CN102134667A - 一种亚微米颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种亚微米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，属金属基复合材料制备技术领域。该方法将铝熔体或铝合金熔体精炼后调整到反应起始温度，加入能与铝熔体或铝合金熔体原位反应生成颗粒相的反应物进行合成反应，在合成反应过程中施加高能超声与低频搅拌磁场，待反应结束，静置降至浇注温度后进行浇注，其特征在于：高能超声与低频搅拌磁场同时施加，且高能超声间歇式施加。当采用间歇式施加方式的时候，不仅可以提高变幅杆的使用寿命，更加可以防止因变幅杆腐蚀导致的杂质元素的引入而引起的熔体质量恶化；生成的颗粒尺寸比其他方式要小，说明此种方式有细化增强颗粒的作用，有利于改善所述亚微米颗粒增强铝基复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及颗粒增强铝基复合材料的制备技术领域，特别涉及到一种亚微米颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有高的比强度、比刚度、优良的高温力学性能、低的热膨胀系数以及良好的耐磨性等优点在航空航天、汽车、电子、光学、体育等领域具有很广阔的应用前景，颗粒增强铝基复合材料因其具有增强体成本低、微观组织均匀、材料性能各向同性、可采用传统的金属加工工艺进行加工等优点，具有工业化生产前景，更是倍受关注，特别是用原位反应合成技术制备的复合材料，由于增强颗粒是从基体中形核长大的，具有热稳定性好，颗粒细小，分布均匀，与基体结合良好等优点，弥补了外加增强颗粒尺寸大、界面结合性差等一系列缺点，被认为是有希望实现工业化应用的新技术，但是该技术存在增强体形貌、尺寸、分布不易控制等缺点，因而限制了该技术的工业化应用。
利用外加物理场来改善反应的热力学及动力学条件，控制颗粒增强复合材料增强体的形貌、尺寸、分布已经有相关的专利，比如专利公开号为CN101391290A的中国专利给出了一种利用磁场与超声场耦合作用下熔体反应合成金属基复合材料的方法。但是该法对两种物理场限定为耦合作用，极大限制了对于特定体系的灵活应用，此外，磁场与超声场耦合作用下对变幅杆耐高温腐蚀性提出了更高的要求。
为了弥补上述的不足，本发明提出采用高能超声与磁场协同作用反应合成亚微米颗粒增强铝基复合材料的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种亚微米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，以制备高性能亚微米颗粒增强铝基复合材料。
本发明的基本原理是：在原位铝基复合材料的反应过程中同时施加低频搅拌磁场和高能超声场，利用磁场对熔体产生电磁力、磁化及涡流感应热等磁化学原理和高能超声场在熔体内产生的声空化和声流冲击等声化学原理对复合材料合成制备过程进行协同作用，达到控制颗粒相的分布、抑制颗粒长大和团簇并改变原位合成反应的热力学和动力学条件的目的。
根据复合材料熔体制备方法以及反应体系的不同，可以选择不同的磁场施加形式，此处的磁场为低频搅拌磁场，选用低频磁场与高能超声协同作用时，其原理是：高能超声通过熔体中的声空效应和声流冲击效应，极大地细化反应过程中生成的增强体颗粒，并使可能存在的团聚簇散开，声流效应对微区起搅拌作用，且其搅拌运动的方向为纵向，即平行于变幅杆方向，而外加的低频搅拌磁场其搅拌的运动方向为横向，即垂直于变幅杆方向，此二种运动的叠加，就得到了三维立体的搅拌，对颗粒的分散起到了积极作用。
基于上述原理，实现本发明的技术方案是：
一种高能超声与磁场协同作用反应合成亚微米颗粒增强铝基复合材料的新方法：将铝熔体或铝合金熔体精炼后调整到反应起始温度，加入能与铝熔体或铝合金熔体原位反应生成颗粒相的反应物进行合成反应，在合成反应过程中施加高能超声与低频搅拌磁场，待反应结束，静置降至浇注温度后进行浇注。
低频搅拌磁场在反应熔池的外侧施加，低频搅拌磁场优选参数为：频率3Hz，电流150A；高能超声优选参数为：频率20kHz，超声强度0.8kW/cm2~1.2kW/cm2，高能超声施加的方式是将超声变幅杆伸到熔体液面下5mm~6mm。
高能超声与低频搅拌磁场协同作用的形式可以是两种物理场单独先后施加，也可以是同时施加；同时施加时，高能超声可以是连续施加或者是间歇式施加，施加时间3~5分钟；两种物理场单独先后施加时，低频搅拌磁场施加的时间为3～5分钟；高能超声施加的时间是5～8分钟。
与声磁耦合作用相比本发明的优点是：
（1）两种物理场的施加更加具有灵活性，针对反应体系及制备方法的不
同，物理场的协同作用形式和施加方式可以灵活搭配；
（2）当采用间歇式施加方式的时候，可以极大的提高变幅杆的耐高温腐
蚀性，不仅可以提高变幅杆的使用寿命，更加可以防止因变幅杆腐蚀导致的杂质元素的引入而引起的熔体质量恶化；
（3）高能超声与低频搅拌磁场同时施加且高能超声间歇式施加时，施加时间30～50秒，间歇时间30～50秒，生成的颗粒尺寸比其他方式要小，说明此种方式有细化增强颗粒的作用，有利于改善所述亚微米颗粒增强铝基复合材料的力学性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的阐述：
实施例1：
将ZrO2+B2O3（Zr、B摩尔比1：2）粉末经过150~200℃烘干2h，将烘烤后的粉末研磨、筛分后备用。7055铝合金锭在熔铝炉中熔化后，加覆盖剂保护防止氧化，升温到900℃，清除表层覆盖物，将铝合金液质量2wt%的ZrO2+B2O3粉末用铝箔包覆加入到铝合金熔体中，启动低频搅拌磁场，磁场参数为频率3Hz，电流150A；待磁场稳定后，将超声变幅杆伸到熔体液面下5mm，高能超声参数为频率20kHz，超声强度0.8kW/cm2，共同连续作用3min，反应结束后降温，精炼，扒渣，同时加覆盖剂保护防止氧化，当熔体温度达到浇注温度时浇入直径100mm的水冷铜模中，得到复合材料铸锭，复合材料熔体具有很好的流动性，制得的复合材料铸坯外表面光洁，内部组织致密，无疏松、缩孔等凝固组织缺陷，颗粒尺寸0.5~1μm。
实施例2：
其他制备条件不变，将高能超声改为间歇施加，每隔30s将变幅杆从熔体中取出，间歇30s后再次施加直至累计施加时间达到3min，反应结束后降温，精炼，扒渣，同时加覆盖剂保护防止氧化，当熔体温度达到浇注温度时浇入直径100mm的水冷铜模中，得到复合材料铸锭，复合材料熔体具有很好的流动性，制得的复合材料铸坯外表面光洁，内部组织致密，无疏松、缩孔等凝固组织缺陷，颗粒尺寸0.2~0.4μm。
实施例3：
将B2O3+ K2ZrF6（Zr、B摩尔比1：1）粉末经过150~200℃烘干2h，将烘烤后的粉末研磨、筛分后备用，7055铝合金锭在熔铝炉中熔化后，加覆盖剂保护防止氧化，升温到900℃，清除表层覆盖物，将铝合金液质量5wt.%的B2O3+ K2ZrF6粉末用铝箔包覆加入到铝合金熔体中，启动低频搅拌磁场，磁场参数为频率3Hz，电流150A；磁场作用3min后关闭磁场，将超声变幅杆伸到熔体液面下5mm~6mm，高能超声参数为频率20kHz，超声强度1.2kW/cm2，施加超声场7min，反应结束后降温，精炼，扒渣，同时加覆盖剂保护防止氧化，当熔体温度达到浇注温度时浇入直径100mm的水冷铜模中，得到复合材料铸锭，复合材料熔体具有很好的流动性，制得的复合材料铸坯外表面光洁，内部组织致密，无疏松、缩孔等凝固组织缺陷，颗粒尺寸0.6~1μm。
实施例4
其他制备条件不变，高能超声与低频搅拌磁场同时施加且高能超声间歇式施加时，施加的时间为5分钟；第一次隔30s将变幅杆从熔体中取出，间歇50s后再次施加，第二次隔40s将变幅杆从熔体中取出，间歇30s后再次施加，第三次隔40s将变幅杆从熔体中取出，间歇50s后再次施加，第四次隔30s将变幅杆从熔体中取出，间歇30s结束低频搅拌磁场和高能超声的施加，反应结束后降温，精炼，扒渣，同时加覆盖剂保护防止氧化，当熔体温度达到浇注温度时浇入直径100mm的水冷铜模中，得到复合材料铸锭，复合材料熔体具有很好的流动性，制得的复合材料铸坯外表面光洁，内部组织致密，无疏松、缩孔等凝固组织缺陷，颗粒尺寸0.3~0.5μm。
Claims (3)
1.一种亚微米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，将铝熔体或铝合金熔体精炼后调整到反应起始温度，加入能与铝熔体或铝合金熔体原位反应生成颗粒相的反应物进行合成反应，在合成反应过程中施加高能超声与低频搅拌磁场，待反应结束，静置降至浇注温度后进行浇注，其特征在于：高能超声与低频搅拌磁场同时施加，且高能超声间歇式施加。
2.如权利要求1所述的一种亚微米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：低频搅拌磁场参数为：频率3Hz，电流150A，低频搅拌磁场在反应熔池的外侧施加；高能超声参数为：频率20kHz，超声强度0.8kW/cm2~1.2kW/cm2，高能超声施加的方式是将超声变幅杆伸到熔体液面下5mm~6mm。
3.如权利要求1所述的一种亚微米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：高能超声与低频搅拌磁场同时施加且高能超声间歇式施加时，施加的时间为3~5分钟，高能超声每次施加时间30～50秒，间歇时间30～50秒。
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