CN102288600A - 一种同时测定六价铬和铅的比色测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明请求保护一种联合测定水体中六价铬和铅的同时比色测定方法，其特征在于是采用混合试剂与水样中的六价铬和铅离子形成不同的有色络合物，通过比色测量两种有色络合物的产量，以实现六价铬和铅的同时测定。本发明可解决六价铬和铅离子现有检测方法操作繁琐、不能实现两个指标同时快速现场测定的问题。
Description
技术领域
本发明涉及环境监测技术领域，是一种快速分析六价铬和铅的同时比色测定方法。
背景技术
六价铬和铅是非常危险的重金属污染物，其生物毒性非常显著，给人类健康和环境造成极大危害。全世界每年都要花费大量的人力、物力和财力用于重金属的检测。研究出快速、简便、低成本、高灵敏度的重金属离子检测手段具有十分重要的意义。
目前，要实时在线、快速检测铬离子和铅离子是环境监测的重点和难点。六价铬和铅现有测定方法分别是二苯碳酰二肼分光光度法（参见国标GB 7467-87）和双硫腙分光光度法（参见国标GB 7470-87），均为目前我国与国际上环境监测采用的标准方法。二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的原理是，二苯碳酰二肼被六价铬氧化为二苯缩二氨基脲，生成的二苯缩二氨基脲再与六价铬的还原产物Cr3+ 形成紫红色络合物，以实现铬离子的测定。双硫腙分光光度法测定铅的原理是，在碱性介质中，铅与双硫腙形成可被有机相萃取的淡红色的双硫腙铅螯合物，再用氯仿将此络合物从水溶液中萃取至有机相，有机相色度与络合物的浓度成正比，即可测定铅离子的浓度。上述两种方法虽能准确测定，但是操作繁琐、耗时长，且铅的测定还需大量有机试剂萃取。两者均不满足现场快速测定的要求。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是针对六价铬和铅无法实现现场快速测定存在的问题，提供了一种六价铬和铅的同时比色测定方法。
本发明是采用复合显色体系，同时与六价铬和铅形成不同的有色络合物，通过比色同时检测两种有色络合物的量，从而实现六价铬和铅的同时快速测定。
本发明复合显色体系是由两种及以上相互不反应的显色试剂在酸性介质中混合组成，显色试剂包括六价铬显色剂、铅显色剂。两者按任意比例配成所需浓度。
上述六价铬和铅显色剂均为在可见光范围内有吸收并具有良好稳定性的有色物质，六价铬显色剂包括二苯碳酰二肼、茜素蓝S等。铅显色剂包括双硫腙、罗丹明、偶氮氯膦等。铅显色剂浓度是影响有色络合物形成的重要因素，浓度范围在0.01mM~10mM之间，其浓度越大，越利于有色络合物的形成，但浓度太大，会产生严重的背景干扰。
上述及酸性介质是非还原性、与六价铬和铅不发生反应的酸性物质，包括硫酸、硝酸、氨基磺酸等。其浓度是影响有色络合物形成的重要因素，浓度范围在0.01M~0.2M之间，其浓度越大，越利于有色络合物的形成，但浓度太大，复合显色体系的腐蚀性越强，不利于实际应用。
本发明与六价铬和铅的已有测定方法相比，具有如下的优点和效果：
首先，本发明测定六价铬和铅是采用复合显色体系，同时检测两个指标，简化了测定方法和操作步骤，大幅度缩短检测时间。
其次，本发明复合显色体系减少了六价铬和铅测定所需试剂的种类，特别是铅的测定无需氯仿萃取，节省了试剂。
最后，本发明用于水样测定时间短、灵敏度高、检出限低，比国标法快速、简便，更利于环境水质现场监测。
本发明用于环境水质六价铬和铅的测定，具有上述独特优势，易于推广应用。
附图说明
图1是六价铬和铅的同时测定技术路线图
图2是六价铬和铅的同时测定光谱图
图3A和图3B是六价铬和铅同时测定的标准曲线图。
具体实施方式
下面用实施例及其附图对本发明作进一步地说明。
本发明同时测定六价铬和铅的检测流路及装置如图1所示，图中R表示复合显色体系， S表示样品，1、2表示阀门，D表示检测池，P表示蠕动泵，W表示废液池。
采用图1所示的检测流路，打开2号阀门，抽取水样，打开1号阀门，抽取复合显色体系，至检测池D中，反应后光谱检测，将废液排于废液池W，两种络合物光谱图见附图2。
实施例1
本实施例中复合显色体系选用0.05mol/L的二苯碳酰二肼和浓度为0.025mmol/L 的双硫腙还有0.124mol/L氨基磺酸，采用图1所示的技术路线，R为复合显色体系，S为水样，打开2号阀门，蠕动泵抽取水样，再打开1号阀门，抽取复合显色体系，光谱检测，将废液排于废液池W，扫描光谱图见附图2，以0~0.5mg/L重铬酸钾，0~0.1mg/L硝酸铅作为标准溶液，建立标准曲线，测定样品六价铬和铅离子值。
本发明对标准溶液光谱测定的数据进行双波长处理，建立标准曲线，铬离子和铅离子的标准方程的斜率分别为0.9982、0.3789，空白溶液测定5次求得本法的检出限分别为0.003 mg/L、0.005 mg/L（检出限=（3×空白的标准偏差）/标准曲线斜率）。
采用本法与标准方法对实际水样进行测定，结果见表1、表2：
表1. 样品中铬离子含量的测定结果（n=5）
| 水样 | 国标方法（mg/l） | 本方法（mg/l） | 相对偏差（%） |
| 1 | 0.022±0.012 | 0.021±0.013 | 4.45 |
| 2 | 0.034±0.003 | 0.035±0.019 | 2.94 |
| 3 | 0.051±0.005 | 0.053±0.006 | 3.92 |
| 4 | 0.063±0.017 | 0.060±0.019 | 4.76 |
| 5 | 0.023±0.016 | 0.022±0.017 | 4.34 |
| 6 | 0.040±0.020 | 0.041±0.027 | 2.50 |
由表1可见，本发明测定值与国标法测定值基本相符，本发明可用于铬离子0~0.5mg/L水样的测定。
表2样品中铅离子含量的测定结果（n=5）
| 水样 | 国标方法（mg/l） | 本方法（mg/l） | 相对偏差（%） |
| 1 | 0.120±0.038 | 0.117±0.012 | 2.50 |
| 2 | 0.110±0.013 | 0.107±0.034 | 2.72 |
| 3 | 0.105±0.024 | 0.106±0.032 | 0.95 |
| 4 | 0.091±0.043 | 0.090±0.017 | 1.09 |
| 5 | 0.052±0.011 | 0.050±0.020 | 3.84 |
| 6 | 0.117±0.0076 | 0.120±0.036 | 2.56 |
由表2可见，本发明测定值与国标法测定值基本相符，本发明可用于铅离子0~0.1mg/L水样的测定。
综上所述，本实施例中铬离子和铅离子的最低检出限为0.003 mg/L、0.005mg/L，均可在10分钟内一次完成对样品的测定，即可用于铬离子为0~0.5mg/L浓度范围、铅离子为0~0.1mg/L浓度范围的水样的测定。
实施例2
本实施例中复合显色体系选用0.01mol/L的茜素蓝S和浓度为0.025mmol/L 的双硫腙，还有浓度为0.124mol/L氨基磺酸，按上述步骤对水样进行显色检测，以0.001~0.5mg/L重铬酸钾，0~0.1mg/L硝酸铅作为标准溶液，建立标准曲线，测定样品铬离子和铅离子值。
本发明对标准溶液光谱测定的数据进行双波长处理，建立标准曲线，六价铬离子和铅离子的标准方程的斜率分别为0.9917、0. 3221，空白溶液测定5次求得本法的检出限分别为0.008 mg/L、0.010 mg/L（检出限=（3×空白的标准偏差）/标准曲线斜率）。
综上所述，本实施例中六价铬离子和铅离子的最低检出限分别为0.008mg/L、0.010mg/L，且均可在10分钟内一次完成对样品的测定，即可用于铬离子为0.001~0.5mg/L浓度范围和铅离子为0~0.1mg/浓度范围的水样的测定。
综上所述，本发明适用于六价铬和铅的同时快速测定。
Claims (3)
1.一种同时测定六价铬和铅的比色测定方法，其特征在于所述方法是同时测定两种物质，采用复合显色体系与六价铬和铅形成不同的有色络合物，通过比色同时检测两种络合物的产量，实现六价铬和铅的同时测定；
所述复合显色体系是指在紫外可见光范围内有吸收并具有良好稳定性的有色物质的混合，是由两种相互不反应的显色试剂在酸性介质中混合组成，保持pH在3~4，显色试剂包括六价铬显色剂、铅显色剂。
2. 根据权利要求1所述的同时测定六价铬和铅的比色测定方法，其特征在于所述六价铬显色剂选自二苯碳酰二肼、茜素蓝S，浓度范围是0.01M~0.05M，所述铅显色剂选自双硫腙、罗丹明、偶氮氯膦，浓度范围在0.01mM~10mM。
3.根据权利要求2所述的同时测定六价铬和铅的比色测定方法，其特征在于所述复合显色体系中的酸性介质是非还原性、与六价铬和铅不发生反应的酸性物质，选自硫酸、硝酸、氨基磺铵，浓度范围在0.01M~0.2M。
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