CN102358765A - 液态水溶性树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种液态水溶性树脂的制备方法，其特征在于，向单体混合物加入引发剂，搅拌溶解得预混单体混合物；所述的单体混合物由（甲基）丙烯酸或其酯类，以及乙烯基单体和烯丙基单体中的至少一种，或者再加入马来酸酐或其衍生物组成；将聚合溶剂和引发剂加热至稳定回流后将预混单体混合物缓慢滴加入内进行反应；反应结束后再向聚合釜内加入中和剂与食用酒精，过滤，即得成品。本发明工艺更为合理，产品浅黄色、透明、澄清，具有水溶性，可直接加自来水稀释；具有良好的机械强度，耐水擦拭性及抗返粘性，通用性强，可用于纸张、塑料、铝箔等基材的凹版、柔版、平版、网版、印刷油墨，油漆，涂料等。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂的制备方法，特别是一种液态水溶性树脂的制备方法。
背景技术
现有技术中，用于纸张、塑料、铝箔等基材的凹版、柔版、平版、网版印刷油墨制备的多为水性树脂，而且所述的水性树脂均采用的是“固体树脂+乳液”体系。其缺陷在于：乳液在高剪力作用下容易破乳。乳液储存期比较短，库存量不能太多，可能会存在供货不及时的情况。水性树脂均是固态的，采用水性树脂生产的油墨，不可以加水，但稀释剂里可含水量5%左右，其生产时间长，能源耗费更多。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更业合理、产品质量和通用性能好的液态水溶性树脂的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种液态水溶性树脂的制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）向单体混合物内加入其重量的0.5-2.5%的引发剂，搅拌溶解，得预混单体混合物；所述的单体混合物由（甲基）丙烯酸或其酯类，以及乙烯基单体和烯丙基单体中的至少一种，或者再加入马来酸酐或其衍生物组成，各单体占单体混合物的重量百分比不低于20%；
（2）向聚合釜内加入单体混合物重量的10-50%的聚合溶剂、0.1-0.5%的引发剂，加热至稳定回流，将预混单体混合物缓慢滴加入聚合釜内，控制反应温度为稳定回流温度，滴毕后，保温1-3小时后，向聚合釜内追加单体混合物重量的0.2-0.6%的引发剂，继续保温1-2小时；
（3）将聚合釜内物料降温至停止回流，再向聚合釜内加入单体混合物重量的10-30%的中和剂与40-60%食用酒精，过滤，即得成品。
以上技术方案所述的单体混合物中，各单体占单体混合物的重量百分比只要不低于20%即可，在此基础上可以按需要选择混合比例。
本发明所述的液态水溶性树脂的制备方法技术方案中，优选的技术特征是：
1、所述的乙烯基单体优选自乙烯、甲基苯乙烯、苯乙烯、氯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯、丁酸乙烯、水杨酸乙烯、乙烯基正丁基醚、乙烯基异丁基醚、乙二醇乙烯醚、羟丁基乙烯醚；所述的烯丙基单体优选自烯丙基甘油醚、烯丙基正丁醚；所述的（甲基）丙烯酸酯类优选自（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸正丙酯、（甲基）丙烯酸异丁酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯、（甲基）丙烯酸正己酯、（甲基）丙烯酸十八酯、（甲基）丙烯酸乙氧基乙酯；所述的马来酸酐衍生物优选自马来酸二丁酯、马来酸甲酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、依康酸。
2、所述的引发剂为过氧化物类引发剂或者偶氮类引发剂。所述的过氧化物引发剂优选过氧化苯甲酰BPO、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢或者过氧化碳酸酯；所述的偶氮类引发剂优选偶氮二异丁腈AIBN、偶氮二异戊腈或者偶氮二异庚腈。
3、所述的聚合溶剂优选乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚中的一种或多种组成的混合溶剂。
4、所述的中和剂优选氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺或者三乙胺。
5、所述的碱性溶液优选氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂溶液。
与现有技术相比，本发明工艺更为合理，采用本发明工艺制得的液态水溶性树脂具备以下优点：产品为淡黄色、透明、澄清；其固含量可达到40-60%。该液态水溶性树脂具有水溶性，可直接加自来水，并可用自来水稀释；该液态水溶性树脂具有良好的机械强度，耐水擦拭性及抗返粘性。该液态水溶性树脂通用性强，可用于纸张、塑料、铝箔等基材的凹版、柔版、平版、网版印刷油墨，油漆，涂料等。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种液态水溶性树脂的制备方法，其步骤如下：
（1）向单体混合物内加入其重量的0.5%的引发剂，搅拌溶解，得预混单体混合物；所述的单体混合物由（甲基）丙烯酸或其酯类，以及乙烯基单体和烯丙基单体，再加入马来酸酐或其衍生物组成，各单体占单体混合物的重量百分比为25%；
（2）向聚合釜内加入单体混合物重量的10%的聚合溶剂、0.1%的引发剂，加热至稳定回流，将预混单体混合物缓慢滴加入聚合釜内，控制反应温度为稳定回流温度，滴毕，保温1小时后，向聚合釜内追加单体混合物重量的0.2%的引发剂，继续保温1小时；
（3）将聚合釜内物料降温至停止回流，再向聚合釜内加入单体混合物重量的10%的中和剂与40%食用酒精，过滤，即得成品。
实施例2，一种液态水溶性树脂的制备方法，其步骤如下：
（1）向单体混合物内加入其重量的2.5%的引发剂，搅拌溶解，得预混单体混合物；所述的单体混合物由（甲基）丙烯酸或其酯类，以及乙烯基单体或者烯丙基单体，再加入马来酸酐或其衍生物组成，各单体各占单体混合物的重量的1/3；
（2）向聚合釜内加入单体混合物重量的50%的聚合溶剂、0.5%的引发剂，加热至稳定回流，将预混单体混合物缓慢滴加入聚合釜内，控制反应温度为稳定回流温度，滴毕，保温3小时后，向聚合釜内追加单体混合物重量的0.6%的引发剂，继续保温2小时；
（3）将聚合釜内物料降温至停止回流，再向聚合釜内加入单体混合物重量的30%的中和剂与60%食用酒精，过滤，即得成品。
实施例3，一种液态水溶性树脂的制备方法，其步骤如下：
（1）向单体混合物内加入其重量的1.5%的引发剂，搅拌溶解，得预混单体混合物；所述的单体混合物由（甲基）丙烯酸或其酯类，以及乙烯基单体或者烯丙基单体组成，（甲基）丙烯酸或其酯类占单体混合物的重量百分比的60%，乙烯基单体或者烯丙基单体占单体混合物的重量百分比的40%；
（2）向聚合釜内加入单体混合物重量的30%的聚合溶剂、0.25%的引发剂，加热至稳定回流，将预混单体混合物缓慢滴加入聚合釜内，控制反应温度为稳定回流温度，滴毕后，保温2小时后，向聚合釜内追加单体混合物重量的0.4%的引发剂，继续保温1.5小时；
（3）将聚合釜内物料降温至停止回流，再向聚合釜内加入单体混合物重量的20%的中和剂与50%食用酒精，过滤，即得成品。
实施例1、2、3中：
所述的乙烯基单体选自乙烯、甲基苯乙烯、苯乙烯、氯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯、丁酸乙烯、水杨酸乙烯、乙烯基正丁基醚、乙烯基异丁基醚、乙二醇乙烯醚、羟丁基乙烯醚；所述的烯丙基单体选自烯丙基甘油醚、烯丙基正丁醚；所述的（甲基）丙烯酸酯类选自（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸正丙酯、（甲基）丙烯酸异丁酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯、（甲基）丙烯酸正己酯、（甲基）丙烯酸十八酯、（甲基）丙烯酸乙氧基乙酯；所述的马来酸酐衍生物选自马来酸二丁酯、马来酸甲酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、依康酸。
所述的引发剂为过氧化物类引发剂或者偶氮类引发剂。所述的过氧化物引发剂选自过氧化苯甲酰BPO、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢或者过氧化碳酸酯；所述的偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈AIBN、偶氮二异戊腈或者偶氮二异庚腈。
所述的聚合溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚中的一种或多种组成的混合溶剂。当使用多种组成的混合溶剂时，混合比例可以按任意比例进行混合。
所述的中和剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺或者三乙胺。
所述的碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂溶液。
取实施例3制得的液态水溶性树脂进行检测，结果如下：该液态水溶性树脂经GB/T13217检测粘度，经GB/T1725检测固含量，pH为7-9，相关检测指标如下：
| 颜色 | 粘度，s（25℃） | 固含量，% | 初干性mm | 附着牢度% |
| 浅黄色 | ≥25 | ≥40 | 25～50 | >90 |
Claims (7)
1.一种液态水溶性树脂的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）向单体混合物内加入其重量的0.5-2.5%的引发剂，搅拌溶解，得预混单体混合物；所述的单体混合物由（甲基）丙烯酸或其酯类，以及乙烯基单体和烯丙基单体中的至少一种，或者再加入马来酸酐或其衍生物组成，各单体占单体混合物的重量百分比不低于20%；
（2）向聚合釜内加入单体混合物重量的10-50%的聚合溶剂、0.1-0.5%的引发剂，加热至稳定回流，将预混单体混合物缓慢滴加入聚合釜内，控制反应温度为稳定回流温度，滴毕后，保温1-3小时后，向聚合釜内追加单体混合物重量的0.2-0.6%的引发剂，继续保温1-2小时；
（3）将聚合釜内物料降温至停止回流，再向聚合釜内加入单体混合物重量的10-30%的中和剂与40-60%食用酒精，过滤，即得成品。
2.根据权利要求1所述的液态水溶性树脂的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基单体选自乙烯、甲基苯乙烯、苯乙烯、氯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯、丁酸乙烯、水杨酸乙烯、乙烯基正丁基醚、乙烯基异丁基醚、乙二醇乙烯醚、羟丁基乙烯醚；所述的烯丙基单体选自烯丙基甘油醚、烯丙基正丁醚；所述的（甲基）丙烯酸酯类选自（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸正丙酯、（甲基）丙烯酸异丁酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯、（甲基）丙烯酸正己酯、（甲基）丙烯酸十八酯、（甲基）丙烯酸乙氧基乙酯；所述的马来酸酐衍生物选自马来酸二丁酯、马来酸甲酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、依康酸。
3.根据权利要求1所述的液态水溶性树脂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过氧化物类引发剂或者偶氮类引发剂。
4.根据权利要求3所述的液态水溶性树脂的制备方法，其特征在于：所述的过氧化物引发剂选自过氧化苯甲酰BPO、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢或者过氧化碳酸酯；所述的偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈AIBN、偶氮二异戊腈或者偶氮二异庚腈。
5.根据权利要求1所述的液态水溶性树脂的制备方法，其特征在于：所述的聚合溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚中的一种或多种组成的混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的液态水溶性树脂的制备方法，其特征在于：所述的中和剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺或者三乙胺。
7.根据权利要求1所述的液态水溶性树脂的制备方法，其特征在于：所述的碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂溶液。
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|---|---|---|---|---|
| WO1997015604A1 (fr) * | 1995-10-25 | 1997-05-01 | Elf Atochem S.A. | Latex composites a tres fine granulometrie - leur application aux peintures sans solvants |
| CN100999562A (zh) * | 2006-12-29 | 2007-07-18 | 陕西科技大学 | 无有机溶剂型含氟无皂乳液的制备方法 |
| CN102134296A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-07-27 | 江苏康泰氟化工有限公司 | 氟硅改性水溶性丙烯酸树脂分散体及其用途 |
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2011
- 2011-08-01 CN CN2011102169059A patent/CN102358765A/zh active Pending
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