CN101177303B - 一种从钨酸盐溶液中除钼、砷、锑、锡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于化学、冶金领域的一种从钨酸盐溶液中除钼、砷、锑、锡的方法。该方法的步骤包括：首先对钨酸盐溶液进行硫化；其次加入沉淀剂，使其与上述杂质的硫代酸盐形成有机化合物沉淀；最后加入吸附质并进行过滤分离，滤液是除杂后的钨酸盐溶液，滤渣为吸附质和有机物，吸附质经解脱-再生后可重新使用。该方法的优点是除杂效果好，设备简单，生产成本低，流程短，易于操作。
Description
技术领域
本发明属于化学、冶金领域，特别涉及的是钨冶炼中一种从钨酸盐溶液中除钼、砷、锑、锡的方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，一方面人们对钨、钨合金及钨的化合物提出越来越高的要求，特别是近年来，高科技领域对高纯度和优良性能的钨及其制品的需求更加迫切；另一方面由于钨矿的不断开采，优质钨矿逐步减少，导致人们将来不得不处理品位低、杂质成分复杂的钨矿。在钨冶炼过程中存在的难题就是钼、砷等杂质的去除，尤其是钼的分离，特别是在制备高纯金属钨及其化合物时对杂质如钼、砷等有一定的要求。
在微电子技术、光学和光电子领域，特别是在表面技术和薄膜材料方面，市场对靶材的需求量不断扩大，同时人们对靶材的金属纯度要求也进一步提高，为了满足微电子行业金属薄膜技术的发展，需要采用高熔点、高电阻率、高纯度的金属钨及其制品作阻挡层材料。此外高纯度的钨及其制品在测温技术领域也有一定的应用，人们对钨-铼热电偶的精度要求越来越高，市场需求量也不断增大，已呈现出部分钨-铼热电偶替代贵金属铂-铑热电偶的态势。
目前国内多数钨冶炼厂采用离子交换法进行钨的提纯，即选用强碱性阴离子交换树脂进行分离提纯钨酸钠。在采用强碱性阴离子交换树脂处理钨酸钠溶液时，根据对金属离子吸附能力的差异达到分离杂质和吸附提纯钨的目的。该方法具有流程短、投资少、钨损失少、回收率高、操作简便、劳动环境好等特点，但是该方法不能有效地将钼除去。如果钼含量高，则需要单独增加除钼工序。一些厂家采用硫化钼法进行除钼，即首先将MoO4 2-硫化成MoS4 2-，再经过转型为MoS3沉淀使钼除去，该方法的主要缺点是污染严重，即在MoS3形成过程中产生有毒气体H2S，同时钨的损失也很大。
发明内容
本发明的目的是提供一种由钨酸盐溶液中除钼、砷、锑、锡的方法，该方法具有除杂效果好，设备简单、成本低等特点。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先对钨酸盐溶液进行硫化，使钼、砷、锑、锡的化合物生成相应的硫代酸根；温度在20℃～70℃条件下搅拌0.5～2.5小时使钼、砷、锑、锡的硫代酸根与沉淀剂形成有机化合物沉淀；最后加入吸附质并进行过滤分离，滤液是除钼等杂质的纯钨酸盐溶液，滤渣为吸附质和有机沉淀物。吸附质经解脱-再生可重新使用。
为了说明本发明的技术方案，本发明方法的实施包括以下步骤：
1.硫化：在钨冶炼中硫化的方法已经成熟，即在钨酸盐溶液中加入一定量的S2-如Na2S或(NH4)2S等，通过控制pH、温度、时间等参数使钼、砷、锑、锡的化合物形成相应的硫代酸根。
2.沉淀：将一定量的沉淀剂在纯水中溶解后加入到经过硫化的钨酸盐溶液中，温度在20℃～70℃条件下进行搅拌0.5～2.5小时，目的是使钼、砷、锑、锡的硫代酸根与沉淀剂形成有机化合物沉淀。
3.过滤：目的是将形成的含有杂质元素的有机沉淀物从钨酸盐溶液中分离，滤液是除杂后的钨酸盐溶液，滤渣为有机沉淀物。
在过滤时还可以加入吸附质吸附有机沉淀物再对其进行过滤分离。所采用的吸附质是活性炭及其制品，并可采用其中的一种，或两种以上的混合物作为吸附质同时使用。
吸附质的解脱-再生可用清水清洗，还可以采用加热等方法进行再生。
过滤操作还可以采用组合方式进行，即：首先对沉淀后的钨酸盐溶液采用纤维制品或纺织、无纺织布及其制品对有机沉淀物进行过滤分离或静置一定的时间再进行过滤分离；其次在该滤液中加入吸附质作进一步的吸附并过滤分离，滤液为纯钨酸盐溶液。
本发明中的钨酸盐溶液可以是钨酸钠溶液，还可以是钨酸铵溶液或仲钨酸铵(APT)结晶母液。
沉淀时加入的沉淀剂是季铵盐型阳离子表面活性剂，优选十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种，或两种以上的混合物，其加入量是理论量的0.7～10倍。
本发明的优点是除杂效果好，设备简单，生产成本低，流程短，易于操作。
附图说明
图1为钨酸盐溶液除杂提纯的工艺流程；
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
取钨酸铵溶液100ml，其中WO3220g/l，Mo 1.70g/l。首先在硫化时S2-的加入量按计算过量3.5g/l进行加入Na2S，20℃下硫化24小时；其次加入沉淀剂十八烷基三甲基溴化铵，加入量是理论量的0.9倍，即将纯水中溶解的有机物沉淀剂于20℃下加入到钨酸铵溶液并搅拌1.5小时；最后加入15g碎片状的活性炭纤维搅拌0.5小时，静置0.5小时后进行过滤。过滤后的钨酸铵溶液含Mo 0.05g/l，除钼率95.1％，活性炭纤维经纯水二次洗涤后含W＜20ppm。
实施例2
取钨酸铵溶液100ml，其中WO3120g/l，Mo 0.25g/l。在硫化时，S2-的加入量根据计算按过量3.0g/l加入Na2S；在20℃下硫化24小时后进行加入十二烷基三甲基氯化铵，沉淀剂加入量是理论量的5倍，即将纯水中溶解的有机物沉淀剂于20℃下加入到钨酸铵溶液搅拌2.0小时；之后再加入15g活性炭搅拌0.5小时，经过滤，滤液含Mo 0.002g/l，除钼率为99.0％。
实施例3
取钨酸钠溶液100ml，其中WO380g/l，Mo 2.0g/l。在钨酸钠溶液pH＝7.0的情况下进行硫化，硫化时S2-的加入量根据计算过量2.6g/l加入Na2S；在70℃硫化2.0小时后加入十六烷基三甲基氯化铵并搅拌0.5小时，沉淀剂加入量为理论量的3倍；静置0.5小时后采用无纺布进行过滤分离，滤液含Mo 0.1g/l，除钼率为93.5％。
实施例4
在实施例3的滤液中加入活性炭20g搅拌2小时，在静置1小时之后进行过滤，滤液经检测：Mo＜0.002g/l。
实施例5
取钨酸铵溶液100ml，其中WO3220g/l，Mo 0.030g/l，As 0.012g/l，Sb 0.010g/l，Sn 0.009g/l。硫化时S2-的加入量根据计算按过量2.25g/l进行加入(NH4)2S；在20℃下硫化24小时后加入十八烷基三甲基氯化铵，加入量是理论量的5倍，有机物沉淀剂于20℃下加入后搅拌2.5小时；最后加入活性炭5g搅拌0.5小时后再静置1.0小时。过滤后的滤液经蒸发结晶得到的仲钨酸铵(APT)中Mo、As、Sb、Sn的含量均小于1ppm。
Claims (3)
1.一种从钨酸盐溶液中除钼、砷、锑、锡的方法，包括对含有钼、砷、锑、锡中任意一种或两种以上杂质元素的钨酸盐溶液进行硫化，使杂质元素转化成相应的硫代酸根，其特征在于，用季铵盐型阳离子表面活性剂作为沉淀剂加入到硫化后的钨酸盐溶液中，在20至70℃条件下搅拌0.5～2.5小时，使其与上述杂质元素的硫代酸盐形成有机化合物沉淀；最后加入活性炭及其制品作为吸附质进行吸附，过滤分离后的滤液是除杂后的钨酸盐溶液，滤渣为吸附质和有机沉淀物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的沉淀剂季铵盐型阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的一种或两种以上的混合物，其加入量是理论量的0.7～10倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的钨酸盐溶液为钨酸钠溶液或钨酸铵溶液或仲钨酸铵结晶母液。
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