CN102012327B - 一种同位素水样提取与提纯装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种同位素水样提取与提纯装置。该装置至少包括样品瓶、加热装置，以及水样收集器、冷阱和真空泵，水样收集器的进气端和出气端分别与样品瓶和冷阱的进气端连通，冷阱的出气端与真空泵连通；样品瓶和水样收集器之间、冷阱和真空泵之间分别设有活塞，水样收集器和冷阱之间设有与真空计相连的真空规，水样收集器和冷阱分别套有低温冷冻杯。本发明装置不仅可以从低渗透性岩土层、生物体等难释水物体中获得足量和无同位素分馏的水样，在对高盐度水样进行去盐处理时也不会引起同位素的分馏，可以广泛应用于高校、科研院所、工矿企业等的科学研究和生产。

Description

一种同位素水样提取与提纯装置

技术领域

本发明涉及一种同位素水样提取与提纯装置，主要用于水的H、O同位素组成测试的前处理，属于化学中元素测试领域。

背景技术

水的H、O同位素组成是地下水科学、环境科学和生物科学中的重要参数，研究如何从低渗透性岩土层、生物体等难释水物体中获得足量和无同位素分馏的水样，具有重要的意义，也是技术难题。此外，由于盐分的干扰，含盐度高的水样进入同位素质谱仪(如MAT253)进行测试时，不仅严重损害昂贵的仪器，而且引起较大的误差。如何对高盐度水样进行去盐处理，且不引起水样的同位素分馏，也没有解决。

为了从低渗透性岩土层、生物体等难释水物体中获得水样，往往采用加高压压缩释水、高温蒸馏等方法。这些方法的缺点是：不能实现水分的完全释出，也不能实现释出水的完全收集，导致提取出来的水样同位素分馏明显，获得的结果并不代表其真值；对于高盐度的水样，也常采用高温蒸馏的方法，尽管能够降低水中的含盐量，但是敞开式冷凝时水分逸失严重，导致同位素分馏明显，测试的结果和原始水样H、O同位素组成差异较大。从已有的资料来看，水样0.1％的水分损失，将会引起至少10％的同位素组成的差异，这种前处理引起的同位素分馏，已使得水样同位素组成变化的研究失去意义。

发明内容

本发明的目的在于弥补现有技术之不足，提供一种同位素水样提取与提纯装置，该装置不仅可以从低渗透性岩土层、生物体等难释水物体中获得足量和无同位素分馏的水样，在对高盐度水样进行去盐处理时也不会引起同位素的分馏。

实现本发明目的所采用的技术方案是：

一种同位素水样提取与提纯装置，至少包括样品瓶、对样品瓶进行加热的加热装置，以及水样收集器、冷阱和真空泵，水样收集器的进气端通过导管与样品瓶连通，其出气端通过导管与冷阱的进气端连通，冷阱的出气端通过导管与真空泵连通；样品瓶和水样收集器之间设有活塞A，冷阱和真空泵之间设有活塞B，水样收集器和冷阱之间设有真空规，真空规的测量端与真空计相连，真空规的接入端通过导管同时与水样收集器和冷阱连通，水样收集器和冷阱分别套有低温冷冻杯。

与水样收集器和冷阱连通的导管外缠有电热带，电热带与电源相连。

真空规的管壁外缠有电热带，电热带与电源相连。

所述低温冷冻杯为液氮杯。

水样收集器的进气端和出气端分别与导管熔接。

冷阱的进气端和出气端分别与导管熔接。

真空规的接入端和与其相连的导管熔接。

由以上技术方案可知，本装置是通过在真空条件下低温冷冻实现水分子的完全转移。利用真空泵实现真空条件，加热装置实现高温状态，为难释水物体中水的快速和完全释放提供了可能。在真空条件下，液态水产生的蒸汽压力将爆破被封闭的水，使其以水蒸汽的形式从样品中释出，在持续高温真空状态下，液态水分子将加速蒸发，避免了环境水蒸汽的污染。在对样品瓶抽真空的过程中，由于真空泵的抽吸作用，水分子会从样品瓶中经真空泵逃逸出去，这样就会造成样品的同位素分馏，冷阱及其低温冷冻杯可以强力束缚住真空泵抽吸过来的水分子，保证了水分子不被真空系统抽走，有利于水分的完全转移和收集，也将水样中的盐分保留下来，从而实现样品水分子转移过程中的“零损失”，避免了同位素分馏。为了保证整个系统的真空状态，以及避免由于真空泵的持续抽吸而导致水分子丢失，在样品瓶和水样收集器之间设置活塞A，实现了分开样品和真空系统的功能，避免了空气中水分子的混入，在冷阱和真空泵之间设置活塞B，实现了整个装置的持续封闭真空状态。真空测量装置指示了整个装置的真空程度，只有在一定的真空度下，水分子才能完全转移到套有低温冷冻杯的水样收集器中。采用电热带对整个装置进行加热，可以避免水分子吸附在装置内壁上，进一步保证水分子完全被套有低温冷冻杯的水样收集器收集。

因此，与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明的同位素水样提取与提纯装置能够从低渗透性岩土层、生物体等难释水物体中获得足量和无同位素分馏的水样，对高盐度水样进行去盐处理时不会引起水样的同位素分馏，在提取和提纯过程中，避免了水蒸汽的散失和大气中水蒸汽的混入，实现水的完全转移，保证了提取程度和效率，对难释水物体中和高盐度水样中水的H、O同位素组成的准确测试具有重要的意义。本发明装置可以广泛应用于高校、科研院所、工矿企业等的科学研究和生产。

附图说明

图1为本发明的同位素水样提取与提纯装置的结构示意图，图中，1：样品瓶；2：加热装置；3：橡皮塞；4：活塞A；5：水样收集器；6：冷阱；7：活塞B；8：真空泵；9：真空计；10：真空规；11：低温冷冻杯；12：导管；13：电热带。

具体实施方式

下面通过结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护内容不局限于以下实施例。

如图1，本发明的同位素水样提取与提纯装置主要包括样品瓶1、加热装置2，以及水样收集器5、冷阱6、真空规10和真空泵8，水样收集器5和冷阱6分别套有低温冷冻杯11，本实施例中是采用液氮杯作为低温冷冻杯。样品瓶1的瓶口用橡皮塞3密封，加热装置2用于对样品瓶1进行加热，本实施例中采用电热板，也可以采用电热套等常用的加热装置。样品瓶1通过导管12经活塞A4与水样收集器5的进气端连通，水样收集器5的出气端通过导管13与冷阱6的进气端连通，冷阱6的出气端通过导管12经活塞B7与真空泵8连通；水样收集器5和冷阱6之间设有真空规10，真空规10的测量端通过数据传输线与真空计9相连，其接入端通过导管12同时与水样收集器5和冷阱6连通。为了更好地保持系统的气密性，本实施例中是将水样收集器5的进气端以及出气端分别和与其相连的导管12熔接，即使水样收集器5的进气端以及出气端分别和与其相连的导管12热熔后连接形成一个整体，将真空规10的接入端和与其相连的导管熔接，即使真空规10的接入端和与其相连的导管热熔后连接形成一个整体。也可以利用真空软管将水样收集器5的进气端、出气端以及真空规10的接入端分别和与其相连的导管连接。与水样收集器5和冷阱6连通的导管12的管壁外以及真空规10的管壁外均缠有电热带13，电热带13与电源相连。

本发明的同位素水样提取与提纯装置的工作过程如下：

(1)将欲提取的难释水样品或去盐水样放入样品瓶1，盖紧橡皮塞3，使活塞A4处于关闭状态；

(2)打开活塞B7，将干燥的水样收集器5和冷阱6按图1所示安装好，依次打开真空泵8和真空计9，然后打开与电热带13相连的电源进行加热；

(3)待系统真空度小于10Pa时，将水样收集器5和冷阱6分别套上低温冷冻杯11；

(4)缓慢打开活塞A4，并打开加热装置2进行加热；

(5)待系统真空度再次小于10Pa时，先关闭活塞B7，然后关闭真空泵8，移除套在冷阱6外面的低温冷冻杯11，并用电吹风将冷阱6中可能残留的水全部吹干；

(6)不断向套在水样收集器5外面的低温冷冻杯11中添加液氮，维持水样收集器5处于低温冷冻状态；

(7)保持整个系统运行4小时以上，并待真空计9显示的系统真空度小于10Pa，且保持同一读数30分钟以上不变，就可以在水样收集器5中收集到完全转移的水。

采用本发明的同位素水样提取与提纯装置进行验证实验，实验结果如下：

从验证实验结果来看，在测量误差范围内(1σ)，标准样品(雨水)的同位素组成值、水样直接在系统上进行转移的水同位素组成值、水样加入到1000g干燥土中在系统上进行转移的水同位素组成值是一致的。因此，本发明的同位素水样提取与提纯装置能够实现难释水物体中水的完全转移，避免同位素分馏，保证了提取程度和效率。

Claims (7)

1.一种同位素水样提取与提纯装置，至少包括样品瓶、对样品瓶进行加热的加热装置，以及水样收集器、冷阱和真空泵，其特征在于：水样收集器的进气端通过导管与样品瓶连通，其出气端通过导管与冷阱的进气端连通，冷阱的出气端通过导管与真空泵连通；样品瓶和水样收集器之间设有活塞A，冷阱和真空泵之间设有活塞B，水样收集器和冷阱之间设有真空规，真空规的测量端与真空计相连，真空规的接入端通过导管同时与水样收集器和冷阱连通，水样收集器和冷阱分别套有低温冷冻杯。

2.根据权利要求1所述的同位素水样提取与提纯装置，其特征在于：与水样收集器和冷阱连通的导管管壁外缠有电热带，电热带与电源相连。

3.根据权利要求1所述的同位素水样提取与提纯装置，其特征在于：真空规的管壁外缠有电热带，电热带与电源相连。

4.根据权利要求1所述的同位素水样提取与提纯装置，其特征在于：所述低温冷冻杯为液氮杯。

5.根据权利要求1所述的同位素水样提取与提纯装置，其特征在于：水样收集器的进气端和出气端分别和与其相连的导管熔接。

6.根据权利要求1所述的同位素水样提取与提纯装置，其特征在于：冷阱的进气端和出气端分别和与其相连的导管熔接。

7.根据权利要求1所述的同位素水样提取与提纯装置，其特征在于：真空规的接入端和与其相连的导管熔接。

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