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CN101701336A - 一种环保的金属表面处理剂及其使用方法 - Google Patents

一种环保的金属表面处理剂及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保的金属表面处理剂及其使用方法，所述的处理剂的组成为：氟化物、锆盐、硅烷、二氧化硅、促进剂、分散剂、稳定剂构成。本发明在钢、锌金属表面形成一层致密均匀、耐蚀性强、和涂层附着力极好的转化膜，其处理方法简单，在常温下操作，原有的磷化处理设备不需任何改动就可使用，处理剂不使用强酸强碱，生产安全无排放，是磷化处理工艺的最佳替代产品，也是一种节能型环保产品。

Description

一种环保的金属表面处理剂及其使用方法
技术领域
本发明属于金属表面处理剂及其使用方法，更具体是一种无磷无铬的金属表面处理剂及其使用方法。
背景技术
磷化作为涂装前处理，已有100多年的历史，1869年授予Ross的英国专利，是世界上第一个关于磷化的专利。我国在上世纪80年代开始引进应用磷化技术，随着我国家电、汽车工业的快速发展，磷化液在我国大量使用，磷化液生产厂家也数不胜数；铬钝化也因有自修复功能，表现出很强的耐蚀性，在表面处理行业得到广泛应用。但磷化和铬钝化也带来严重的环境污染，磷化液中含有大量的无机磷，使用过程中随着废水的排放，引起河泊的富养化污染，甚至给我国城乡居民的饮用水安全造成了威胁；磷化液中还含有锌、锰、镍等危害人类健康的重金属，磷化过程中会产生大量的废渣也会严重污染环境，即使使用废水处理系统，不仅会增加企业的运行成本，也不能完全消除对环境的影响；铬钝化产品的六价铬具有极强的毒性，世界各国都在严格限制使用。面对我国环境污染日趋严重的形势，及我国对世界减排的承诺，迫切需要研究出替代磷化、铬钝化的节能环保产品和工艺。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种节能、环保型无磷无铬金属表面处理剂，能较快地在金属表面形成一层致密的转化膜，该转化膜有极强的耐蚀性，和各种涂层结合力好。
本发明的技术方案：
1)氟离子化合物                0.001-10％
2)锆离子和/或钛离子化合物     0.001-10％
3)硅烷偶联剂                  0.01-20％
4)二氧化硅                    0.001-10％
5)其余为自来水。
本发明的百分比浓度均为重量百分比浓度。
氟离子组成物没有特别限制，为氟化钠、氟硼酸钠、氟硅酸钠、氟锆酸、氟锆酸铵、氟钛酸、氟钛酸铵、氟钛酸钾中的一种或两种以上；含氟离子组成物的用量为0.001-10％，优选为0.1-5％，低于0.1％难以成膜，高于5％成膜变得不均匀且易返锈；
锆离子组成物没有特别限制，可以是碳酸锆、碳酸氧基锆铵、氟锆酸、氟锆酸铵中的一种或两种以上，锆离子组成物的用量为0.001-10％，优选为0.1-5％，低于0.1％不能形成致密的锆化膜，高于5％对成膜没有任何好处，还会增加成本；
二氧化硅为纳米二氧化硅、水分散性二氧化硅、或硅烷的水解缩合产物，二氧化硅的用量为0.001-10％，优选为0.05-5％，低于0.05％不能有效地和锆离子形成致密的耐蚀性强的转化膜，高于5％对成膜不会增加作用，还会增加成本，造成胶体的不稳定性；
硅烷偶联剂没有特别限制，可为乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上，硅烷偶联剂的用量为0.01-20％，优选为0.5-10％，低于0.5％，难以在金属表面形成和涂层结合力好的转化膜，高于10％形成的转化膜易开裂，且工作液变得不稳定。
为加快处理速度，还可在处理剂中加入促进剂，所述的促进剂为钼酸盐、稀土金属化合物、钴盐中的一种或两种以上，其用量为0.001-0.1％。
为保证该发明处理剂的贮存稳定性，还可在处理剂中加入稳定剂，所述的稳定剂为氯化钾、氯化钠、聚乙烯醇、丙三醇中一种，其用量为0.001-0.1％。
本发明的使用方法为：
步骤一：碱性无磷脱脂；
步骤二：两道水洗；
步骤三：表面处理，工艺参数：PH值4.0-6.0，总酸度2-10点，常温处理，处理时间0.5-10分种，处理方式：浸泡、喷淋；
步骤四：水洗；
步骤五：烘干；
步骤六：喷涂；
步骤七：固化。
锆(钛)盐转化膜技术是利用过渡金属复合盐在基体金属表面产生薄膜，这层薄膜起到提高金属的耐蚀性和与涂层附着力的能力。特别是锆和氟的反应产物氟锆酸，能在铁、锌、铝等金属表面产生致密的膜层。同族的钛盐、铪盐类有同样的成膜作用。
溶胶-凝胶成膜工艺是用适当的前驱体化合物经水解、聚合产生有机聚合物或金属氧化物(也可以两者都有)，形成胶体液体，进一步反应发生凝胶化，可以在金属表面形成耐腐蚀的薄膜，随着纳米材料技术的发展，原先主要用于陶瓷材料改性的此项技术，现已开始应用于各种材料表面处理领域，所以该技术也有称为纳米陶瓷转化技术。
硅烷处理技术：硅烷被称为工业味精，应用十分广泛。硅烷含有两种不同化学官能团，一端能与无机材料(如玻璃纤维、硅酸盐、金属及其氧化物)表面的羟基反应生成共价键；另一端能与树脂生成共价键，从而使两种性质差别很大的材料紧密地结合起来。该技术在表面处理方面的应用最环保，发展前景十分看好。但单一的硅烷处理剂在金属表面前处理方面的应用还研发阶段。
本发明提供的无磷无铬金属表面处理剂是综合应用锆盐处理技术、硅烷处理技术和溶胶-凝胶成膜技术。
本发明中的氟离子首先微溶钢铁、锌基体表面的同时，和锆(钛)离子在一定的酸度条件下，在溶解的金属表面形成致密的转化膜层；胶体中的硅烷偶联剂和分散的纳米二氧化硅协同作用，也在金属表面形成有机-无机杂化膜，由于纳米二所化硅有着极大的比表面积，在30秒内即可形成完整的转化膜。
经本发明处理的冷轧板、热轧板、镀锌板零件涂装后，附着力达0级，划叉耐中性盐雾试验冷板500小时、镀锌板1000小时剥离不超过1mm。
本发明与现有技术相比，在钢、锌金属表面形成一层致密均匀、耐蚀性强、和涂层附着力极好的转化膜，其处理方法简单，在常温下操作，原有的磷化处理设备不需任何改动就可使用，处理剂不使用强酸强碱，生产安全无排放，是磷化处理工艺的最佳替代产品，也是一种节能型环保产品。
具体实施方式
以下实施例对本发明的表面处理剂具体说明，但本发明的范围不受此限制：
本方明的表面处理剂制备方法和步骤如下：
1、在反应釜中加入总量三分之二的去离水，再加入含氟离子、锆离子和/或钛离子的化合物充分搅拌直至完全溶解成清澈的溶液。
2、在上述清澈的溶液中加入硅烷偶联剂、分散剂充分搅拌2小时至清澈；
3、在上述液体中加入纳米二氧化硅充分搅拌至清澈的胶体，加入稳定剂、促进剂和剩余量的去离子水，充分搅拌成清澈的胶体即可。
实施例1：
氟化钠              2％
碳酸氧基锆铵        5％
乙烯基乙氧基硅烷    8％
纳米二氧化硅        4％
聚乙烯醇            0.3％
氯化钠              0.3％
其余为自来水
处理的工件为马钢产冷轧板，其工序为：
步骤一：碱性无磷脱脂；
步骤二：两道水洗；
步骤三：表面处理，工艺参数：PH值5.5，总酸度5点，常温处理，处理时间5分钟，处理方式：浸泡；
步骤四：水洗；
步骤五：烘干；
步骤六：喷涂；
步骤七：固化。
表面处理结果为：百格法附着力0级，划叉中性盐雾试验240h单边剥离小于0.5mm。
实施例2
氟锆酸(同时提供氟离子和锆离子)    10％
3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷    10％
分散性纳米二氧化硅                2％
氟钛酸铵            0.5％
其余自来水
处理的工件为宝钢产热镀锌板，其工序为：
步骤一：碱性无磷脱脂；
步骤二：两道水洗；
步骤三：表面处理，工艺参数：PH值4.5，总酸度5点，常温处理，处理时间：1.5分钟，处理方式：喷淋；
步骤四：水洗；
步骤五：烘干；
步骤六：喷涂；
步骤七：固化。
表面处理结果为：百格法附着力0级，划叉中性盐雾试验500h单边剥离小于0.5mm。
实施例3：
氟锆酸(同时提供氟离子和锆离子)    8％
四氯化钛                          0.5％
3-氨丙基三乙氧基硅烷              10％
分散性二氧化硅                    3％
钼酸钠                            0.05％
其余自来水
处理的工件为宝钢产热镀锌板，其工序为：
步骤一：碱性无磷脱脂；
步骤二：两道水洗；
步骤三：表面处理，工艺参数：PH值4.5，总酸度4点，常温处理，处理时间：2分钟，处理方式：喷淋；
步骤四：水洗；
步骤五：烘干；
步骤六：喷涂；
步骤七：固化。
表面处理结果为：百格法附着力0级，划叉中性盐雾试验1000h单边剥离小于1mm。

Claims (8)

1.一种环保的金属表面处理剂，其特征在于：含有以下重量百分比浓度的物质：
1)氟离子化合物               0.001-10％
2)锆离子和/或钛离子化合物    0.001-10％
3)硅烷偶联剂                 0.01-20％
4)二氧化硅                   0.001-10％
5)其余为自来水。
2.根据权利要求1所述的一种环保的金属表面处理剂，其特征在于：所述的氟离子组成物为氟化钠、氟硼酸钠、氟硅酸钠、氟锆酸、氟锆酸铵、氟钛酸、氟钛酸铵、氟钛酸钾中的一种或两种以上，其浓度为0.1-5％。
3.根据权利要求1所述的一种环保的金属表面处理剂，其特征在于：所述的锆离子组成物为碳酸锆、碳酸氧基锆铵、氟锆酸、氟锆酸铵中的一种或两种以上，其浓度为0.1-5％。
4.根据权利要求1所述的一种环保的金属表面处理剂，其特征在于：所述的二氧化硅为纳米二氧化硅、水分散性二氧化硅、或硅烷的水解缩合产物，其浓度为0.1-5％。
5.根据权利要求1所述的一种环保的金属表面处理剂，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上，其浓度为0.5-10％。
6.根据权利要求1所述的一种环保的金属表面处理剂，其特征在于：在处理剂中加入促进剂，所述的促进剂为钼酸盐、稀土金属化合物、钴盐中的一种或两种以上，其用量为0.001-0.1％。
7.根据权利要求1所述的一种环保的金属表面处理剂，其特征在于：在处理剂中加入稳定剂，所述的稳定剂为氯化钾、氯化钠、聚乙烯醇、丙三醇中一种，其用量为0.001-0.1％。
8.权利要求1所述的一种环保的金属表面处理剂的使用方法，包括以下步骤：
步骤一：碱性无磷脱脂；
步骤二：两道水洗；
步骤三：表面处理：工艺参数：PH值4.0-6.0，总酸度2-10点，常温处理，处理时间0.5-10分种，处理方式：浸泡、喷淋；
步骤四：水洗；
步骤五：烘干；
步骤六：喷涂；
步骤七：固化。
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