CN101817676B - 一种低蠕变电熔莫来石砖及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
低蠕变电熔莫来石砖，它包括≥75wt％的Al2O3，≤24wt％的SiO2，≤0.15wt％的Fe2O3，≤1.00wt％的杂质(Fe2O3+TiO2+CaO+MgO+Na2O+K2O)总含量，具有≤-0.2％的高温荷重蠕变率。砖的制备方法包括：选择高品质的电熔莫来石原料与煅烧氧化铝原料和高岭土、水一起加入到研磨机进行细磨，过筛，烘干、磨碎和再次过筛，得到基质粉料；将基于骨料和基质粉料两者的总重量的60wt％～75wt％的作为骨料的电熔莫来石颗粒料，和40wt％～25wt％的基质粉料进行混练，再加入基于骨料和基质料两者的总重量的1.0wt％～2.0wt％的树胶液，混练，困料4-15小时后成型；烘干；和焙烧。
Description
本发明的领域
本发明涉及低蠕变电熔莫来石砖及其制造方法，更具体地说，涉及一种蠕变率极低，刚玉相低于2％含量的电熔莫来石砖，以及该产品的制造方法。
背景技术
电熔莫来石耐火材料具有良好耐高温性以及很好的荷重蠕变性，长期使用在温度1650℃的熔制特种玻璃的熔窑碹顶。
中国专利申请CN85108307A公开了由氧化铝和硅石制造高纯电熔莫来石的配方，其特征是：配方中不加任何还原剂，直接选用工业氧化铝和硅石做原料，工业氧化铝和硅石重量配比73/27～77/23。电弧炉熔制，用工业氧化铝导熔解决了起弧困难和灭弧的问题。结晶过程用冷却水控制，因而保证了高纯电熔莫来石的含量大于95％，呈灰白色针柱状结晶，组织均匀致密，杂质少，性能好。本发明简化工艺过程，操作简单易行，节约能源。
中国专利申请01107134.6(CN1312237A)公开了一种人工合成莫来石的方法，其特征在于：按下述步骤生产：(1)原料：以高铝矾土、高岭土、粘土、硅石、氧化铝为原料；各原料的重量百分比为，高铝矾土0～100％，高岭土0～100％，粘土0～85％，硅石0～50％，氧化铝0～72％；(2)匹配：将原料进行匹配、混合、均化得到A料；(3)粉碎：将A料粉碎成粉末状，得B料；(4)成型：将B料制成体积密度大于或等于2.15克/立方厘米的坯料，得C料；(5)烘干：将C料送入烘干装置进行烘干，烘干后坯料的残余水分不大于1％，得D料；(6)烧成：将D料送入窑炉烧制，烧成温度在1450～1800℃，烧成时间3～120小时，得E料；(7)冷却：待窑内温度降至600℃以下，将E料出窑，得成品。产品的各项指标接近和达到电炉电熔法生产的莫来石的指标。为莫来石的广泛应用，特别是全面提高高温冶炼炉的炉体质量提供了条件。具有原料选择范围宽，生产成本低的特点。
中国专利申请200610147651.9(CN1974475A)公开一种电熔莫来石的制造方法，具体步骤为：(1)第一步是铝灰的预处理过程，在1100℃下进行煅烧处理废铝灰，使其中的金属Al部分转变成为Al2O3，将煅烧后的铝灰放入水槽中，加入盐酸进行清洗，去除碱金属氧化物和碱土金属氧化物，酸洗过的铝灰烘干；(2)第二步是电熔过程，以铝灰、矾土和硅石为原料，铝灰、矾土与硅石按重量百分比分别为30～80％∶0～50％∶10～20％的范围内配比，混合均匀，加入电弧炉中，熔炼，倒出冷却，破粉碎，分选，得到莫来石。本发明采用废弃物铝灰为主要原材料，配以铝矾土和硅石生产电熔莫来石材料，既降低了莫来石的成本，又消耗了容易造成环境污染的废弃物铝灰。
中国专利申请200810249841.0(CN101607825A)公开了一种电熔高铁莫来石再结合高致密砖，所述高致密砖的材质以重量百分比基于氧化物计，包括2-5％的Fe2O3。更具体地说，所述高致密砖的材质以重量百分比基于氧化物计为：SiO215-30％，Al2O365-85％，ZrO21-3％，Fe2O32-5％；其相组成是：主相莫来石；次晶相玻璃相。本发明的制品与现有技术相比，机械强度更高，结构更加致密，制品内部结构均一无缺陷，采用精确控温烧成，制品无裂纹。
本发明的目的
本发明的目的是提供一种蠕变率极低，刚玉相低于2％含量的电熔莫来石砖，以及生产该性能产品的制造方法。
本发明的技术解决方案
本发明提供低蠕变电熔莫来石砖(在本申请中以代码MF-75B表示)，其技术指标及杂质含量的组成如下：
显气孔率 Al2O3 Fe2O3 杂质总量 高温荷重蠕变
1500℃*50h
≤15％ ≥75wt％ ≤0.10wt％ ≤0.50wt％ ≤-0.2％
在本发明的一个实施方案中，提供MF-75B的制造方法：首先要精选电熔莫来石原料，要求原料的Fe2O3含量≤0.10wt％，TiO2基本上没有(即痕迹)(≤0.05wt％TiO2)，RO+R2O(其中RO为CaO+MgO，R2O为Na2O+K2O)的氧化物含量≤0.35wt％。优选地，电熔莫来石原料还要求外观颜色一致，结晶良好。一般情况下要求莫来石相≥98wt％，刚玉相残余量小于2wt％。另外用于制造该砖的骨料颗粒全部小于5mm。在制备砖的过程中所使用的基质料和骨料都采用上述原料。
本产品的基质料与传统的干法生产不同，采用湿法生产的工艺。其工艺流程是：电熔莫来石的原料以及配方组成的煅烧氧化铝原料和高岭土、水。全部加进研磨机进行细磨，磨至颗粒全部小于325目(45微米)。经过烘干机烘干、磨粉机磨碎并过筛。一般，电熔莫来石原料是具有粒度1～0.1mm的细磨电熔莫来石料，煅烧氧化铝原料为工业烧结氧化铝。
湿法生产的基质粉料中有假颗粒，与骨料混合的泥料在成型工艺中能很好杜绝产品分层现象，使产品内部结构更均匀、至密性更强。
更能保证基质料粉在高温下反应更完善，达到全部莫来石化最大化的目的。从而保证产品的刚玉相小于2wt％。
本产品成型前的混合泥料采用传统的湿碾机混练，但在液体粘合剂不采用纸浆废液(木质素磺酸盐)。而采用精制树胶粉(优选桃胶粉)与水比例为1∶2.5、1∶3或1∶3.5的溶解而成的树胶溶液(优选桃胶液体)。目的是保证结合剂在高温煅烧后不残留任何物质，更有效地减少制品杂质总含量。
在本申请中，各种颗粒的粒度分布范围(例如1mm-0.01mm)可通过用过二层振动筛来确定。在第二层上保留的颗粒就是具有所述粒度分布的颗粒。
在本发明的一个优选的实施方案中，提供低蠕变电熔莫来石砖(MF-75B)的制造方法，该方法包括：
1)湿法制备基质料：选择的经过过筛，粒度小于等于5mm的电熔莫来石颗粒原料(优选，平均粒度为1～0.01mm，更优选0.8-0.05mm，更优选0.8-0.1mm)，要求该原料的Fe2O3含量≤0.10wt％，基本上不含(即含有痕迹(≤0.05wt％)或根本不含)TiO2，RO+R2O(其中RO为CaO+MgO，R2O为Na2O+K2O)的氧化物含量≤0.35wt％，而且莫来石相≥98wt％，刚玉相残余量小于等于1wt％；将该电熔莫来石原料与煅烧氧化铝原料和高岭土、水按照60-85∶10-25∶5-15∶33-45(优选65-80∶15-25∶7-8∶35-40，更优选70-76∶18-22∶7-8∶35-40)用量比例(按重量)加入到研磨机进行细磨，所得到的研磨后浆液或泥浆经由325目(45微米)筛子过筛，烘干、磨碎和经由小于45目(350微米)(优选60目(250微米)，更优选100目(150微米))筛子再次过筛，得到基质粉料。
2)制备结合剂：采用精制树胶粉(从成本考虑，优选桃胶粉)与水的重量比例为1∶2.5-3.5，全部加入研磨机中拌磨1小时，经由小于45目(350微米)(优选60目(250微米))筛子过筛，得到液体结合剂即树胶液(优选桃胶液)。
3)成型：将基于骨料和基质粉料两者的总重量的60wt％～75wt％(优选64wt％～72wt％)的作为骨料的粒度小于或等于5mm(优选，粒度分布范围是0.1-5mm，更优选0.3-2.5mm，更优选0.5-2.0mm；数均粒度在0.5-2.0mm范围)的电熔莫来石颗粒料，和40wt％～25wt％(优选36wt％～28wt％)基质粉料加入混合器或湿碾机中进行混练(或混合)，然后再加入基于骨料和基质料两者的总重量的1.0wt％～2.0wt％(优选1.3-1.8wt％)的树胶液(优选桃胶液)，混合时间5～30分钟(优选15～20分钟)；将混合得到的泥料装进盛料斗，困料4-15小时(优选6-10小时，更优选8小时)后成型。
4)烘干：成型后的砖坯置于隧道式干燥房进行烘干。一般，烘干时间40-120小时(优选72-100小时)。优选，干燥后的砖坯残余水份小于0.5wt％。
5)焙烧：将砖坯码入隧道窑焙烧，烧成温度达到1700℃～1750℃，保温10小时-30小时，制得砖产品。
任选地，出窑的砖产品经过检选、测试或需要精磨，获得外观洁白的砖成品。
优选地，在制备砖的过程中所使用的基质料和骨料都采用相同电熔莫来石颗粒料作为原料，但粒度可以相同或不同。
一般，在上述实施方案中，基质料的配方组成采用基于电熔莫来石细颗粒料+煅烧氧化铝+高岭土三者总重量的68～72％重量的电熔莫来石细颗粒料(≤35目(500微米))，18～20％重量的煅烧氧化铝，10～12％重量的高岭土，38～42％重量的水，全部加进研磨机中，混转时间约为60～120分钟。
研磨后浆液全部通过325目，泥浆经过烘干后，水份小于0.3％，用普通磨粉机把烘干的粉块打碎，全部通过45目(350微米)，即可制得基质粉料。
结合剂的制备：采用精制树胶粉(优选桃胶粉)与水的比例为1∶3。全部加进研磨机拌磨1小时，过筛45目(350微米)可制得液体结合剂----树胶液(优选桃胶液)。
上述两种料制备完毕后，将65％～75％粒度小于3mm的电熔莫来石颗粒料(骨料)，和25％～35％基质粉料加入湿碾机进行混练，在这个过程中再加入基于骨料和基质料两者的总量的1.3％～2.0％的树胶(优选桃胶)液，混练时间15～20分钟。将混练好的泥料装进盛料斗，困料8小时后成型。成型后的砖坯置于隧道式干燥房进行烘干，烘干时间72小时以上，干燥后的砖坯残余水份小于0.5％。将砖坯码入隧道窑焙烧，烧成温度达到1700℃～1750℃，保温10小时以上。出窑产品经过检选、测试或需要精磨，即可制造出外观洁白的成品。
一般情况下，压制成型是在大吨位摩擦压力机中成型。烘干是在隧道式干燥房进行烘干，烘干时间40-120小时(优选72小时以上)。优选地，烧成是在隧道窑焙烧，进窑温度控制在90℃～130℃。优选地，烧成温度达到1700℃～1750℃，保温10小时以上(优选10小时-30小时)。
在本申请中对于原料精制树胶粉，一般使用经过加工的商购树胶粉，这些产品的金属杂质含量少、灰分含量少。或者，金属杂质和灰分含量的总和≤1.0wt％，优选≤0.50wt％，的树胶(优选桃胶)在这里被称作精制树胶。从成本考虑，优选使用商购的桃胶粉，国内有许多厂家生产。
在优选的情况下，本发明的MF-75B具有以下技术指标及杂质(Fe2O3+TiO2+CaO+MgO+Na2O+K2O)含量：
特性
高温荷重蠕变 高温荷重蠕变 显气孔率
(GB/T 5073-2005) (GB/T 5073-2005)
1500℃*50h 1500℃*60h
≤-0.2％ ≤-0.2％ ≤15％
和成分含量
Al2O3 SiO2 Fe2O3 杂质总量
≥75wt％ ≤24wt％ ≤0.15wt％ ≤1.00wt％
(优选≤0.10wt％) (优选≤0.50wt％)
以及刚玉相含量≤2wt％。
最终，本发明提供一种低蠕变电熔莫来石砖，它包括≥75wt％的Al2O3，≤24wt％的SiO2，≤0.15wt％的Fe2O3，≤1.00wt％的杂质(Fe2O3+TiO2+CaO+MgO+Na2O+K2O)总含量，以及根据GB/T 5073-2005方法(1500℃*50h和/或1500℃*60h)测定，具有≤-0.2％的高温荷重蠕变率。优选，砖的显气孔率≤15％和/或砖的刚玉相含量≤0.70wt％。
本发明产品经过国家耐火材料权威测试机构检测，产品各顶指标完全符合上述的技术指标。也通过德国SCHOTT公司技术检测中心的检测认证，符合SCHOTT公司对高温低蠕变电熔莫来石的指标要求。
实施例
实施例1
湿法制备基质料：选择颗粒状的电熔莫来石原料(粒度分布在1～0.01mm范围，数均粒度0.6mm)，要求该原料的Fe2O3含量≤0.10wt％，基本上不含TiO2(≤0.05wt％)，RO+R2O(其中RO为CaO+MgO，R2O为Na2O+K2O)的氧化物含量≤0.35wt％，而且莫来石相≥98wt％，刚玉相残余量小于等于1wt％；将该电熔莫来石原料、煅烧氧化铝原料(工业烧结氧化铝，过100目的筛，粒度小于100目)和高岭土(粒度小于200目)、水按照3kg∶1.5kg∶0.5kg∶1.5kg的比例加入到研磨机进行细磨，所得到的研磨后浆液或泥浆经由325目(45微米)筛子过筛，烘干、磨碎和经由小于45目(350微米)筛子再次过筛，得到基质粉料1’；
制备结合剂：采用精制桃胶粉与水的重量比例为1∶3，全部加入研磨机中拌磨1小时，经由小于45目(350微米)筛子过筛，得到液体结合剂即桃胶液；
成型：将7kg的作为骨料的电熔莫来石颗粒料(粒度范围在0.1-3mm之间、数均粒度1.5mm)，和3kg基质粉料1’加入湿碾机进行混练，在这个过程中再加入0.18kg(基于骨料和基质料两者的总重量的1.8wt％)的桃胶液，混练时间15分钟；将混练好的泥料装进盛料斗，困料6小时后成型；
烘干：成型后的砖坯置于隧道式干燥房进行烘干，烘干时间72小时以上，干燥后的砖坯残余水份小于0.5wt％。
焙烧：将砖坯码入隧道窑焙烧，烧成温度达到1720℃，保温12小时，制得砖产品1。
出窑的砖产品经过检选、测试或需要精磨，获得外观洁白的砖成品。
实施例2～8
重复实施例1的程序，其中基质粉料的原料比例列于表1中，其中电熔莫来石是粒度分布在1～0.1mm范围、且数均粒度为0.6mm的细磨电熔莫来石料，煅烧氧化铝是工业烧结氧化铝(即工业煅烧氧化铝)
表1基质粉料的原料比例
| 基质粉料编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 电熔莫来石颗粒料kg | 3 | 3 | 3.25 | 3.25 | 3.5 | 3.5 | 3.75 | 4 | 4.25 |
| 工业煅烧氧化铝kg | 1.5 | 1.25 | 1.25 | 1 | 1 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.5 |
| 高岭土kg | 0.5 | 0.75 | 0.5 | 0.75 | 0.5 | 0.75 | 0.5 | 0.25 | 0.25 |
| 水份kg | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
在表2中列出了砖的原料比例，其中与实施例1中相同，作为骨料是粒度≤5mm(即粒度范围在0-5mm之间、平均粒度2.1mm)的电熔莫来石颗粒料；实施例2-8中的基质粉料都使用以上基质粉料3。结合剂与实施例1中相同，其用量基于骨料和基质(粉)料两者总重量。
表2砖的配料比例
砖产品性能：
表A：本发明的MF-75B(实施例1和2)与某厂的MF75A、国外某厂MU75AF的高温压蠕变对比表
| 恒温时间(50h) | 恒温时间(60h) | 温度条件(℃) | 试验方法 | |
| 名称 | 蠕变率(％) | 蠕变率(％) | ||
| 实施例1(MF-75B) | -0.020 | -0.020 | 1550 | GB/T 5073-2005 |
| 实施例2(MF-75B) | -0.018 | -0.018 | 1550 | GB/T5073-2005 |
| MF75A | -0.300 | 1550 | GB/T5073-2005 | |
| MU75AF | -0.030 | 1550 | GB/T 5073-2005 |
表B：本发明的MF-75B(实施例1和2)与某厂的MF75A、国外的MU75AF的刚玉相对比表
| 名称 | 刚玉相(wt) | 试验条件 |
| 实施例1(MF-75B) | 0.70％ | X衍射 |
| 实施例2(MF-75B) | 0.67％ | X衍射 |
| MF75A | 2.70％ | X衍射 |
| MU75AF | 0.70％ | X衍射 |
本发明上述的实施例是对本发明的说明而不能限制本发明，在与本发明的解决方案相当的含义和范围内的任何改变和组合，都应认为是在本发明的解决方案的范围内。
Claims (4)
1.制备低蠕变电熔莫来石砖的方法，它包括：
1)湿法制备基质料：选择电熔莫来石颗粒原料，要求该原料的Fe2O3含量≤0.10wt％，TiO2含量≤0.05wt％，RO+R2O的氧化物含量≤0.35wt％，其中RO为CaO+MgO，R2O为Na2O+K2O，而且莫来石相≥98wt％，刚玉相残余量小于等于1wt％；将该电熔莫来石原料与煅烧氧化铝原料和高岭土、水按照60-85∶10-25∶5-15∶33-45用量比例(按重量)加入到研磨机进行细磨，所得到的研磨后浆液或泥浆经由325目(45微米)筛子过筛，烘干、磨碎和经由小于45目(350微米)筛子再次过筛，得到基质粉料；
2)制备结合剂：采用树胶粉与水的重量比例为1∶2.5-3.5，全部加入研磨机中拌磨1小时，经由小于45目(350微米)筛子过筛，得到液体结合剂即树胶液；
3)成型：将基于骨料和基质粉料两者的总重量的60wt％～75wt％的作为骨料的粒度小于等于5mm的电熔莫来石颗粒料，和40wt％～25wt％的基质粉料加入混合器或湿碾机进行混合，然后再加入基于骨料和基质料两者的总重量的1.0wt％～2.0wt％的以上树胶液，混合5～30分钟的时间；将混合得到的泥料装进盛料斗，困料4-15小时后成型；
4)烘干；
5)焙烧：在1700℃～1750℃的温度下保温10小时-30小时；
其中所获得的砖的刚玉相含量≤0.7wt％。
2.根据权利要求1的方法，其中基质料和骨料都采用相同的电熔莫来石颗粒作为原料，且颗粒的粒度可以相同或不同。
3.由权利要求1或2的方法制备的低蠕变电熔莫来石砖，其中砖包括≥75wt％的Al2O3，≤24wt％的SiO2，≤0.15wt％的Fe2O3，≤1.00wt％的杂质(Fe2O3+TiO2+CaO+MgO+Na2O+K2O)总含量，以及根据GB/T 5073-2005方法(1500℃*50h和/或1500℃*60h)测定，具有≤-0.2％的高温荷重蠕变率，其中砖的刚玉相含量≤0.7wt％。
4.根据权利要求3的砖，其中砖的显气孔率≤15％和砖的刚玉相含量≤0.7wt％。
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