要求如下美国临时专利申请的优先权利益:于2005年3月16日以Paul J.Marganski,James I.Dietz和Joseph D.Sweeney的名义提交的“SYSTEM FOR DELIVERY OF REAGENTS FROM SOLIDSOURCES THEREOF(用于从其固体源递送试剂的系统)”的美国临时专利申请No.60/662,515,以及于2005年3月16日以PAUL J.MARGANSKI和JOSEPH D.SWEENEY的名义提交的“HIGHCONDUCTANCE VALVE FOR USE IN DELIVERY OF LOWPRESSURE FLUIDS(用于递送低压流体的高传导性阀)”的美国临时专利申请No.60/662,396。
具体实施方式
本发明涉及用于递送来自其固体源的试剂的系统和工艺。
具体地,本发明有效地用于汽化用于半导体制造的固体源材料,包括诸如癸硼烷、十八硼烷、氯化铟等的固体源,这些固体源由于其自身的低熔点和显著蒸气压而有效地易于升华。
在很多情况中,来自固体源材料的蒸气的低压的产生会要求高传导性的流动管路和部件,以使被汽化的试剂的递送速率能够很好 地满足利用这样的汽化的试剂的下游加工系统的需要。在这个方面,在本发明的图25-29中显示了十分有效的高传导流动控制阀,随后进行更全面的描述。
现在参照附图,图1是根据本发明一个实施方式的用于递送来自固体源材料的试剂的系统10的局部截面图形式的示意性正视图。
试剂递送系统10包括具有底面32的容器12,限定封闭内部容积14的侧壁34和顶壁36,其中在容器的下部设置有大量固体源材料30。
在内部容积14中的容器12包括多孔板元件(板构件,platemember)16,其上具有一系列通道开口18,其从板元件的底面延伸到顶面。板元件16还具有相互连接的多孔结构20,但其不与通道开口18连通。板元件16在其中心区域与轴22相连,其在一个实施方式中作为伸缩式管状组件形成。
在图1所示的系统的一个实施方式中,可伸缩轴22被成螺旋状延伸的偏置弹簧24围绕。轴22和弹簧24在它们的上端被固定到容器12的顶壁36,并在它们的下端被固定到板元件16的中心区域。通过这种布置,弹簧24施加压缩力到板元件16的顶面上并将板元件向下推进,以使它保持与固体源材料30的物质上表面接触,并在那里进行压缩。
固体源材料物质可以作为适当尺寸化的颗粒以任何适合的形式(如颗粒、粉末或其他不连续的形式)存在,以使材料的面积与体积比最大。在另一实施方式中,固体源材料物质可以是单一整体块的形式,例如在对材料的最初固体体积进行加热后通过固化源材料的流体物来形成。尽管源材料块的表面积对体积的比值不高,但它没有空隙,这样的空隙会阻碍遍及固体源材料的相应颗粒块体积 的热传输。固体源材料的加热可以通过微波加热或其他施加到固体源材料上的加热能量的冲击。
加热图1中系统的一个实施方式的板元件16,以使当它朝向源材料30的顶面压缩时,热的板元件使得与之接触的源材料汽化,然后所得蒸气通过板元件的通道开口18流动并进入容器的上部内部容积。
对板元件16和相关固体源材料的加热可以以任何适合的方式实施。可使用各种类型的传热布置来实现这样的加热,利用各种适合的传热介质,例如采用传热流体(其可以是气体或液体的形式)作为适合的介质。在本发明的一个实施方式中,轴22是中空的并且中空的内部通道与流体存储部(reservoir)和安装在容器顶壁36上的泵组件76相连通。存储部和泵组件76中的液体被管道86中的通道加热,从组件的存储部到达热交换器82,其中将液体加热到适合的温度以汽化固体源材料,并且使被加热的液体从热交换器返回到存储部和泵组件76中。液体随后被存储部和泵组件中的泵抽到轴22内部的中空通道中,从其中热的液体流入板元件的内部多孔结构20中,沿多孔结构循环流动并通过抽吸返回到组件76内的存储部。为了使此加热传输流体返回流动到存储部,轴22的内部会适当地包括尺寸合适的使得压力下将情况下的返回能够进行的返回流通道以及由存储部和泵组件76中的泵提供的驱动力。
以此方式,随着在偏置弹簧24的推动下将板元件向下推进,可维持通过板元件16的连续的液体流,以使板元件的温度足够汽化靠近板元件的固体源材料。
被汽化的固体源材料随后流经板元件通道开口,并沿箭头M所示的方向向上流动到连接到排放线路52的过滤器50,排放线路52通过顶壁36连接到位于顶壁36的顶面上的高传导阀54。过滤器 50是固体源材料容器的可选择包括的特征,并且如果不需要去除微粒或在蒸气流路径内提供流动限制,过滤器50可以省去。高传导阀54包括阀体56,其上连接有排放装置60。在图示的实施方式中,阀包括手动调节件(hand actuator)58,但是应该意识到阀54可以配备各种自动调节件或其他控制装置,用来选择性地打开阀54以分配源自容器中的固体源材料的蒸气。
图25-29中示出了本发明的特别适合的高传导性阀,其已在本发明的众多实际应用中使用,下面将对其进行全面的描述。
在图示的设置中,随着固体源材料的升华以及物质30进一步变小,弹簧24的偏置动作保持板元件与源材料的接触。固体源材料的水平检测可用这样的设置实现,通过使用电接触,或磁的,光的或其他传感器(其提供与固体源材料块体的上表面接触的板元件的水平的输出指示),因此提供反映出仍然留在容器中以产生源材料蒸气的固体源材料总量的输出结果。
作为图1的系统的另一设置,其中板元件可以被加热并且板元件随着被耗尽进而全部转换成蒸气状态的源材料被向下推进,存储部和泵组件76可以连接到液压用液体(hydraulic fluid)的主存储部78上,液压用液体被加热并且被存储部和泵组件中的泵抽进可伸缩轴22的中空通道中。被加热的液压用液体随后流经板元件16的多孔结构20,并且同时处于施压状态,施加液压到板元件上,随着可伸缩轴22向下延伸而向下推进。以此方式,可以保持被加热的板元件16与固体源材料顶面的接触。
在本发明的具体实施方式中可以采用各种替换的或是另外的加压机构以保持板元件16与固体源材料顶面的接触。例如,可以通过改变相接触的传热流体的动量并使其从板元件处流走而将动量转移施加到板元件上。此外,由于板元件16的重量会产生向下 的推动力,并且板元件的重量可因此用来帮助维持与容器中固体源材料团的紧密接触。额外的重量可加到板元件上来增加保持板元件与固体源材料接触的力。另一可被采用的加压机构是,利用加速场(重力,电力等)迫使板上聚集物加速。
在图1所示实施方式的一些实际应用中,使用对其没有任何直接加热的板元件16(简单地作为对固体源材料团的压力施加元件),并且对容器进行加热,这可能是有利的。例如,如果板元件16和可伸缩轴22由高传导性材料(例如,铝)制成,来自容器壁的热量可以足够将热量传到板元件,热量从板元件处传输到固体源材料的表面。应该对相关的容器壁和板元件进行加热以保证板元件的温度不高于容器壁的温度,其对于避免源自固体源材料的蒸气的凝结是必要的。
通常,在外部加热容器以保证蒸气不会在产生后随之发声凝结。为此,容器可沿着渐进蒸气分配操作中与固体源材料接触的容器的一部分提供有在外部环绕的加热套38,40和42,以及蒸气空间加热套39。设置环绕加热套38,40和42使得可以进行水平(液位)指示,其通过对以减震器方式设置的伸缩柱内部的气压或液压进行监控,其中流体与柱隔离并且流体的压力随柱延长而降低,柱的延长随源材料的逐渐消耗而进行。应该明白各个加热套以示意图的方式显示的,为了简化描述,没有示出相关的电线和电源。
上部加热套38环绕容器12的侧壁34,以划分标有“A”的上部加热区(以“A”表示)。中间加热套40在“A”区下面环绕容器的侧壁34并且划分出中间加热区“B”。下部加热套42环绕容器12的侧壁34,以划分出下部加热区“C”。各个加热套可以配备适合的功能元件(例如电源)以使各个加热套分别加热固体源材料的相关区,加热通过侧壁传入固体源材料的热传输进行。
以此方式,当“A”区中具有固体源材料时顶部加热器38进行加热,当“B”区而非“A”区中具有固体源材料时中间加热器40进行加热,当“C”区而非“A”区或“B”区中具有固体源材料时下部加热器进行加热。相关区中随之发生的固体源材料的加热使由固体生成的蒸气流过板元件16中的通道开口18(如上所述),并流到过滤器50和高传导流动控制阀54处,用于流体分配。
以这种方式,加热针对于固体材料的一小部分。这种针对固体具体区域的目标性加热还可以通过将固体向上推向固定的多通孔或多孔板元件来实现,例如,通过向上传送机械送料单元。可替换地,固体源材料还可以设置在本身平移到诸如火炉或烤炉的加热区的容器中。在这些可替换设置中,仅需要一个加热区。然而,应该意识到无论有一个或是多个用于汽化固体源材料的加热区,任一靠近固体材料的加热区必须比固体材料下游的区域冷,以避免蒸气的凝结和下游区域中不希望的固体再沉积。
在流体的分配中,来自源固体的蒸气流经阀54和排放装置60进入包括流动控制单元64的流体分配管道62。流动控制单元64是用在分配流动管路中的结构的示意图,比如,聚集物流动控制器,温度和压力传感器,流动控制阀,流体压力调整器,限流孔元件等。
被分配的流体随之流入分配管道62到达处理设施66,例如其可以包括半导体制造设备或其他使用被分配流体的装置。处理设施66中的流体利用可以产生流出物,其从管道68中被排放到流出物消除设备70中,其中流出物被消除以使其安全或是适于排放到管道72中。
当固体源材料完全消耗时容器12可转变为不使用的状态。轴22这时可以收回使得板元件在容器的侧壁34上的固体填充端口44的高度之上。固体填充端口然后打开并且容器接着再次填充固体源 材料,并且容器在填充端口44再次密封后可以转回使用状态以分配源自固体源材料的流体。作为另一替换实施方式,容器12的顶壁(top wall)36可构造成能够从容器其它部分可拆卸的形式,借此这个顶盖(top cover)能够移动以利用新鲜的固体源材料再次装满容器内部容积。为此,该顶盖可利用法兰元件制造,其与侧壁34上端的相应法兰元件操作地配合(例如,对于被可拆除固定装置或连接元件如螺栓和螺母组件来固定各个法兰),以便利该顶盖的这种移动。
在脱离使用状态后,在汽化操作结束时,容器可进行适当清洁和更新操作,以恢复容器通过向容器中再次填充新的固体源材料重新进行操作。对用于这种过渡性清洁和再填充操作的停机时间的最小化可在之前的固体被汽化后通过使用落入具有新鲜固体存储的容器中的可丢弃衬里来实现,并且之前容纳初始固体源材料的可丢弃衬里可方便地从容器中移走,并丢弃。该可丢弃衬里是本发明的单独方面。
因此使用可丢弃衬里方便了容器的再次填充。在多个实例中,在固体源材料被加热过长的时间后,可能形成未汽化的残余物。当此残余物在容纳固体源材料的容器内壁表面出现时,十分难于去除。因此,使用可丢弃衬里或料袋能够极大增强固体源容器的再利用率。
容器事实上可以被制造商或分销商以封闭的状态提供给用户,尽管此容器同阀和分配线路相连,却可以保持封闭的状态返回给制造商进行整修。制造商随后打开容器进行清洁。如果使用衬里或料袋,制造商可以方便打开容器,去除并丢弃料袋,放入容纳有固体源材料的新料袋,或是以空的状态放入容器中的料袋,随后在空料袋中填入固体源材料。
作为另一个变化,衬里不是被丢弃,而是由可便利进行清洁的材料制成,由此衬里料袋不是被丢弃,而是可以方便的放入清洁溶液中,由此沉淀的固体等溶解在清洁溶液中或是与之发生化学反应,从而再生料袋以再次使用。
可丢弃或是其他可再利用的衬里能过由任何适合的构造材料制成,例如聚酰亚胺、聚砜等的聚合物,其在高温汽化条件下具有优良的结构完整性和性质保持性,此高温汽化条件是固体源材料必须经受的以形成希望的蒸气。
本发明的系统中的固体源材料容器可设置水平传感器以提供输出结果,该输出结果指示容器中固体源材料的存储量。在一个实施方式中,水平传感器包括与具有流动管路的容器相连的惰性气体供应装置,此流动管路随着已知体积的惰性气体向容器提供脉冲,并且设置压力转化器以得到固体源材料容器内部空间中压力的相应压力测量,进而生成指示残留在容器中的固体化学物质总量的压力反馈信号。
可替换地,被注入以升高固体源容器内部空间中的压力到给定值的惰性气体还提供同样的有多少固体化学物质残留在容器中信息。在这种情况下,可利用质流控制器以计量进入固体源容器中的惰性气体。
在这些水平传感设置的每一个中,在容器从流体利用工序中分离时进行水平检测操作,其中流体利用工序通过容器在常规操作中进行工作。为此,可对固体源容器进行操作以使在常规分配操作过程中它能够短暂地从线路上脱离,以便进行水平传感检测。为了在不中断向下游流体利用工序供应蒸气的情况下实现这种检测,系统可配备稳压罐,或滞留容积(hold up volume),以在固体源容器的脱离流体(停用,off-stream)水平传感检测过程中提供补足蒸气。
在另一个可替换设置中,如果固体源材料在蒸气分配操作中被加热到其熔化温度,可使用浮动开关去传感(感测)供料容器中的液化的源材料的液体水平,进而提供容器中固体源材料总量(液体形式)的指示性输出结果。
作为进一步的可替换设置,传感残留在容器中的固体源材料(或者是液体材料,如果液化了)的存储量可以利用累积流量计实施,对累积流量计进行操作以计算来自流控制器的流率数据的总和,其中流动控制器用来调节来自供料容器的蒸气流。
在另一个设置中,固体源容器可被构造以容纳传感板元件16位置的水平传感器,并提供存在于容器中的固体源材料总量的输出指示,并且固体源材料继续被汽化并分配。在一个实施方式中,这种水平传感器包括一个或多个在固体源容器的壁上的水平开关,其在板元件16通过该开关时使用。在另一实施方式中,水平传感器包括激光器,其(例如)被安装在固体源材料容器的盖中,并被设置以产生光束,光束被反射到探测器上,探测器被设置以能够输出与容器内部空间中的板元件位置相关的信号。通过这些设置,能够对容器内固体源材料的水平进行监控,并且当容器固体源材料的含量将要耗尽并且容器需要转到非工作状态并被新容器替换时,生成输出结果(例如,以存储在中央处理器(CPU)中的数据的形式,和/或以视频和/或音频警报的形式)。
作为另一种可用来监控容器中固体源材料存量的方法,可构造并设置蒸气生成系统以使源自固体的蒸气流经轴22,支柱又与高传导性流动控制阀56相通。在此实施方式中,在轴22中不会有热交换流体。这种设置使得内部空间14可通过压力进行监控。如果内部空间14不会泄漏,则这个空间中的压力会随着固体的使用而减少并且板元件16向下推进。此时利用相关的压力信号可在蒸气分配操作过程中的任意给定时间指示容器内部空间的固体水平。
容纳固体源材料的容器可用任何适合的方式加热,例如,包括微波加热,红外加热,其他形式的辐射性加热,传导加热,对流加热,电阻加热等。在用于从固体源材料生成蒸气时,作为制造半导体产品的试剂,加热远离半导体加工设备的容器是有利的,以便当安装新的固体源容器进行蒸气分配时,容器在其安装时就已经处于预定的高温下了。这种在容器安装“温度下”的设置可以用于使半导体加工中的开机和过渡时间最小化,其中维持高比例的操作“正常运行时间”对于生产设备的经济性能是十分关键的。
图2是根据本发明的另一实施方式,用于递送来自固体源材料的试剂的系统100局部截面的前视示意图。
系统100包括限定了封闭室的容器102,其中封闭室中放置有一定量的固体源材料106,作为在容器中的基底层或单个物质团。在此实施方式中,开有沟槽的板元件108安装在带螺纹的传送螺杆的下端,该传送螺杆与安装在容器顶壁上的带螺纹的轴环126相配合。
在此实施方式中,传送螺杆128被驱动单元130的驱动齿轮132以向下的方式可移动地驱动。驱动单元130对于驱动齿轮132的转动是可反转的,因此传送螺杆能够在双向箭头R指示出的垂直向上或垂直向下的方向上被驱动。在分配操作中,向下驱动传送螺杆,以维持板元件上的压力。
以任何适合的方式对固体源材料106进行加热(加热装置没有在图2中示出),以使蒸气以箭头P指出的方向从容器中流出,流经过滤器112,高传导性流控制阀110,以及具有流动控制单元116的流体排出管道114。源自固体源材料的蒸气从流体排出管道114进入下游加工设施118以在那里使用。
这种利用可能产生废弃流出物流,并且这样的流从加工设施118流入管道120进而到达消除设施122进行处理,并使得从排放管路124的系统排出最终净化后的流出物。
在分配过程中容器102中的固体源材料的存储量可以通过图2中的简单设置进行监控,其中传送螺杆128与监控单元138的齿轮136相连,并且根据齿轮136的转动监控单元138可生成控制信号,此信号进入信号发送线路140到达CPU142。CPU可以是任何适合的类型,例如通用可编程计算机,其连接到(如图所示)监控器144上用来以图形和/或文本的形式输出存储量信息。
图3是用于将固体源材料蒸气沉积到存储和分配容器中的物理吸附剂介质上的设置示意图。作为本发明考虑到的另一个变化方面,物理吸附剂介质和/或固体源材料可以涂在大表面积/高热传导介质上,例如金属粒,以为固体源材料的汽化提供大表面积和高热传导性。通过这种设置,轻度堆积的粉末或固体源材料单个块的缺陷就可以被克服了。
在这种设置中,固体源材料182装在供料容器180中(其具有与之相连的加热套184),以输入充足的热能Q1来实现固体源材料的汽化。由此产生的固体源材料蒸气此时流经管道186到达容纳有物理吸附剂196(诸如活性碳,分子筛等)的基底层的存储和分配容器194的输入端口190。选择对固体源材料蒸气表现出吸附亲和力的吸附剂,因此吸附材料将固体源材料的蒸气吸收并将其保持在被吸收状态。
如图所示的容器194配备有包括前述输入端口190的阀头(valve head)192,分配端口200和手动转轮致动器(hand wheelactuator)198。
图4是图3中存储和分配容器194的示意图,在随后的分配模式中,被吸收的源材料被解吸并在下游的流体利用工序系统中被利用。
如图所示,容器194设置在加热套中,加热套向容纳有吸收了固体源材料蒸气的吸附剂的容器提供加热输入Q2,其中热流Q2的量足够大以使得被吸收的蒸气从吸附剂中脱离吸附。阀头192中的阀通过手工移动手动转轮198打开以实现来自分配端口200的流体的分配,并使流体流入包含流动控制单元204和监控和控制组件的管道202,流动控制单元示意性地显示了流体的流动线路,进而到达流体利用装置206,流体在这里被利用。这种利用可能导致产生流出物流,该流出物流流入管道208到达流出物处理装置210进行处理,并在管道212中排放出最终净化后的流出物。
图5是根据本发明的另一实施方式的源试剂制品216的透视图,包括芯体220,其上覆盖有固体源材料216。这种制品可用于代替如图3和4中所描述的吸附介质,由此可以放置多种固体源材料覆盖的制品到存储和分配容器中,并选择性地在容器中原位置处加热,以从固体源材料覆层中释放蒸气。
用于此目的的芯体可以是任何适合的尺寸,形状和结构。取代图5所示的棒状外形,芯体可以是球形、圆圈或环形、立方体形、螺旋形、扁带形、网筛形式、针状、圆锥形、或是任何其他几何或非几何形状或形式,芯体外形或形式应适合加热并释放来自涂覆在芯体上的固体源材料的蒸气的要求。
图6是根据本发明的又一实施方式的采用固体源材料的递送系统250的示意图。
在图6的系统中,设置固体源材料的供料容器256以送料至溶解罐(solubilization tank)260的管道258中,溶解罐260配有示意性地通过推进器262示出的机械搅拌装置。与此同时溶解罐260从装有溶剂的溶剂供应容器264送入管道266,溶剂可以在溶解罐260中的混合状况下方便地实现固体源材料的溶解。
溶剂可根据针对感兴趣的固体源材料的溶解度数据和对于这种溶剂的挥发性数据方便地进行选取。因此溶剂在溶解罐260中溶解固体源材料,并且由此产生的溶液从罐260流入管道268从而到达过滤或筛选单元270,其阻止任何固体向前流入系统中。任何固体(如果出现了)都在管道270中收集并回收进而送到罐260进行混合和随后的再溶解。单元270可替换地包括离心机、净化器、沉淀池、或其他分离单元,通过它分离固体(如果出现了)以再流回溶解罐260。
所得的无固体的溶液然后流入管道274进入存储和分配容器252,其在本实施方式中配备有加热套254。容器252可以用支撑材料的基底层(床层,bed)填充,比如吸附剂颗粒和/或非吸附剂介质,比如环形、片状、盘形、圆柱形、立方体形、锥形、薄板形、棒状、或其他结构,并且这种介质可以包括具有高比热或热传导性的材料,以方便随后的加热操作,下面将对其进行描述。
一旦含有固体源材料的溶液沉积到容纳有吸附剂或其他介质的容器276的内部体积中,容器276通过加热套254被加热到一定温度,在此温度下固体源材料溶液的溶剂被蒸发从而将固体源材料留在容器中(例如,在吸附剂材料或其他支撑物的孔隙上或内部,以及在容器壁上)。被蒸发的溶剂从容器276流入管道278从而流经冷却器/冷凝器单元280以将溶剂冷却到液体形式。由此生成的液体溶剂此后流入回流管道到达溶剂供应容器264以在补充固体源材料的新鲜溶液过程中再利用。
一旦所有的溶剂都被蒸发并回流到系统中,残余的固体源材料就留在容器中。容器此时再次被加热以汽化容器中的固体源材料,以使由此产生的蒸气流出容器进入管道282中进而到达流体利用装置284。
为了适应分立的加热步骤以在第一步中分离溶剂并在第二步中汽化固体源材料,用阀适当地调节管道278和282以在连续的加热步骤中引导分离的溶剂和源自固体的蒸气进入适当的管道。
在装置284中利用固体源材料蒸气会产生需要处理的流出物,并且通过提供流出物管道286来适合这种情形,流出物管道将流出物递送到处理装置288,净化后的最终流出物从中被排入管道290。
图7是根据本发明的又一实施方式的利用固体源材料308的试剂递送系统300。
在图7的系统中,固体源材料容器302装有固体源材料308的料袋336。料袋336的上部自由端折叠到容器302上端的上方,并且由容器的盖304保持在适当位置。容器302被加热套310环绕,可以选择性地调节加热套以加热容器和其内部容积338中的料袋。
盖304上设置有加热单元318,其包括在盖下方的红外加热灯320,其发射IR射线G撞击到容纳在料袋336中的固体源材料的基底层上。作为IR射线的替换,可采用激光作为相干光源来进行固体原材料的高选择性加热以生成蒸气。不考虑用于实施加热的具体形式,作为加热的结果固体源材料生成蒸气,其上升通过料袋中的上部空间306,并经过过滤器332、高传导性阀330、和分配装置360,进入包括流动控制单元364的释放流路362。随后,被分配的固体源材料蒸气流入利用装置336,那里的废弃流出物随之流入管 道368到达处理装置以使从系统排出的处理后的流出物进入管道372。
容器302在它的盖上具有端口312。与真空泵316相连的真空管道314可连接到端口312上,以在加热生成固体源材料蒸气之前从容器中排出气体。可替换地,流体可以在管道314中反转,以使载气或其他流体流入容器中,并促进固体源材料蒸气的生成。可以加热任何这种载气或附加的流体从而将可感热引入容器,从而有助于固体源材料的升华。
图7系统中的料袋336可由任何适当结构的材料制成,如聚合物、金属、树脂涂覆的纺织纤维等。在优选的实施方式中,料袋由铝化或其他方式金属化的膜材料形成,因此它可反射在操作图7系统时投射到固体源材料上的IR射线。料袋可以构造成可丢弃或可再利用的衬里,其如上所讨论的可以被丢弃或是进行清洁和更新操作,例如,通过浸入适当的清洁溶液中一段时间,此时间段应适于将固体沉积物和其他残余物从料袋的片或薄膜材料上去除。
作为另一个且可选择的特征,可利用将氩气、氮气或其他适合的气体以脉冲到料袋和侧壁之间的空间的方式搅动或摇动料袋中的固体源材料,因此料袋发生变形以混合料袋中的固体源材料并使自固体源材料生成的蒸气最多。为此,可通过气体供应管道346将气体供应装置342与回流泵340相连。泵340以往复的形式操作,以将气体注入料袋和容器侧壁之间的管道348,然后将气体从这一空间(在料袋和侧壁之间)收回,其通过将该气体从泵抽出并从容器排出,然后进入排放线路350来实现。采用这种方式,料袋经历重复的、交互的压缩和抽吸,由此料袋的容纳物不断混合以使自固体源材料生成的气体最多。
图8是根据本发明的另一实施方式的利用固体源材料的试剂递送系统400。
图8的系统包括容纳固体源材料颗粒的基底层404的容器402。作为几个变化中的一个,容器中可设置与用于其的驱动组件414相连的混合螺杆406。驱动组件可以包括(例如)马达和关联齿轮以使混合螺杆406绕其纵轴转动,因此容器中的固体源材料可随着从加热套448输入热量到操作容器的过程中不断混合,使蒸气的生成最大化,并且防止固体材料颗粒的基底层的温度不均匀性。
可替换地,或者另外地,容器402中还可设置垂直延伸的传热翼片组件408和/或水平延伸的传热翼片组件410,以使固体源颗粒基底层中的固体传导最大。
在回流泵422的推动力下,将通过汽化容器中固体源颗粒而产生的蒸气从容器排放到管道420中,回流泵将蒸气排放入再循环回路424中以回收到容器402,随着部分流体从再循环回路424抽出并流入包括压力传感器442、质流控制器444、和温度传感器446的管道440中,到达半导体加工设备450。
将来自惰性气体供应装置430的载气送入再循环回路424,惰性或其他载气从惰性气体供应装置430流入管道432到达调节器434以对这种载气流的流动压力进行调节,并且被排放入管道436到达再循环回路。
在注入到再循环回路424中后,载气流入串联加热器416,在那里进行加热以保持容器中固体源材料的温度基本均匀,载气然后流经容器402。
再循环回路424中的泵422,随着将载气注入到再循环回路中,先于质流控制器444产生压差,如果同将纯的低压蒸气通过质流控制器递送到设备相比,其使得质流控制器的操作更加有效。当质流控制器打开,再循环回路424中的压力将下降,从而将推入更多载气。这将在质流控制器前维持恒定的压力。
如图所示,再循环回路424可在载气输入前具有止回阀。代替质流控制器444,系统可替换地可采用简单节流孔,以使源化学物质流动可通过控制再循环回路424中的压力来控制。
随着自容器排入管道420的载气/化学物质混合物回收到容器402中,对图8的系统进行操作。这可以保证载气将包含近乎等于(如果不相等)化学组分例如癸硼烷的平衡蒸气压的化学组分。
在容器402出口处的温度传感器412和管道440内的压力传感器可以整合在监控和控制电路中,其用来调节对串联加热器416和加热套448的加热,以达到从管道440引入到设备450的源固体化学物质流的预定温度和压力。
图9是根据本发明的另一方面的环形试剂分配容器460的透视示意图,其容置加热插入元件476在其内部并且在其外表面具有加热套466。
环形容器460是环形的,其具有由容器圆环形内壁462确定的内腔464。为了方便描述,在图9中没有示出容器的端口或蒸气排放通道。容器容纳一定量的固体源材料,并成型内部空穴464以使其容纳相应形状的加热插入元件476,其可具有能够将插入单元接入电源的电源线478以通过插入容器460实现电阻加热。
如图9所示的视图中,加热插入元件476因此向上插入到容器460的空腔464中。容器空腔具有对准接头470,其与加热插入元件顶面上的外形互补的对准元件(registration element)480操作性地配合。该互补配合结构470、480因此可以保证在通过容器的插入启动加热之前,加热插入元件和容器位于适当的位置。在一个实施方式中,可设置配合结构470、480以阻止加热插入元件的操作,除非对准元件480和对准接口相互啮合。
容器460还可以具有设于其外表面的外部加热套466,由此环形壁可进行最有效地加热以从容器中的固体源材料生成蒸气。
图10是根据本发明的一个实施方式的试剂递送容器500的局部正视图,其特征是具有一系列以堆叠方式布置的水平托盘(tray)510、512,其中每个托盘均被固体源材料覆盖或容纳有固体源材料。
如图所示的容器500具有圆柱形外壁502并配备有与适合的分配装置506相连的分配阀504,分配装置用于将容器连接到分配流动线路。容器的内部容积中容纳一列堆叠的覆盖有或包含有固体源材料的托盘510、512。所示实施方式中的托盘上具有突起,其与相邻放置的托盘上的突起相配合,以提供一系列的堆叠托盘。堆叠阵列中的托盘可由任何适合结构的材料形成,但是优选由高热传导性材料例如铝、铜、镍等形成。
容器502通过电加热带520加热,如图所示电加热带连续地缠绕容器,并且在其上伸出有电阻加热丝526和528的自由端522处结束同电源或是其他电能来源的连接,以实现加热带的加热,由此实现容器的加热。因此,容器被加热并且其中的加热带有效地将热量传导到加热带上或其内的固体源材料处,以生成用来从容器分配的蒸气。作为另一替换,容器502在随后的密切热传输接触中可通过与容器一致配合的模制加热套进行加热。
图11是根据本发明的又一方面的试剂递送容器552的局部透视图,其将内部流体集管(总管,manifold)566与多孔管570和/或多孔环568结合在一起。
图11的系统550包括基本为圆柱形的容器552,容器552具有有顶壁560,其上装有通过将管564连接到集管566上来实现配合的分配阀562,并形成为依次与多孔管570和多孔环568相连的圆柱形内部容器。多孔管和环元件的目的是对固体源材料进行加热时容纳来自固体源材料的蒸气流入物。固体源材料554包括在容器552的内部空间中,环绕其中的多孔管和环元件。
在本实施方式中,在固体源材料基底层中设置热电偶590,并沿它的长度方向提供空间上分离的传感器592、594、596和598,用来监控沿它整个高度的基底层温度,以便在需要的时候调节加热(通过图11中未示出的装置)以提供需要的自源材料生成的蒸气的水平。热电偶590在密封装置580处穿过容器的顶壁560并在外部元件582处结束,外部元件与合适的控制/记录装置相连以辅助监控和控制蒸气的生成操作。
图12是水平方向的试剂递送容器600的示意图,其显示了根据本发明的又一方面的固体汽化技术。将容器600装入加热套610中,加热套的顶壁602上具有分配阀604,设置分配装置606与图示的分配管道608相连。
图12的实施方式中容器的水平方向是有利的,因为它允许重力保持容器壁的下端处于与源固体材料相接触的位置。随着与此壁部分接触的材料被汽化,蒸气从该壁流走然后在此水平方向上与容器低端处的壁接触的固体替代。作为进一步的变化,可设置图12所示的容器绕其水平对准的纵轴A-A以箭头B示出的转动方向转动,以确保容器中的固体源材料不断地搅动并混合,并确保容器中 固体材料的热均匀性。在这种转动方式中,容器可采用本领域技术人员熟知的用于实现转动元件流体密封的适合类型的密封装置和连接件。
图13是根据本发明的又一实施方式的试剂递送系统620的示意图,其特征是具有缓冲区。
系统620包括位于加热套624中并配备有分配阀头686的容器622,设置分配阀头686以将固体源材料蒸气分配入包含流动控制单元694的分配管道688中,当操作容器过程中需要或是要求时,流动控制单元694示意性地显示出质量流动控制器、阀、节流孔(orifice)、传感器等元件。源自固体源材料的蒸气从流动控制单元694流入管道698到达蒸气利用单元,例如半导体加工设备。
图13的系统620包括通过导管690连接到分配管道688的缓冲容器692。导管和分配管道可以通过阀门调节并在需要时进行设置以使蒸气流在分配操作过程中进入缓冲容器692,当分配蒸气的总量对这样的缓冲操作足够时。对缓冲容器当然要进行适当地保温和/或加热以使蒸气保持流体的形式,并防止缓冲容器中的蒸气凝结和凝固。
用这种方式,在缓冲容器中积累缓冲量的固体源材料蒸气,并且当分配管道688中蒸气的存储量较低或是需要补充时,该缓冲量的蒸气可回到分配管道688中。借助对容器622中生成的蒸气和/或在蒸气利用单元698处的蒸气消耗来进行适当的感测和监控,可控地将缓冲蒸气分配到分配管道688中。
图14是插入与其形状一致的加热套710中的试剂递送容器702的透视图,显示了在另一实施方式中本发明的又一方面。
图14显示的系统700包括将固体源材料保留在其中用于汽化的容器。容器702包括分配阀704,在容器壁上的热电偶或其他温度传感元件706和708,如图所示。
容器702如图所示在箭头G指示的方向下降进入加热套710。加热套710在其中确定空穴716以接收容器702。成型加热套以与容器配合,并且针对此目的加热套可具有与容器外表面相适应的模制插入元件。加热套包括能够手工打开的接缝以方便地将容器插入加热套的空穴中。在将容器放入加热套中的合适位置时,互补配合地封闭元件720和722(例如Velcro
钩和环紧固元件),相互啮合以将容器保持在加热套中的适当位置。
加热套可具有如图所示的热电偶或其他温度传感元件712和722,或者与容器壁上的元件706和708相配合的监控元件,以使通过容器加热套进行的加热保持在合适的水平从而在蒸气生成和分配操作过程中汽化容器中的固体源材料。
加热套710如图所示由导线724连接到加热控制单元726上,其又由电源线730连接到合适的电源上。加热控制单元726是可被预先调整以执行所需周期和间隔的加热周期程序的可编程单元,并且此单元可以与系统中的其他传感器、监控和控制设备结合成整体以实现用于生成蒸气的固体源材料的高效汽化。
图15是根据本发明的又一方面的包括试剂递送容器802的系统800的局部透视图,其特征是集管元件连接到多孔聚集管上以从容器中排放蒸气,并显示了相关的监控和控制元件。
图15的系统包括圆柱形容器802,其与集管盖804配合。集管盖804确定了中空内部容积并在顶面810上固定分配阀812,分配阀如图所示地与分配装置816相连,分配装置如图所示与分配管道 820相连以排放源自容纳在容器中的固体源材料的蒸气,例如以特定的形式,如图所示。
容器802的特征是多孔管808与集管盖804相接,使得当加热容器中固体源材料806时(加热装置未在图15中示出),蒸气流经多孔管壁并在箭头I指示的方向上向上流动,进入集管盖804的中空内部空间以在打开阀812以分配流体时蒸气随后从容器中排出。
容器802的特征还具有填充端口822,通过此填充端口可以用固体源材料填充容器并随后将其封闭。容器配备有压力传感器826,其由信号传输线路828连接到压力传感器(PT)830上,压力传感器又由信号传输线路832连接到CPU 834上。CPU 834又由电缆线836连接到用来视频显示指示容器中压力的数据的监控器838上。可替换地,传感器826可以是温度传感器,并且压力传感器830可以由温度传感器替代。
多孔管808可通过电阻加热丝840连接到加热控制器842上,加热控制器842用来向多孔管提供合适的电输入以将其加热到要求的温度。在加热控制单元上提供适当的电源(电源未在图15中示出),并通过信号传输线路844将其连接到CPU 834,以实现对系统的整体监控和控制。
由此将多孔管808加热到合适的温度以汽化容器中的固体源材料并引导所获得的蒸气流过该多孔管的内部通道到达集管盖804的集管处。
在另一种操作方式中,可通过加热控制器对多孔管808进行加热以使固体源材料(如果其更易于熔化而非直接汽化)可以熔化以使得液体的蒸腾流体通过多孔管808的壁,此时可通过电阻加热丝840向多孔管脉冲输入足量的能量以将中空管808内部通道中的液 体迅速蒸发为蒸气。然后可利用压力传感器826来传感由此产生的压力,以确定容器中固体源材料的存储量,作为其通过压力传感器传感到的蒸气压力的函数,因此可以对容器中固体源材料的存储量进行监控,并且在操作周期中适当时间点,容器802转变为非工作状态,或是中止操作。
图16是截面方向的前视图,显示了涂覆有固体源材料的长支撑元件906,并且所得的涂覆制品平移通过加热区900以汽化固体源材料,从而生成蒸气用于流体利用装置932。
加热区900包括封闭内部容积904的闭合部分902。加热区可以是任何适合的类型,例如,加热炉、加热箱、隔热箱、热处理室等。
这种系统中的长支撑元件可以是条带、网、薄板、片、丝、线,或是其他衬底制品,其上涂有固体源材料颗粒的粉末涂层。在后续的描述中,支撑元件906采用分别具有顶面907和底面909的条带。
支撑元件移过喷头列,其包括喷头924,设置此喷头以喷射从粉末存储器914供应到位于管道922内的喷头的粉末,以及喷头920,设置此喷头以喷射从粉末存储器914供应到位于管道916内的喷头的粉末。为此,粉末是固体源材料的微粒形式,其中当条带顶面907上的固体源材料涂层911和条带底面909上的固体源材料涂层913被汽化时就可生成蒸气,这种汽化在被涂覆的条带移过加热区900时进行(其中热量的引入通过热输入箭头Q示意性的表示出,进入加热区的内部容积)。
因此,源自固体源材料涂层的蒸气被收集在加热区900的内部空间中并进入排放线路930到达下游流体利用装置932,其可包括(例如)半导体制造设施。
因此,分别涂覆在条带906的顶面和底面上的涂层可通过在加热区900中的汽化去除,并且由此生成的恢复到未涂覆状态的条带以箭头X指示的方向移出系统。条带可以是前进通过涂覆和被加热汽化区的离散长度的网或是薄板,或者可替换地,条带可形成在无端环中,以使条带在前进通过系统后(如图16示意性的显示)返回到涂覆区并再次涂覆固体源材料粉末。
为了便利涂覆操作,在进入加热区900之前,固体源材料粉末可以利用挥发性粘结剂或载体或其他基质材料形成,以给基底制品上的粉末涂层薄膜提供一致性和结构完整性。可替换地,基底材料可由自身粘性低的材料制成,对其而言固体源材料是粘性的。作为另一替换实例,基底制品可以涂覆上低粘性聚合物或是其他粘结介质,以使固体源材料粉末方便地附着到基底制品的表面。
图17是吸附剂颗粒和高导热性颗粒混合物块1000的示意图,并在截面上示出了一些吸附剂和高导热性颗粒,以显示固体源材料的表面膜上的涂层,其中颗粒块受到能量(由箭头1010指示)的冲击,以实现固体源材料的汽化。此物块1000中的吸附剂颗粒1002上具有固体源材料涂层1004,例如,以薄膜的形式。物块1000中的高导热性颗粒1006上也具有固体源材料涂层1008,例如,以薄膜的形式。
借助这种形态,物块1000中的吸附剂颗粒和高导热性材料使相对于固体源材料的体积具有高的表面积,这是由于其以薄膜形式涂覆在吸附剂和高导热性颗粒的表面上以及吸附剂的孔隙中,可以以高效的方式便利地对其进行汽化。
物块1000中的颗粒可以用任何适合的方式涂覆,例如,利用辊式涂覆工艺、喷涂、浸浴、流化床涂覆,或是任何其他方式将涂层施加到颗粒上。吸附剂可以是任何适合的类型,例如,活性炭吸 附剂、分子筛、硅藻土、粘土型吸附剂、大网络树脂、硅土、氧化铝等。物块中的高导热性颗粒可以是任何高传导性材料,但是优选由金属如镍、不锈钢、钛等,或是高导热性陶瓷制成。
图18是传送系统1020的示意图,其用于传送固体源材料颗粒1030通过加热区1022以汽化固体源材料并生成在蒸气利用工序中使用的蒸气。
如图18所示,容纳颗粒1030的供料容器1026形成用来拣拾颗粒的存储室,对颗粒的拣拾通过其主表面上配备的挡板、凹槽或其他拾取结构的传送带1024实现。传送带1024沿箭头1032指示出的方向前进通过加热区1022,其中被传送带运载的颗粒1050在此加热区中至少部分被汽化,以生成蒸气。将蒸气从加热区1022中排入管道1060以在随后使用。
部分汽化的颗粒1052被传送带运载至收集室1054。可设置收集室1054向供料容器1026中送料,使颗粒再循环以使颗粒通过加热区1022循环通道最终全部被汽化。
可替换地,图18系统中的颗粒在这里可以是(例如)根据图17所示或描述类型的基底颗粒,其已经涂覆上固体源材料。
图19是流化床(fluidized bed)系统1100的示意图,其用来从涂覆在基底颗粒上的固体源材料中生成蒸气,并且在下游流体利用装置1134中利用由此生成的蒸气。
系统1100包括包封闭内部容积1104的流化床容器1102,内部容积1104中具有颗粒流化床1106,位于筛选支撑件1108的上方。筛选支撑件1108的下方是气体分配器1112,其位于容器的下部充气空间1110中。气体分配器112由气体送料管道1114连接到流化 气源1116(例如,被收集到吸入管道1118中用于提纯和压缩的空气),随后进入管道1114进而流到容器1102。
容器1102连接到送料斗1120向其供应固体,涂覆有固体源材料的颗粒从送料斗1120中流入斜道1122进而进入流化床1106。在流化床1106与斜道1122相对的一面上具有流出斜道1124,其连接到收集斗1126上,从这里用过的固体可以移动到管道1128中以进行处理、回收或是其他处置。
源自被汽化的固体源材料的蒸气,当在流化床中生成时(此操作在适于进行汽化的高温下进行),从流化床容器排入管道1132并在其中流动到达流体利用装置1134。
通过图19中所示的设置,可控制涂覆有固体源材料的颗粒在热流化床中的停留时间以使用高热效率方式生成的蒸气最多。
图20是利用固体源材料的蒸气生成系统1200的示意图,其配备有各种监控和控制元件。
如图20所示,蒸气生成系统1200包括具有底面1202、盖1206、和在其中确定封闭内部空间1212的周边侧壁1204的蒸气生成容器1201。在该内部空间1212中容纳有一定量的初始固体源材料1218,其可以是(例如)液体或半固体形式,这是由于对固体源材料的加热(加热装置未在图20中示出)。如图所示,固体源材料被固定在轴1214下端的多孔板元件1216覆盖。
在图20所示的设置中,轴1214可以是中空的以容纳流过其中的蒸气并到达高传导性流动控制阀1260,以将蒸气从阀1260排入管道1264。蒸气流入管道1264到达流动控制器1266,蒸气从这里流入管道1270到达累积流量计1272,此后流入管道1274到达流 体利用装置或加工设备。流动控制器1266可以是任何类型,包括(例如)流动控制阀、质流控制器、限流节流元件、流体压力调节器等。
可使用累积流量计来确定从容器1201流出的蒸气的累积量,由此提供可指示留在容器中的源化学物质总量的输出结果。当容器中的源化学物质即将耗尽时,可设置累积流量计以输出信号(例如,音频和/或视频警报),则容器需要重新填充新鲜的源化学物质,或者将其去除换上新的容纳有源化学物质的容器。
在图20的系统中,除了累积流量计,容器1201中源化学物质的水平可以用各种方式确定。系统可以具有(例如)侧室1246,其与容器1201流体连通,其中源材料1248保持液体或是可流动的半固体形式,这可以通过加热套1250向侧室提供热量来实现。在侧室中设置浮动传感元件1252并通过信号递送线路1254将其操作性地连接到中央处理单元(CPU)1240,以将从浮动传感器发出的信号递送到CPU以监控侧腔室中源化学物质材料的水平。
CPU可以是任何适合的类型,例如,通用可编程计算机,微处理单元,可编程逻辑控制器等。输出显示装置1244由信号传输线路1242连接到CPU 1240并输出信号到其中,该显示装置用于视频数据的图像输出,如容器1201的图像描述显示了其中的源化学物质的水平。
作为对容器1201中源化学物质进行水平监控的另一种形式,容器的盖1206可在其下侧安装可发出激光信号的激光信号发生器1208。从发生器1208发出的激光信号被投射到板元件1216的顶面并被反射到盖1206下表面上的光电检测器1210处。光电检测器作出响应并将输出信号(其指示出从检测器到板元件顶面的距离)传入信号传输线路1256进而到达CPU 1240,以监控源化学物质的水 平并在监控器1244上输出该水平的图像描述,并且/或者保持水平的数据记录并提供指示出容器1201中源化学物质临近耗尽状态的输出结果。
作为容器1201中源化学物质的水平传感的另一变化,容器可配备有一系列垂直地空间分离的接近开关1221、1222、1223、1224和1225,其安装在容器侧壁1204上并通过信号传输线路1230连接到CPU 1240上。每个接近开关通过板元件1216的接触或靠近来致动,因此板元件在分配来自容器的蒸气的过程中逐步下降时,致动每个依次降低的开关以递送相应的信号,此信号指示出这一位置并被送至CPU以监控并输出使得操作者能够了解容器中板元件位置的输出结果。这使得可依次进行适时的操作以用新鲜的源化学物质再次填充容器,或者将容器取出换上新的容器。
系统1200还包括动态测试组件,当容器没有有效地将蒸气分配到下游流体利用工序时可用它来确定容器中源化学物质水平。惰性气体源1276(例如,氮气、氦气、氩气等)通过管道1278接到泵1280上,其将一团惰性气体注入到包括有质流控制器1282的送料管道1290中,以使惰性气体再被注入到容器1201的内部空间1212中。压力传感器1220安装在容器的盖1206上并通过信号传输线路1262连接到CPU 1240上。
在操作中,致动泵1280以从源1276处向容器1201中脉冲输入(注入)体积已知的惰性气体。此时可以使用压力传感器1220确定容器中的可用开放容积,其关系到有多少源化学物质材料残留在容器中,其可以通过CPU 1240进行计算确定并输出需要的结果。
可替换地,可设置系统以使来自源1276的惰性气体的体积足够升高容器1201中的压力(其由传感器1220测量)到达特定的具体压力值,并且可将惰性气体的体积输入到CPU 1240中以确定残 留在容器中的源化学物质的总量。对于此方法,可以利用质流控制器1282来测量进入容器的惰性气体。
在上面两段中描述的两种水平确定方法中的任一种中,当容器不能有效地以分配模式供应蒸气时就进行这种水平确定。针对此目的,在容器1201离线时注入惰性气体。这可以通过由CPU管理的周期计时程序来实现,CPU连接到流动控制阀1260并有效地控制流动控制阀,当进行动态水平确定时关闭阀1260。排放管道1274可具有与其相通的稳压罐或其他存留容器(未在图20中示出),用来在有效分配操作中吸收过量的气体,因此在动态水平测试中,阀1260是关闭的,并且将来自存留容器的蒸气提供到下游流体利用工序,因而维持蒸气分配操作的连续性。存留容器可通过适合的阀集管装置、迂回管道或其他流动回路与排放线路1274相连以实现这种操作。
因此应意识到本发明提供了有效且可靠的装置和方法用来递送来自固体源材料的蒸气,并且本发明可以在各种包括分配操作的监控与控制器的具体设置中实施,因而以安全且高效的方式向流体利用装置或工序提供蒸气。
在另一方面,固体源试剂递送系统包括确定了封闭内部容积的容器,此内部容积中容纳有固体源材料。容器在它的上部配备有阀组件,容器上部由高导热性材料(比如铝)的块(block)包覆,高导热性材料块可拆卸地固定在阀组件上。该块可分离成零部件,其相互操作性地配合以封装阀周围的整体结构。
例如,在一个实施方式中,该块形成为两半的形式,其封装阀组件,与阀结构间为热传导接触,以使该块在被加热时向阀传热,从而避免阀组件中的固体源材料蒸气凝结。
该块的各个部分可以任何方式相互连接。例如,该块可形成为半部分形式,其相互铰接,以将其打开并围绕阀头组件安装,随后将其闭合以使这些半部分相互配合并利用适合的固定结构将其固定在合适的位置。
这种固定结构可以是任何适合的类型,包括连接元件、锁定结构、卡销、键结构等。该块中可配备有通道以使来自阀的源试剂蒸气流体进入阀组件并通过该块到达相关的流动回路。流动回路又连接到下游工序装置上,在其中使用被分配的蒸气。
针对此目的,该块可配备有附件、连接件等与阀组件中的阀端口配合连接的元件,并实现该块与相关流动回路的连接,例如,具有与该块相连的附件的排放线路。
该块可利用任何适合的加热装置进行加热,包括辐射加热,当与适合的电源连接时该块自身的电阻加热,将微波或超声波能量投射到该块上对其进行加热,用加热套套住该块并操作性地设置加热套以将该块加热到高温,或是其他适合的加热设置,通过其可升高该块的温度以将热量传导到阀通道中(阀通道在固体源试剂分配系统中的阀组件中),以阻止阀通道和相关流体回路中源试剂蒸气的凝结。
在另一方面,本发明涉及包括法兰的固体源试剂递送系统,法兰用于封闭递送系统的容器,其中法兰由非标准螺钉固定到试剂供应容器上,螺丝需要用特定的工具拆卸,比如非标准螺丝刀。以这种方式,试剂递送系统以具有阻止脱落(tamper-resistant)或防止脱落(tamper-proof)的特征。
在另一实施方式中,用来将法兰固定到容器上的螺钉上具有标记,因此需要破坏标记才可通向位于它们下方的机械紧固件。这种设置确保方便地检测到任何对容器的干扰或是未经许可的进入。
在另一个实施方式中,固体源试剂递送系统包括确定用于容纳固体源材料的封闭容积(空间)的容器,其中容器适于在其上采用套筒式加热器,例如薄的圆柱形电阻加热器或是其他形式紧凑的加热器。比如,一个或多个(例如3或4个)加热器可设置在与容器相关联的阀中或是在其附近,其用于在容器中的源材料被加热时控制来自容器的固体源蒸气流。阀可具有高传导性特征,并且可以安装在法兰或是其他封闭元件上,该法兰或其他封闭元件用来确定容器的内部容积,固体源试剂存储在其中并且来自这里的固体源试剂蒸气在分配操作中从容器中被分配出去。
在固体源试剂递送组装件的一个实施方式中,其特征是具有上述环绕阀的传导性块(block),可具有钻孔或镗孔,其中插入有电阻加热元件,以加热该块并由此加热被该块封装的阀。另外地,或可替换地,容器自身可以被构造以便可以在容器壁中或其附近使用加热器。
例如,容器壁可以制得足够厚以容纳形成于其中的壁兜,来容纳加热器,其可以选择性地插入到壁兜中以向容器壁供热从而将热量传导入容器中来加热其中的固体源试剂材料。针对此目的容器可由传导性材料形成,诸如铝或铝合金。
图21是根据本发明的一个实施方式的固体源试剂递送组装件(package)1300的局部截面正视图。
固体源试剂递送组装件1300包括具有圆周上延伸的圆柱形侧壁1304的固体源试剂容器1302和底面1306,底面1306与顶部法 兰封闭元件1310一起确定容纳固体源试剂1374的封闭空间1372。尽管将图21中所示的固体源试剂材料作为一整体填充材料提供到容器中,为了清楚的阐述,但应认识到此材料可以提供到用来促进来自固体源试剂的蒸气生成的支撑件或是其他相关结构上。在一个特别优选的实施方式中,固体源试剂材料在容器的内部空间中由多孔金属介质支撑,以整体块或是单个体的形式,或以填塞体的形式。
顶部法兰封闭元件1310中设置有用于容纳各自的机械紧固件1312和1314的螺纹通道,这两个紧固件与相应的螺纹通道接合并进入侧壁1302中。以此方式,可将顶部法兰封闭元件1310机械紧固并固定到容器侧壁上。
作为防脱(anti-tamper)特征,可以形成机械紧固件1312和1314的头部,以便需要用非标准螺丝刀进行拆卸,或以其他方式形成而需要用其他的非标准工具拆卸,因此组装件的阻止脱落特征被加强。
作为进一步的特征,将粘结性标签1316和1318设置到机械紧固件头部上方,由此任何试图对组装件容纳物未经允许的接近都由于破坏了密封标记而被检测到。
顶部法兰封闭元件中具有中央开口,其与装在块1304中的阀组件1360相通。块1304由半部分1342和1344形成。每个半部分可操作性地在接缝1346处配合,并且如图21所示其通过该部件前表面上的紧固件1348彼此相连。块1340可以在半部分中形成,半部分在部件的后表面铰接以蛤壳的方式使块部分打开并封闭,以在此后的热接触中与阀组件1360相连。
部件1340中可具有与阀组件中的阀室(未示出)相通的通道,在阀组件中连接于阀杆1362的阀元件(同样未示出)可以通过转 动阀手轮1364在完全打开和完全封闭位置之间转换,以分别分配或容纳固体源试剂蒸气。
阀组件因此可以与部件中的排放通道相通,其在端口处截止,端口中设置有附件1368用来与分配管道1370相连,以作为流体回路(例如可以与下游半导体制造设备相连的)的一部分。
为了加热固体源试剂容器1302,如图所示,此容器的侧壁1304可以形成有凹口1320和1322以分别容纳插入其中的加热器1326和1330。加热器1326是设置在壁开口中的电阻加热器并且由电线1328连接于适合的电源上,以对最靠近那里的容器壁进行电阻加热。以类似的方式,壁开口1322包括由电线1332连接到电力供应装置上的加热器1330,其可以同电源一样向电线1328供应能量。
在所示的实施方式中,部件1340也通过分别在部件半部分上钻出的通道进行加热,以容纳插入其中的加热器1350和1356,其分别通过电线1352和1358连接到适合的电源上,以对部件进行电阻加热。这种对部件的加热又加热阀组件1360和相关联的流体通道,由此可阻止在此通道中源试剂蒸气的凝结。
应意识到尽管在容器侧壁中显示了两个加热器,并且在部件1340中显示了两个加热器,但根据汽化、蒸气压力和源试剂的挥发性,以及使用固体源试剂递送组件的环境温度状况,在本发明的具体实施方式中可以采用更多或更少个数的加热器。
图22是固体源试剂递送组件1380的正视图,其被遮蔽在收缩性薄膜1382中,其具有安全和防干扰的特征。
递送固体源试剂蒸气中一个现存问题是难以确定固体源试剂材料何时临近耗尽,以及何时需要将新的固体源试剂递送组件引入 工艺系统中。因此本发明在另外的方面提供实施方式,其中可以方便地检测残留在汽化容器中的固体源试剂的水平。
在一个实施方式中,源物质容器中源试剂材料的水平可通过压力测量进行监控。以这种方式,加热固体源材料以增加蒸气压力,并提供加热真空计量器、压力计和传感器来监控压力并生成指示供料容器中固体源试剂存储量的输出结果。
计量器可安装在汽化组装件的出口处以监控处于稳定状态的系统中现有工艺温度下的蒸气压力。一旦将材料从蒸发器容器中分配出去,可用压力就会降低到稳定状态值,假设压力可以通过提供的压力监控元件进行测量。因此,针对被分配蒸气流速的不同,在具体的温度处可获得不同的压力稳定状态值。随着蒸发器温度升高,压力的稳定状态值也会升高。典型地,用户可以在固定或恒定温度水平下使用蒸发器。因此,可方便地检测针对源试剂蒸气既定流速的稳定状态压力。
当从汽化器容器中除去材料时,与受热汽化器容器(例如,固体源材料与容器中的受热壁或受热支撑结构接触)接触的材料表面积会减少。在既定的流速和温度下,当材料水平开始接近耗尽时,稳定状态压力会因此降低。稳定状态压力的下降可与蒸发器容器中残留材料的总量相关。
作为实例,固体源试剂可以是B18H22。随着此材料被汽化,需要逐渐增加汽化器容器的温度以使源试剂蒸气的流速保持恒定。这可归因于汽化材料时源材料蒸气压力的降低。这可由于各种原因发生,如总表面积减少,或固体源试剂材料的异构化或分解。有可能根据经验确定残留在汽化器容器中的材料总量之间的函数关系,容器温度和控制阀的百分比开启特性需要用来保持汽化器容器上的流动控制阀下游的预定流速或预定温度。
在另一实施方式中,通过在一段具体时间中向蒸发器容器中填充预定热量可确定残留在蒸发器容器中源试剂材料的总量。此时系统达到其平衡蒸气压力时的速率可与残留在蒸发器容器中材料的总量相关。因此可建立经验性的关系,以使接近平衡压力的速率与残留在蒸发器容器纵材料的总量相关联。
汽化器容器和顶部法兰封闭元件可由任何适合的结构材料形成,此结构材料能够使源试剂材料被加热以生成足够的试剂蒸气用于分配到外部使用。
在图21中所示的通用类型的固体源试剂递送组装件的一个实施方式中,容器由铝形成以提供高导热性用于加热源试剂材料,并且阀组件中的流动控制阀和顶部法兰元件也是由不锈钢形成。在此系统中,容器是绝缘的,仅阀可被加热。仅对阀进行加热可确保阀的温度始终高于容器中固体源试剂材料的温度。用诸如铝制造源试剂容器保证容器内容物具有良好的温度均匀性。不锈钢顶部法兰元件会部分阻碍热传输并确保源试剂容器的温度低于阀组件的温度,以使固体不会在阀中凝结。可通过图21中所示类型的部件向阀输入热量,因此热量被传导通过不锈钢法兰封闭元件到达源试剂容器的残留物。
在另一个方面,本发明致力于与极低蒸气压(在室温)固体源试剂(诸如B14和B18H22,以及某些铟和锑固体源)相关的问题。由于它们非常低的蒸气压力,必须加热这些材料以能够递送它们的蒸气,但是很难提供足够的热量以生成要求量的蒸气。
在这样的情况下,本发明考虑使用溶剂(源试剂固体溶解于其中),以在溶剂被蒸发时提高低压蒸气压力固体的汽化速率。也可使用溶剂将低蒸气压力固体递送到利用点(point of use),在这里溶剂和低蒸气压力固体被迅速汽化。
在使用溶剂溶解低蒸气压力固体时,可用任何适合的溶剂,包括有机和无机溶剂(其不与固体反应),来增加固体的汽化速率。此时可从溶剂中提取出固体蒸气并使其流到利用点。可替换地,含有溶解固体的溶剂可流到汽化器处,溶剂/源试剂混合物在这里被迅速汽化,由此生成的蒸气然后按需要在后续工序中使用,例如,用于清洁工艺系统室,其包括可通过源试剂蒸气去除的沉积物。
在另一方面,本发明提供监控固体源试剂的技术以确定源试剂供料容器中此材料何时临近耗尽。在此方面,使用热通量传感器确定残留在源试剂供料容器中的残留固体化学物质。由于使用过程中化学物质被加热并汽化,可测量热流以监控残留在源试剂供料容器中源试剂的水平。
合适的热通量传感器可通过商用渠道方便地购得。在一个实施方式中,热通量传感器是薄膜热电偶传感器,其通过传感器元件生成与热流量成比例的电压,电压与实际热流量直接相关。这种类型的热通量传感器(比如HFS-3型和HFS-4型薄膜热通量传感器)可从Omega Engineering有限公司(斯坦福得,康涅狄格)购得。
通过将这种热通量传感器设置在源试剂供料容器上,可以对热流量进行全程监控。在稳定状态操作中,热流量通常具有相对小的值,特别是如果按照要求供料容器是绝缘的,从容器的热量损失就最小。然而,当化学物质被耗尽,供料容器上要求的热负荷作为时间的函数会减小,因为只有较少的材料保持在合适的水平以生成蒸气用于分配。更重要地,容器内部固体化学物质的表面会发生热量损失,因此当蒸发固体化学物质时,热量在固体表面损失,使得此区域稍冷。由于剩余环境会比较热,就会引发热量流到固体表面,并且可使用热通量传感器测量并监控此流量。
在一个具体的设置中,沿着供料容器的垂直轴安置几个这种热通量传感器,由此可随时间对容器中化学物质的水平进行密切监控。当化学物质水平耗尽时,热通量传感器会检测到化学物质水平处的热流量变化。在大部分分配操作中热通量传感器会在稳定状态工作,根据从源料容器到周围环境的传导测量热损失。
本发明在另一方面,提供采用主动冷却的固体源试剂递送组装件来递送室温附近或低于室温的试剂蒸气。可利用这种方法将例如二氟化氙递送到源料室。在25℃时,XeF2具有足够的蒸气压,其能够利用合理尺寸的递送管道(例如内径小于1英寸)使气流达到每分钟几个标准立方厘米(sccm)。然而,充满XeF2的供料容器可能仅能够在相对短的时间内递送足够的流体,比如几分钟。当材料被递送时,如上所述,固体源试剂的表面会由于材料的蒸发而冷却。为了克服这个问题,可用主动冷却供料容器来根据工艺要求维持20℃-30℃的温度。为了减少对递送管道的热量跟踪的需要,可保持容器的温度稍低于递送管道的温度。以此方式,可以足够高的流速递送源试剂材料而不会使其在递送管道中沉积。
存在有各种可用主动冷却递送的化学物质。实质上,这种方法可用于任何化学物质具有足够的蒸气压力以使合格的流体保持温度在约10℃和约50℃之间。
可使用涡流冷却器迅速冷却高温下的供料容器。例如,用于递送十八硼烷的供料容器在93℃和115℃之间操作。为了在使用后移除供料容器,供料容器必须足够冷却以使用户触摸,并且可以使用涡流冷却器来降低容器的温度到达可触摸的状态。
图23是根据本发明的一个实施方式的源试剂供应组件的各种位置处温度(以℃为单位)和热通量传感器读数(以伏特(直流)为单位)的曲线图,其为消逝时间(分钟)的函数,包括阀表面温 度(曲线A),下部容器表面温度(曲线B),环境温度(曲线C),由热流量传感器监测的温度(曲线D),上部供料容器表面温度(曲线E),设置在容器本体和法兰封闭元件之间的转接器(接头)的铝转接器表面温度(曲线F),以及供料容器阀和供料容器主体之间的温度差(曲线G)。图23中所示的用于生成数据的涡流冷却器是ExairModel 3204型涡流冷却器,用于对不含有任何化学物质的供料容器进行主动冷却,以简单的概念检验(proof-of-concept)测试的方式设置。
图23中显示的数据可使用在容器主体上具有单环控制器的供料容器获得。在布置在阀和容器本体部分的并联电路中施加不同的功率。操作Exait Model 3204涡流冷却器以恒定的速率从供料容器的底部去除热量。在此测试中,施加50psig的压力到冷却器入口。此压力水平相当于在约0℃时(依次相应于约40瓦的冷却)2个标准立方英尺(scfm)的氮气流,与从参考资料估计的一样,参考资料由涡流冷却设备的制造商提供。
本发明在另一方面提供另一设置以监控供料容器中固体源试剂的总量,其避免工序运行中间固体源试剂被耗尽的情形,或是对供料容器的预定耗尽不精确确定的情形,这样的情形下供料容器永远无法使用,并被新鲜的试剂供料容器替换,导致了固体源试剂的浪费。
通过从测得重量中减去容器自身的重量来对源料容器进行简单的称重以确定容纳在其中的固体源试剂的总量,这并不是此问题的解决方法,因为一旦被安装上原料容器就通常处于热封闭中,这使其难于进行称重。
本发明通过使用小型中红外传感器克服了这个问题,其直接安装在容器中,传感器头在容器的封闭空间内,与固体源试剂材料接 触。传感器可以是任何适合的类型,并可以(例如)在红外光谱2μm到4μm的波长范围内操作。针对此目的的优选传感器包括那些可从Wikls Enterprise有限公司(南诺沃客,康涅狄格)购得的传感器,其是使用衰减全反射(ATR)采样的串联中范围红外传感器。
在ATR采样中,辐射光束在内部向下被反射到红外传输光学元件上,每次反射波束内的能量略高于表面,因此当样本与反射表面接触时,红外能量在样本吸收的波长处被吸收。
更具体地,来自连续源料的红外辐射在覆盖(涂覆)有源材料的红外吸收表面处反弹。固体源材料位于光学表面上,或者其在此表面上浓缩成为薄膜。随着固体源材料的厚度耗尽(随着固体被汽化而生成用于分配的蒸气),红外信号会增大。当没有材料剩下时达到终点,此终点可由依赖时间的曲线方便确定。在终点处,可递送信号给用户,指示出到时间换出蒸发器容器了,并引入装满固体源试剂材料的新的容器。
在使用中范围红外传感器的另一个实施方式中,使用红外滤光片限制对红外区的探测,源试剂材料在此区域中吸收红外波。
在进一步的实施方式中,对红外区中多个波段进行监控,以分别监控固体材料和不想获得的沉积物副产物,以提醒用户更换组分。
在又一个实施方式中,红外吸收表面上的材料封装在网孔中以防止其在递送和/或安装试剂供料容器的过程中从吸收表面脱落,此过程中容器会受到物理震动或机械冲击。
在又一个实施方式中,使用中范围红外传感器测量溶解在离子液体存储介质中材料的总量,其中源试剂在此介质中是溶解状态, 源试剂在分配状态下从离子液体存储介质脱离,并从源试剂供料容器中流出。
本发明在另一个实施方式中将二氟化氙化学物质递送到离子注入系统,其使用固体XeF2源材料。本发明的该实施方式涉及离子注入器,其在操作中被污染并要求进行清洁以保持高效的性能。关于XeF2源材料的具体问题是递送充足的化学物质以完成清洁,而符合进入离子注入器系统气箱中的容器的说明,包括此容器能够承受1500磅/平方英寸(psi)或更大的偶然过压的要求。
本发明通过提供由铝制成的源试剂容器解决了这一问题,其中的铝泡沫插入元件作为固体源材料的载体,其中金属泡沫插入元件优先以压配合形式提供。铝泡沫产生了大表面积支撑结构,其能够将热能传入容器内部空间的内部区域以获得高效的热传输以及随后固体源材料的汽化。
代替铝,源试剂供料容器和泡沫插入元件可以由铝以外的其他材料制成,例如具有适合传导性和热容特性的金属,如不锈钢、镍、铜等。代替泡沫插入元件,可在源区域容器的内部空间中提供大表面积传导支撑结构,其中利用金属棉、金属球、顺序托盘(例如层叠序列)或其他堆积制品或介质进行堆积。理想地,堆积具有大表面积,大空隙体积,良好的热性能,和良好的结构完整性。当用作填充介质时,球体可以是固体(具有波形或罐状特征),并且可使用非球形的几何外形,比如立方体,圆柱体等,并且在具体实施方式中,此堆积介质制品可由金属泡沫形成。
当与内部空间包含有多个托盘的蒸发器相比,使用金属泡沫、棉等提供了容积上的优势且便于堆积。相对于平面托盘和板结构,三维多孔网络提供更大的固体源试剂存储空间。进一步,托盘和板结构每次必须在一个水平处装填源试剂材料,其是冗长且缓慢的过 程,然而颗粒或是微粒形式的源试剂材料可以流入三维泡沫网络中,并且简单地震动到适当的位置,由此细分的固体就可以在整个多孔基体中扩散开。
为了适应对于偶然过压的规定以将固体源试剂供料容器设置在具有高安全水平的离子注入器的气体箱中,在一个实施方式中的固体源试剂供应容器形成为其中不锈钢合并法兰元件,其已经焊合(爆炸接合,explosion bonded)于铝上。此结构提供铝-钢转换结构,在组件中使钢的强度优势在此结构的上部实现,并在此结构的另一部分利用铝的热传导优势。
在另一个实施方式中,利用焊合形成具有钢质上部的结构,其中可切割出螺纹以拧旋入顶部封闭元件,因而使得能在固体源试剂供料容器的上部利用钢的结构强度,并在固体源试剂供料容器的下部利用铝的高传导性。焊合工序可以通过商业途径进行,并且可以在本发明的广泛实际应用中有效地用于制造固体源试剂供料容器。
在多个实例中,固体源试剂容器和包含在其中的多空泡沫插入元件或其他多孔介质可进行表面处理或涂覆以进一步改进容器及其内部结构的耐化学性,如可适合容纳其他非流体基化学物质。例如,容器和多孔介质可具有聚合物涂层,或者,如果由诸如铝的材料形成,则可以进行阳极氧化或钝化处理。
使用固体泡沫作为支持介质可以便利地存储和递送各种固体源材料。用于此目的的固体源材料可以精细分割的形式提供并通过震动、搅动、溶解沉积或其他混合形式分散在泡沫材料中,以适合于给定应用中特定的多孔性介质和固体源材料。
本发明因此考虑用于固体氟化物的固体源试剂递送组装件,在优选的实施方式中将其制造成可承受1500磅/平方英尺或更高的压 力。此组装件的容器可以是任何适合的尺寸,例如,直径为3-8英寸的和高度为10-25英寸。在一个实施方式中,容器直径4英寸,高度13英寸,并具有大于60cm3的内部空间容积。在此实施方式中的容器由铝形成,具有压配合的铝泡沫插入元件,并具有由不锈钢形成的容器及顶部封闭法兰元件。此组装件中的阀是具有阀传导力(Cv>2.65)的手动阀,其在1小时的时间内提供最大15标准立方厘米/分钟的流速。
通过在容器内部空间提供多孔介质,此固体源试剂递送组装件可实质性地减少固体源试剂的敏感性以经受蒸发冷却和表面区域聚集。铝泡沫是优选的插入介质材料,其中采用5孔隙/英寸(ppi)的泡沫材料是高度有利的。
在一个实施方式中的组装件包括通过螺栓紧固件固定在容器侧壁上的顶部法兰封闭元件,如图21所示。可替换地,顶部法兰封闭元件可通过纵向穿过侧壁的整个长度的螺栓固定在侧壁上,螺栓在顶部固定于顶部法兰封闭元件上,并在底部固定于容器的底盘。在此实施方式中,底盘可制成封闭的元件,并且顶部封闭元件和底部的底盘在它和临近的侧壁端面之间均可具有垫片、O-形环或其他密封元件。
在另一实施方式中的顶部法兰封闭元件可以形成为其内部表面具有螺纹的帽,用于与容器外部螺纹表面进行螺纹连接,可选地可使用O-形环或垫片以形成气密性密封。作为另一个替换例,顶部封闭元件可包括拧入帽和粗塞(bull plug)结构,可选择地具有O-形环或垫片密封元件。
在又一个实施方式中的顶部封闭元件是焊合于铝容器上的不锈钢法兰元件。
图24是固体源试剂递送组装件1400的局部截面正视图,包括确定了封闭内部空间(容积)1404的容器1402。在内部空间1404中设置有一列垂直层叠的多孔金属圆盘1406、1408、1410、1412和1414,其压配合到内部空间1404中。上部圆盘1412和1414中具有形成通道1420的中心孔1416和1418。
容器1402可由诸如铝的金属形成,选择铝以提供有利地将热量传输到容器和其中的多孔金属插入元件中的传导性,以生成源试剂蒸气。由(例如)不锈钢形成的下部法兰1422焊合于容器1402上。上部法兰1424通过连接到螺母1432、1436、1438和1440的螺栓连接于此下部法兰上。上部法兰1424具有连接到其上的附件1426,并且法兰1430连接到附件上,以将蒸气分配管道连接到固体源试剂供料容器上。
此容器中的多孔金属插入元件具有分散在其中的精细分隔的固体源试剂,试剂分散在金属插入元件的孔中。通过将固体源试剂掺入金属泡沫制品的孔隙中,传入泡沫制品的热量会以高效的方式从固体源试剂中生成蒸气。
因此本发明系统提供了有效的固体源试剂递送组装件,其尤其对于递送二氟化氙有用。二氟化氙是分子重量为169.29、熔化温度约为135℃的白色、淡色的晶体粉末。二氟化氙汽化中的焓变化约为13.315千卡/摩尔,或者可替换地表述为,对于XeF2蒸气的10sccm气流约6卡/分钟。
用于封装作为固体源试剂的二氟化氙的优选金属泡沫包括具有5个孔隙/英寸,密度0.189g/cm3,导热率~4W/mK,表面积约3.3cm2/cm3的铝泡沫,以圆盘或盘的形式,圆盘或盘的直径约等于容器的内径,由此盘可以一个在另一个的顶上压配合到容器中,以在容器的内部空间中形成叠置列的盘。
在一个优选的实施方式中,二氟化氙固体源试剂递送组装件包括其内具有铝泡沫插入元件的容器,其中插入元件包括一个或多个圆盘(puck),在容器的上部具有加热部件,并在容器下部具有有效冷却装置,以防止固体源试剂的表面冷却和凝结。有效冷却能力可由连于容器下部的涡流冷却单元提供。此组装件可用于分配二氟化氙蒸气以清洁诸如微电子设备离子注入工序室的室,以去除沉积物,例如硼、砷、磷等,其产生于此掺杂物的离子注入过程中。
从源试剂递送组装件分配的二氟化氙可生成等离子(例如利用诸如砷的载气),在一段时间的操作后当掺杂物沉积物在此室中累积后,对离子注入工序室进行高效清洁,或者针对此程度要求对该室进行清洁。
因此这里将以其全部内容结合于此的方式,用于所有目的:美国专利5,518,528;美国专利6,089,027;美国专利6,101,816和美国专利6,343,476。
本发明考虑提供用于递送低压流体的高传导性阀。相对于之前用于递送低压流体的传统实例,本发明的阀的流量系数显著增加。
优选地,构造并设置本发明的阀并进行布置以适应高达230psig的操作压力和范围在-28℃到150℃之间的操作温度。
本发明的另一方面涉及材料(物质)递送系统,包括连接于材料供应容器的本发明的高传导性阀。根据一个实施方式,材料供应容器包含在半导体加工中使用的材料,诸如流体,或替换的固体,其在容器中被加热或进行其他加工以形成用于分配的流体。可通过这种设置进行分配的试剂的具体实例包括(没有限制)有机金属试剂、蚀刻试剂、清洁试剂、光刻胶前体材料和掺杂剂。
本发明的另一方面涉及在半导体装置制造中使用的系统,包括根据本发明的材料递送系统,连接于在半导体制造设施(例如半导体加工设备)中使用被递送材料的装置上,用于诸如离子注入、化学气相沉积、蚀刻、清洁等。
本发明的阀具有紧凑的特征,例如具有阀体,其总容积(在这里总体积指阀体的总体积,包括阀室的空隙容积和阀体内连接通道的空隙容积)为4~20立方英寸。
在阀体的一个实施方式中,总容积的15%到35%由阀室占据(阀室中的阀元件可以移动以打开或封闭阀)。在一个优选实施方式中,其中阀体的总体容积在从7到10立方英寸的范围内,阀室占据了从1.5到3.5立方英寸的容积。进口通道在阀体中,按照从它与阀室相交处到阀体表面处的出口通道的测量,可以占据从0.05到0.45立方英寸的容积。
在本发明的紧凑阀中,一个优选的实施方式具有范围从0.75到1.25的出口通道直径与进口通道直径的比值,该比值更优选是在从0.80到1.15的范围中,进一步更优选的范围是从0.90到1010,而最优选的比值范围是从0.95到1.05。
在另一方面,在优选实施方式中的出口通道长度与进口通道长度的比值在从0.20到1.5的范围中,更优选在从0.3到1.2的范围中,而最优选是在从0.35到1.0的范围中。
因此本发明的阀是小体积阀(小体积阀在这里意味着其为阀体总体体积小于20立方英寸的阀),并在其内部具有相对较大的内部开放容积。例如,阀的开放容积(就是说将此容积定义为进口通道、出口通道和阀室各自容积的总和)可以在从容器主体总体容积的 25%到45%的范围内,并且更优选在从容器主体总体容积的30%到40%的范围内。
本发明的阀具有高传导性的特征,并优选地具有大于2的流量系数,并更优选地具有至少2.5的流量系数。
作为具体实例,此类型的阀在下文中参照图25-28进行描述,其具有在约2.7到2.9范围内的流量系数。该阀与在之前实际应用中用于分配低压流体的阀相反,其具有在约0.2到0.35范围内的流量系数。
考虑通常情况下的阀操作,流体流动控制阀可通过控制流速来控制流体流动,利用阀壳体中的阀元件的位置变化来限制流体的流速,流体通过阀体和包括可移除阀元件的阀室。可替换地,或另外地,流体流动控制阀可以通过在容器入口处的流体压力和容器出口处的流体压力之间施加特定压差来控制流体流动,因此对于阀开口的给定孔尺寸,通常增大压差可使流速增大。
阀的流量系数(有时作为阀的容量指数被提及)与阀的流速和压差特征有关。流量系数使得能够对不同阀的相对性能进行评估,并在知道这两个(即流速和压降)中的一个时对流速或压差进行确定。
本文中使用的术语阀流量系数(Cv)是指在温度70下以加仑/分钟表示的水的流速,其在阀上产生1磅/平方英寸(表压)的压降。因此阀流量系数的单位是特定的,并且在下文中提及的Cv的值没有尺寸单位。
如本文涉及本发明的阀使用的,术语高传导性是指阀的Cv值至少为2。
本发明的阀在现有技术上取得了实质性的进步,使得有可能使低压流体分配以高流动压降至更低流体压,例如范围在0.005-10托的压力。
本发明的高传导性阀可在任何流体流动的广泛应用中使用。
在一个优选的实施方式中,阀用作分配控制阀,用于使源化学物质从容纳相同物质的容器中流出。源化学物质可以是任何适合的形式。在一个具体实施方式中,源化学物质是可汽化固体的形式,作为用在半导体加工操作中的源料蒸气。在其他具体实施方式中,源化学物质可以是液体源,用于生成在下游气体消耗装置中使用的蒸气。在另一个具体实施方式中,源化学物质是吸附在粒子物理吸附介质的基底上的气态试剂,将气体在分配状况下从基底释放以流到外部使用地。在又一个具体实施方式中,源化学物质是在高压下保持在容器中的流体,容器中配备有流体压力调节器,其中调节器的设置点实现流体的低压分配,例如在美国专利6,101,816中进行了更为具体描述。
本发明的阀包括其中确定了阀室的阀体。进口通道与阀室连通以使流体流入阀体中,出口通道与阀室相通以使流体流出阀体。阀包括阀元件和致动组件,致动组件使阀元件在阀室中的完全打开和完全闭合位置之间移动。当阀元件在打开位置时进口通道和出口通道与阀室一起使流体流动通过阀体。阀的进口和出口通道相互之间基本垂直。
容器主体中各个进口和出口流体流动通道优选具有基本线性的特征,并优选地在直角处相互对准,以使各个进口和出口通道的中心线相交以确定出90°的夹角。
阀体中的进口和出口通道可以是任何适合的外形和截面形式,但优选地大体为具有圆形截面的圆柱形,截面横穿每个实例中通道的纵轴。各个通道可以相对彼此具有直径不同的组成部分,但是任何沿流动通道长度方向的尺寸变动优选地为轻微改变,以避免任何会显著降低阀的流动传导性的流体动力效应。
各个进口和出口通道均结束于容器主体中的阀室处。阀室具有合适的尺寸以容纳膜片和杆组件,用于在阀的封闭位置处封闭进口通道。阀杆从阀体向外延伸并固定到致动结构上,诸如手柄、手动转轮、自动驱动器、或其他用于分别在完全打开和完全闭合的位置之间移动阀室中阀元件的设备或子组件。
在一个实施方式中,致动器是手柄,其可以形成具有某种外形或网纹表面,以当用户用手调节阀时加强手柄的抓握性。
现在参照附图,图25是根据本发明的一个具体实施方式的高传导性阀的透视图。
高传导性阀1510包括具有端开口1514的阀体1512,在端开口1514中设置有在其中确定了排放通道1518的附件1516。
此实施方式中显示的阀体1512具有整体状结构,主平侧面1515和小平边缘面1517确定出八面体结构。阀体可以是任何适合的结构,并且外形可以是直角平行六面体、圆柱体、立方体或是其他合适外形。
在图25的实施方式中,阀杆(未在图25中示出)从阀体上向上且向外延伸,并通过可以用手抓握并以顺时针或逆时针方式转动的手柄1520进行操作,以分别封闭或打开阀以使流体从其中流过。
阀体1512可以由任何适合应用于流体分配的材料形成。在一个优选的实施方式中,阀体是316L不锈钢材料的整体机加工部件。在另一个具体实施方式中,阀体可由铝、镍基合金、镍、碳钢或任何其他适合的结构材料形成,这些结构材料与由阀分配的试剂,以及温度、压力和其他阀操作中涉及的工艺条件相适应。
阀由具有可适应使用阀的具体终端用户的操作压力范围和操作温度范围特征的材料构造。在本发明的一个实施方式中,阀具有高达230磅/平方英寸(psig)的操作压力范围和从-28℃到150℃的操作温度范围。
排放附件1516可以是任何适合的类型,其适于同流体回路或其他流体分配系统的元件相连。本发明的一个实施方式中的排放附件是阳VCR接头(male VCR fitting)。手柄1520可以由任何适合的结构材料形成,诸如聚合材料、金属、陶瓷、复合材料等,例如聚酯材料。
图26是图25中的高传导性阀1510的俯视图,显示了手柄1520的整体结构,以及固定于阀体上的阳VCR接头1516。
图27是图25和图26中的高传导性阀1510的正视图,显示了其中结构的更多细节。
图27中所示阀1510的部件与特征根据图25和26中同样的或相应的结构进行标号。
如图27所示,管轴端1522固定在阀体1512的底面处。管轴端与阀中的进口通道同轴,随后参照图28将进行全面的描述。管轴端1522可通过焊接、钎焊,或是其他适合的连接方法或技术固定在阀体上。
在一个实施方式中,管轴端1522由法兰元件1526环绕,如图27中所示的虚线。此法兰可用于将连接结构提供用于将阀连接到配合法兰或其他联动结构上,以操作性地安置阀,用来在分配操作中使流体流入管轴端1522的开口1524中。法兰1526可以焊接、钎焊或是其他方式连接到阀体1512上。
在另一个实施方式中,此法兰可随从一体金属坯体的阀体加工制成。在此整体加工结构中,可去除管轴端并通过法兰在阀体中加工出进口通道。
图28是图25-27中的高传导性阀1510的竖直剖面图,沿图27中的线A-A截取。
如图28所示,管轴端1522固定在阀体1512的底面,并确定了内部通道1524,其与阀体中的进口通道部分1552和1550相通。如前面讨论的,希望通道部分1550和1552之间的直径差别较小并且不可过度地干扰流体。在所示的实施方式中,通道部分1550的直径稍大于通道部分1552的直径,后者的直径约为0.37英寸,与管轴端1522中进口通道的直径相等。优选地,通道部分1550和通道部分1552直径的比值为在从0.995到1.005的范围内。
通过通道部分1550和1552形成的进口通道隐藏地连于阀室1536上。形成阀室1536作为阀体1512中的空穴。阀室1536还与出口通道1534相通,并且在具体实施方式中出口通道的直径约0.37英寸,以与阳VCR接头1516中的相同直径的孔配合。优选地,出口通道1534和阳VCR接头1516中的孔的直径的比值在从0.995到1.005的范围中。
如图28所示,由通道部分1550和1552形成的进口通道具有纵向中心线Y-Y,其与出口通道1534(以及相关的VCR接头1516 的排放通道1518,其与出口通道1534同轴)的纵向中心线X-X垂直。根据本发明,容器的进口通道与容器的出口通道垂直或是“基本垂直”。术语“基本垂直”意思是与垂直状态具有5°以内的偏差。
在阀室1536中,阀包括操作性地与隔板/杆子组件1542配合的垫圈1540以封闭阀的流动,在图28所示的位置。隔板/杆子组件1542连接到阀帽1544和致动支撑组件1546上,并且包括从阀体1512的顶面向上延伸的阀杆1533,并通过手柄1520操作。
通过将手柄定位螺钉1530拧入手柄的螺纹开口1532中,将手柄1520固定到阀杆1533上。定位螺钉使手柄保持在适当位置以手动调节阀,由此隔板/杆子组件在阀室1536中可在完全打开和完全封闭位置间移动。
因此可以看到在图28所示位置处,隔板/杆子组件1542和相关垫圈保持进口通道部分1550和1552以及管轴端1522的内部通道1524的封闭。当需要分配流体时,手柄1520绕纵轴Y-Y适当地转动,以从进口通道的上端收回隔板/杆子组件,并使流体流过阀体中的进口通道部分1552和1550,和阀室1536,到达出口通道1532。出口通道1532与阳VCR接头1516的排放通道1518相通,以使被分配流体随后流到流体回路、集管、或是其他地点以使用被分配的流体。
在分配操作中,流体垂直向上流经阀体以使它进入阀室1536,并水平地从阀体引出从而进入与排放通道1518相通的出口通道1534。
相对于之前技术中流体从侧面流动通过流体分配阀,这种流体“直角流动”通过阀体是意料之外的优点。如上所述的,本发明的阀可具有阀流量系数(Cv),其在具体实施方式中在约2.7-2.9的范 围中。这与之前相对的利用传统侧面-侧面流动通过阀体的技术的性能形成鲜明对照,之前技术的流量系数处于较低的范围中,例如约0.2到0.3。
阀1510对于使用它的终端用户可以是任何适合的尺寸。在一个实施方式中,阀体1512和相关手柄1520一起具有约3.2英寸范围的高度(H+K),其中阀体自身高度(H)约2英寸。在此实施方式中的阀体1512针对于它的主表面基本上为正方形,其每一个侧边的尺寸均在约1.875英寸(W)的范围内。在此所述的阀中,阳VCR接头1516的流体排放通道1518可具有0.37英寸的内径,并且管轴端1522(D1)和进口通道部分1522(D1)、进口通道部件1550(D2)、出口通道1534(D3)和流体排放通道1518(D4)的直径优选地相互相差在10%内。
本发明的高传导性阀在技术上可获得实质性的进步,其极大地优于之前应用的流动控制阀。本发明的阀使得流体在流体压力范围内可以以高流速进行分配,在流体存储和分配容器的应用中具有巨大的优势,在此流体存储和分配容器中有利地利用高蒸气含量的流体。
图29是具有本发明的高传导性阀1510的固体源试剂存储和分配容器1570的示意图,设置其与流体回路相通以将流体递送到半导体加工设备,并具有用于加热的加热套以适应半导体加工设备的流体需求。
如图29所示,高传导性阀1510包括阀体1512,其上连有手动致动手柄1520。排放附件(接头)1516如图所示为流体的排出提供出口。阀1510与固体源试剂存储和分配容器1570的颈部相连,其包括合适的固体源试剂,例如癸硼烷或十八硼烷。容器1570的下部设置在加热套1572中,其如图所示为电阻加热套,由电线1574 和1576连接到加热器控制单元1578上。加热器控制单元1578由电源线1580连接到适合的电源上(未示出),并可选择性地调节以通过电线1574和1576将电输入传输到加热套1572,电输入提供需要的加热水平以汽化容器1570中的固体。
如图所示的排放附件1516由示意性表示出的管道1582和1586以及流动控制单元1584连接到流体回路上。示意性显示出的流动控制单元可代表任何适合的流体设备、传感器、移动流体驱动器等,诸如质量流动控制器,压力传感器,稳压罐,泵,压缩机,流动控制阀等,可能在从容器1570分配流体试剂的实际操作中需要或要求用到它们。
流体回路的管道1586连接到半导体制造设备1588上,其可以(例如)包括离子注入设备,化学气相沉积设备,光阻蚀刻设备,或其他流体利用单元,可方便地向其提供来自容器1570的流体。
示意性显示在图29中的系统包括中央处理单元(CPU)1592,其可以包括通用可编程计算机、微处理器、可编程逻辑控制器等。CUP通过信号传输线路1590与流动控制单元1584相连并通过信号传输线路1596与半导体设备1588相连。因此设置CPU以接收来自流体回路中的流动控制单元1584的输入。流动控制单元1584可以(例如)包括流体回路中的流体监控设备,其将信号传输线路1590中的信号递送到CPU,指示出流动到达半导体设备1588的流体。CPU又通过信号传输线路1594连接于加热器控制单元1578。
还可设置半导体设备1588以通过信号传输线路1596将信号输出到CPU 1592,指示出半导体设备的一个或多个参数的变化,其与设备需要的流体量相关。
因此,如果流动控制单元1584或半导体设备1588中的一个或两个一起输出信号到线路1590或1596中的CPU 1592,其指示出需要更多流体流经流体回路到达设备,CPU相应地将信号传入信号传输线路1594进而到达加热器控制单元1578,以使它通过加热套1572增加容器1570的加热水平,例如通过增加加热套的电输入。
因为图29中的阀1510是高传导性流量阀,对来自容器1570的流体的分配能够以高效的方式实施,甚至当半导体设备在低压状况下运行并要求在高速率下保持流体的连续流动时也可以实现。
尽管本文参照本发明的具体方面、特征和说明性实施方式对本发明进行了描述,但应该理解本发明的使用并不因此受限,而是在本文公开的内容的基础上或与之结合,可延伸出多种其他变化、修改和替换实施方式。相应地,在所附的本发明的权利要求将进行广泛地解释和说明,在它的精神和范围中可包括全部这样的变化、修改和替换实施方式。