CN102133278A

CN102133278A - 白芍提取物98%芍药苷的制备方法

Info

Publication number: CN102133278A
Application number: CN2011100578179A
Authority: CN
Inventors: 曹慧璋
Original assignee: CHANGSHA NATURALIN BIO-RESOURCES Co Ltd
Current assignee: CHANGSHA NATURALIN BIO-RESOURCES Co Ltd
Priority date: 2011-03-10
Filing date: 2011-03-10
Publication date: 2011-07-27

Abstract

白芍提取物98％芍药苷的制备方法，它属于医药领域。它的制备方法为：取白芍药材，粉碎成粗粉，每次提取加入占白芍药材重量3-20倍的浓度为30-90％乙醇水溶液，加热回流提取2-5次，每次提取1-3小时，再加适量水溶解，上已处理好的大孔吸附树脂柱，再依次用10％、20％、30％乙醇水溶液梯度洗脱至苷的反应呈阴性，收集乙醇洗脱液，每次1小时，收集提取液，回收溶剂，低温真空干燥得到类白色粉末，加入甲醇粉末，加入甲醇溶解，低温放置结晶，抽滤后得到无色针状结晶，真空干燥后得白色粉末；本发明提取的芍药苷含量98％以上，疗效好、质量稳定，能够用于预防和治疗血栓或脑组织缺血缺氧等引起的损伤。

Description

白芍提取物98%芍药苷的制备方法

技术领域：

本发明属于医药领域，具体涉及白芍提取物98％芍药苷的制备方法。

背景技术：

白芍为毛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾及细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。广泛分布于安徽、东北三省、河北、河南、山东、山西、陕西、内蒙古等地；其味苦、酸、性微寒，归肝、脾经；主要功效为平肝止痛、养血调经、剑阴止汗。用于头痛眩晕，胁痛，腹痛，四肢挛痛，血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗。植物化学的研究表明，白芍中的主要有效成为芍药总苷，主要包括芍药苷、芍药花苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷。芍药总苷具有抗炎、抗氧化、免疫调节、抗肝损伤和免疫性肝纤维化等作用，其中芍药苷有显著的镇痛、镇静、抗惊厥作用。近年来的药理研究表明，白芍具有抗炎、解痉、止痛、多通路的双向免疫调节等多方面药理作用，临床用于治疗免疫障碍性疾病，调节机体免疫功能，副作用小。白芍中主要成份芍药苷具有增加冠脉流量，改善心肌血注，扩张血管，对抗急性心肌缺血，抑制血小板聚集，镇静、镇痛、解痛、抗炎、抗溃疡等多种作用，可用于脑血管病、类风湿关节炎，自身免疫型肝炎的治疗和改善老年人的睡眠等。目前能使用的白芍有效成份含量低，质量不够稳定，因此急需有效成份含量高、质量稳定、疗效高的产品。

发明内容：

本发明的目的是提供白芍提取物98％芍药苷的制备方法，它提取的芍药苷含量98％以上，疗效好、质量稳定，可制作有效期长的芍药苷注射剂或口服剂型如胶囊、片剂、粉针、泡腾片、缓释剂型、气雾剂、脂质体等，能够用于预防和治疗血栓或脑组织缺血缺氧等引起的损伤，制备工艺操作简便，适合工业化生产。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的制备方法为：取白芍药材，粉碎成粗粉，每次提取加入占白芍药材重量3-20倍的浓度为30-90％乙醇水溶液，加热回流提取2-5次，每次提取1-3小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，离心，再加适量水溶解，上已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至还原糖反应阴性，再依次用10％、20％、30％乙醇水溶液梯度洗脱至苷的反应呈阴性，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏，加适量色谱用硅胶拌匀，低温真空干燥后研成细粉，加约为粉末量的4-10倍的乙酸乙酯回流提取3次，每次1小时，收集提取液，回收溶剂，低温真空干燥得到类白色粉末，加入甲醇粉末，加入甲醇溶解，低温放置结晶，抽滤后得到无色针状结晶，真空干燥后得白色粉末。

本发明中药材一般粉碎至粒径为1-10mm即可，所述的大孔吸附树脂柱型号为D101、DA201、D301或D401型。制备所得的白色粉末中芍药苷含量≥98％。

本发明具有以下有益效果：提取的芍药苷含量98％以上，疗效好、质量稳定，可制作有效期长的芍药苷注射剂或口服剂型如胶囊、片剂、粉针、泡腾片、缓释剂型、气雾剂、脂质体等，能够用于预防和治疗血栓或脑组织缺血缺氧等引起的损伤，制备工艺操作简便，适合工业化生产。

具体实施方式：

本具体实施方式采用以下技术方案：它的制备方法为：取白芍药材，粉碎成粗粉，每次提取加入占白芍药材重量3-20倍的浓度为30-90％乙醇水溶液，加热回流提取2-5次，每次提取1-3小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，离心，再加适量水溶解，上已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至还原糖反应阴性，再依次用10％、20％、30％乙醇水溶液梯度洗脱至苷的反应呈阴性，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏，加适量色谱用硅胶拌匀，低温真空干燥后研成细粉，加约为粉末量的4-10倍的乙酸乙酯回流提取3次，每次1小时，收集提取液，回收溶剂，低温真空干燥得到类白色粉末，加入甲醇粉末，加入甲醇溶解，低温放置结晶，抽滤后得到无色针状结晶，真空干燥后得白色粉末。

本具体实施方式药材一般粉碎至粒径为1-10mm即可，所述的大孔吸附树脂柱型号为D101、DA201、D301或D401型。制备所得的白色粉末中芍药苷含量≥98％。

本具体实施方式提取的芍药苷含量98％以上，疗效好、质量稳定，可制作有效期长的芍药苷注射剂或口服剂型如胶囊、片剂、粉针、泡腾片、缓释剂型、气雾剂、脂质体等，能够用于预防和治疗血栓或脑组织缺血缺氧等引起的损伤，制备工艺操作简便，适合工业化生产。

实施例1：

取白芍药材10KG，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分别加120L、100L的70％的乙醇回流提取2次，每次1小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，离心，再加适量水溶解，上已处理好的D101大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至还原糖反应阴性，再依次用10％、20％、30％乙醇水溶液梯度洗脱至苷的反应呈阴性，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏，加适量色谱用硅胶拌匀，低温真空干燥后研成细粉，加6倍量的乙酸乙脂回流提取3次，每次1小时，收集提取液，回收溶剂，低温真空干燥得到类白色粉末，加入甲醇溶解，低温放置结晶，抽滤后得到无色针状结晶，真空干燥后得白色粉末。经HPLC法测定：上述实验所得白芍提取物中芍药苷含量为98.7％。

实施例2：

取白芍药材100KG，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分别加800L、600L的50％的乙醇回流提取2次，每次1.5小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，离心，再加适量水溶解，上已处理好的D301大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至还原糖反应阴性，再依次用10％、20％、30％乙醇水溶液梯度洗脱至苷的反应呈阴性，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏，加适量色谱用硅胶拌匀，低温真空干燥后研成细粉，加8倍量的乙酸乙脂回流提取3次，每次1小时，收集提取液，回收溶剂，低温真空干燥得到类白色粉末，加入甲醇溶解，低温放置结晶，抽滤后得到无色针状结晶，真空干燥后得白色粉末。经HPLC法测定：上述实验所得白芍提取物中芍药苷含量为99.2％。

实施例3：

取白芍药材50KG，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分别加1000L、800L、600L、600L的85％的乙醇回流提取4次，每次1小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，离心，再加适量水溶解，上已处理好的AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至还原糖反应阴性，再依次用10％、20％、30％乙醇水溶液梯度洗脱至苷的反应呈阴性，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏，加适量色谱用硅胶拌匀，低温真空干燥后研成细粉，加8倍量的乙酸乙脂回流提取3次，每次1小时，收集提取液，回收溶剂，低温真空干燥得到类白色粉末，加入甲醇溶解，低温放置结晶，抽滤后得到无色针状结晶，真空干燥后得白色粉末。经HPLC法测定：上述实验所得白芍提取物中芍药苷含量为99.8％。

Claims

1.白芍提取物98％芍药苷的制备方法，其特征在于取白芍药材，粉碎成粗粉，每次提取加入占白芍药材重量3-20倍的浓度为30-90％乙醇水溶液，加热回流提取2-5次，每次提取1-3小时，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，离心，再加适量水溶解，上已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至还原糖反应阴性，再依次用10％、20％、30％乙醇水溶液梯度洗脱至苷的反应呈阴性，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏，加适量色谱用硅胶拌匀，低温真空干燥后研成细粉，加约为粉末量的4-10倍的乙酸乙酯回流提取3次，每次1小时，收集提取液，回收溶剂，低温真空干燥得到类白色粉末，加入甲醇粉末，加入甲醇溶解，低温放置结晶，抽滤后得到无色针状结晶，真空干燥后得白色粉末。

2.根据权利要求1所述的白芍提取物98％芍药苷的制备方法，其特征在于本发明中药材一般粉碎至粒径为1-10mm即可。

3.根据权利要求1所述的白芍提取物98％芍药苷的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂柱型号为D101型。

4.根据权利要求1所述的白芍提取物98％芍药苷的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂柱型号为DA201型。

5.根据权利要求1所述的白芍提取物98％芍药苷的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂柱型号为D301型。

6.根据权利要求1所述的白芍提取物98％芍药苷的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂柱型号为D401型。

7.根据权利要求1所述的白芍提取物98％芍药苷的制备方法，其特征在于本发明制备所得的白色粉末中芍药苷含量≥98％。