15g表面活性剂；采用低压发泡机，按照异氰酸酯指数等于1的比例，混合预聚体和交联剂组份，将反应料液注入80-110℃的模具中，制造微孔弹性体制品，20-40min后脱模，再放入110℃烘箱中后熟化18小时。
按照本实例制备获得的制品在室温下放置一周，然后测其机械性能和硬度。
测试静态机械性能从1557520mm的试片中取样，测试项目包括常态下的拉伸强度、断裂伸长率。
测试硬度采用邵C硬度计在制品表面平坦光滑处直接测试。
测试结果如表1所示。
对比实施例2
1000g分子量为2000的聚己二酸-新戊二醇酯和234g NDI在130℃下反应1h得到-NCO％＝4.2％的预聚体；扩链剂组分含有20g 1，4-丁二醇、19g二甲硫基甲苯二胺、5.4g水、10g复配催化剂、15g表面活性剂；采用低压发泡机，按照异氰酸酯指数等于1的比例，混合预聚体和交联剂组份，将反应料液注入80-110℃的模具中，制造微孔弹性体制品，20-40min后脱模，再放入110℃烘箱中后熟化18小时。
按照本实例制备获得的制品在室温下放置一周，然后测其机械性能和硬度。
测试机械性能同对比实施例1。
测试硬度同对比实施例1。
测试结果如表1所示。
实施例1
1000g分子量为2000的聚己二酸-丁二醇酯和286g NDI在130℃下反应1h得到-NCO％＝5.64％的预聚体；扩链剂组分含有20g 1，4-丁二醇、51g4，4’-双仲丁基氨基二苯基甲烷、9g水、10g复配催化剂、15g表面活性剂；采用低压发泡机，按照异氰酸酯指数等于1的比例，混合预聚体和交联剂组份，将反应料液注入80-110℃的模具中，制造微孔弹性体制品，20-40min后脱模，再放入110℃烘箱中后熟化18小时。
按照本实例制备获得的制品在室温下放置一周，然后测其机械性能和硬度。
测试机械性能同对比实施例1。
测试硬度同对比实施例1。
测试结果如表1所示。
实施例2
1000g分子量为2000的聚己二酸-新戊二醇酯和234g NDI在130℃下反应1h得到-NCO％＝4.2％的预聚体；扩链剂组分含有20g 1，4-丁二醇、10g二甲硫基甲苯二胺、9.25g N-N’二仲丁基对苯二胺、5.4g水、10g复配催化剂、15g表面活性剂；采用低压发泡机，按照异氰酸酯指数等于1的比例，混合预聚体和交联剂组份，将反应料液注入80-110℃的模具中，制造微孔弹性体制品，20-40min后脱模，再放入110℃烘箱中后熟化18小时。
按照本实例制备获得的制品在室温下放置一周，然后测其机械性能和硬度。
测试机械性能同对比实施例1。
测试硬度同对比实施例1。
测试结果如表1所示。
表1：对比实施例1-2和实施例1-2制品的机械性能和硬度
Claims (9)
1.一种5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)在80-150℃下将聚合物多元醇在真空条件下搅拌除水，时间为1-4小时；
(2)在氮气保护下，过量的1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯与上述聚合物多元醇在100-150℃下反应，生成含有多余-NCO基的预聚体；
(3)采用全预聚法扩链，即扩链剂组分中不含有聚合物多元醇，将预聚体组分与所述的扩链剂组分按100∶5～20的比例混合并以＞200r/min的速度搅拌，料液被注入温度为80-110℃的模具中，预熟化10-60分钟后脱模；
(4)脱模后的制品于100-120℃下后熟化13-18小时。
2.根据权利要求1所述的1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，其特征是所述的聚合物多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚醚酯多元醇以及聚碳酸酯多元醇中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，其特征是所述的预聚体中-NCO含量≤13％。
4.根据权利要求2所述的1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，其特征是，所述的聚酯多元醇的分子量为1000-4000，官能度为2。
5.根据权利要求4所述的1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，其特征是，所述的聚酯多元醇为聚己二酸-丁二醇酯，聚己二酸-乙二醇酯，聚己二酸-丁二醇-乙二醇酯，聚己内酯，聚碳酸酯，聚醚酯以及含有侧甲基的聚酯多元醇。
6.根据权利要求1所述的1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体 的制备方法，其特征是所述的扩链剂组分为具有内增塑作用的扩链剂，小分子醇类或小分子胺类扩链剂中的一种或几种，胺类催化剂或胺类催化剂和锡类催化剂的混合物，水，非离子型表面活性剂的混合物。
7.根据权利要求6所述的1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，其特征是，具有内增塑作用的扩链剂为4，4’-双仲丁基氨基二苯基甲烷、1，4-双仲丁氨基苯、N-N’二仲丁基对苯二胺中一种或两种的混合物。
8.根据权利要求6所述的1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，其特征是小分子醇类扩链剂为乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇或一缩二乙二醇中的一种或几种的混合物；胺类扩链剂为3，3’-二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺、3，5-二甲硫基甲苯二胺、3，5-二乙基甲苯二胺或4，4-亚甲基双(2，6-二乙基)苯胺中的一种或几种的混合物
9.根据权利要求6所述的1，5-萘二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，其特征是所述的胺类催化剂为市售TEGOAMIN 33；所述的锡类催化剂为市售K19；所述的非离子型表面活性剂为具有一定分子量的两亲性硅油。
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