CN101391816A - 高能量密度锂离子二次电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子二次电池正极材料及其草酸盐制备方法。该材料分子式为CrxV2O5，0＜x≤0.1。制备方法是以摩尔比Cr∶V＝x∶2的五氧化二钒V2O、硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O为原料，加水和草酸C2H2O4·2H2O搅拌形成凝胶；烘干磨粉；在300～400℃下烧结，保温5～10小时。该制备方法简单易行，工艺要求低，易于工业批量生产。合成的正极材料具有单相、结构稳定、能量密度高、电化学容量大、循环性能好等特点，尤其在高电流密度下的电化学性能更为优良。
Description
技术领域
本发明属于一种锂离子电池材料及其制备方法，具体涉及锂离子二次电池正极材料及其草酸盐法的制备工艺。
背景技术
自20世纪90年代以来，锂离子二次电池在各种便携式电子产品中得到了广泛应用。近年来，围绕锂离子二次电池的研究主要集中在寻找电压高，能量密度高，循环性能好以及价格低廉的电极材料等方面。特别是随着混合动力电动汽车(HEV，Hybrid Electric Vehicle)和纯电动汽车(EV，Electric Vehicle)发展的需要，其核心部件—动力蓄电池的研制已成为电动汽车开发的核心任务。目前国际上普遍采用的电动汽车动力蓄电池主要有两种：锂离子电池和镍氢电池。综合诸多因素考虑，锂离子电池被普遍认为是最有前途的电动汽车动力蓄电池。现在商业上广泛使用的锂离子二次电池正极材料是LiCoO2(钴酸锂)，它具有电压高，循环性能稳定等优点，但由于Co元素有毒，对环境保护不利，价格昂贵，以及近年来出现的安全问题，限制了它在更大规模上的应用。基于LiCoO2的以上缺陷，人们开发了一系列新型的锂离子二次电池正极材料，如LiMnO2，LiMn2O4，LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2和LiFePO4。其中，以V2O5为代表的钒氧化物正极材料以其较高的能量密度一直备受瞩目。
V2O5属于正交晶系，具有层状结构，空间群为Pmmn。作为正极材料，它具有容量密度和能量密度高，成本低，易于制备等优点，但V2O5本身，尤其是结晶度高的V2O5的电化学性质并不理想。这主要是因为材料较低的电子和离子导电率以及材料结构在充放电过程中容易发生崩塌，从而导致循环性能变差。近年来，人们采用超临界干燥，溶剂置换等方法，在较低温度下(<200℃)制备了V2O5气/干凝胶。这类材料属于高孔洞形材料，具有极大的比表面积，使得其Li+离子扩散效率大幅度提高，进而提高了材料的高倍率充放电性能。另一方面，在V2O5中掺杂少量Cu(或Ag等金属元素)，材料的导电率会极大提高(约100-1000倍)，材料的结构也变得更稳定。因此，金属元素掺杂和控制材料的形貌有利于改善锂离子二次电池的高倍率充放电性能，在获得高能量密度的同时提高了电池的功率密度，可以满足未来电动汽车动力蓄电池发展的需要。
发明内容
本发明的目的是合成出一种新型的锂离子二次电池正极材料，以及新的制备路径。该合成方法，反应温度低、反应工艺简单，适于批量生产。
本发明的锂离子二次电池正极材料的分子式为CrxV2O5，0<x≤0.1，空间群Pmmn，属于正交晶系，相邻的[VO5]三角双锥共棱形成锯齿型的层状结构。材料在2～4V之间进行放电可以插入3个Li+离子，其理论比容量可达到290mAg-1。材料中加入Cr元素，可以形成新的[CrO6]八面体连接V2O5各层，增加了材料的三维结构稳定性，优化了该正极材料的电化学性能，其空间结构示意图如图1所示。
本发明的锂离子二次电池正极材料的合成采用的方法是草酸盐法，具体过程为：以五氧化二钒(V2O5)、草酸(C2H2O4·2H2O)、硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)为原料，将五氧化二钒加入到草酸溶液中，在60～100℃下搅拌直至形成透明的蓝色溶液，然后逐滴加入浓度为1～3mol/L的硝酸铬溶液，控制摩尔比为Cr：V＝x：2，并在该温度范围下搅拌蒸发水分至糊状凝胶，形成草酸配合体；然后将草酸配合体在100～120℃下烘干，研磨成粉状形成前驱体，于马福炉中在300～400℃下烧结，保温5～10小时，最后自然冷却，所得本发明所述的锂离子二次电池正极材料CrxV2O5，0<x≤0.1。
该材料的XRD谱显示与正交晶系的V2O5结构相同，并无其它相衍射线存在，表明材料结构完整，无杂质相存在。
附图说明
图1：本发明所述正极材料CrxV2O5(0<x≤0.1)的空间结构示意图；
图2：实施例1制备的Cr0.05V2O5粉末材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图3：实施例1制备的Cr0.05V2O5粉末材料在不同电流密度下的首次充放电曲线图，其中电流密度分别为29，150，300mAg-1，电压范围2.0～3.8V；
图4：实施例2制备的Cr0.1V2O5粉末材料的X射线衍射(XRD)图谱
图5：实施例2制备的Cr0.1V2O5粉末材料在不同电流密度下的首次充放电曲线图，其中电流密度分别为29，150，300mAg-1，电压范围2.0～3.8V；
图6：实施例1与实施例2制备的Cr0.05V2O5和Cr0.1V2O5粉末材料的循环性能图；其中充放电电流密度分别为29、150、300mAg-1，电压范围2.0～3.8V。
具体实施方式
实施例1：
选取市售分子量为181.88的V2O5、分子量为126.07的C2H2O4·2H2O、分子量为400.15的Cr(NO3)3·9H2O作为原料试剂。V2O5和Cr(NO3)3·9H2O的用量分别为0.01mol、0.0005mol，对应的Cr：V摩尔比是0.025：1。
将五氧化二钒加入到草酸溶液中，在80℃恒温下，搅拌直至形成透明的蓝色溶液，然后逐滴加入浓度为1mol/L的硝酸铬溶液，搅拌至糊状凝胶，形成草酸配合体。
将草酸配合体放入电热恒温箱，在100℃条件下恒温12小时，使草酸配合体继续缩水膨胀，达到充分膨化干燥，研磨成粉末形成前驱体。然后在空气环境下，在400℃的温度下进行烧结，保温10小时，即得本发明所述的锂离子二次电池正极材料Cr0.05V2O5。
如图2所示，该材料的XRD谱显示为与V2O5相同的Pmmn结构，晶胞参数为：
从图中我们可以看到没有其它相衍射线存在，表明材料结构完整，无杂质相存在。
为了测定制备样品的电化学性能，将合成出来的电化学活性物质CrxV2O5、乙炔黑和PVDF(聚偏氟乙烯)按照质量比75：15：10的比例混合成浆料，均匀涂敷于铝箔衬底上，将得到的电极片在120℃下的真空烘箱中烘干，在6MPa压力下压紧，然后将铝箔裁剪成固定大小的正方形薄片作为正极(每个薄片上含有3mg左右的活性物质)，以金属锂为负极(直径为1cm左右，厚度为3mm左右的圆片)，以1mol/l LiPF6EC(碳酸乙烯酯)+DMC(碳酸二甲酯)(体积比1：1)为电解液，在充满氩气的手套箱中(水和氧的含量小于1PPM)组装成实验电池。实验电池由受计算机控制的自动充放电仪进行充放电循环测试。充放电电流密度为29、150、300mAg-1，充放电电压为2.0～3.8V。
该Cr0.05V2O5正极材料在不同电流密度下的首次充放电曲线，如图3所示。每摩尔活性物质的Li+插入量分别为1.6、1.1和0.8，对应的电流密度为29、150、300mAg-1。各电流密度下对应的平均能量密度和功率密度如表1所示。
表1：不同电流密度下Cr0.05V2O5的平均能量密度和功率密度
实施例2：
制备草酸配合体、前驱体的工艺过程、制备条件与实施例1相同。所不同的是起始原料的摩尔配比。
起始原料V2O5和Cr(NO3)3·9H2O的用量分别为0.01mol、0.001mol，对应的Cr:V摩尔比是0.05：1。
合成出分子式为Cr0.1V2O5的正极材料。所得材料的XRD谱与实施例1的材料相同，没有杂质相存在。晶胞参数为：
只是材料的XRD峰变宽，表明材料的结晶度有所降低，如图4所示。
电极以及实验电池的制备过程、充放电电流和充放电电压区间与实施例1相同。该Cr0.1V2O5正极材料在不同电流密度下的首次充放电曲线，如图5所示。每摩尔活性物质的Li+插入量分别为1.8、1.3和1.1，对应的电流密度为29、150、300mAg-1。各电流密度下对应的平均能量密度和功率密度如表2所示。尽管在较高的电流密度下进行充放电实验，材料受极化现象影响，容量有所下降，但随着Cr掺杂量的增加，材料的电化学性能，尤其是在高倍率下的恒流充放电性能有很大的提高。这表明了金属元素Cr的掺杂，是改善锂离子二次电池正极材料V2O5的电化学性能一种很有效的方法。
表2：不同电流密度下Cr0.1V3O5的平均能量密度和功率密度
比较实施例1：
为了进一步说明Cr掺杂对正极材料V2O5电化学性能的影响，我们对实施例1和实施例2中的两种材料的恒流充放电50次的循环性能进行了比较，如图6所示。
实施例2的正极材料Cr0.1V2O5在各个电流密度下都表现出更好的循环性能，该材料的首次放电比容量分别为271、196、157mAhg-1，对应的电流密度为29、150、300mAg-1，在50次循环后放电比容量保持率分别为70.1％、85.7％、73.9％，该正极材料展示出优越的循环性能，特别是在高电流密度下的循环性能更佳。
Claims (3)
1、锂离子二次电池正极材料，其特征在于：分子式为CrxV2O5，0<x≤0.1，空间群Pmmn，属于正交晶系。
2、权利要求1所述的锂离子二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：采用草酸盐法制备。
3、如权利要求2所述的锂离子二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：以五氧化二钒V2O5、草酸C2H2O4·2H2O、硝酸铬Cr(NO3)3·9H2O为原料，将五氧化二钒加入到草酸溶液中，在60～100℃下搅拌直至形成透明的蓝色溶液，然后逐滴加入浓度为1～3mol/L的硝酸铬溶液，摩尔比为Cr：V＝x：2，并在该温度范围下搅拌蒸发水分至糊状凝胶，形成草酸配合体；然后将草酸配合体在100～120℃下烘干，研磨成粉状形成前驱体，再在马福炉中在300～400℃下烧结，保温5～10小时；最后将在上述温度下烧结后的粉末进行压片，最后自然冷却，即得到锂离子二次电池正极材料CrxV2O5，0<x≤0.1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090325 |