CN101126179B - 超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备方法及装置，是通过高速气流提高静电纺丝速度。把气流通路和溶液通路通过套管分开，中心毛细管为聚合物溶液通道，外管为气流通道。在强电场作用下，聚合物溶液射流从液滴中射出。从外套管中喷出的高速气流一方面对中心毛细管中的聚合物溶液产生虹吸作用，帮助克服液滴的表面张力，加速了溶液射流的射出；另一方面，高速流动的气体加速了射流中溶剂的挥发及射流向另一极的运动速度。本发明纺丝速度比单一的静电纺丝速度高出10倍以上，同时，所形成的纳米纤维表面光滑、直径大小与直径分布和单一静电纺制备的纤维直径相仿。
Description
所属领域：
本发明属于一种高速气吹静电纺丝复合加工技术。本发明通过高速气流和高压电场同时作用于尖端处的带电流体，使之快速形成带电射流，射向电场的另一极。在电场驱动力和高速运动气流的协同作用下，带电射流向纳米纤维收集器(电场的另一极)迅速移动，溶剂迅速挥发，射流直径迅速变小、射流最终固化形成直径均匀的纳米纤维。
背景技术：
静电纺丝技术是一种使带电荷的聚合物溶液或熔体在静电场中产生微细射流，这种射流从一极到另一极的快速运动过程中，溶剂挥发而溶质固化或融体冷却而固化形成聚合物超细纤维的加工方法。电纺聚合物超细纤维的直径涵盖了1纳米到数微米的广谱尺寸范围，其长度则覆盖了数厘米到数米的范围(依赖于纤维收集装置的形状和收集方式)，这种高长度的一维纳米材料特性使其能直接作为宏观结构材料使用，形成电纺超细纤维无纺布。这种电纺超细纤维无纺布(non-woven fabric)是高度孔隙化的，孔径可小至数纳米，具有优良的过滤性质。由于强度问题，只能与其它有适当强度的支撑材料复合用于或正在开发用于各种发动机(从汽车、坦克发动机到涡轮机厂房)的进气口，消防、医疗及军事防护上滤除尘埃、烟雾、细菌、甚至病毒。另一方面，由于小直径纤维的柔软性导致的良好手感及高比表面积导致的良好吸湿性使电纺聚合物纳米纤维具有进入舒适性服装行业的巨大潜力；在宇航方面，美国的科学家们则在研究用这种高度孔隙化而导致低密度的电纺聚合物纳米纤维布制造在太空中推进宇航器的光帆。
普通的静电纺丝技术采用中空尖嘴喷头，聚合物溶液或融体在中空的尖头上或针头上形成悬挂的半液滴，后者在高压电场作用下形成Taylor锥，最后，电场力在尖锥处突破液面张力产生带电射流射向另一极形成超细纤维。以这种方式制备超细纤维，单喷头(或单针头)每小时的产量不足0.5克(低浓度时更低)，这样低的产率极大地限制了电纺超细纤维的产业化发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备方法及装置。
本发明超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备的装置包括：喷嘴、高压电源、金属针、喷嘴外套为锥形管状，喷嘴中部设有聚合物溶液喷管，喷管中央设有金属针，金属针尾部与高压电源连接，喷管与喷嘴外套之间设有匀气阀，喷嘴外套侧壁设有高压气流出口，高压气流出口与匀气阀、喷管联通。
本发明超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备方法，其特征在于：用内外套管把气路与溶液通道分隔开，高速气流从外套管喷出，聚合物溶液在机械推力、高速气流“虹吸”和高压电场驱动力的共同作用下从中心毛细管端喷射出，形成稳定的高速射流，射向作为收集器的另一极。射流在从一极向另一极的运动过程中，溶剂挥发，射流固化，形成聚合物超细纤维。这种高速气吹静电纺丝复合加工技术所用的电场强度在30到120kV/m之间，喷丝口气体流速介于100m/s到500m/s范围内，单喷头的纺丝液耗量在0.1到1.0ml/min，所形成聚合物超细纤维的直径在50nm到1500nm范围内。
本发明采用高压气流和高压电场共同作用纺丝，即用高压气流来加快静电纺丝的速度。聚合物溶液在高压气流和高压电场的的共同作用下形成高度分散的射流，射向电场的另一极。本发明的优点：
电纺过程所用的设备简单，操作简便，可以用于多种聚合物溶液的电纺及混纺，甚至难以直接电纺的聚合物溶液可以通过这种方法来实现电纺。该技术可以极大地加快静电纺丝的速度，其电纺速度比单独的静电纺丝的速度快近10倍。同时形成纳米纤维没有珠状、直径均一，制备的纳米纤维的直径在1500-50nm之间。
附图说明
图1为超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备的装置示意图
图2为PAN纳米纤维SEM照片
图3为PAA纳米纤维SEM照
图4为Nylon4/6纳米纤维SEM照片
图5为PSA纳米纤维SEM照片
图6为PLA纳米纤维SEM照
图7为PU纳米纤维SEM照片
具体实施例
实例1：一种用于超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备的装置包括：喷嘴、高压电源、金属针、喷嘴外套为锥形管状，喷嘴中部设有聚合物溶液喷管4，喷管4中央设有金属针7，金属针7尾部与高压电源2连接，喷管4与喷嘴外套之间设有匀气阀6，喷嘴外套侧壁设有高压气流出口3，高压气流出口3与匀气阀、喷管4联通。超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备的装置的外套间的管壁将气流和聚合物溶液分开。给聚合物溶液加-恒定的压力，聚合物溶液在重力的或外界压力的作用下，从喷嘴内管聚合物溶液喷管4稳定流出，并在出口处形成液滴。高压气流5从液滴的周围处喷出，形成“虹吸”现象而作用在聚合物液滴上，从而加快溶液的流出速度和射流从液滴中射出的速度。带电射流向纳米纤维收集器即电场的另一极迅速移动，溶剂迅速挥发，射流直径迅速变小、射流最终固化形成直径均匀的纳米纤维。通过调节聚合物溶液的性质，如粘度，导电性等，可以改变纳米纤维的形貌和直径，制备表面光滑，直径均一的纳米纤维。
实例2聚丙烯腈(PAN)纺丝溶液的制备方法
称取10g的特性粘度为2.3dl/g的PAN，加入90gN’N-二甲基乙酰胺(DMAc)，控制溶液质量浓度约为10％，加入约0.2％的十六烷基三甲基溴化铵(DEMAB)，以增加溶液的导电性，在100℃温度下搅拌2hr，使形成均一透明的溶液。纺丝的电场强度为50kV/m，气流量为10L/min，喷丝口气体流速为204m/s，(单喷头的)溶液耗量为0.3ml/min，纳米纤维的直径为800-1500nm，PAN纳米纤维SEM照片如图2。
实例3聚酰胺酸(PAA)纺丝溶液的制备方法
取自合成的浓度约为15％、特性粘度为2.02dl/g的PAA/DMAc原溶液50g，加入5g四氢呋喃(THF)稀释到溶液总的质量浓度约为12％，加入约0.2％的有机盐DEMAB，在0℃的温度下搅拌2hr，使形成均一透明的溶液。纺丝的电场强度为60KV/m，气流量为20L/min，喷丝口气体流速为408m/s，(单喷头的)溶液耗量为0.25ml/min，纳米纤维的直径为390-700nm，PAA纳米纤维SEM照片如图3。
实例4Nylon4/6纺丝溶液的制备方法
称取20g的特性粘度为2.1dl/g的Nylon4/6，加入80g甲酸，控制溶液的质量浓度约为20％，加入约0.2％的有机盐DEMAB，在常温下搅拌8小时，使形成均一透明的溶液。纺丝的电场强度为65KV/m，气流量为18L/min，溶液的流量0.3ml/min，纳米纤维的直径为100-180nm，Nylon4/6纳米纤维SEM照片如图4。
实例5聚砜芳纶(PSA)纺丝溶液的制备方法
称取20g的特性粘度为1.32dl/g的PSA，加入113.3g DMAc，控制溶液的质量浓度约为15％，加入约0.2％的有机盐DEMAB，在常温下搅拌8小时，使形成均一透明的溶液。纺丝的电场强度为60KV/m，气流量为15L/min，喷丝口气体流速为306m/s，(单喷头的)溶液的流量为0.25ml/min，纳米纤维的直径为100-450nm，PSA纳米纤维SEM照片如图5。
实例6聚乳酸(PLA)纺丝溶液的制备方法
称取10g的特性粘度为3.3-4.3dl/g的PLA，加入138g三氯甲烷，控制溶液的质量浓度约为3.5％，加入约0.2％的有机盐DEMAB，在常温下搅拌8小时，使形成均一透明的溶液。纺丝的电场强度为45KV/m，气流量为10L/min，喷丝口气体流速为204m/s，(单喷头的)溶液耗量为0.3ml/min，纳米纤维的直径为500-850nm，PLA纳米纤维SEM照片如图6。
实例7聚脲(PU)纺丝溶液的制备方法
称取15g的特性粘度为1.36dl/g的PU，加入75gN’N-二甲基甲酰胺(DMF)和25gTHF，控制溶液总的质量浓度约为15％，加入约0.2％的有机盐DEMAB，在常温下搅拌8小时，使形成均一透明的溶液。纺丝的电场强度为60KV/m，气流量为18L/min，喷丝口气体流速为367m/s，(单喷头的)溶液耗量为0.35ml/min，纳米纤维的直径为500-850nm，PU纳米纤维SEM照片如图7。
Claims (5)
1.超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备方法，其特征在于：用内外套管把气路与溶液通道分隔开，高速气流从外套管喷出，聚合物溶液在机械推力、高速气流“虹吸”和高压电场驱动力的共同作用下从中心毛细管端喷射出，形成稳定的高速射流，射向作为收集器的另一极；射流在从一极向另一极的运动过程中，溶剂挥发，射流固化，形成聚合物超细纤维；这种高速气吹静电纺丝复合加工技术所用的电场强度在30到120kV/m之间，喷丝口气体流速介于100m/s到500m/s范围内，单喷头的纺丝液耗量在0.1到1.0ml/min，所形成聚合物超细纤维的直径在50nm到1500nm范围内，具体方法如下：称取10g的特性粘度为2.3dl/g的聚丙烯腈PAN，加入90g N’N-二甲基乙酰胺(DMAc)，控制溶液质量浓度为10％，加入0.2％的十六烷基三甲基溴化铵，以增加溶液的导电性，在100℃温度下搅拌2hr，使形成均一透明的溶液；纺丝的电场强度为50kV/m，气流量为10L/min，喷丝口气体流速为204m/s，单喷头的溶液耗量为0.3ml/min，纳米纤维的直径为800-1500nm。
2.超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备方法，其特征在于：用内外套管把气路与溶液通道分隔开，高速气流从外套管喷出，聚合物溶液在机械推力、高速气流“虹吸”和高压电场驱动力的共同作用下从中心毛细管端喷射出，形成稳定的高速射流，射向作为收集器的另一极；射流在从一极向另一极的运动过程中，溶剂挥发，射流固化，形成聚合物超细纤维；这种高速气吹静电纺丝复合加工技术所用的电场强度在30到120kV/m之间，喷丝口气体流速介于100m/s到500m/s范围内，单喷头的纺丝液耗量在0.1到1.0ml/min，所形成聚合物超细纤维的直径在50nm到1500nm范围内，具体方法如下：称取20g的特性粘度为2.1dl/g的Nylon4/6，加入80g甲酸，控制溶液的质量浓度为20％，加入0.2％的有机盐十六烷基三甲基溴化铵，在常温下搅拌8小时，使形成均一透明的溶液，纺丝的电场强度为65KV/m，气流量为18L/min，溶液的流量0.3ml/min，纳米纤维的直径为100-180nm。
3.超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备方法，其特征在于：用内外套管把气路与溶液通道分隔开，高速气流从外套管喷出，聚合物溶液在机械推力、高速气流“虹吸”和高压电场驱动力的共同作用下从中心毛细管端喷射出，形成稳定的高速射流，射向作为收集器的另一极；射流在从一极向另一极的运动过程中，溶剂挥发，射流固化，形成聚合物超细纤维；这种高速气吹静电纺丝复合加工技术所用的电场强度在30到120kV/m之间，喷丝口气体流速介于100m/s到500m/s范围内，单喷头的纺丝液耗量在0.1到1.0ml/min，所形成聚合物超细纤维的直径在50nm到1500nm范围内，具体方法如下：取自合成的浓度为15％、特性粘度为2.02dl/g的聚酰胺酸PAA/DMAc原溶液50g，加入5g四氢呋喃(THF)稀释到溶液总的质量浓度为12％，加入0.2％的有机盐十六烷基三甲基溴化铵，在0℃的温度下搅拌2hr，使形成均一透明的溶液，纺丝的电场强度为60KV/m，气流量为20L/min，喷丝口气体流速为408m/s，单喷头的溶液耗量为0.25ml/min，纳米纤维的直径为390-700nm。
4.超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备方法，其特征在于：用内外套管把气路与溶液通道分隔开，高速气流从外套管喷出，聚合物溶液在机械推力、高速气流“虹吸”和高压电场驱动力的共同作用下从中心毛细管端喷射出，形成稳定的高速射流，射向作为收集器的另一极；射流在从一极向另一极的运动过程中，溶剂挥发，射流固化，形成聚合物超细纤维；这种高速气吹静电纺丝复合加工技术所用的电场强度在30到120kV/m之间，喷丝口气体流速介于100m/s到500m/s范围内，单喷头的纺丝液耗量在0.1到1.0ml/min，所形成聚合物超细纤维的直径在50nm到1500nm范围内，具体方法如下：称取20g的特性粘度为1.32dl/g的聚砜芳纶PSA，加入113.3g DMAc，控制溶液的质量浓度为15％，加入0.2％的有机盐十六烷基三甲基溴化铵，在常温下搅拌8小时，使形成均一透明的溶液。纺丝的电场强度为60KV/m，气流量为15L/min，喷丝口气体流速为306m/s，单喷头的溶液的流量为0.25ml/min，纳米纤维的直径为100-450nm。
5.超细聚合物纤维高速气吹静电纺丝复合制备方法，其特征在于：用内外套管把气路与溶液通道分隔开，高速气流从外套管喷出，聚合物溶液在机械推力、高速气流“虹吸”和高压电场驱动力的共同作用下从中心毛细管端喷射出，形成稳定的高速射流，射向作为收集器的另一极；射流在从一极向另一极的运动过程中，溶剂挥发，射流固化，形成聚合物超细纤维；这种高速气吹静电纺丝复合加工技术所用的电场强度在30到120kV/m之间，喷丝口气体流速介于100m/s到500m/s范围内，单喷头的纺丝液耗量在0.1到1.0ml/min，所形成聚合物超细纤维的直径在50nm到1500nm范围内，具体方法如下：称取10g的特性粘度为3.3-4.3dl/g的聚乳酸PLA，加入138g三氯甲烷，控制溶液的质量浓度为3.5％，加入0.2％的有机盐十六烷基三甲基溴化铵，在常温下搅拌8小时，使形成均一透明的溶液。纺丝的电场强度为45KV/m，气流量为10L/min，喷丝口气体流速为204m/s，单喷头的溶液耗量为0.3ml/min，纳米纤维的直径为500-850nm。
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