CN102226072A - 一种有机硅微胶囊粉末防水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于建筑防水和固体粉末化领域，涉及一种有机硅微胶囊粉末防水剂的制备方法，包括以下步骤：将水溶性高分子聚合物壁材制成水溶液；将极细无机矿物填料与有机硅高效防水剂按一定比例混合，形成匀质分散体；向上述分散体中加入聚合物溶液和其他助剂，分散，形成匀质稳定干燥分散液；均匀稳定分散液经喷雾干燥得到一定细度的有机硅防水剂微胶囊粉末；收集产品，密封保存。本发明采用的水溶性聚合物成膜壁材、无机填料和有机硅高效防水芯材性能良好，对基础材料性能无明显不良影响，采用的设备易操作，本发明所制得的有机硅粉末呈白色；具有杰出憎水性和水蒸汽透过性；可再分散，与水具有优良和易性；无溶剂设计，健康环保。
Description
技术领域
本发明属于建筑防水和固体粉末化技术领域，涉及一种有机硅微胶囊粉末防水剂的制备方法。
背景技术
众所周知，有机硅聚合物具有两个最显著的特点：低表面张力和高耐氧化性。低表面张力会产生优良的疏水性，高耐氧化性使有机硅化合物具有耐氧、臭氧、紫外光作用。有机硅化合物已成为建筑材料憎水处理的主要材料，特别是其中带有一定反应活性基的硅烷/聚硅氧烷类有机硅化合物。当这些机硅材料涂刷于硅酸盐基材表面或掺入其拌合物中时，带有反应活性基的硅氧烷，不但能通过活性基团的相互作用形成网状疏水性硅氧烷膜，还能与硅酸盐基材中的羟基发生缩合反应形成末端带有烷基的硅烷链(如图1所示)。这种疏水性网状硅氧烷分子膜具有很低的表面张力，能均匀的分布在壁上，而不是封闭其毛细管通道，水在毛细管壁的接触角为100°～130°以上，使滴在其上的水成为小水珠，无法渗入到基材内部。
这样，经有机硅处理过的基材就具有良好的防水效应，有效的阻止水分的浸入，又由于它并没有封闭基材毛细管通道，不妨碍水汽由里向外扩散，使得基材具有好的透气性。又因为Si-O键的键能较高，有机硅憎水膜具有优异的耐候性，因此防水效果持久，其防水层的寿命一般可达10～15年。
因而，有机硅材料作为理想的建筑防水材料，已广泛用作砖瓦、墓碑、石刻、道路、桥梁、混凝土构件、陶瓷等建筑材料的防水剂。
然而，有机硅防水剂以乳液或微乳液等液态形式为主，液态防水剂有稳定性差、不易运输储存等缺点，如烷氧基硅烷加水易分解，同时分解后易引起缩合反应，在水中稳定存在非常困难。另外，液态防水剂不能用于干粉类产品中，如近年蓬勃发展的干粉砂浆。
本发明采用喷雾干燥法制备有机硅微胶囊粉末防水剂。
喷雾干燥法是利用雾化器将料液分散为细小的雾滴，并通过热空气(或其它气体)与雾滴直接接触的方式而获得粉粒状产品的一种干燥过程。
一般喷雾干燥包括四个阶段：料液雾化；雾群与热干燥介质接触混合；雾滴的蒸发干燥；干燥产品与干燥介质分离。第一阶段和第二阶段是喷雾干燥独有的特征。第一阶段雾化的目的在于将料液分散成微细的雾滴，这些雾滴具有较大表面积，当其与热空气接触时，雾滴中水分迅速汽化而干燥成粉末或颗粒产品。
喷雾干燥开始只用于蛋粉、奶粉等少数产品的生产，随着研究的不断深入和发展，现已在化学、医药、食品、水泥、陶瓷、林业、水产、冶金等工业生产中广泛应用。
目前，国内采用喷雾干燥法已成功地对核桃油、猕猴桃籽油等油脂及姜油、花椒油等香精香料实现了微胶囊化。如张焕新等人采用喷雾干燥法制备银杏油微胶囊，将银杏油包裹在环糊精和和阿拉伯胶构成的壁材内，使其免受环境的条件影响，并能屏蔽其味道、颜色、气味等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅微胶囊粉末防水剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供了一种核壳结构的微胶囊，有机硅高效防水剂作为核材或称芯材被封装在壳层材料或称壁材内。微胶囊所要达到的特征要求：微胶囊未接触水前，有机硅高效防水剂包封在微胶囊壳材内，不得释放；而一经接触水，有机硅高效防水剂立即释放，以便于进一步的反应，从而赋予基材疏水性。
本发明制备的有机硅微胶囊粉末所需要的壁材、芯材等材料应根据有机硅微胶囊粉末防水剂所要达到的特征要求来选择。
首先选择具有疏水性能的硅基防水剂。常用作建筑防水的有机硅化合物种类较多，如硅烷，聚硅氧烷，甲基硅醇盐、含氢硅油、羟基硅油及硅树脂等，特别是以由含6～10个碳原子烷基和1～4个碳原子的烷氧基构成的硅烷或聚硅氧烷，具有良好的憎水性、渗透性，能抗多种腐蚀介质(稀酸、碱、盐、潮热空气和有机溶剂)的作用，能阻止霉菌的侵蚀。
为了能将硅基防水剂包裹，并在与水接触后被释放，选择水溶高分子聚合物作为包裹硅基防水剂的壁材。常用的水溶性聚合物有聚乙烯醇、甲基纤维素醚、羟丙甲纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮等，其中使用最多的是聚乙烯醇。因为它不仅具有良好的成膜性、粘接力和乳化性，而且有卓越的耐油脂和耐溶剂性能。聚乙烯醇添加于喷雾干燥分散液体系中，不仅能作为壁材来包裹硅基防水剂，而且对整个体系起保护稳定作用，因此，常被称为保护胶体。另外，由聚乙烯醇制得的粉末还具有良好的再分散性。
为了防止聚合物颗粒在喷雾干燥过程或后期储存中发生聚集或结块现象，在体系中加入一定量的填料。常用作填料的物质有二氧化硅、碳酸钙、偏高岭土等极细的无机矿物。
本发明先将选好的壁材、芯材在水溶液中通过乳化包埋工艺将有机硅高效防水剂包裹在壁材内形成微胶囊液滴，再采用喷雾干燥工艺将微胶囊液滴干燥成有机硅微胶囊粉末。
一种有机硅微胶囊粉末防水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水溶性高分子聚合物壁材制成水溶液；
(2)将矿物填料与有机硅高效防水剂按一定比例混合，形成匀质分散体；
(3)向步骤(2)获得的分散体中加入步骤(1)获得的聚合物溶液和其他助剂，分散，形成匀质稳定干燥分散液；
(4)将步骤(3)得到的均匀稳定分散液经喷雾干燥得到一定细度的有机硅防水剂微胶囊粉末；
(5)收集产品，密封保存。
所述的水溶性高分子聚合物壁材选自聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙甲纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮、明胶、阿拉伯胶树胶、麦芽糊精或淀粉等中的一种或几种，优选聚乙烯醇，因为它不仅具有良好的成膜性、粘接力和乳化性，而且还是优秀的保护胶体，能起稳定作用。
所述的步骤(1)中，水溶性高分子聚合物壁材在溶液中的质量分数为2％～30％，优选3％～20％；溶解温度为室温至100℃，溶解时间小于等于30min。
所述的矿物填料选自无机矿物填料。
所述的无机矿物填料选自极细偏高岭土、极细碳酸钙、极细白炭黑、极细二氧化硅、极细沸石粉或极细滑石粉中的一种或几种，其粒径为10～100nm；其用量为高效有机硅防水剂质量的0～40％，优选8％～30％。
所述的高效有机硅防水剂选自聚硅氧烷或硅烷中的一种或两种。
所述的高效有机硅防水剂聚硅氧烷为聚硅氧烷液体或聚硅氧烷树脂，优选聚硅氧烷液体，优选甲基硅油、羟基硅油、含氢硅油等；
所述的高效有机硅防水剂硅烷优选由含6～10个碳原子的烷基和1～4个碳原子的烷氧基构成的硅烷；
所述的高效有机硅复型防水剂，是指硅烷和聚硅氧烷按99～50∶1～50的质量比复配，优选复配质量比为97～70∶3～30，具有良好的憎水性、渗透性，能抗多种腐蚀介质(稀酸、碱、盐、潮热空气和有机溶剂)的作用，能阻止霉菌的侵蚀。
所述的高效有机硅防水剂的用量占有机硅微胶囊粉末总质量的25％-80％。
所述的步骤(3)中，高分子聚合物壁材占有机硅微胶囊粉末防水剂总质量的10％～60％，优选20％～45％。
所述的步骤(3)中搅拌速度为300r/min～3000r/min，搅拌时间为0～3h，搅拌速度优选为900r/min～2000r/min；搅拌时间优选为30min～90min。
所述的助剂为乳化剂。
所述的乳化剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或几种，优选脱水山梨醇单硬脂酸酯(吐温-80)，聚氧乙烯醚(司盘-80)，失水山梨醇单油酸脂(OP-20)，烷基酚与环氧乙烷的缩合物(OP-10)或十二烷基苯磺酸钠的一种或几种；所述的乳化剂用量为有机硅防水剂用量的0～7％。
所述的步骤(4)的干燥条件为：进风温度105℃～200℃，出口温度40℃～105℃，喷雾头转速10000r/min～35000r/min，进料速度以液料能被及时分散为宜，进风温度优选125℃～180℃，出口温度60℃～90℃，喷雾头转速15000r/min～30000r/min。
所述的步骤(4)中，有机硅微胶囊粉末的细度为10μm～100μm，优选20～100μm。
所述的有机硅微胶囊粉末防水剂中聚硅氧烷或/和硅烷的含量占有机硅微胶囊粉末防水剂质量的50-80％。
本发明的优点在于：
本发明所制得的有机硅微胶囊粉末防水材料为易分散、可流动白色的粉末，可以直接内掺于水泥、混凝土、砂浆、密封接缝材料、石膏、灌浆材料中，也可直接作为干粉砂浆、无机涂料及乳胶粉的添加剂，以改善它们的耐水性和疏水性。本发明采用无溶剂设计、无毒无污染。本发明得到的产品为粉末状的有机硅高效防水剂，极低掺量下就可获得杰出疏水效果。
附图说明
图1本发明获得有机硅粉末防水材料。
图2有机硅核壳结构微胶囊示意图，其中1为有机硅核；2为壳。
图3本发明获得的有机硅粉末防水材料的憎水率曲线图。
具体实施方式
下面结合实例作进一步详细说明：
实施例1
(1)将固态聚乙烯醇边搅拌边加入室温水中，并将水加热至70℃左右，溶解时间大约30min，然后冷却至室温，浓度2％；
(2)选择纳米碳酸钙为无机矿物填料；将聚二甲基硅氧烷和异丁基三乙氧基硅烷按3∶97的质量比复配成复型高效有机硅防水剂占有机硅微胶囊粉末总质量的63％；将占高效有机硅防水剂总质量15％的纳米碳酸钙加入复型防水剂中，然后放入超声分散仪中15min，制成均匀分散体；
(3)将步骤(1)制备的聚乙烯醇水溶液，再加入(4)的分散体中，使聚乙烯醇聚合物占有机硅微胶囊粉末总质量的28％，置于高剪切分散仪中30min，搅拌速度900r/min，获得匀质稳定喷雾干燥分散液；
(4)开启喷雾干燥器(OPD-8，上海大川原设备有限公司)，进行预热。然后将喷雾分散液置于喷雾干燥器的进料装置中进行喷雾干燥，设定参数：进风温度135℃，出口温度50℃，喷雾头转速15000r/min，进料速度3L/h；
(5)收集停留在喷雾干燥器和旋风分离器两部分的有机硅粉末，得到细度为50～80μm的有机硅微胶囊粉末；
采用索氏提取法测定微胶囊产率，采用光学显微镜观察有机硅微胶囊产品的颗粒大小和粒径分布，进一步用扫描电镜观察微胶囊的表面形貌和壁材厚度，通过摩擦或切片法将微胶囊打破，厚度为0.2～10μm，并用红外分光谱分析手段分析各材料在制备过程是否发生反应。
本实施例中微胶囊产率为92％，有机硅占微胶囊总量的58％，微胶囊壁厚为5μm左右。
在真空干燥的过程中，分散液要在真空干燥箱中干燥几个小时。在喷干燥的过程中，分散液瞬间被干燥成固体粉末，受热干燥的时间仅为数十秒，喷雾干燥较传统真空干燥或减压干燥工艺有分散液受热时间短、干燥效率高；喷雾干燥的产率高达90％以上，而真空干燥只有70％左右；制备的产品流动性、松散度好，粒径细而均匀，可再分散性好；且不需要粉碎等步骤等优点。
实施例2
(1)将固态聚乙烯醇边搅拌边加入室温水中，并将水加热至70℃左右，溶解时间大约30min，然后冷却至室温，浓度8％；
(2)选择纳米偏高岭土为矿物填料；将聚二甲基硅氧烷和辛基三乙氧基硅烷按50∶50的质量比复配成复型高效有机硅防水剂，本实施例中有机硅防水剂的具体用量占有机硅微胶囊粉末防水剂总质量的66.7％；再称取占高效防水剂总质量18％的纳米偏高岭土加入防水剂中，然后放入超声分散仪中30min，制成均匀分散体；
(3)将步骤(1)制备的聚乙烯醇水溶液，再加入(2)的分散系中，使聚乙烯醇聚合物占有机硅微胶囊粉末防水剂总质量的18％，并加入由司盘-80和吐温-80按1∶1.3质量比配制的乳化剂，乳化剂占高效有机硅防水剂总质量的5％，然后置于高剪切分散仪中1h，搅拌速度1500r/min，获得匀质稳定喷雾分散液；
(4)开启喷雾干燥器(OPD-8，上海大川原设备有限公司)，进行预热。然后将喷雾干燥分散液置于喷雾干燥器的进料装置中进行喷雾干燥，设定参数：进风温度180℃，出口温度65℃，喷雾头转速20000r/min，进料速度3L/h；
(5)收集停留在喷雾干燥器和分离器两部分的有机硅粉末，得到细度为10～30μm的有机硅微胶囊粉末。
本实施例的微胶囊产率为90％，有机硅占微胶囊总量的60％，微胶囊壁厚为3μm左右。
本发明获得的有机硅粉末防水材料的憎水率曲线图如图2所述。其中样1和样2分别采用实施例1和实施例2获得有机硅微胶囊粉末产品，有机硅分别占微胶囊总量58％和60％，液态有机硅是聚二甲基硅氧烷和辛基三乙氧基硅烷按3∶97质量比复配的复型高效有机硅防水剂，用量都为占干粉总量的0.3％。
实施例3
(1)将固态聚乙烯醇边搅拌边加入室温水中，并将水加热至70℃左右，溶解时间大约30min，然后冷却至室温，浓度20％；
(2)选择纳米二氧化硅为无机矿物填料；选择丁基三乙氧基硅烷为高效有机硅防水剂，本实施例中有机硅防水剂的具体用量占有机硅微胶囊粉末防水剂总质量的54％；将占高效有机硅防水剂总质量8％的纳米二氧化硅加入防水剂中，然后放入超声分散仪中15min，制成均匀分散体；
(3)将步骤(1)制备的聚乙烯醇水溶液，再加入(2)的分散体中，使聚乙烯醇聚合物占有机硅微胶囊粉末防水剂总质量的42％，置于高剪切分散仪中90min，搅拌速度2000r/min，获得匀质稳定喷雾干燥分散液；
(4)开启喷雾干燥器(OPD-8，上海大川原设备有限公司)，进行预热；然后将喷雾分散液置于喷雾干燥器的进料装置中进行喷雾干燥，设定参数：进风温度160℃，出口温度75℃，喷雾头转速30000r/min，进料速度3L/h；
(5)收集停留在喷雾干燥器和旋风分离器两部分的有机硅粉末，得到细度为10～20μm的有机硅微胶囊粉末。
本实施例中微胶囊产率为95％，有机硅占微胶囊总量的51.3％，微胶囊壁厚为8μm。
实施例4
(1)将成膜物质羟乙基纤维素溶解在室温水中，并且边搅拌边加入水中，溶解时间大于20min，质量分数为30％。
(2)选择大约为100nm的滑石粉为无机矿物填料；选择甲基三乙氧基硅烷为高效有机硅防水剂，本实施例中有机硅防水剂的具体用量占有机硅微胶囊粉末防水剂总量的55％；将占高效有机硅防水剂总质量20％的纳米二氧化硅加入防水剂中，然后放入超声分散仪中15min，制成均匀分散体；
(3)将步骤(1)制备的羟乙基纤维素水溶液，再加入(2)的分散体中，使羟乙基纤维聚合物占有机硅微胶囊粉末防水剂总质量的30％，并加入占有机硅高效防水剂质量7％的乳化剂吐温-60，置于高剪切分散仪中90min，搅拌速度2000r/min，获得匀质稳定喷雾干燥分散液；
(4)开启喷雾干燥器(OPD-8，上海大川原设备有限公司)，进行预热；然后将喷雾分散液置于喷雾干燥器的进料装置中进行喷雾干燥，设定参数：进风温度200℃，出口温度80℃，喷雾头转速30000r/min，进料速度3L/h；
(5)收集停留在喷雾干燥器和旋风分离器两部分的有机硅粉末，得到细度为10～30μm的有机硅微胶囊粉末。
本实施例中微胶囊产率为90％，有机硅占微胶囊总量的50％，微胶囊壁厚为8μm。
本发明获得有机硅粉末防水剂(如图2所示)，为白色粉末，其中1为有机硅核；2为壳。硅基高效防水剂含量约为60％，推荐掺量为胶凝材料的0.15％～0.5％。按标准JC474-2008中砂浆吸水量测试方法，对比添加有机硅粉末防水剂的砂浆、添加不经处理的液态有机硅防水剂和未添加任何防水剂的空白砂浆的吸水率，结果如图3，其中样1和样2是实施例1和实施例2获得有机硅粉末。从图中可以看出添加了本发明防水剂的砂浆试块吸水率远小于空白砂浆，即使砂浆连续吸水时间长达21d，砂浆吸水量也很小，说明有机硅防水剂具有长期耐水性。另外，将液态有机硅制成粉末状后，其疏水性能未下降，说明喷雾干燥过程没有改变原液态有机硅防水剂的性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有机硅微胶囊粉末防水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将水溶性高分子聚合物壁材制成水溶液；
(2)将矿物填料与高效有机硅防水剂按一定比例混合，形成匀质分散体；
(3)向步骤(2)获得的分散体中加入步骤(1)获得的聚合物溶液和其他助剂，分散，形成匀质稳定干燥分散液；
(4)将步骤(3)得到的均匀稳定分散液经喷雾干燥得到一定细度的有机硅防水剂微胶囊粉末；
(5)收集产品，密封保存。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的水溶性高分子聚合物壁材选自聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙甲纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮、明胶、阿拉伯胶树胶、麦芽糊精或淀粉中的一种或几种，优选聚乙烯醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的矿物填料选自无机矿物填料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的无机矿物填料选自极细偏高岭土、极细碳酸钙、极细白炭黑、极细二氧化硅、极细沸石粉或极细滑石粉中的一种或几种，其粒径为10～100nm；其用量为高效有机硅防水剂质量的0～40％，优选8％～30％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的高效有机硅防水剂选自聚硅氧烷或硅烷中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的聚硅氧烷为聚硅氧烷液体或聚硅氧烷树脂，优选聚硅氧烷液体，优选甲基硅油、羟基硅油或含氢硅油；或所述的高效有机硅防水剂硅烷优选由含6～10个碳原子的烷基和1～4个碳原子的烷氧基构成的硅烷；或所述的高效有机硅复型防水剂为硅烷和聚硅氧烷按99～50∶1～50的质量比复配，优选复配的质量比为97～70∶3～30；或所述的高效有机硅防水剂的用量占有机硅微胶囊粉末质量的25％-80％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，水溶性高分子聚合物壁材在溶液中的质量分数为2％～30％，优选3％～20％；溶解温度为室温至100℃，溶解时间小于等于30min；或所述的步骤(3)中，高分子聚合物壁材占有机硅微胶囊粉末防水剂总质量的10％～60％，优选20％～45％；所述的步骤(3)中搅拌速度为300r/min～3000r/min，搅拌时间为0～3h，搅拌速度优选为900r/min～2000r/min；搅拌时间优选为30min～90min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的助剂为乳化剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的乳化剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或几种，优选脱水山梨醇单硬脂酸酯，聚氧乙烯醚，失水山梨醇单油酸脂，烷基酚与环氧乙烷的缩合物或十二烷基苯磺酸钠的一种或几种；所述的乳化剂用量为有机硅防水剂用量的0～7％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(4)的干燥条件为：进风温度105℃～200℃，出口温度40℃～105℃，喷雾头转速10000r/min～35000r/min，进料速度以液料能被及时分散为宜，进风温度优选125℃～180℃，出口温度60℃～90℃，喷雾头转速15000r/min～30000r/min；或所述的步骤(4)中，有机硅微胶囊粉末的细度为10μm～100μm，优选20～100μm；或所述的有机硅微胶囊粉末防水剂中聚硅氧烷或/和硅烷的含量占有机硅微胶囊粉末防水剂质量的50-80％。
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