CN101397136A - 一种物理活化法制备高比表面积颗粒活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种物理活化法制备高比表面积颗粒活性炭的方法，首先将椰壳在高温下进行炭化，随后将进行破碎、筛分后的炭化料置于微波辐射装置中，通过控制活化温度，调节活化时间和活化气体流量，对原料进行活化处理，得到比表面积为2200m2/g以上的颗粒活性炭产品。本发明利用高温炭化提高椰壳炭化料的微孔结构，有利于提高椰壳炭化料的有序结构，减少炭在活化过程中的烧蚀，提高活性炭产品的得率；所制备的活性炭为颗粒活性炭，提高了其应用范围。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种物理活化法制备高比表面积颗粒活性炭的方法，属于材料制备技术领域。
二、背景技术
活性炭是一种多孔炭材料，在化工、环保、冶金、电子和能源等领域有着广泛的应用。近几年来，随着科学技术的发展，活性炭应用领域不断扩大，对吸附性能提出了新的、更高的要求，在“高吸附、多功能、高强度”的总要求下，出现了对专用活性炭需求量越来越多的趋势。目前高比表面积活性炭通常采用化学法活化法制备而成，以KOH、NaOH等活化剂制备2000m2/g以上的高比比表面积活性炭，使其能应用于双电层电容器的电极、储氢、储甲烷等领域。但该法对设备具有腐蚀性，且所制备的活性炭多为粉末状不具有强度，为其应用带来一定局限性；同时活化完后还需要对产品进行酸洗和水洗，这就带来废水等二次污染物，造成环境污染。而物理活化法虽然对环境不产生污染，但目前在制备高比表面积的活性炭时，往往需要很长的时间才能使其比表面积达到2000m2/g以上，这就造成物理法制备具有高比表面积活性炭需要的能耗高，时间长，且所得产品的得率低，降低了原料利用率，造成其生产成本的大幅提高。
在专利号为200510010670.2的专利中，公开了一种“生产高比表面积活性炭的方法”，以烟杆为原料，KOH为活化剂，用微波辐射后进行酸洗、水洗和烘干，得到活性炭产品。这种方法由于加入了化学药品等试剂，一方面对设备具有较强的腐蚀性，另一方面需要对其产品酸洗和水洗，带来二次污染。
苏伟等在《林产化学与工业》2006年第2期发表的《椰壳炭制备高比表面积活性炭的研究》中以水蒸气和CO2为共同活化气体，分阶段来制备活性炭，该法制备比表面积大于2000m2/g以上的活性炭至少需10小时以上的时间，且得率低于19.4％。从文献中可看出：该法在制备过程中需要对混合气体(水蒸气和CO2)在不同阶段的比例进行精确控制，这为制备过程带来了一定的难度。在专利号为200510010669.X的专利中，公开了一种“物理法处理烟杆废弃物制造活性炭”的方法，以烟杆为原料，水蒸气为活化气体，虽然所需时间较短，但其产品仅能达到常用活性炭产品的要求，远远达不到双电层电容器的电极、储氢、储甲烷等领域的应用要求，且得率也较低(低于30％)。
与上述技术相比，本发明所使用的活化气体为水蒸气和CO2气体，克服了化学活化法对设备的腐蚀和环境的污染；对原料需以经过高温炭化后椰壳炭化料为原料，活性炭产品的得率高(大于40％)，有利于提高原料资源的利用；采用微波作为加热源，通过调整微波功率，实现其对温度的控制，且所制备活性炭为颗粒状，提高了应用范围。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种物理活化法制备高比表面积颗粒活性炭的方法，首先将椰壳在高温下进行炭化，随后将进行破碎、筛分后的炭化料置于微波辐射装置中，通过控制活化温度，调节活化时间和活化气体流量，对原料进行活化处理，得到比表面积为2200m2/g以上的颗粒活性炭产品。
本发明通过如下工艺步骤实现，图1为其工艺流程图。
(1)将椰壳在炭化炉中在800～1200℃下炭化1～3小时；
(2)将炭化后的椰壳炭化料进行破碎、筛分，取粒径为4～30目的颗粒；
(3)破碎后的椰壳炭化料置于微波辐射装置中，加热至800～950℃时，通入活化气体进行活化，得到高比表面积活性炭产品。
其中当以水蒸气为活化气体时，其流量为0.5～4L/min.Kg(每公斤炭每分钟的水蒸气流量)；以CO2为活化气体时，其流量为1～5L/min.Kg(每公斤炭每分钟的CO2气流量)；以CO2和水蒸气的混合气体为活化气体时，CO2和水蒸气的比例为5～1:1，其流量为0.5～6L/min.Kg(每公斤炭每分钟的混合气体流量)。
本发明具有以下优点：
(1)采用水蒸气、CO2的一种或混合气体为活化气体，不产生三废，对环境无污染，对设备腐蚀性小；
(2)利用高温炭化，提高椰壳炭化料的微孔结构，为制备高比表面积活性炭提供了具有较为发达孔隙结构的原料；有利于提高椰壳炭化料的有序结构，减少炭在活化过程中的烧蚀，提高活性炭产品的得率；
(3)利用微波对物料的内加热和选择性加热特性，克服物料内部的温度梯度，有利于活化气体在物料内部的扩散，加快反应速度，缩短活化时间，达到节能降耗，有利于活性点与活化气体反应，有效的促进了孔隙的形成，提高了活性炭的得率；
(4)所制备的活性炭为颗粒活性炭，提高了其应用范围；
四、具体实施方式
实施例1：取高温炭化后的椰壳炭化料200g，置于微波辐射装置中，加热至900℃，通入水蒸气，其水蒸气流量为0.5L/min，活化1.25小时后，得到具有高比表面积的活性炭产品。其得率为42.2％，碘吸附值为1569.47mg/g，比表面积为2279m2/g，孔容积为1.212cm3/g。
实施例2：取高温炭化后的椰壳炭化料150g，置于微波辐射装置中，加热至850℃，通入CO2，其中CO2流量为0.6L/min，活化3小时后，得到具有高比表面积的活性炭产品。其得率、碘吸附值、比表面积和孔容积分别为49.2％、1456.37mg/g、2203m2/g和1.255cm3/g。
实施例3：取高温炭化后的椰壳炭化料250g，置于微波辐射装置中，加热至900℃，通入水蒸气和CO2的混合气体，其中CO2和水蒸气的比例为3:1，混合气体流量为0.8L/min，活化1小时后，得到具有高比表面积的活性炭产品。其得率为50.6％，碘吸附值为1485.03mg/g，比表面积为2250m2/g，孔容积为1.157cm3/g。
Claims (2)
1.一种物理活化法制备高比表面积颗粒活性炭的方法，其特征在于：通过如下步骤实现，
(1)将椰壳在炭化炉中在800～1200℃下炭化1～3小时；
(2)将炭化后的椰壳炭化料进行破碎、筛分，取粒径为4～30目的颗粒；
(3)破碎后的椰壳炭化料置于微波辐射装置中，加热至800～950℃时，通入活化气体进行活化，得到高比表面积颗粒活性炭产品。
2.根据权利要求1所述的物理活化法制备高比表面积颗粒活性炭的方法，其特征在于：所述的活化气体是水蒸气和CO2气中的一种，或是两者的混合气，当以水蒸气为活化气体时，其流量为0.5～4L/min.Kg；以CO2为活化气体时，其流量为1～5L/min.Kg；以CO2和水蒸气的混合气体为活化气体时，CO2和水蒸气的比例为5～1∶1，其流量为0.5～6L/min.Kg。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090401 |