CN101812727A - 一种直流电场下定向凝固提纯多晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在直流电场作用下定向凝固提纯多晶硅的方法，该方法是在多晶硅定向凝固晶体生长过程中，对熔融硅液施加一个与晶体生长方向平行的直流电场，使杂质在电场作用下迅速向电极方向迁移，即阳离子杂质向阴极方向迁移，阴离子杂质向阳极方向迁移，有效降低晶体生长先端液相中的杂质浓度，使后续生长的晶体杂质含量更低，获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅锭。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅的提纯，具体是指一种在直流电场作用下定向凝固提纯多晶硅的方法。
背景技术
多晶硅作为晶体硅太阳电池的主要原料，随着光伏产业的迅猛发展，对其需求量越来越大。传统太阳能级多晶硅的主要来源是生产电子级单晶硅时剩余的埚底料，以及单晶硅锭切削屑等废品料。目前(改良)西门子法是生产高纯多晶硅的主要方法，该方法虽然获得的多晶硅纯度高，但有着能耗高、生产成本高，投资规模大，建设周期长等诸多缺点。近年来，随着太阳能级多晶硅供求矛盾的日益凸显，以及进一步降低生产成本的愿望，一些制备太阳能级多晶硅的新技术、新方法得到了快速发展。
在制备太阳能级多晶硅的众多新工艺中，通过物理冶金手段直接将冶金级工业硅提纯至太阳能级已经成为目前技术研究发展的一个主要方向，通常采用的冶金工艺主要包括电子束加热真空除磷、等离子体加热除硼、湿法冶金、造渣精炼、真空精炼、定向凝固等，由于单一的工艺很难使其产品纯度达到太阳能级要求，经常采用几种工艺的组合。
中国专利申请号96198989.0和98109237.3介绍了一种多晶硅的制造方法，该方法首先在高真空下通过电子束加热，精炼除磷，然后进行一次定向凝固，将铸锭上部杂质浓度高的部分切除，剩余部分用等离子体电弧氧化精炼除硼，再进行一次定向凝固，最终获得太阳能级多晶硅。日本JFE公司采用类似生产工艺组建了一个年产100吨示范工厂。然而，该方法使用的电子束加热和等离子加热，工艺流程复杂、设备昂贵，且能耗大、生产成本相对较高。
中国专利申请号02135841.9提出一种生产太阳能电池用高纯多晶硅的方法，首先采用造渣精炼的方法，在熔融硅液中添加石灰、氧化铁和萤石组分的造渣剂，然后通入氧气、氯气或含水蒸气的氢气去除杂质，最后进行定向凝固得到纯度3～5N的多晶硅。中国专利申请号200610017755，以高品位硅石为原料，以高纯石油焦与煤炭的混合物还原，然后经中频熔炼、离心去杂、振动除杂、电子束除磷和定向凝固铸锭，得到6～7N的p型多晶硅。
定向凝固是一种提纯金属和半导体材料的常用方法，尤其是采用物理冶金方法生产太阳能级多晶硅时，定向凝固通常被用作最后的除杂工艺和铸锭生产的手段。由于大多数金属元素在硅中的平衡分凝系数很小，在硅晶体定向生长时，这些杂质元素将被排除到固液界面处的液相中，随着晶体的生长浓缩至最后凝固的部分。将杂质含量高的铸锭头尾部以及与坩埚接触的周边部分切去，获得纯度较高部分，从而达到提纯的目的。然而一些元素，如硼(B)、磷(P)等，在硅中的平衡分凝系数接近1，通常的定向凝固工艺对这些杂质几乎没有提纯效果，所以定向凝固要求原料具有较低的B、P含量，这大大增加了前道工序的难度。提高定向凝固工艺的除杂能力，降低对前道除杂工艺的要求，对控制太阳能级多晶硅的生产成本起着关键作用。
发明内容
为了增强定向凝固工艺对多晶硅的提纯效果，本发明的目的在于提供一种在直流电场作用下进行定向凝固提纯多晶硅的方法，该方法尤其适用于高纯多晶硅的提纯和多晶硅锭的制造。
本发明的技术方案是在多晶硅定向凝固晶体生长过程中，对熔融硅液施加一个与晶体生长方向平行的直流电场，使杂质在电场的作用下迅速向电极区域迁移，即阳离子或具有阳离子效应的杂质(以下统称为阳离子杂质)向阴极区域迁移，阴离子或具有阴离子效应的杂质(以下统称为阴离子杂质)向阳极区域迁移，有效降低晶体生长先端液相中的杂质浓度，使后续生长的晶体杂质含量更低，获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅锭。
本发明的一种直流电场下定向凝固提纯多晶硅的方法，其具体步骤如下：
1)在坩埚内底部设置下电极，按照通常的方法向坩埚内添加硅料，然后在坩埚内，硅料上方设置上电极，用导线将上下两电极与直流电源相连。电极布置时注意使电场方向与晶体的生长方向平行，电场方向设置根据杂质相对于硅液的离子特性决定，以去除阳离子杂质为主时，使电场方向与晶体生长相同；以去除阴离子杂质为主时，使电场方向与晶体生长方向相反。
2)将装好料的坩埚置于炉腔加热器中，炉内抽真空。调节温度控制系统，使硅料加热熔化成硅液，调整上电极的位置，使上电极与硅液的液面保持良好的欧姆接触。
3)保持硅液的熔融状态，开始施加直流电场，电场强度的电压为0.1～10V或电流密度为0.1～10A/cm2，使阳离子杂质和阴离子杂质分别向阴极和阳极方向迁移，并保持静止1小时以上，让杂质在电极区域充分富集。
4)调节温度控制系统，迅速降低坩埚底部的温度，让下电极区域的硅液快速凝固，使富集在该区域的杂质在晶体中高度固溶，快速凝固的晶体高度为5～30mm。
5)调节温度控制系统，以5～50mm/h的速度进行晶体生长，同时维持直流电场，直到硅液完全凝固。其余的热处理、冷却等步骤的处理方式与传统定向凝固铸锭工艺一样。
6)将硅锭底部的快速凝固部分和顶部的杂质浓缩部分切除，并且切除与坩埚接触的边缘部分，即可获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅铸锭。
采用本发明的技术方案与传统定向凝固相比具有以下特点：
1)在没有电场的情况下，熔融硅液中杂质呈无序分布状态；而施加直流电场后，各类杂质在电场的作用下向相应的电极方向迁移，阴离子杂质将在阳极区域富集，阳离子杂质将在阴极区域富集，而那些电中性杂质仍是无序状态分布，如图1所示。
2)晶体生长过程中，在凝固偏析作用下杂质被排放到晶体生长先端的液相中，并逐渐形成富集。没有电场力作用时，富集的杂质主要依靠浓度梯度的驱动力逐渐向远离固液界面处扩散，但由于扩散较慢，富集程度越来越高，使得后续生长的晶体中杂质含量也随之逐渐升高；施加直流电场时，在浓度梯度和电场力双重作用下，一些富集的杂质迅速向上电极区迁徙，有效降低了晶体生长先端液相中杂质的富集程度，从而使后续生长的晶体具有较低的杂质含量。
3)通过改变直流电场的方向，可以增强对特定杂质的除杂效果。电场方向与晶体生长方向相同时，对阳离子杂质具有更好的除杂效果；电场方向与晶体生长方向相反时，对阴离子杂质具有更好的除杂效果。
附图说明
图1为在直流电场作用下杂质在电极附近区域富集的示意图；
图2为铸锭中杂质含量随铸锭生长高度分布示意图。
图中各标号为：1为坩埚；2为硅液；3为阴离子杂质；4为电中性杂质；5为阳离子杂质；11为直流电源；12为导线；1为3阳极；14为阴极。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明：
以图1所示的电场设置为例，在坩埚1底部设置下电极(阴极14)，按照通常的方法添加硅料，然后在硅料上放置上电极(阳极13)，用导线12将阳极13与直流电源11的正极相连，阴极14与负极相连。电极布置时注意使电场方向与晶体的生长方向平行，阳极13和阴极14采用高纯石墨制成，导线12采用高纯钼丝。
将装好料的坩埚1置于炉腔加热器中，炉内抽真空或充保护性气体。将硅料加热熔化成硅液2，调整阳极13的位置，使阳极13与硅液2的液面保持良好的欧姆接触。
保持硅液2的熔融状态，开始施加直流电场，电极间的电压为0.1～10V或电流密度至0.1～10A/cm2，使阳离子杂质5和阴离子杂质3分别向阴极14和阳极13的方向迁移，并保持静止1小时以上，让杂质在电极区域充分富集。
调节温度控制系统，迅速降低坩埚1底部的温度，让阴极14区域的硅液快速凝固，使得富集在该区域的阳离子杂质5在快速凝固的晶体中高度固溶，快速凝固的晶体高度为5～30mm。
随后，调节温度控制系统，以5～50mm/h的速度进行晶体生长，同时维持直流电场，直到硅液2完全凝固。
采用本实施方式获得的多晶硅锭，在晶体生长方向上杂质的浓度分布可以分为三个不同的区域(I、II和III区域)，如图2所示。
区域I：晶体生长的开始阶段杂质浓度较高，晶体开始生长之前阳离子杂质富集在阴极附近，随着晶体从底部开始生长，在凝固偏析和电场的双重作用下，晶体生长先端液相中阳离子杂质的浓度急剧升高，使晶体中杂质浓度出现一个峰值，这主要是由阳离子杂质大量固溶所致；
区域II：晶体生长的中间阶段杂质浓度较低，因为此时凝固偏析排出的阴离子杂质，在电场力的作用下迅速向阳极迁移、富集，有效降低了晶体生长先端液相中的杂质浓度，所以晶体中的杂质含量比没有电场作用时要低。
区域III：晶体生长的结束阶段杂质浓度很高，在接近阳极时剩余液相体积减少、晶体生长先端液相中的杂质浓度陡升，使得晶体中的杂质含量急剧升高，但此时主要是阴离子杂质和电中性杂质的大量固溶所致。
根据多晶硅铸锭中杂质含量的分布规律，切除杂质含量高的上下两个端部(区域I和区域III)，以及与坩埚接触的边缘部分，即可获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅锭。不难发现，根据本发明的技术方案获得的多晶硅锭，不但整体纯度高，而且杂质浓度分布均匀，产品的合格率也有所上升。
以上所述的实施例仅为了说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，本发明的范围并不仅局限于上述具体实施例，即凡依本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种在直流电场作用下定向凝固提纯多晶硅的方法，其特征在于具体步骤如下：
1)在坩埚内底部设置下电极，将硅料平铺于坩埚内下电极之上，然后在硅料上方设置上电极，用导线将上下两电极与直流电源相连；电极布置时注意使电场方向与晶体的生长方向平行，上下电极的极性设置根据杂质相对于硅液的离子特性决定；
2)将装好料的坩埚置于炉腔加热器中，炉内抽真空；调节温度控制系统，使硅料加热熔化成硅液，调整上电极的位置，使上电极与硅液的液面保持良好的欧姆接触；
3)保持硅液的熔融状态，开始施加直流电场，电极间的电压为0.1～10V或电流密度为0.1～10A/cm2，使阳离子杂质和阴离子杂质分别向阴极和阳极方向迁移，并保持静止1小时以上，让杂质在电极区域充分富集；
4)调节温度控制系统，迅速降低坩埚底部的温度，让下电极区域的硅液快速凝固，使富集在该区域的杂质在晶体中高度固溶，快速凝固的晶体高度为5～30mm；
5)调节温度控制系统，以5～50mm/h的速度进行晶体生长，同时维持直流电场，直到硅液完全凝固；后续的热处理、冷却处理方式与传统定向凝固铸锭工艺一样；
6)将硅锭底部的快速凝固部分和顶部的杂质浓缩部分切除，并且切除与坩埚接触的边缘部分，即可获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅锭。
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