CN102203306B - 带有数据采集和控制系统用于矿物化学过滤的小型压力反应器单元 - Google Patents

Abstract

一种用于在过滤过程中提取矿物的小型压力反应器系统，包括：具有用于对金属和矿物进行加热和连续混合的装置的间歇式反应器(1)，该反应器包括加料漏斗(2)、气压应用装置(3，V2)，上述装置包括穿孔并且具有侧臂(4)、压力传感器(6)、装在反应器(1)上被连接至PID控制器(17，18)的温度检测器(16)、致冷单元(5)、用于排出产物的阀门(V3)、用于确定加热供应量的传感器(9)、连接至主计算机(10)、用于收集、处理与输出在线数据的数据采集装置(11)和用于在工艺过程实施期间分析浆料与滤出液的分析装置。

Description

带有数据采集和控制系统用于矿物化学过滤的小型压力反应器单元

技术领域

本发明涉及一种带有数据采集和控制系统、用于矿物化学过滤的小型压力反应器单元。更具体地说，本发明涉及一种在升高的温度和压力下通过化学过滤过程而提取矿物和金属的小型压力反应器系统。

背景技术

选矿是使得通过采矿而提取的矿石被捣碎成能够分离出金属和废料的微粒的各种工艺过程，所述金属可适用于进一步加工或者直接使用。它可以经由包括粉碎、研磨、磁选、浮选、引力(gravity)等一系列技术而进行。选矿使作业人员能够提高他们的最终产物的质量并且增强矿石的综合加工性能。相应地，对于物理清洗与化学清洗(选矿)工艺过程都进行了探究。在物理清洗中，矿物被粉碎成适当的微粒大小，并且基于它们物理特性的差异，在工艺过程中将废料去除。相对于物理清洗，化学工艺过程包括添加与矿物质或者废物起化学反应的化学制品从而使它能够易于去除。这主要包括液体/固体提取工艺过程，也就是为人所知的过滤(leaching)，包括溶质从一般呈微粒形式的固体向液体溶剂的转移，这被命名为“提取”(extract)。在该工艺过程中，固体吸收溶剂，溶剂溶解溶质，并由此将其从固体中提取出来。过滤是一种非常古老的工艺过程，并且多年来已经开发了极其多样化的装置来满足关于其多样化应用的工艺过程的多样需求。

包括压力反应器的过滤设备可以商业化地用于各种不同工艺过程，包括使溶剂被渗透通过固体的静止床的固定床工艺过程、伴随轻微搅拌或者没有搅拌而将固体传送通过溶剂的移动床工艺过程、以及通过机械搅拌而将固体分散到溶剂中的分散固体工艺过程。在包括过滤工艺过程的成功操作中有许多关键性问题，包括与被过滤的固体材料特性经常过于混杂并且因而很难用最佳方式处理这些事实有关的问题。

然而，这些反应器的大部分是仅在大气压力下进行工作的，因此，对于物质能够被处理的温度有所限制。在这样的反应器中的最大温度限制的多数情况低于被用于过滤出固体材料的液体的沸点。并且，当施加压力时，由于搅拌的供应不充分或者缺少，在压力反应器内的浆料(slurry)的均匀混合成为困难的任务。

美国第6613271号专利披露一种使用在线过滤反应器来回收贵重金属(特别是黄金)的装置和方法。该发明中公开了关于从包括通过旋流分离机引导粉碎的进料分离成轻重反应的研磨机的进料中连续分离诸如黄金的大密度贵重金属的装置和方法。分馏物通过在线压力筛选机内联(inline)进一步得到浓缩，并将浓缩物在一个旋转的过滤反应器中过滤。产生的母液经受电解冶金法来回收黄金，并且消耗的液体被循环利用。

美国第4824939号专利披露一种用于过滤包括可提取和不可提取成分的特定固体材料的新过滤工艺过程。该工艺过程包括将粒状固体材料和液体溶剂引至提取区域，依靠(against)液体溶剂到足以使粒状固体材料悬浮的程度并由此引起与它们的沉积习性有关的微粒分离，在液体溶剂和粒状固体材料之间维持接触足以从中过滤可提取物质的时间，以及从提取区域中有选择地收回微粒等几个步骤。在优选实施例中，该过滤工艺过程为使用一系列阶段的多阶段工艺过程，从各阶段有选择地收回的微粒被引至下一个相继的相串连的阶段。

美国第5993635号专利涉及使硫化矿混合物能够在大气压力而不是到目前为止所要求的为达到可接受的过滤率而高于大气压力下被过滤的方法。

发明内容

发明目的

由此得出本发明的目的是提供一种小型压力反应器系统，该系统使过滤液体能够在高于液体沸点的温度下过滤出固体材料。

本发明的另一个目的是提供一种小型压力反应器系统，该系统能够通过化学过滤工艺过程在升高的温度和压力下提取多变(multivarious)矿物和金属。

本发明的再一个目的是提供一种小型压力反应器系统，该系统能够通过进行现有的化学过滤和/或本发明的过滤工艺过程，来评估用于材料提取的详细的动力学、热力学、以及能量需求。

发明概述

相应地，本发明提供一种能够处理至多0.5公斤的矿石/矿物的小型压力系统。这有助于把在升高的温度和压力下的化学过滤工艺过程优化和提高到商业化的规模。在此例中，给出使用碱和酸的过滤法进行煤炭化学过滤所要遵循的主要方法的实例。然而，本系统能够用于使用包括酸和碱的任何其它无机化学物对其它多种矿物进行化学过滤。本系统能够用于使用现有的化学过滤工艺过程来评估用于物质提取的详细的动力学、热力学和能量需求，并且使用本过滤技术，也能够用于其它矿物提取的新工艺过程的开发。使用本系统的方法、科学背景和少量重要测试结果在后续的章节中论及。

附图说明

图1是根据用于进行矿物化学过滤的本发明的小型压力反应器系统的示意图；

图2是包含在本发明的系统中的压力控制装置的示意图；

图3是反应器的数据采集和控制系统的示意图。

具体实施方式

在图1中示出了根据本发明在升高的压力和温度下实施化学过滤方法的小型压力反应器系统的示意图。系统包括具有大约5.0升容量的带有加热和连续混合装置的间歇式反应器(1)、冷却区/致冷设备、施加压力直至巴的装置以及数据采集与控制装置。反应器(1)有～7.0英寸直径和～10.0英寸高度，带有圆锥形底部。反应器(1)由SS-316材料制成。进料经过在顶端的装料漏斗(2)通过开启第一阀门(VI)被添加至反应器内。反应时间完成之后的产物通过开启第三阀门(V3)被取出。压力能够经过第二阀门(V2)通过使用压缩空气、氮气或者氩气而被加至反应器(1)内。施加压力所经过的进气管(3)在反应器(1)内具有处于不同角度的侧臂(4)并且延伸直至反应器(1)的柱状部件的末端。各侧臂(4)和进气道(3)具有穿孔，加至反应器(1)内的压力通过所述穿孔。这种配置有利于反应物在反应器(1)内连续搅拌与混合。具有一个水平线圈(5a)和一个竖向线圈(5b)的致冷单元(5)被装在反应器(1)的顶端，如示意图中所示。压力传感器(6)与反应器(1)连接，用来控制反应器(1)内的压力。通过起到开-关控制器的作用、被称作电磁阀(V4)的控制元件，对反应器(1)内的压力进行控制。致冷单元(5)内提供的竖向线圈(5b)在一端一直延伸至反应器(1)的顶端，而在另外一侧通过冷凝器(8)连接至压力传送器(7)。水平线圈(5a)被连接至电磁阀(V4)，根据需要并且在需要时，借由控制操作，通过该电磁阀将压力从反应器(1)中排出。致冷单元(5)能够用冰填充，或者能够用连续循环的冷水填充，以使线圈(5a，5b)不会变得过热。这是重要的，因为压力传送器(7)或者传感器(6)永远不应被暴露在太高的温度下。采用安装在反应器(1)周边外侧的两个各具有1千瓦功率的加热线圈(未示出)，对反应器(1)进行加热。电阻式温度检测器(16)安装在反应器(1)内，用以指示和控制温度。设有两个各有1千瓦功率的加热线圈(未示出)，用以升高反应器(1)内的温度。这两个加热线圈(未示出)安装在反应器(1)的周缘上，与周围环境良好地绝缘。电阻式温度检测器(16)被连接至第一PID控制器(17)(ProportionalIntegral Derivative，比例、积分、微分)，通过该第一PID控制器，能够使用连接至加热器的延迟开关来控制反应器(1)内温度。第二PID控制器(18)被用来控制反应器(1)内的压力。压力传送器(7)将信号发送至压力控制器(6)，后者又将信号发送至电磁阀(V4)以进行打开或者关闭。设有传感器(9)，该传感器用于感测流经向两个加热线圈提供电力供应的火线的电流量。来自设备的输出(电流数据)被发送至主计算机(10)，该主计算机用于使用如下所述的计算公式来测量在工艺过程期间的总能量消耗。

功率(千瓦小时)＝功率(千瓦小时)+电压(伏特)×电流(安培)

能量＝(功率)/时间

通过专为本系统开发的图形用户界面，能够在主计算机(10)上看到来自数据采集模块(11)的温度、压力和电流数据。用于数据采集的基于微处理器的接口的细节在下文中描述。数据采集模块(11)、PID控制器(17，18)(压力和温度)、电流传感器(9)和电池(12，13)被设置在面板内。压力控制装置和数据采集与控制装置的示意图以及系统的电路图分别在图2和图3中示出。

适配在系统中的各种传感器和模块

传感器：

RTD温度传感器：

电阻式温度检测器(16)是根据例如白金的金属的电阻随着温度的增加而以一定比率增加的原理工作的传感器。电阻式温度检测器经常在需要测量精确温度时被用到，它可由铜、镍或者白金制成。当前，白金是制造电阻式温度检测器所用材料的工业标准。只要温度与电阻的关系是可测的、平滑的和稳定的，该现象就能够被用于精确的温度测量。为确保高精度，由杂质引起的电阻作用必须是微小的并且电阻相对温度的曲线必须是已知的、并且是可重复的。当要求有长时间温度稳定性和可重复性时，白金电阻式温度检测器适用于从-50℃到550℃。它们在该范围内提供实质上线性的响应。在此例中使用的两个数据采集模块(14，15)的细节在下文中进行了描述。

压力传感器(6)

压力传感器(6)是根据电容的原理工作的传感器。它由一膜片和两个平行的平板组成。绝缘流体被用来使膜片与反应器的蒸汽相绝缘。Mercy在这里被作为绝缘流体，因为它的密度比通常使用的流体较高。它能够感应的压力范围从0至100kg/cm²。它在反应器压力作用到绝缘流体上时传送压力至膜片上，该膜片改变两个平板之间电容。并且，由于电容的变化，跨过各平板产生电位差的变化，这又引起输出电压的变化。

电磁阀(V-4)

电磁阀(V-4)是该工艺过程中的最终控制元件。它根据磁感应效应原理工作，并由动铁芯和线圈组成。它工作在开-关模式下(例如，在某一时刻它或者是开的或者是关的)。工作电压是直流22至24伏特。电压被施加时，线圈通电并向内推动动铁芯。当施加的电压被去除时，线圈断电并释放动铁芯抵达其初始位置。此效应被用来根据压力控制器产生的控制信号释放或者维持反应器内的压力。

模块

7520模块(14)

本模块(14)提供从个人计算机标准的RS 232到2线RS 485接口所需的串行总线协议转换。本模块(4)连接RS 485网络上的所有其它模块，其规格为：

输入：RS 232C协议

输出：RS 485协议(2线，D+，D-)

波特率：“自调谐器”自动切换波特率，300至115200bps。

模块：不带中继器最多256个模块

7017模块(15)

7017是8通道电压和4至20毫安输入的模块。它接受模拟输入。八个不同的输入能够在通道0至通道7同时送给本模块。其规格为：

输入类型：mV，V，mA

输入范围：+/-150mV，+/-500mV，+/-1V，+/-5V，+/-200mA

采样率：每秒10个样本

带宽：13.1Hz

精度：0.01％或者更高

在小型压力反应器系统中进行矿物化学过滤应遵循的方法

在此例中，一个实例被用来说明用压力反应器系统使用碱酸过滤法对煤炭进行化学过滤应遵循的主要方法。这里，将西博卡罗(WestBokro)优质洁净煤当作本工艺过程的进料样本。进料样本可以被直接使用，或者可以被粉碎成所需大小的碎块以改善工艺过程的动力学特性。在本文的后续内容中，将西博卡罗优质洁净煤简称为进料煤，并将产自本工艺过程的清洁煤简称为产物。

样本制备

通过四分取样法从收到的西博卡罗优质洁净的煤中取200至300克煤。此煤样本在105℃的烘箱中进行干燥。

化学制品

市售的氢氧化钠(NaOH)与硫酸(H₂SO₄)及HCI混合被用在此方法中。

处理工艺过程

化学过滤在反应器组件中使用两个步骤进行。在第一步中，将装料煤(200至300克)在上述反应器系统中用变化浓度的碱(NaOH)(2至3升)在变化温度和不同的压力环境下处理特定长度的时间。然后，将处理过的煤用水和/或HCI反复洗涤并继而干燥。此后，在感测其化学、流变学和岩相学特性之前，将处理过的煤过滤、用水洗涤并进行干燥。

煤对浆料(slurry)的比例可以被维持在1∶10或者1∶5，保持2至3升的总容积。将进料添加到反应器(1)时，首先接通加热器，接着接通数据采样装置(11)。在主计算机(10)中使用图形用户界面检查读数，以确保传感器(6，7)正常工作。经过检查之后，使用将数据保存到文本文件的保存命令来记录数据。通过开启进气阀(V2)将压力加至反应器(1)内以得到特定工艺过程所要求的压力。在工艺过程的最后，只有反应器(1)内的压力被释放后，才对处理过的煤样本进行收集。可以用水和/或10-20％的HCI/H₂SO₄溶液对样本进行洗涤。对这些样本进行干燥并进行各种特性分析。使用本系统也能够完成多阶段工艺过程。

已经进行了在各种压力和温度下的实验。使用40％的NaOH和10％的HCI对西博卡罗煤洗涤的少量结果在下面示出。

煤      ：西博卡罗洁净煤(-30筛目)

煤∶浆料：1∶10

温度    ：130℃

压力    ：3.5巴

时间    ：2.5小时

初始灰分：12.5％

产物样本具有近乎5.5％的灰分。

借助于本发明开发的小型压力反应器系统，能够使用带有夹层气加热(jacketed steam)或者电加热装置的更大尺寸的反应器，在高的温度和压力下进行如上所述的化学清洗工艺过程。使用本发明的小型系统，能够实现详细的热力学和动力学数据的估算和对本工艺过程能量需求的确认。这将有助于优化和改进化学过滤工艺过程，从而能够经济地产出用于焦炭制造的低灰分煤。此外，本系统还能够被用于使用已有化学过滤工艺过程对任何其它矿物提取的详细的动力学、热力学和能量需求的研究，以及用于使用本过滤技术对其它矿物提取的新工艺过程的开发。

Claims (1)

1.一种用于在化学过滤工艺过程中提取矿物和金属的小型压力反应器系统，该系统包括：

具有用于对金属和矿物进行加热和连续混合的装置的间歇式反应器（1），所述反应器（1）包括装料漏斗（2），所述装料漏斗带有用于向反应器（1）内供给进料的第一阀门（V1）；

通过使用空气、氮气和氩气中的一种而将压力加至反应器（1）内的气体压力应用装置（3，V2），所述气体压力应用装置（3，V2）包括穿孔并且具有侧臂（4），所述侧臂上带有穿孔，各侧臂（4）在所述反应器（1）内以不同的角度而被设置；

配置在反应器（1）内、包括压力控制器（V4）的压力传感器（6），安装在反应器（1）上的电阻式温度检测器（16），所述电阻式温度检测器与分配用于控制所述反应器（1）内的温度的第一PID控制器（17）以及分配用于控制所述反应器（1）内的压力的第二PID控制器（18）相互连接；

致冷单元（5），所述致冷单元能够用冰或者冷水填充，并且具有安装到所述反应器（1）的水平和竖向线圈（5a，5b），竖向线圈（5b）连接至所述压力控制器（V4），水平线圈（5a）经由冷凝器（8）连至压力传送器（7）；

用于在反应时间完成时取出在所述反应器（1）中的产物的第三阀门（V3）；

用于确定流经反应器（1）的加热装置的电流量的传感器（9）；

数据采集装置（11），该数据采集装置连接至主计算机（10），用来收集、处理和输出用于化学过滤工艺过程的监视和控制的在线数据；以及

用以分析在工艺过程实施期间产生的浆料和滤出液的分析装置。

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