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CN101353167A - 一种超纯冶金硅的制备方法 - Google Patents

一种超纯冶金硅的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种超纯冶金硅的制备方法，属硅的纯化技术，它提供了一种杂质总含量低于100ppma并用于制造太阳能电池硅材料的初级提纯方法，采用物理冶金技术，以工业硅粉(纯度大于99.5％)作为原材料，经过酸化学预处理后，将硅粉和造渣剂混匀装在熔炼炉里的石英坩埚内，在微真空或常压下，向熔炼炉内吹入保护性气体；感应加热，使炉内温度达1400－1700℃，将金属硅熔炼成硅熔体；进行造渣除杂；最后进行定向凝固得到杂质总含量低于100ppma的超纯冶金硅，本法能够去除硅中大部分金属杂质元素，特别是能有效降低硅中B、P的含量，能满足低成本太阳能电池对硅原料的要求，本发明节约装置投资，降低能耗，工艺简单，生产易于操作。

Description

一种超纯冶金硅的制备方法
技术领域：
本发明涉技一种超纯冶金硅的制备方法，属于硅的纯化技术领域，具体涉及利用真空熔炼炉加入造渣剂提纯工业硅制备超纯冶金硅的制备方法。特别的可用于太阳能电池用硅的初级提纯方法。
背景技术：
超纯冶金硅一般用作低成本太阳能电池新工艺用硅原材料和硅合金中，冶金硅的提纯一般有物理冶金法和化学法，用物理冶金法进行提纯的方法其特点是硅在提纯过程中成分不变。用化学原理进行硅提纯的方法称化学法。其特点是硅材料在提纯过程中成分发生变化！化学法成熟技术一般称改良西门子法，将硅粉和氯化氢气体反应生成三氯氢硅，将三氯氢硅反复蒸馏后，通过氢气还原出高纯硅；硅烷法是将硅通过化学反应生成硅烷，然后将硅烷分解为高纯硅，这些化学方法是通过硅成分的变化过程而有效的去除硅中的金属、硼和磷等各种杂质，化学法存在成本高、耗电大，设备复杂，还存在污染和爆炸的危险。由于常规能源的有限性，低成本是光伏产业发展的必经之路！而物理冶金法生产的超纯冶金硅，降低了太阳能电池硅的质量要求，以此为原料用改进的太阳能电池工艺生产的太阳能电池，其成本将大大降低，使绿色太阳能有可能走入寻常百姓家中。
申请公开号为CN1503377A，发明名称为“一种太阳能电池用高纯硅生产方法”的中国发明专利申请，该方法包括将作为原料的金属硅熔炼成硅熔体，往该熔体中添加石灰、氧化铁、萤石；和吹入氧气、氯气、含水的氢气以及氢气，最终使该熔硅在结晶器中定向凝固，提供一种纯度99.9-99.999％的太阳能电池用高纯硅。这种工艺虽然相对简单，但通气体很危险，因而限制了该工艺的实施，且质量不稳定，工业化量产也未见报道。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种杂质总含量低于100ppma。包括用于制造太阳能电池硅材料的初级提纯方法。其特征在于该方法采用物理冶金技术，以纯度不低于99.5％的工业硅作为原材料，经过酸化学预处理后，将硅粉和造渣剂混匀装在熔炼炉里的石英坩埚内，在微真空或常压下，向熔炼炉内吹入保护性气体；加热使炉内温度达1400-1700℃，将金属硅熔炼成硅熔体；进行造渣除杂；最后进行定向凝固得到杂质总含量低于100ppma的超纯冶金硅。
本发明按以下步骤完成(1)将99.5％的冶金硅粉碎、球磨至粒度为80-300目。优选的粒度范围是100-200目。(2)用质量浓度5-15％的盐酸浸泡24小时或更长时间后，离心过滤分离，用纯水清洗至PH中性；(3)将湿法提纯处理后的硅粉烘干；(4)将造渣剂与硅粉按质量比5-15％的量混匀放入石英坩埚，石英坩埚放在有夹套石墨发热体的感应熔炼炉里，感应加热的同时，向炉内吹入保护性气体氩气或氮气，防止硅氧化；(5)维持真空度为4000pa-10000Pa或常压，当炉内温度达1400-1700℃，优选的温度范围是1400-1500℃，使硅处在熔融态下，维持30min-60min；(6)将浮在上面的熔硅渣倒出，精炼的硅留在石英坩埚内进行定向凝固，控制冷却速度；(7)将得到的硅锭切去上面靠近熔渣部份和下面靠近石英坩埚底的部份得纯度99.99-99.999％的超纯冶金硅。
本发明所用的造渣剂为Na2O-CaO-SiO2或BaO-CaO-SiO2，加入量为硅质量的5％～15％，造渣剂通常摩尔配比为：1∶1∶1，但此配比对本发明不构成限制。
炼好的熔硅进行定向凝固时，熔硅的冷却速度是30～35℃/hr。
效果：本发明选用高熔点造渣剂，硅粉与造渣剂均匀混合，充分接触，充分而有效的去除硅中的金属、硼、磷等各种杂质；向炉内吹惰性保护气体，防止硅氧化，而且安全可靠；用感应加热的方法传热快，温度稳定，不会因加热带进杂质，本发明工艺简单、成本低、质量稳定，生产安全，能够实现工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
一种超纯冶金硅的制备方法，其步骤是：
将10Kg99.5％的冶金硅粉碎、球磨至粒度100目。将硅粉放入到10Kg质量浓度10％的盐酸溶液中浸泡24小时后，离心过滤分离，用纯水清洗至PH中性；将湿法提纯处理后的硅粉在真空干燥箱中烘干；取5000g烘干的硅粉与600g Na2O-CaO-SiO2造渣剂混匀放入3000ml石英坩埚，石英坩埚放在有夹套石墨发热体的熔炉里。启动电源进行感应加热，同时向炉内吹入保护性气体氩气，防止硅氧化；维持真空度为6000Pa，当炉内温度达1400℃，使硅处在熔融态下，维持40min；(6)将熔硅渣倒出，精炼的硅留在石英坩埚内进行定向凝固，控制冷却速度30℃/hr；(7)待硅熔体结晶完毕后，采用机械切除，将得到的硅锭切去上面靠近熔渣部份和下面靠近石英坩埚底的部份后取样分析，得纯度99.993％的超纯冶金硅。
实施例2：
一种超纯冶金硅的制备方法，其步骤是：
将100kg99.5％的冶金硅粉碎、球磨至粒度150目。将硅粉放入到300kg质量浓度12％的盐酸溶液中浸泡30小时后，离心过滤分离，用纯水清洗至PH中性；将湿法提纯处理后的硅粉在真空干燥箱中烘干；取50kg烘干的硅粉与7.5kg造渣剂Na2O-CaO-SiO2混匀放入80升石英坩埚，石英坩埚放在有夹套石墨发热体的熔炉里。启动电源进行感应加热，同时向炉内吹入保护性气体氩气，防止硅氧化；维持真空度为8000Pa，当炉内温度达1450℃，使硅处在熔融态下，维持50min；(6)将熔硅渣倒出，精炼的硅留在石英坩埚内进行定向凝固，控制冷却速度35℃/hr；(7)待硅熔体结晶完毕后，采用机械切除，将得到的硅锭切去上面靠近熔渣部份和下面靠近石英坩埚底的部份后取样分析，得纯度99.996％的超纯冶金硅。
实施例3：
一种超纯冶金硅的制备方法，其步骤是：
将100kg99.8％的冶金硅粉碎、球磨至粒度100目。将硅粉放入到300kg质量浓度15％的盐酸溶液中浸泡30小时后，离心过滤分离，用纯水清洗至PH中性；将湿法提纯处理后的硅粉在真空干燥箱中烘干；取50kg烘干的硅粉与5kg造渣剂BaO-CaO-SiO2混匀放入80升石英坩埚，石英坩埚放在有夹套石墨发热体的熔炉里。启动电源进行感应加热，同时向炉内吹入保护性气体氩气，防止硅氧化；维持真空度为6000Pa，当炉内温度达1450℃，使硅处在熔融态下，维持50min；(6)将熔硅渣倒出，精炼的硅留在石英坩埚内进行定向凝固，控制冷却速度33℃/hr；(7)待硅熔体结晶完毕后，采用机械切除，将得到的硅锭切去上面靠近熔渣部份和下面靠近石英坩埚底的部份后取样分析，得纯度99.997％的超纯冶金硅。

Claims (10)

1.一种超纯冶金硅的制备方法，包括用于制造太阳能电池硅材料的初级提纯方法，其特征在于该方法采用物理冶金技术，以不低于99.5％的工业硅粉作原料，经过酸化学预处理后，将硅粉和造渣剂混匀在熔炼炉里的石英坩埚内，在微真空或常压下，向熔炼炉内吹入保护性气体，加热，使炉内温度达1400～1700℃，将金属硅熔炼成硅熔体；进行造渣除杂；最后进行定向凝固得杂质总量低于100ppma的超纯冶金硅。
2.根据权利要求1所述的一种超纯冶金硅的制备方法，其特征是硅粉粒度80～300目，优选范围为100～200目。
3.根据权利要求1或2所述的一种超纯冶金硅的制备方法，其特征是加热熔硅操作所用的电炉是感应熔炼炉，用电磁感应加热，优选加热温度范围从1400～1500℃，最佳温度1450℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种超纯冶金硅的制备方法，其特征是向熔硅中吹入的气体是氩气或氮气。
5.根据权利要求3所述的一种超纯冶金硅的制备方法，其特征是向熔硅中吹入的气体是氩气或氮气。
6.根据权利要求1或2所述的一种超纯冶金硅的制备方法，其特征是加入的造渣剂为Na2O-CaO-SiO2或BaO-CaO-SiO2，加入量为硅质量的5％-15％，造渣剂的摩尔比为：1∶1∶1。
7.根据权利要求5所述的一种超纯冶金硅的制备方法，其特征是加入的造渣剂为Na2O-CaO-siO2或BaO-CaO-SaO2，加入量5％～15％，造渣剂的摩尔配比为：1∶1∶1。
8.根据权利要求1或2所述的一种超纯冶金硅的制备方法，其特征是炼好的熔硅进行定向凝固时，熔硅的冷却速度是30～35℃/hr。
9.根据权利要求7所述的一种超纯冶金硅的制备方法，其特征在于炼好的熔硅进行定向凝固时，熔硅的冷却速度是30～35℃/hr。
10.根据权利要求9所述的一种超纯冶金硅的制备方法，其特征是炉内微真空度为4000pa～10000pa。
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