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CN101284661A - 碳纳米管薄片的制备方法 - Google Patents

碳纳米管薄片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管薄片的制备方法，包括：将碳纳米管原料加入到含有金属离子的溶液中并进行絮化处理获得碳纳米管絮状结构；添加还原剂于溶液中；以及将上述碳纳米管絮状结构从溶液中分离，并对该碳纳米管絮状结构定型处理以获得碳纳米管薄片。

Description

碳纳米管薄片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管薄片的制备方法，尤其涉及一种复合金属的碳纳米管薄片的制备方法。
背景技术
从1991年日本科学家Iijima首次发现碳纳米管(Carbon Nanotube，CNT)以来，以碳纳米管为代表的纳米材料以其独特的结构和性质引起了人们极大的关注。近几年来，随着碳纳米管及纳米材料研究的不断深入，其广阔应用前景不断显现出来。例如，由于碳纳米管所具有的独特的电磁学、光学、力学、化学性能等，大量有关其在场发射电子源、传感器、新型光学材料、软铁磁材料等领域的应用研究不断被报道。
碳纳米管薄膜是碳纳米管实际应用的一种重要形式。具体地，碳纳米管薄膜已被研究用作场发射源、光电和生物传感器、透明导电体、电池电极、吸波材料、水净化材料、发光材料等。随着碳纳米管的制备技术的发展，将金属复合在碳纳米管中形成薄片有利于进一步利用碳纳米管的导电、导热性。
现有技术中，复合金属的碳纳米管薄片的制备方法一般先制备得到碳纳米管薄膜，然后通过溅射填充或蒸发填充的方式将金属复合在碳纳米管薄膜中形成薄片。然而，上述复合金属的碳纳米管薄片的制备方法一般工序较为复杂、制备效率较低；同时，所制备的碳纳米管薄片中金属复合的比例小、不易控制，且复合不均匀。
因此，确有必要提供一种碳纳米管薄片的制备方法，该制备方法较为简单、效率较高且制备的碳纳米管薄片中金属复合的比例可以控制，且复合均匀。
发明内容
下面将以实施例说明一种碳纳米管薄片的制备方法，该制备方法较为简单、效率较高且制备的碳纳米管薄片中金属复合的比例可以控制，且复合均匀。
一种碳纳米管薄片的制备方法，包括：将碳纳米管原料加入到含有金属离子的溶液中并进行絮化处理获得碳纳米管絮状结构；添加还原剂于溶液中；以及将上述碳纳米管絮状结构从溶液中分离，并对该碳纳米管絮状结构定型处理以获得碳纳米管薄片。
所述的碳纳米管原料的制备包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列；以及使碳纳米管阵列脱离基底，获得碳纳米管原料。
所述的絮化处理的方法包括超声波分散处理或高强度搅拌。
所述的金属包括金、银、铜、铝或铟。
所述的含有金属离子的溶液为银氨溶液。
所述的还原剂包括乙醛、葡萄糖或甲醛。
所述的分离碳纳米管絮状结构的方法具体包括以下步骤：将上述含有碳纳米管絮状结构的溶液倒入放有滤纸的漏斗中；并通过抽气装置从漏斗嘴抽气从而获得分离的碳纳米管絮状结构。
所述的定型处理具体包括以下步骤：将上述碳纳米管絮状结构置于一容器中；将碳纳米管絮状结构按照预定形状摊开；施加一定压力于摊开的碳纳米管絮状结构；以及，将溶剂烘干或等溶剂自然挥发后获得碳纳米管薄片。
所述的碳纳米管薄片为1微米至2毫米。
与现有技术相比较，所述的碳纳米管薄片的制备方法具有以下优点：其一，采用原位还原的方法使得金属能够均匀且紧密的复合在碳纳米管表面，且制备的碳纳米管薄片中金属复合的比例可以控制，工序简单，易于实际应用；其二，通过将碳纳米管原料进行絮化处理后使碳纳米管相互缠绕，形成的碳纳米管薄片具有很好的韧性。
附图说明
图1是本发明实施例碳纳米管薄片的制备方法的流程示意图。
图2是本发明实施例获得的复合金属的碳纳米管絮状结构的照片。
图3是本发明实施例获得的碳纳米管薄片的照片。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本实施例碳纳米管薄片的制备方法。
请参阅图1，本实施例碳纳米管薄片的制备方法主要包括以下步骤：
步骤一：提供一碳纳米管阵列，优选地，该阵列为超顺排碳纳米管阵列。
本实施例中，碳纳米管阵列的制备方法采用化学气相沉积法，其具体步骤包括：(a)提供一平整基底，该基底可选用P型或N型硅基底，或选用形成有氧化层的硅基底，本实施例优选为采用4英寸的硅基底；(b)在基底表面均匀形成一催化剂层，该催化剂层材料可选用铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一；(c)将上述形成有催化剂层的基底在700～900℃的空气中退火约30分钟～90分钟；(d)将处理过的基底置于反应炉中，在保护气体环境下加热到500～740℃，然后通入碳源气体反应约5～30分钟，生长得到碳纳米管阵列，其高度大于100微米。该碳纳米管阵列为多个彼此平行且垂直于基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列，由于生成的碳纳米管长度较长，部分碳纳米管会相互缠绕。通过上述控制生长条件，该超顺排碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。本实施例中碳源气可选用乙炔等化学性质较活泼的碳氢化合物，保护气体可选用氮气、氨气或惰性气体。可以理解的是，本实施例提供的碳纳米管阵列不限于上述制备方法。
步骤二：使碳纳米管阵列脱离基底，获得碳纳米管原料。
本实施例优选采用刀片或其他工具将碳纳米管从基底刮落，获得碳纳米管原料，其中碳纳米管一定程度上保持相互缠绕的状态。
步骤三：将上述碳纳米管原料添加到含有金属离子的溶剂中并进行絮化处理获得含有碳纳米管絮状结构的溶液，金属离子分散在碳纳米管絮状结构中。
溶剂可选用任何含有金属离子、纳米金属颗粒或金属络离子的溶液，如金、银、铜、铝或铟等。本实施例优选采用含有银离子的银氨溶液。该银氨溶液的制备可通过在硝酸银溶液中逐滴加入氨水，边滴边振荡，至最初产生的沉淀溶解为止得到溶液。该银氨溶液中含有弱氧化性的银氨络离子(Ag(NH3)2 +)。
絮化处理可通过采用超声波分散处理或高强度搅拌等方法。优选地，本实施例采用超声波分散10～30分钟。由于碳纳米管具有极大的比表面积，碳纳米管之间具有较大的范德华力。上述絮化处理并不会将碳纳米管原料中的碳纳米管完全分散在溶剂中，碳纳米管之间通过范德华力相互吸引、缠绕，形成网络状结构，进而形成碳纳米管絮状结构。银氨溶液中的银氨络离子在絮化处理后均匀分散在碳纳米管絮状结构中。
步骤四：往上述溶液中添加还原剂，反应过程中不停搅拌，使金属离子还原成金属附着在碳纳米管上获得复合有金属的碳纳米管絮状结构。
还原剂的选择与上述金属离子溶液相对应，本实施例中，还原剂包括乙醛、葡萄糖或甲醛等。利用还原剂的还原作用使银氨络离子中的银离子被还原成金属附着在碳纳米管上。优选地，本实施例采用将乙醛溶液逐滴加入还原银氨络离子。可以理解，加入还原剂的量与溶液中金属离子的浓度有关。如果金属离子的浓度越高，则加入还原剂的量越多。
请参阅图2，为本实施例中附着有金属的碳纳米管絮状结构示意图。由于本实施例采用原位还原反应的方法，金属不是直接通过机械搅拌的方法加入，而是通过金属离子还原成金属的方式可使金属与碳纳米管的结合非常紧密，且分散均匀，金属包覆在碳纳米管表面或填充在碳纳米管之间的空隙中。可以理解，本实施例中可通过控制溶液中金属离子的浓度来控制碳纳米管絮状结构中复合金属的比例。当金属离子的浓度越高，则碳纳米管絮状结构中复合金属的比例越大。
步骤五：将上述复合有金属的碳纳米管絮状结构从溶剂中分离，并对该碳纳米管絮状结构定型处理以获得碳纳米管薄片。
本实施例中，分离碳纳米管絮状结构的方法具体包括以下步骤：将上述含有碳纳米管絮状结构的溶剂倒入放有滤纸的漏斗中；静置干燥一段时间从而获得分离的碳纳米管絮状结构。
定型处理具体包括以下步骤：将上述碳纳米管絮状结构置于一容器中；将碳纳米管絮状结构按照预定形状摊开；施加一定压力于摊开的碳纳米管絮状结构；以及，将碳纳米管絮状结构中残留的溶剂烘干或等溶剂自然挥发后获得碳纳米管薄片。可以理解，本实施例可通过控制碳纳米管絮状结构摊片的面积来控制碳纳米管薄片的厚度和面密度。摊片的面积越大，则碳纳米管薄片的厚度和面密度就越小。本实施例中获得的碳纳米管薄片的厚度为1微米至2毫米。
另外，上述分离与定型处理步骤也可直接通过抽滤的方式获得碳纳米管薄片，具体包括以下步骤：提供一微孔滤膜及一抽气漏斗；将上述含有碳纳米管絮状结构的溶剂经过微孔滤膜倒入抽气漏斗中；抽滤并干燥后获得碳纳米管薄片。该微孔滤膜为一表面光滑、孔径为0.22微米的滤膜。由于抽滤方式本身将提供一较大的气压作用于碳纳米管絮状结构，该碳纳米管絮状结构经过抽滤会直接形成一均匀的碳纳米管薄片。且，由于微孔滤膜表面光滑，该碳纳米管薄片容易剥离。
请参阅图3，为本实施例制备的复合金属的碳纳米管薄片。可以理解，本实施例可通过控制复合金属的碳纳米管絮状结构摊片的面积来控制碳纳米管薄片的厚度和面密度。摊片的面积越大，则碳纳米管薄片的厚度和面密度就越小。本实施例中获得的碳纳米管薄片的厚度为1微米至2毫米。
本实施例中碳纳米管薄片的制备方法具有以下优点：其一，采用原位还原的方法使得金属能够均匀且紧密的复合在碳纳米管表面，且制备的碳纳米管薄片中金属复合的比例可以控制，工序简单，易于实际应用；其二，通过将碳纳米管原料进行絮化处理后使碳纳米管相互缠绕，形成的碳纳米管薄片具有很好的韧性。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (10)

1. 一种碳纳米管薄片的制备方法，包括：将碳纳米管原料加入到含有金属离子的溶液中并进行絮化处理获得碳纳米管絮状结构；添加还原剂于溶液中；以及将上述碳纳米管絮状结构从溶液中分离，并对该碳纳米管絮状结构定型处理以获得碳纳米管薄片。
2. 如权利要求1所述的碳纳米管薄片的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管原料的制备包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列；以及使碳纳米管阵列脱离基底，获得碳纳米管原料。
3. 如权利要求1所述的碳纳米管薄片的制备方法，其特征在于：所述的絮化处理的方法包括超声波分散处理或高强度搅拌。
4. 如权利要求1所述的碳纳米管薄片的制备方法，其特征在于：所述的金属包括金、银、铜、铝或铟。
5. 如权利要求4所述的碳纳米管薄片的制备方法，其特征在于：所述的含有金属离子的溶液为银氨溶液。
6. 如权利要求5所述的碳纳米管薄片的制备方法，其特征在于：所述的还原剂包括乙醛、葡萄糖或甲醛。
7. 如权利要求1所述的碳纳米管薄片的制备方法，其特征在于：所述的分离碳纳米管絮状结构的方法具体包括以下步骤：将上述含有碳纳米管絮状结构的溶液倒入放有滤纸的漏斗中；静置干燥一段时间从而获得分离的碳纳米管絮状结构。
8. 如权利要求1所述的碳纳米管薄片的制备方法，其特征在于：所述的定型处理碳纳米管絮状结构的方法具体包括以下步骤：将上述碳纳米管絮状结构置于一容器中；将碳纳米管絮状结构按照预定形状摊开；施加一定压力于摊开的碳纳米管絮状结构；以及，将碳纳米管絮状结构中残留的溶剂烘干或等溶剂自然挥发后获得碳纳米管薄片。
9. 如权利要求1所述的碳纳米管薄片的制备方法，其特征在于：所述的分离和定型处理具体包括以下步骤：提供一微孔滤膜及一抽气漏斗；将上述含有碳纳米管絮状结构的溶剂经过微孔滤膜倒入抽气漏斗中；抽滤并干燥后获得碳纳米管薄片。
10. 如权利要求1所述的碳纳米管薄片的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管薄片的厚度为1微米至2毫米。
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Correct: Tsinghua University|100084 Tsinghua Foxconn nanometer science and technology research center, Tsinghua University, Beijing, Haidian District 310|Hongfujin Precision Industry (Shenzhen) Co., Ltd.

False: Hongfujin Precision Industry (Shenzhen) Co., Ltd.|518109 Guangdong city of Shenzhen province Baoan District Longhua Town Industrial Zone tabulaeformis tenth East Ring Road No. 2 two

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