CN101155857A - 含氟聚合物水性分散液的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种含氟聚合物水性分散液的制造方法，其能够在短时间内制造出含氟聚合物浓度高的含氟聚合物水性分散液。本发明的含氟聚合物水性分散液的制造方法包括步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)，在步骤(1)中，在被处理含氟聚合物水性分散液中添加非离子型表面活性剂，在步骤(2)中，在上述步骤(1)之后进行相分离，分离为上清相和含氟聚合物水性分散液相，在步骤(3)中，除去上述上清相，得到上述含氟聚合物水性分散液相；该制造方法的特征在于，在上述步骤(2)中进行搅拌。

Description

含氟聚合物水性分散液的制造方法

技术领域

本发明涉及含氟聚合物水性分散液的制造方法。

背景技术

含氟聚合物水性分散液可以通过涂布、浸渍等方法形成在化学稳定性、不粘性、耐候性等方面显示出优异特性的膜，所以被广泛用于烹饪器具、配管内衬、玻璃布浸渍膜等用途。这些用途中，优选含氟聚合物水性分散液的含氟聚合物浓度高，所以通常在水性介质中于含氟表面活性剂的存在下将含氟单体聚合后进行浓缩，使用浓缩的含氟聚合物水性分散液。

作为含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，已知有在特定的非离子型表面活性剂的存在下进行加热，将其分离成含有含氟聚合物相和不含含氟聚合物相，之后除去不含含氟聚合物相的方法，但是，该相分离中需要在规定的温度条件下进行长时间静置，生产效率不好。

发明内容

鉴于上述现状，本发明的目的在于提供一种含氟聚合物水性分散液的制造方法，其能够在短时间内制备出含氟聚合物浓度高的含氟聚合物水性分散液。

本发明涉及一种含氟聚合物水性分散液的制造方法，其包括步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)，在步骤(1)中，在被处理含氟聚合物水性分散液中添加非离子型表面活性剂，在步骤(2)中，在上述步骤(1)之后进行相分离，分离为上清相和含氟聚合物水性分散液相，在步骤(3)中，除去上述上清相，得到上述含氟聚合物水性分散液相；其中，在上述步骤(2)中进行搅拌。

下面详细说明本发明。

本发明的含氟聚合物水性分散液的制造方法包括在被处理含氟聚合物水性分散液中添加非离子型表面活性剂的步骤(1)。

上述被处理含氟聚合物水性分散液是含氟聚合物在水性介质中进行分散而形成的。

上述被处理含氟聚合物水性分散液只要是含氟聚合物在水性介质中进行分散而形成的，则没有特别限定，可以是上述含氟聚合物进行聚合而得到的聚合后的水性分散液，也可以是对该聚合后的水性分散液进行降低含氟阴离子型表面活性剂的处理和/或浓缩等后处理后得到的水性分散液。

上述被处理含氟聚合物水性分散液中的含氟聚合物是在碳原子上结合有氟原子的聚合物。

作为上述含氟聚合物，可以举出例如弹性体性含氟聚合物、非熔融加工性含氟聚合物、熔融加工性含氟聚合物等。

上述弹性体性含氟聚合物是具有橡胶弹性的非晶态含氟聚合物，通常具有30质量％～80质量％的第1单体的单体单元。

本说明书中，上述“第1单体”是指弹性体性含氟聚合物的分子结构中构成占全部单体单元中最多质量的单体单元的偏二氟乙烯[VDF]或四氟乙烯[TFE]。

本说明书中，上述第1单体的单体单元等“单体单元”是含氟聚合物的分子结构上的一部分，是指衍生自对应单体的部分。例如，TFE单元是含氟聚合物的分子结构上的一部分，是衍生自TFE的部分，以-(CF₂-CF₂)-表示。上述“全部单体单元”是含氟聚合物的分子结构上衍生自单体的部分的合计。

作为上述弹性体性含氟聚合物，例如TFE系聚合物可以举出TFE/丙烯共聚物、TFE/全氟乙烯基醚共聚物；六氟丙烯[HFP]系聚合物可以举出HFP/乙烯共聚物；VDF系聚合物可以举出VDF/HFP共聚物、VDF/氯三氟乙烯[CTFE]共聚物、VDF/TFE共聚物、VDF/全氟(烷基乙烯基醚)[PAVE]共聚物、VDF/TFE/HFP共聚物、VDF/TFE/CTFE共聚物、VDF/TFE/PAVE共聚物等。

作为上述非熔融加工性含氟聚合物，可以举出聚四氟乙烯[PTFE]。

本说明书中，上述PTFE是不仅包括TFE均聚物还包括改性聚四氟乙烯[改性PTFE]的概念。

作为上述微量单体，可以举出例如HFP、CTFE等氟代烯烃；具有碳原子数为1～5、特别是碳原子数为1～3的烷基的氟代(烷基乙烯基醚)；氟代间二氧杂环戊烯；全氟烷基乙烯；ω-氢全氟烯烃等。

改性PTFE中，衍生自上述微量单体的微量单体单元在全部单体单元中所占的含量通常为0.001摩尔％～2摩尔％的范围。

本说明书中，“微量单体单元在全部单体单元所占的含量(摩尔％)”是指形成上述微量单体单元的微量单体在形成上述“全部单体单元”的全部单体(即构成含氟聚合物的单体的总计)中所占的摩尔分数(摩尔％)。

作为上述熔融加工性含氟聚合物，可以举出例如乙烯/TFE共聚物[ETFE]、TFE/HFP共聚物[FEP]、TFE/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物[TFE/PAVE共聚物]、PVDF、VDF系共聚物、聚氟乙烯[PVF]等。

作为上述TFE/PAVE共聚物，可以举出TFE/全氟(甲基乙烯基醚)[PMVE]共聚物[MFA]、TFE/全氟(乙基乙烯基醚)[PEVE]共聚物、TFE/全氟(丙基乙烯基醚)[PPVE]共聚物等。

对于作为上述熔融加工性含氟聚合物的VDF系共聚物，可以举出VDF/TFE共聚物、VDF/HFP共聚物、VDF/CTFE共聚物、VDF/TFE/HFP共聚物、VDF/TFE/CTFE共聚物等。

作为上述被处理含氟聚合物水性分散液中的含氟聚合物，优选全氟聚合物，特别优选PTFE。

上述含氟聚合物的平均粒径为50nm～500nm，优选为100nm～350nm。

上述平均粒径是如下确定的：将水性分散液的含氟聚合物浓度调整为0.22质量％，基于透光率(该透光率为550nm的入射光对单位长度的该水性分散液的透光率)和平均粒径(该平均粒径是通过测定透射型电子显微镜照片中的定方向径而确定的)的标准曲线，由上述透光率确定所述平均粒径。

上述被处理含氟聚合物水性分散液中的水性介质只要是含有水的液体，则没有特别限定，除了水之外，还可以含有例如醇、醚、酮、石蜡等不含氟的有机溶剂和/或含氟的有机溶剂。

上述被处理含氟聚合物水性分散液中，含氟聚合物的浓度相对于100质量份的水性介质通常为20～50质量份、优选为25～45质量份。

上述含氟聚合物的浓度相对于100质量份的水性介质不足20质量份时，有时难以发生上清相和含氟聚合物水性分散液相的分离，而上述含氟聚合物的浓度大于50质量份时，有时难以除去上述被处理含氟聚合物水性分散液中可能存在的含氟阴离子型表面活性剂。

本说明书中，含氟聚合物浓度(P)是如下确定的：将约1g(X)试样放入直径5cm的铝坩埚中，在100℃干燥1小时并进一步在300℃干燥1小时，基于加热残余物(Z)，利用计算式：P＝Z/X×100(％)确定含氟聚合物浓度(P)。

上述被处理含氟聚合物水性分散液还可以含有表面活性剂。

对上述表面活性剂没有特别限定，可以举出例如现有公知的非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂等，还可以是含氟表面活性剂。

作为上述非离子型表面活性剂，可以使用公知的物质，可以举出例如聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯亚烷基烷基醚等醚型非离子型表面活性剂；氧化乙烯/氧化丙烯嵌段共聚物等聚氧乙烯衍生物；脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等酯型非离子型表面活性剂；聚氧乙烯烷基胺、烷基烷醇酰胺等胺系非离子型表面活性剂；等。

上述非离子型表面活性剂可以是芳香族系化合物、直链化合物和具有支链的化合物的任何形式，但优选结构中不具有烷基酚的直链化合物或具有支链的化合物，更优选在后述的步骤(1)中作为所添加的非离子型表面活性剂而举出的化合物。

作为上述阴离子型表面活性剂，优选由含氟羧酸化合物、含氟磺酸化合物等含氟阴离子化合物形成的阴离子型表面活性剂，更优选由含氟羧酸化合物形成的阴离子型表面活性剂，进一步优选由碳原子数为5～12的含氟羧酸化合物形成的阴离子型表面活性剂。

作为上述阴离子型表面活性剂，可以使用阴离子型的含氟表面活性剂(以下有时称作“含氟阴离子型表面活性剂”)，作为含氟阴离子型表面活性剂，例如可以使用全氟辛酸及其盐(以下有时将“全氟辛酸及其盐”归纳简记为“PFOA”)、全氟辛基磺酸及其盐(以下有时将“全氟辛基磺酸及其盐”归纳简记为“PFOS”)等公知的含氟阴离子型表面活性剂。

上述PFOA和PFOS是盐的情况下，没有特别的限制，可以举出铵盐等。

上述含氟表面活性剂可以是在水性介质中对构成上述被处理含氟聚合物水性分散液的含氟聚合物进行聚合时作为乳化剂而添加的物质。

上述被处理含氟聚合物水性分散液可以通过利用悬浮聚合、乳液聚合等公知的方法进行含氟聚合物的聚合来制备。

上述各聚合中使用的含氟单体、无氟单体以及聚合引发剂、链转移剂等添加剂可以适当使用公知物质，并且，上述各聚合中，可以使用上述的表面活性剂。

从聚合效率方面考虑，上述各聚合优选在含氟表面活性剂的存在量为上述水性介质的0.0001质量％～10质量％的条件下进行。具体地说，上述含氟表面活性剂的量为上述水性介质的100ppm以上，更具体地说为1000ppm以上，进一步具体地说为1500ppm以上或者2000ppm以上、或者1质量％以上。

上述被处理含氟聚合物水性分散液还可以是上述的含氟聚合物在聚合后进行了例如离子交换处理等降低含氟阴离子型表面活性剂的处理和/或浓缩等后处理后的水性分散液。对于对经聚合得到的含氟聚合物水性分散液进行上述那样的后处理后的被处理含氟聚合物水性分散液，含氟表面活性剂浓度例如有时也为被处理含氟聚合物水性分散液的100ppm以下。

作为上述离子交换处理，可以举出例如特表2002-532583号公报中记载的使用离子交换体进行处理的方法等。

本说明书中，含氟阴离子型表面活性剂浓度是如下求出的值：(1)基于下述条件进行高效液相色谱〔HPLC〕，或者(2)在作为测定对象的含氟聚合物水性分散液中添加与该水性分散液等量的甲醇进行索氏提取，然后按下述条件进行HPLC测定，由此求出含氟阴离子型表面活性剂浓度的值。此外，上述方法(1)适合用于后述的上清相，上述方法(2)适合用于后述的含氟聚合物水性分散液相。

HPLC测定条件

柱：ODS-120T(4.6φ×250mm、Tosoh社生产)

洗脱液：乙腈/0.6质量％高氯酸水溶液＝60/40(vol/vol％)

样品量：20μL

流速：1.0ml/分钟

检测波长：UV 210nm

柱温：40℃

检测下限：10ppm

·计算含氟阴离子型表面活性剂浓度时，采用上述洗脱液并在上述条件下对已知浓度的含氟阴离子型表面活性剂水溶液进行HPLC测定，得到所述标准曲线，使用所得到的标准曲线来计算所述浓度。

上述步骤(1)中，作为添加到被处理含氟聚合物水性分散液中的非离子型表面活性剂，可以举出例如在上述被处理含氟聚合物水性分散液的描述中所举出的示例，其中优选聚氧乙烯烷基醚结构的非离子型表面活性剂，更优选具有烷基碳原子数为10～20的聚氧乙烯烷基醚结构的非离子型表面活性剂，进一步优选具有烷基碳原子数为10～15的聚氧乙烯烷基醚结构的非离子型表面活性剂。作为上述具有聚氧乙烯烷基醚结构的非离子型表面活性剂，可以举出例如Noigen TDS-80(第一工业制药社生产)等。

上述步骤(1)中，优选上述非离子型表面活性剂的添加量相对于100质量份被处理含氟聚合物水性分散液中的含氟聚合物为5～30质量份。

上述非离子型表面活性剂的量相对于100质量份上述含氟聚合物不足5质量份时，有时难以分离上清相和含氟聚合物水性分散液相，另一方面，上述非离子型表面活性剂的量相对于100质量份上述含氟聚合物大于30质量份时，有损于经济性。

至于上述步骤(1)的非离子型表面活性剂的添加量，相对于100质量份的上述含氟聚合物，其更优选的下限为10质量份，更优选的上限为25质量份。

本说明书中，非离子型表面活性剂的含量(N)是如下确定的：将约1g(X)试样放入直径5cm的铝坩埚中，在100℃干燥1小时得到加热残余物(Y)，进而将其在300℃干燥1小时得到加热残余物(Z)，基于加热残余物(Y)和加热残余物(Z)，利用计算式：N＝(Y-Z)/X×100(％)确定非离子型表面活性剂的含量(N)。

上述步骤(1)优选包括对被处理含氟聚合物水性分散液进行搅拌的操作。通过对被处理含氟聚合物水性分散液进行搅拌，所添加的非离子型表面活性剂被均匀地分散在被处理含氟聚合物水性分散液中，并在后述的步骤(2)中易于迅速转移到上清相，所以能够进一步缩短步骤时间。

上述步骤(1)中，可以在例如(i)预先对被处理含氟聚合物水性分散液进行搅拌，将上述非离子型表面活性剂添加到搅拌中的被处理含氟聚合物水性分散液中，也可以(ii)在将上述非离子型表面活性剂添加到静置的被处理含氟聚合物水性分散液中之后再开始搅拌。

上述非离子型表面活性剂的添加可以在使用氨水溶液等将被处理含氟聚合物水性分散液的pH调整至3～12后进行。

上述步骤(1)中的非离子型表面活性剂的添加优选在被处理含氟聚合物水性分散液的温度为步骤(2)中进行相分离的温度以下的条件下进行。

本发明中，在上述温度范围进行上述非离子型表面活性剂的添加的情况下，后述的上清相和含氟聚合物水性分散液相的分离变快并且相分离所得到的含氟聚合物水性分散液的粘度稳定性变好，所以是优选的。

进行上述非离子型表面活性剂的添加的被处理含氟聚合物水性分散液的液温与所用的非离子型表面活性剂的种类有关，但通常为能够使该非离子型表面活性剂在被处理含氟聚合物水性分散液中均匀分散的温度，该温度通常为浊点以下，例如，非离子型表面活性剂是上述的NoigenTDS-80的情况下，所述温度优选为30℃～50℃。

本发明中，上述“步骤(2)中进行相分离的温度”通常为相分离温度±5℃的范围内的温度，所述相分离温度为：在实施本发明时，在使上述步骤(1)中添加非离子型表面活性剂后所产生的上清相与含氟聚合物水性分散液相进行分离时，其速度达到最大时的温度称为“相分离温度”。

上述相分离温度不必与非离子型表面活性剂的浊点一致，共存的电解质、阴离子型表面活性剂等的种类、量等不同时，上述相分离温度也不同，但通常为低于所添加的非离子型表面活性剂的浊点20℃的温度～高于该浊点20℃的温度，更具体地说，是在40～90℃的温度范围的温度。

上述浊点是指，对非离子型表面活性剂水溶液继续进行加热时该水溶液浊化而形成混浊液，而将该混浊液缓慢进行冷却时溶液整体变得透明，此时的温度为浊点。

本说明书中，上述浊点是如下测定的值：根据ISO1065(Method A)，将15mL测定稀释试样装入试验管，加热至完全不透明后，测定搅拌下慢慢进行冷却时溶液整体变得透明的温度，该温度为浊点。

在低于进行相分离的温度的条件下添加上述非离子型表面活性剂时，上述步骤(1)还可以包括在该添加后进行升温的操作。

上述升温的条件可以根据所使用的含氟聚合物、非离子型表面活性剂等的种类和量进行适当设定。

上述步骤(1)中的升温通常进行到添加后的水性分散液达到上述步骤(2)中进行相分离的温度。

本发明中的步骤(2)是在上述步骤(1)之后进行相分离、分离为上清相和含氟聚合物水性分散液相的步骤。

本发明中的步骤(2)一般是经过下述两个时刻的步骤：在实施本发明时，在使上述步骤(1)中添加非离子型表面活性剂所产生的上清相与含氟聚合物水性分散液相进行分离时，其温度达到分离速度为可以设定的最大值的时刻；由该分离产生的上清相和含氟聚合物水性分散液相的各体积达到恒定的时刻。在这点上，可以区分上述的步骤(2)与上述的步骤(1)。

上述步骤(2)例如可以如下开始：

(i)在上述步骤(1)中，在所述的添加前、添加时或添加后，开始对被处理含氟聚合物水性分散液的搅拌，在低于进行相分离的温度的条件下添加非离子型表面活性剂后，在升温到进行相分离的温度的时刻，通过降低搅拌速度来开始上述步骤(2)；

(i-2)在上述步骤(1)中，在所述的添加前、添加时或添加后，开始对被处理含氟聚合物水性分散液的搅拌，在低于进行相分离的温度的条件下添加非离子型表面活性剂后，在升温到进行相分离的温度的时刻，继续进行一段时间的上述搅拌后，通过降低搅拌速度或停止搅拌来开始上述步骤(2)；

(ii)在上述步骤(1)中，在所述的添加前、添加时或添加后，开始对被处理含氟聚合物水性分散液的搅拌，在低于进行相分离的温度的条件下添加非离子型表面活性剂，使其混合均匀后，暂停搅拌，在升温到进行相分离的温度的时刻，再次进行搅拌，由此开始上述步骤(2)；

(iii)在上述步骤(1)中，预先使被处理含氟聚合物水性分散液达到进行相分离的温度，然后添加非离子型表面活性剂并同时进行搅拌，进而使该非离子型表面活性剂在含氟聚合物水性分散液中混合均匀，随后降低搅拌速度，由此开始上述步骤(2)。

上述步骤(2)中的相分离通过适当设定添加了非离子型表面活性剂的被处理含氟聚合物水性分散液进行上述相分离的温度来进行。

本发明的含氟聚合物水性分散液的制造方法中在上述步骤(2)中进行搅拌。

以往，通过相分离制造含氟聚合物水性分散液的情况下，为了不妨碍含氟聚合物水性分散液相和上清相的形成，以往认为在达到使被处理液和表面活性剂的混合液进行相分离的温度后需要进行静置。

但是，本发明的特点在于：即使在达到使被处理含氟聚合物水性分散液和非离子型表面活性剂的混合液发生相分离的温度后，也对该混合液进行搅拌，与现有方法相比，可以由此缩短上清相和含氟聚合物水性分散液相进行相分离达到恒定体积比例的时间。

本发明能够缩短进行相分离的时间的机理尚不清楚，据认为是由于由该非离子型表面活性剂分子和水形成的前体(滴状体)引发相分离，搅拌促进了该前体的组合，结果更迅速地形成了上清相。

上述步骤(2)中的搅拌可以对被处理含氟聚合物水性分散液的全体进行，从能维持更高的相分离速度的方面考虑，优选仅对含氟聚合物水性分散液相进行搅拌。

上述“仅对含氟聚合物水性分散液相进行搅拌”意味着以上清相不再混入到含氟聚合物水性分散液相的速度范围对含氟聚合物水性分散液相部分进行搅拌。通常，所形成的上清相为透明色的相，含氟聚合物水性分散液相为混浊的相，因而能够观察到各相之间的界面。因此，以该界面不被破坏程度的速度对含氟聚合物水性分散液相进行搅拌时，就是仅对含氟聚合物水性分散液相进行搅拌。

上述步骤(2)中的搅拌优选在相对于上述步骤(1)中可实施的搅拌为相同或者更低的搅拌速度下进行。

上述步骤(2)中的搅拌例如可以在上述步骤(1)中的搅拌速度的约二分之一左右的速度下进行。

对于上述步骤(2)中的搅拌，可以在该步骤进行的途中改变搅拌速度。上述搅拌速度的改变优选为降低搅拌速度。

如上所述，上述步骤(2)中的搅拌优选为能够仅对含氟聚合物水性分散液相进行搅拌的速度。

本发明的含氟聚合物水性分散液的制造方法包括除去上述上清相而得到上述含氟聚合物水性分散液相的步骤(3)。

对除去上述上清相的方法没有特别限定，可以通过倾泻法等现有公知的方法进行。

由本发明得到的含氟聚合物水性分散液可以是以上述的含氟聚合物水性分散液相得到的水性分散液本身，也可以是进行了公知的后处理后的水性分散液，所述后处理例如为在所得到的含氟聚合物水性分散液相中添加水和/或非离子型表面活性剂进行浓度调整、添加氨水等进行pH调整；等。

上述含氟聚合物水性分散液优选含氟聚合物浓度为35质量％以上，更优选为45质量％以上，进一步优选为55质量％以上，在上述范围内时，通常为75质量％以下。如此，本发明的含氟聚合物水性分散液的制造方法还可作为含氟聚合物的浓缩方法。

上述含氟聚合物水性分散液可以容易地加工成含氟聚合物粉末、含氟聚合物成型体等，并且由该含氟聚合物水性分散液得到的含氟聚合物成型体的耐热性、耐化学试剂性、耐久性、耐侯性、表面特性、机械特性等物理性能优异，所以作为例如烹饪器具、配管的内衬、玻璃布浸渍膜、电池用粘合剂等的材料是有用的。

本发明的含氟聚合物水性分散液的制造方法由于具有上述构成，因而能够在短时间内制造出含氟聚合物浓度高的含氟聚合物水性分散液。

具体实施方式

下面通过实施例和比较例更详细地说明本发明，但本发明不受这些实施例和比较例的限定。

本实施例和比较例中，如无特别说明，“份”表示“质量份”。

各实施例或各比较例中进行的测定按下述方法进行。

1.非离子型表面活性剂浓度和含氟聚合物浓度

将约1g(X)试样放入直径5cm的铝坩埚中，在100℃干燥1小时得到加热残余物(Y)，进而将其在300℃干燥1小时得到加热残余物(Z)，基于加热残余物(Y)和加热残余物(Z)，利用下述计算式确定所述浓度。

N＝(Y-Z)/X×100(％)

P＝Z/X×100(％)

上述各计算式中，N为非离子型表面活性剂浓度，P为含氟聚合物浓度。

2.聚四氟乙烯水性分散液的含氟阴离子型表面活性剂浓度

基于上述的方法(2)进行测定。索氏提取中，在10g左右聚四氟乙烯水性分散液中添加等量甲醇，凝析后，用100g的甲醇，在90℃进行10小时提取。

实施例1

在带有直径6cm的桨式搅拌机、内容量为5L、直径为16cm的圆筒形玻璃制容器中加入2500g聚四氟乙烯〔PTFE〕水性分散液(含氟聚合物含量25％、全氟辛酸铵〔PFOA〕含量625ppm)，用10％氨水溶液调整pH为9后，在120rpm的搅拌下，添加122g的Noigen TDS-80(产品名，第一药品工业社生产的聚氧乙烯烷基醚型非离子型表面活性剂。浊点58℃)，在温水槽中于40℃混合均匀。接着，在搅拌下提高温水槽温度，使1小时后内温达到70℃。此时，将搅拌设定为60rpm，保持内温为70℃。改变搅拌速度后，立刻产生了上清相，随着时间的推移，观察到上清相的体积比例增加。改变搅拌速度后50分钟时，上清相的体积比例大致达到恒定，因此停止搅拌，除去所得到的上清相，分离含氟聚合物水性分散液相。所得到的含氟聚合物水性分散液相是本发明中的含氟聚合物水性分散液，其含氟聚合物浓度为64.9％。

比较例1

在带有直径6cm的桨式搅拌机、内容量为5L、直径为16cm的圆筒形玻璃制容器中加入2500g PTFE水性分散液(含氟聚合物含量25％、PFOA含量625ppm)，用10％氨水溶液调整pH为9后，在120rpm的搅拌下，添加Noigen TDS-80(122g)，在温水槽中于40℃混合均匀。接着，在搅拌下提高温水槽温度，使1小时后内温达到70℃。此时，停止搅拌，保持内温为70℃。停止搅拌后，随着时间的推移产生了上清相，并且上清相的体积比例逐渐增加。停止搅拌120分钟后，上清相的体积比例大致达到恒定，所以除去上清相，分离含氟聚合物水性分散液相。含氟聚合物水性分散液相的含氟聚合物浓度为63.8％。

由上述可知，本发明的含氟聚合物水性分散液的制造方法(实施例1)能在短时间内得到含氟聚合物浓度高的含氟聚合物水性分散液。

产业上的可利用性

本发明的含氟聚合物水性分散液的制造方法由于具有上述构成，因而能够在短时间内制造含氟聚合物浓度高的含氟聚合物水性分散液。

Claims (5)

1.一种含氟聚合物水性分散液的制造方法，其包括步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)，在步骤(1)中，在被处理含氟聚合物水性分散液中添加非离子型表面活性剂，在步骤(2)中，在上述步骤(1)之后进行相分离，分离为上清相和含氟聚合物水性分散液相，在步骤(3)中，除去上述上清相，得到上述含氟聚合物水性分散液相；该制造方法的特征在于，在上述步骤(2)中进行搅拌。

2.根据权利要求1所述的含氟聚合物水性分散液的制造方法，其中，步骤(1)中非离子型表面活性剂的添加是在被处理含氟聚合物水性分散液的温度小于或等于步骤(2)中进行相分离的温度的条件下进行的。

3.根据权利要求1或2所述的含氟聚合物水性分散液的制造方法，其中，被处理含氟聚合物水性分散液中的含氟聚合物粒子的平均粒径为50nm～500nm。

4.根据权利要求1、2或3所述的含氟聚合物水性分散液的制造方法，其中，所述含氟聚合物是全氟聚合物。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的含氟聚合物水性分散液的制造方法，其中，所述含氟聚合物是聚四氟乙烯。