CN100569999C - 镁合金化学镀镍无铬前处理工艺及其缓蚀处理溶液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁合金化学镀镍无铬前处理工艺及其所用的缓蚀处理溶液，属于镁合金表面处理领域。该工艺的操作步骤是：(1)机械预处理：对镁合金的表面进行机械打磨；(2)丙酮脱脂；用丙酮进行超声波清洗；(3)缓蚀处理：用含油酰肌氨酸和氢氧化钠的水溶液作为缓蚀处理溶液进行缓蚀处理；(4)稀酸酸洗：用稀酸溶液进行酸洗；(5)氢氟酸活化：用氢氟酸水溶液作为活化液进行活化；(6)化学镀镍。所用缓蚀处理溶液以水为溶剂，每升缓蚀处理溶液中含有油酰肌氨酸0.2～20毫升、氢氧化钠0.02～10克。该工艺具有工艺简单、无铬元素环境污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁合金化学镀镍工艺，尤其是一种镁合金化学镀镍无铬前处理工艺及其所用的缓蚀处理溶液，属于镁合金表面处理领域。
背景技术
镁合金作为最轻的工程结构材料，具有许多优良的物理和机械性能，如比强度高、刚性好、减震性好、能承受较大的冲击震动负荷、导电导热性好、抗电磁干扰及屏蔽性好等性能优点，其广泛应用于汽车、航空航天、电子、通讯、军事、光学仪器和计算机制造等领域。但是由于镁是一种电负性极强的金属，因此镁合金具有很强的化学活性，在普通大气或者溶液环境下会发生氧化和腐蚀，影响镁合金在各个领域的应用。如在镁合金上进行化学镀镍处理，不仅可以获得高硬度、高耐磨耐蚀性，而且能在形状复杂的镀件上得到表面光亮、厚度均匀、防护效果好的镀层，具有良好的应用前景。
由于镁合金的化学特性活泼，在传统的适用于钢材等基体的化学镀液中无法形成Ni-P镀层，现已开发了多种适合于镁合金化学镀镍的方法。最早是DOW氏浸锌法：在含焦磷酸盐的锌盐溶液中浸锌后，通过氰化物镀铜打底，然后进行化学镀。这种方法存在一定的缺点，如工艺较复杂、不适用于铝含量较高的合金、氰化物的使用安全和废液处理问题等等。因此不经过浸锌和氰化物镀铜的直接化学镀镍的方法逐渐受到重视，例如A.K.Sharma等(参考文献[1])提出了碳酸镍镀液体系的镁合金直接化学镀镍工艺，日本的柴田光男提出了硫酸镍作为主盐的镀液体系(参考文献[2])，公告号为CN1563488的中国发明专利提出了一种含氟化物的硫酸镍镀液体系。这些方法大多按以下工艺流程进行：镁合金表面打磨→除油→铬酸+硝酸酸洗→氢氟酸水溶液活化→化学镀镍，其多使用含六价铬的铬酸溶液，对人类及环境造成严重的危害。
基于以上考虑，迫切需要开发出采用无铬前处理的镁合金直接化学镀镍工艺。关于无铬前处理方法，也有相关文献报道，例如W.X.Zhang等(参考文献[3])提出用磷酸和磷酸二氢锰，在镁合金表面转化处理一层磷酸盐膜后，再进行化学镀镍。但这种方法工艺复杂，同时重金属离子锰的使用会造成回收困难、环境污染等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、无铬元素环境污染的镁合金化学镀镍无铬前处理工艺，同时还提供了一种该工艺所用的缓蚀处理溶液配方。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该工艺按以下步骤操作：
(1)机械预处理：对镁合金的表面进行机械打磨；
(2)丙酮脱脂；用丙酮进行超声波清洗；
(3)缓蚀处理：用含油酰肌氨酸和氢氧化钠的水溶液作为缓蚀处理溶液进行缓蚀处理；
(4)稀酸酸洗：用稀酸溶液进行酸洗；
(5)氢氟酸活化：用氢氟酸水溶液作为活化液进行活化；
(6)化学镀镍。
本发明所述每升缓蚀处理溶液中含有油酰肌氨酸0.2～20毫升、氢氧化钠0.02～10克，余量为水。
本发明所述缓蚀处理为在20～80℃的温度下，用缓蚀处理溶液处理2～60分钟，然后在30～120℃的温度下，烘干10～60分钟。
本发明所述稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种或一种以上，其重量浓度为0.1％～5％。
本发明所述稀酸酸洗为用稀酸溶液在室温下酸洗5～30分钟。
本发明每升活化液中含氢氟酸溶液50～380毫升，余量为水，且氢氟酸溶液的重量浓度为40％。
本发明所述氢氟酸活化为用活化液在室温下活化10～30分钟。
该工艺所用缓蚀处理溶液以水为溶剂，每升缓蚀处理溶液中含有油酰肌氨酸0.2～20毫升、氢氧化钠0.02～10克。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：1、该工艺采用“缓蚀处理+酸洗”替代常规镁合金化学镀镍中前处理所使用的“铬酸+硝酸”酸洗，用含有油酰肌氨酸和氢氧化钠的水溶液作为缓蚀处理溶液，从而在整个过程中不使用铬元素，减少了对环境及人体的危害；2、采用该工艺所得到的化学镀镍层具有金属光泽、镀层均匀致密、与基体结合良好，耐蚀性也较好；3、该工艺的处理方法简单、操作方便、成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1的镀层截面金相照片。
图2为采用铬酸及硝酸酸洗的镀层截面金相照片。
图3为不用缓蚀处理、直接稀盐酸酸洗的镀层截面金相照片。
具体实施方式
实施例1：
样品为压铸AZ91D镁合金。按以下方法操作：
1、机械预处理：用600#砂纸打磨，除去铸造镁合金表面的毛刺、脱模剂、散附着的冷加工金属屑、氧化物等。
2、丙酮脱脂：用丙酮超声波清洗10分钟。
3、缓蚀处理：缓蚀处理溶液以水为溶剂，每升该溶液含2毫升油酰肌氨酸和0.2克氢氧化钠，在30℃温度下处理30分钟，再80℃温度下烘干15分钟，使镁合金表面完全被一层均匀的银白色缓蚀剂保护膜所覆盖，保护镁合金不被腐蚀。
4、稀酸酸洗：稀酸溶液为重量浓度0.5％的盐酸，在室温下处理10分钟，使镁合金表面的缓蚀剂保护膜在均匀腐蚀的情况下还会发生部分点状腐蚀，基体的粗糙度增加，达到代替铬酸及硝酸酸洗使镁合金基体粗糙的效果。
5、氢氟酸活化：活化液为氢氟酸水溶液，以水为溶剂，每升活化液中含50毫升氢氟酸溶液，且氢氟酸溶液的重量浓度为40％，在室温下活化15分钟，使粗糙的镁合金基体与氢氟酸发生反应生成MgF2膜，保护镁合金基体在镀液中不被腐蚀。
6、化学镀镍：用表1所示的碱式碳酸镍体系进行化学镀镍。
表1化学镀镍的镀液组成及镀覆参数
| 2NiCO3·3Ni(OH)2·4H2O | 12g/L |
| HF(40％) | 10g/L |
| C6H8O7·H2O | 5g/L |
| NH4·HF2 | 10g/L |
| NaH2 PO2·H2O | 20g/L |
| NH3·H2O(25％) | 调节pH |
| pH值 | 6.5 |
| 温度 | 80℃ |
| 镀覆时间 | 2h |
用以上方法所得到的镁合金化学镀镍层光亮整洁，划痕实验检测镀层与基体结合力良好，其镀层截面金相照片如图1所示(图2为采用铬酸及硝酸酸洗的镀层截面金相照片，图3为不用缓蚀处理、直接稀盐酸酸洗的镀层截面金相照片)，通过金相观察及比较表明：镀层与基体的界面粗糙，两者之间的机械铆合作用强，达到提高镀层结合力的作用。经中性盐雾试验检测镀层的耐蚀性与采用铬酸及硝酸酸洗的镀层耐蚀性相当。
实施例2：
样品为压铸AZ91D镁合金。按以下方法操作：
1、机械预处理、丙酮脱脂和缓蚀处理与实施例1相同。
2、稀酸酸洗：稀酸溶液为重量浓度0.5％的稀硫酸，在室温下处理15分钟。
3、氢氟酸活化：活化液为氢氟酸水溶液，以水为溶剂，每升活化液中含150毫升氢氟酸溶液，且氢氟酸溶液的重量浓度为40％，在室温下活化10分钟。
4、化学镀镍的镀液组成和工艺参数与实施例1相同。
用以上方法所得到的镁合金化学镀镍层光亮整洁，划痕实验检测及金相观察镀层截面结果与实施例1相似，镀层与基体之间的结合良好。经中性盐雾试验检测镀层的耐蚀性与采用铬酸及硝酸酸洗的镀层耐蚀性相当。
实施例3：
样品为挤压AM60B镁合金。按以下方法操作：
1、机械预处理、丙酮脱脂和缓蚀处理与实施例1相同。
2、稀酸酸洗：稀酸溶液为重量浓度0.5％的稀硝酸，室温下处理15分钟。
3、氢氟酸活化：活化液为氢氟酸水溶液，以水为溶剂，每升活化液中含250毫升氢氟酸溶液，且氢氟酸溶液的重量浓度为40％，在室温下活化10分钟。
4、化学镀镍的镀液组成和工艺参数与实施例1相同。
用以上方法所得到的镁合金化学镀镍层光亮整洁，划痕实验检测及金相观察镀层截面结果与实施例1相似，镀层与基体之间的结合良好。经中性盐雾试验检测镀层的耐蚀性与采用铬酸及硝酸酸洗的镀层耐蚀性相当。
参考文献：
[1]A.K.Sharma，M.R.Suresh，H.Bhojraj，H.Narayanamurthy，and R.ESahu.Electroless Nickel Plating on Magnesium Alloy[J].Metal Finishing，1998，(3)：10-16
[2]柴田光男.Direct electroless nickel plating on magnesium alloys.表面技术，1997；48(4)：413～416
[3]W.X.Zhang，J.G.He，Z.H.Jiang，Q.Jiang and J.S.Lian.Electroless Ni-P layer with a chromium-free pretreatment on AZ91Dmagnesium alloy，Surface and Coatings Technology，2007，201(8)：4594-4600
Claims (8)
1、一种镁合金化学镀镍无铬前处理工艺，其特征是：按以下步骤操作：
(1)机械预处理：对镁合金的表面进行机械打磨；
(2)丙酮脱脂；用丙酮进行超声波清洗；
(3)缓蚀处理：用含油酰肌氨酸和氢氧化钠的水溶液作为缓蚀处理溶液进行缓蚀处理；
(4)稀酸酸洗：用稀酸溶液进行酸洗；
(5)氢氟酸活化：用氢氟酸水溶液作为活化液进行活化；
(6)化学镀镍。
2、根据权利要求1所述的镁合金化学镀镍无铬前处理工艺，其特征是：每升缓蚀处理溶液中含有油酰肌氨酸0.2～20毫升、氢氧化钠0.02～10克，余量为水。
3、根据权利要求1或2所述的镁合金化学镀镍无铬前处理工艺，其特征是：所述缓蚀处理为在20～80℃的温度下，用缓蚀处理溶液处理2～60分钟，然后在30～120℃的温度下，烘干10～60分钟。
4、根据权利要求1所述的镁合金化学镀镍无铬前处理工艺，其特征是：所述稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种或一种以上，其重量浓度为0.1％～5％。
5、根据权利要求1或4所述的镁合金化学镀镍无铬前处理工艺，其特征是：所述稀酸酸洗为用稀酸溶液在室温下酸洗5～30分钟。
6、根据权利要求1所述的镁合金化学镀镍无铬前处理工艺，其特征是：每升活化液中含氢氟酸溶液50～380毫升，余量为水，且氢氟酸溶液的重量浓度为40％。
7、根据权利要求1或6所述的镁合金化学镀镍无铬前处理工艺，其特征是：所述氢氟酸活化为用活化液在室温下活化10～30分钟。
8、一种镁合金化学镀镍无铬前处理工艺用缓蚀处理溶液，其特征是：以水为溶剂，每升缓蚀处理溶液中含有油酰肌氨酸0.2～20毫升、氢氧化钠0.02～10克。
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