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CN101604603B - 场发射体及其制备方法 - Google Patents

场发射体及其制备方法 Download PDF

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CN101604603B
CN101604603B CN200810067726.1A CN200810067726A CN101604603B CN 101604603 B CN101604603 B CN 101604603B CN 200810067726 A CN200810067726 A CN 200810067726A CN 101604603 B CN101604603 B CN 101604603B
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Abstract

一种场发射体，其包括一导电基体及一碳纳米管阵列片断，该碳纳米管阵列片断包括一第一端及与第一端相对的第二端，该碳纳米管阵列片断的第一端与导电基体电连接，其中，该碳纳米管阵列片断的第二端包括多个场发射尖端，该场发射尖端包括多个并列设置的碳纳米管。一种场发射体的制备方法，其包括以下步骤：制备一碳纳米管阵列形成于一基底；提供一第一电极及一第二电极，该第一电极和第二电极绝缘间隔设置；从该碳纳米管阵列中取下一部分，将取下的该部分碳纳米管阵列的两端分别固定于第一电极与第二电极上，该部分碳纳米管阵列中的碳纳米管从所述第一电极向第二电极延伸；以及在第一电极和第二电极之间施加7-10伏的电压，将该部分碳纳米管阵列熔断，形成两个相对的场发射体。

Description

场发射体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种场发射体及其制备方法，尤其涉及一种基于碳纳米管的场发射体及其制备方法。
背景技术
碳纳米管是一种新型碳材料，其由日本研究人员饭岛澄男(S.Iijima)在1991年首先发现，可参见“Helical Microtubules of Graphitic Carbon”，S.Iijima，Nature，Vol.354，56-58(1991)。碳纳米管具有极优异的导电性能，且其具有几乎接近理论极限的尖端表面积，而尖端表面积愈小，其局部电场愈集中，所以碳纳米管是已知的最好的场发射材料之一。碳纳米管具有极低的场发射电压(小于100伏特)，可传输极大的电流密度，且电流稳定性较佳，因而较适合做场发射显示器件的发射材料。
碳纳米管场发射体一般包括一阴极基底及形成在阴极基底上的作为发射材料的碳纳米管层。碳纳米管场发射体可应用在场发射平面显示、真空电子源等领域。现有技术中，通常使用的碳纳米管场发射体的制备方法包括直接生长法及后续加工处理法两种。
直接生长法通常是指：首先提供一阴极基底，在该阴极基底表面形成一催化剂层；然后采用化学气相沉积法在该阴极基底的催化剂位置生长出碳纳米管以直接形成一碳纳米管场发射体(请参见“Low-temperature CVDgrowth of carbon nanotubes for field emission application”，Kuang-chung Chen，Diamond & Related Materials，Vol.16，P566(2007))。但是，由于化学气相沉积法生长的碳纳米管阵列顶部表面有碳纳米管缠绕，因此，碳纳米管在该表面的形态杂乱无章，这种情况导致该种碳纳米管场发射体的场发射均匀性较差，且由于碳纳米管阵列中的碳纳米管的排列密度较高，相邻的碳纳米管之间存在着较强的电磁屏蔽效应，影响了这种场发射体的场发射电流及其实际应用性能。
后续加工处理法通常是指：首先将已制备好的作为发射体的碳纳米管混合在浆料中；然后将上述浆料印刷在阴极基底上以在该阴极基底上形成一场发射层，进而获得一碳纳米管场发射体。但是，用印刷法形成的场发射层中碳纳米管的密度较小，进而导致有效发射体的密度较小，场发射电流较小；并且，由于采用印刷法制备的碳纳米管场发射体中的碳纳米管取向杂乱无序，使得其场发射均匀性较差。
有鉴于此，有必要提供一种碳纳米管场发射体及其制备方法，其可使碳纳米管场发射体具有较佳的场发射均匀性和较大的场发射电流且实际应用性能好。
发明内容
一种场发射体，其包括一导电基体及一碳纳米管阵列片断，该碳纳米管阵列片断包括一第一端及与第一端相对的第二端，该碳纳米管阵列片断的第一端与导电基体电连接，其中，该碳纳米管阵列片断的第二端包括多个场发射尖端，该场发射尖端包括多个并列设置的碳纳米管。
一种场发射体的制备方法，其包括以下步骤：制备一碳纳米管阵列形成于一基底；提供一第一电极及一第二电极，该第一电极和第二电极绝缘间隔设置；从该碳纳米管阵列中取下一部分，将取下的该部分碳纳米管阵列的两端分别固定于第一电极与第二电极上，该部分碳纳米管阵列中的碳纳米管从所述第一电极向第二电极延伸；以及在第一电极和第二电极之间施加7-10伏的电压，将该部分碳纳米管阵列熔断，形成两个相对的场发射体。
相较于现有技术，本技术方案实施例所提供的场发射体及其制备方法具有以下优点：其一，由于该发射体中的碳纳米管阵列片断是经碳纳米管阵列直接熔断获得，该碳纳米管阵列熔断处的端面整齐，即场发射体的场发射尖端的端面整齐，因此，该发射体可实现均匀的电子发射，进而使其具有较佳的场发射均匀性；其二，由于该场发射尖端包括多个并列的碳纳米管，因此场发射尖端顶部的距离大于碳纳米管阵列中碳纳米管之间的距离，即电子发射端之间的距离较大，因此，电子发射端之间的电场屏蔽效应较弱，因此，该场发射体的场发射电流较大，实际应用性能较好。
附图说明
图1是本技术方案实施例所提供的场发射体的结构示意图。
图2是本技术方案实施例所提供的场发射体中碳纳米管阵列片断的扫描电镜照片。
图3是本技术方案实施例所提供的场发射体的场发射尖端的扫描电镜照片。
图4是本技术方案实施例所提供的场发射体的电子发射端的拉曼光谱图。
图5是本技术方案实施例所提供的场发射体的场发射电压与场发射电流的关系图。
图6是本技术方案实施例所提供的场发射体的制备方法的流程图。
图7是本技术方案实施例所提供的场发射体的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本技术方案所提供的场发射体及其制备方法做详细的说明。
请一并参阅图1、图2及图3，本技术方案实施例提供一种场发射体10，其包括一导电基体14和一碳纳米管阵列片断16，所述的碳纳米管阵列片断16包括一第一端162及与第一端162相对的第二端164，第一端162与导电基体电连接，第二端164包括多个场发射尖端166。
所述碳纳米管阵列片断16包括多个长度基本相同的碳纳米管。碳纳米管阵列片断16中的碳纳米管168在碳纳米管阵列片断16的第一端162相互平行排列且均匀分布，维持碳纳米管阵列的形态。在碳纳米管阵列片断16的第二端164，碳纳米管168聚集形成多个碳纳米管束，该碳纳米管束均匀分布，形成多个场发射尖端166。碳纳米管阵列片断16中的碳纳米管168在场发射尖端166中通过范德华力相互结合且并列设置。场发射尖端166的直径沿远离导电基体14的方向逐渐减小，形成一V型尖端。场发射尖端的顶部为电子发射端。碳纳米管阵列片断16中碳纳米管168包括单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管或其任意组合，优选地，碳纳米管168的直径为0.5纳米-50纳米，长度为100微米-1毫米。碳纳米管阵列片断16中的碳纳米管168之间的距离为0.1纳米-5纳米。碳纳米管阵列片断16的长度为10微米-2毫米，直径为2微米-200微米，本实施例中，碳纳米管168为直径为1纳米的单壁碳纳米管，长度为150微米。碳纳米管阵列片断16的长度为150微米，直径为50微米。碳纳米管168之间的距离为0.1纳米。碳纳米管阵列片断16中的场发射尖端166顶部之间的距离为50纳米-500纳米，大于碳纳米管168之间的距离。
该导电基体14由导电材料制成，如铜、钨、金、钼、铂或其任意组合的合金。该导电基体14可依实际需要设计成一定的形状，如锥形、细小的柱形或者圆台形。该导电基体14也可为表面形成有一导电薄膜的绝缘基底。本实施例中，导电基体14为镀有铝膜的硅片。导电基体14用于支撑碳纳米管阵列片断16，同时，可以使碳纳米管阵列片断16方便的与外界电路连通。
该碳纳米管阵列片断16的第一端162通过分子间力与导电基体14电连接。可以理解，碳纳米管阵列片断16的第一端162与导电基体14之间也可通过导电胶或金属丝焊接的方式连接。该碳纳米管阵列片断16与导电基体14之间的位置关系不限，只需确保该碳纳米管阵列片断16的第一端162与该导电基体14电连接即可。
应用时，将上述场发射体10设置于一定电压所形成的电场中，在电压作用下，由于碳纳米管168具有较好的场发射特性，且场发射体10包括多个场发射尖端166，故所述场发射体10在较小的电压下即能发射电子。本实施例中，当电压达到200伏左右时，场发射体10开始发射电子，产生场发射电流，随着电压的增加，场发射电流增加，在电压为275伏时，可产生100微安左右的电流。请参见图4，拉曼光谱分析表明场发射尖端166处的碳纳米管168的缺陷峰比标准碳纳米管168的缺陷峰低。也就说，场发射尖端166处的碳纳米管168的品质较高，即，其导电性能较好，机械强度大，使上述场发射体10具有较好的实际应用性能。请参见图5，由于该发射体10中的碳纳米管阵列片断16包括多个场发射尖端166，场发射尖端166顶部的距离大于碳纳米管阵列片断16中碳纳米管之间的距离，即电子发射端之间的距离较大，因此，电子发射端之间的电场屏蔽效应较弱，因此，该场发射体10的场发射电流较大，场发射性能较好。
请参见图6及图7，本技术方案实施例提供一种上述场发射体10的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备一碳纳米管阵列20形成于一基底22。
本实施例中，碳纳米管阵列20的制备方法不限，可采用化学气相沉积法、等离子气相沉积法、电弧放电法等。本实施例中，碳纳米管阵列20的制备方法选用化学气相沉积法，其具体包括以下步骤：
(一)提供一基底22，该基底22可选用硅晶片或表面有一层氧化硅的硅晶片，优选地，其表面平整度以小于1微米，以使后续在该基底22表面上生长的碳纳米管阵列20的根部基本位于同一平面。
(二)在基底22表面形成一催化剂层，该催化剂层的厚度为几纳米到几百纳米，其中催化剂材料可为铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金。
(三)将表面沉积有催化剂层的基底22在300-400℃温度条件下氧化退火处理5-15小时以在该基底22表面形成纳米级催化剂颗粒。
(四)将该表面形成有纳米级催化剂颗粒的基底22装载于一反应炉中，在保护气体环境下加热至500～700摄氏度(℃)，其中，该保护气体为惰性气体或氮气。
(五)向反应炉内通入碳源气与载气的混合气体，在基底22表面生长碳纳米管阵列，进而可获得本实施例中的碳纳米管阵列20。其中，碳源气可选用乙炔、乙烯等；该载气可为惰性气体或氮气；碳源气的流量为20-50标准立方厘米每分钟(Standard Cubic Centimeter per Minute，sccm)，载气的流量为200-500sccm。
本实施例中所制备的碳纳米管阵列20包括单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、或其任意组合。碳纳米管的直径为0.5纳米-100纳米，长度均为200微米-2毫米。本实施例中，优选地，该碳纳米管阵列20为直径为1纳米的单壁碳纳米管形成的阵列，其长度为300微米。
步骤二、提供一第一电极28及一第二电极30，该第一电极28和第二电极30绝缘间隔设置。
该第一电极28和第二电极30由导电材料制成，其材料可选择为铜、钨、金、钼、铂或ITO玻璃等。该第一电极28和第二电极30的形状不限。本实施例中第一电极28与第二电极30为铜片。所述第一电极28和第二电极30之间的距离与上述碳纳米管阵列20中碳纳米管的长度有关，第一电极28和第二电极30之间的距离小于碳纳米管阵列20的长度。优选地，第一电极28与第二电极30之间的距离为100微米-1.5毫米，本实施例中，碳纳米管阵列20的长度为300微米，故第一电极28与第二电极30之间的距离为270微米。
步骤三、从该碳纳米管阵列20中取下一部分，将取下的该部分碳纳米管阵列20的两端分别固定于第一电极28与第二电极30上，该部分碳纳米管阵列20中的碳纳米管从所述第一电极28向第二电极30延伸。
优选地，此步骤在显微镜下操作，以精确选取部分碳纳米管阵列20，并将该部分碳纳米管阵列20的两端分别与第一电极28和第二电极30电连接。上述取下部分碳纳米管阵列20并将其与第一电极28和第二电极30电连接的方法其具体包括以下步骤：
首先，提供一直径为20纳米-100纳米的金属丝。该金属丝的材料可为铜、银、金或其任意组合的合金。
其次，将金属丝一端靠近碳纳米管阵列20，选取一定宽度的部分碳纳米管阵列20，将一定宽度的部分碳纳米管阵列20从基底22上取下。上述过程中，由于碳纳米管与金属丝之间存在较强的分子间力，因此，碳纳米管粘附于金属丝上，缓慢移动金属丝，便可将选取的部分碳纳米管阵列20从基底22上取下。所述选取的部分碳纳米管阵列20的宽度为2微米-200微米，本实施例中，部分碳纳米管阵列20的宽度为50微米。
最后，将上述选取的部分碳纳米管阵列20的两端分别固定于第一电极28与第二电极30上，并分别与第一电极28与第二电极30电连接，使部分碳纳米管阵列20中间悬空并处于拉伸状态。由于部分碳纳米管阵列20本身具有一定的粘性，因此可将部分碳纳米管阵列20的两端分别直接粘附于第一电极28和第二电极30上或者也可以通过导电胶如银胶将部分碳纳米管阵列20的两端分别粘附于第一电极28和第二电极30上。
步骤四、在第一电极28和第二电极30之间施加7-10伏的电压，将该部分碳纳米管阵列20熔断，形成两个相对的场发射体10。
将该部分碳纳米管阵列20熔断的方法具体包括以下步骤：
首先，将第一电极28、第二电极30和与第一电极28和第二电极30电连接的部分碳纳米管阵列20置于一反应室内。该反应室内部压强为低于1×10-1帕的真空状态，本实施例反应室的内部的真空度优选为2×10-5帕。或者该反应室内部可充满惰性气体取代真空环境，如氦气或氩气等，以免部分碳纳米管阵列20在熔断过程中因为氧化而引起结构破坏。
其次，在第一电极28和第二电极30之间施加7-10伏的电压，通入电流加热熔断部分碳纳米管阵列20。
本技术领域人员应当明白，第一电极28与第二电极30之间施加的电压与部分碳纳米管阵列20的宽度和长度有关。本实施例中，部分碳纳米管阵列20的宽度为50微米，长度为300微米，在第一电极28与第二电极30之间施加一8.25伏的直流电压。该部分碳纳米管阵列20在焦耳热的作用下加热到温度为2000K至2400K，加热时间小于1小时。在上述真空直流加热过程中，通过部分碳纳米管阵列20的电流会逐渐上升，但很快电流就开始下降，直到部分碳纳米管阵列20被熔断。在熔断前，部分碳纳米管阵列20的温度最高的位置会出现亮点，部分碳纳米管阵列20从该亮点处熔断，形成两个相对的碳纳米管阵列片断26，所述的多个碳纳米管片断26在熔断处形成多个均匀分布的碳纳米管束，该碳纳米管束即为场发射尖端。碳纳米管片断26与第一电极28或第二电极30连接处的碳纳米管维持碳纳米管阵列的形态不变。场发射尖端的顶部之间的距离为5纳米-100纳米，即电子发射端之间的距离为5纳米-100纳米。
本实施例采用的真空熔断法在加热过程中，由于碳纳米管阵列20经过一真空退火的过程，因此，碳纳米管阵列20中的碳纳米管的机械强度会有一定提高，使之具备更优良的机械性能。
本技术方案实施例所提供的场发射体及其制备方法具有以下优点：其一，由于该发射体中的碳纳米管阵列片断是经碳纳米管阵列直接熔断获得，该碳纳米管阵列熔断处的端面整齐，即场发射体的场发射尖端的端面整齐，因此，该发射体可实现均匀的电子发射，进而使其具有较佳的场发射均匀性；其二，由于该场发射尖端包括多个并列的碳纳米管，因此场发射尖端顶部的距离大于碳纳米管阵列中碳纳米管之间的距离，即电子发射端之间的距离较大，因此，电子发射端之间的电场屏蔽效应较弱，因此，该场发射体的场发射电流较大，实际应用性能较好；其三，本实施例采用的真空熔断法可避免机械法切割碳纳米管阵列时对端口的污染。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (12)

1.一种场发射体，其包括一导电基体及一碳纳米管阵列片断，该碳纳米管阵列片断包括一第一端及与第一端相对的第二端，该碳纳米管阵列片断的第一端与导电基体电连接，其特征在于，该碳纳米管阵列片断的第二端包括多个场发射尖端，每个场发射尖端包括多个并列设置的碳纳米管，该场发射尖端顶部之间的距离为50纳米-500纳米。
2.如权利要求1所述的场发射体，其特征在于，所述碳纳米管阵列片断的第一端中的碳纳米管相互平行、均匀分布，维持碳纳米管阵列的形态，且碳纳米管阵列片断的第一端中的碳纳米管之间的距离为0.1纳米-5纳米。
3.如权利要求1所述的场发射体，其特征在于，所述的场发射尖端的直径沿远离导电基底的方向逐渐减小。
4.如权利要求1所述的场发射体，其特征在于，所述的场发射尖端的顶部为电子发射端。
5.如权利要求1所述的场发射体，其特征在于，所述的碳纳米管阵列片断的长度为100微米-1毫米，宽度为30微米-70微米。
6.如权利要求1所述的场发射体，其特征在于，所述的碳纳米管的直径为0.5纳米-50纳米，长度为100微米-1毫米。
7.如权利要求1所述的场发射体，其特征在于，所述的导电基体的材料为铜、钨、金、钼、铂或其任意组合的合金。
8.一种场发射体的制备方法，其包括以下步骤：
制备一碳纳米管阵列形成于一基底；
提供一第一电极及一第二电极，该第一电极和第二电极绝缘间隔设置；
从该碳纳米管阵列中取下一部分，将取下的该部分碳纳米管阵列的两端分别固定于第一电极与第二电极上，该部分碳纳米管阵列中的碳纳米管从所述第一电极向第二电极延伸；以及
在第一电极和第二电极之间施加7-10伏的电压，将该部分碳纳米管阵列熔断，形成两个相对的场发射体。
9.如权利要求8所述的场发射体的制备方法，其特征在于，所述的从碳纳米管阵列中取下一部分碳纳米管阵列的过程在显微镜下进行。
10.如权利要求8所述的场发射体的制备方法，其特征在于，所述的从碳纳米管阵列中取下一部分碳纳米管阵列的方法包括以下步骤：提供一直径为20纳米-100纳米的金属丝；将金属丝一端靠近碳纳米管阵列，选取部分碳纳米管阵列；以及将该部分碳纳米管阵列从基底上取下。
11.如权利要求8所述的场发射体的制备方法，其特征在于，所述的第一电极与第二电极之间的距离为200微米-1.5毫米。
12.如权利要求8所述的场发射体的制备方法，其特征在于，所述的在第一电极和第二电极之间施加7-10伏的电压，将该部分碳纳米管阵列熔断的方法具体包括以下步骤：将第一电极、第二电极和与第一电极及第二电极电连接的所述部分碳纳米管阵列置于一反应室内，该反应室为一内部压强低于1×10-1帕的真空反应室或一内部充满惰性气体的反应室；以及，在第一电极和第二电极之间施加7-10伏的电压，加热熔断所述部分碳纳米管阵列。
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