CN100554210C - 液态聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液态聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法。该方法过程包括：将含氢量1.55wt%的聚硅氧烷与四甲基四乙烯基环四硅氧烷按质量比1∶2-2∶1磁力搅拌混合得混合料，以混合料质量为基准滴加乙烯基硅氧烷配位铂络合物催化剂，混合均匀后，倒入模具中，放入真空烘箱中在20℃到100℃条件下交联成型，成型后的坯体烘干脱模，然后在氩气或者氮气气氛下，升温至600-1300℃保温后降温到室温，制得致密硅氧碳陶瓷。本发明的优点在于采用液相聚硅氧烷为原料，成型过程不需加压，工艺过程简单可控，可制得不同形状的硅氧碳致密陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种液态聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法，属于陶瓷制备技术领域。
背景技术
有机前驱体制备陶瓷材料是近些年来发展起来的一种新方法，与传统的制备方法相比，其具有可以在分子尺度上对材料进行设计、制备高性能非常规结构的陶瓷、净尺寸成型、裂解温度低，节约能源、高温性能好等优点。聚硅氧烷价廉易得，且能在空气中进行处理，制备的SiOC陶瓷材料具有很好的化学稳定性，耐腐蚀性，良好的耐高温性能，可在1200℃下长期使用。目前国外有人通过固态商用聚硅氧烷加热至100℃加压80MPa条件下进行成型，在1100℃裂解制备SiOC致密陶瓷体。涉及的工艺比较复杂，厚度低于0.7mm，否则会引起样品开裂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液态聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法，可以克服现有技术的缺点。本发明可以简便制备SiOC致密陶瓷，在无压条件下，采用液相注模交联成型，工艺简单，可制备出不同形状的SiOC致密陶瓷，具有交联和成型同时进行、制备过程不需加压、陶瓷体形状易控制的特点。
本发明提供的一种液态聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法包括的步骤：
在乙烯基硅氧烷配位铂络合物催化剂存在下将含氢聚硅氧烷与四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合后于模具中交联成型；烘干脱模，然后在惰性气氛条件下，梯度升温至600-1300℃进行裂解，保温；然后以同样速率梯度降温至20℃，制得致密硅氧碳陶瓷。
本发明提供的一种液态聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法包括的步骤：
1)将含氢聚硅氧烷与四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合，搅拌混合得混合料，同时加入乙烯基硅氧烷配位铂络合物催化剂，混合均匀；含氢聚氧烷的室温粘度为0.5Pa·s；
2)倒入模具中，放入真空烘箱中在20-100℃条件下交联成型，6-54h；
3)成型后的坯体在80-100℃间烘干脱模，然后在氩气或者氮气气氛条件下，以升温速率0.5-2℃/min升至600-1300℃进行裂解，保温1-8h；
4)然后以降温速率0.5-2℃/min降至20℃，制得致密硅氧碳陶瓷。
所述的含氢聚硅氧烷的含氢量为1.55wt％。
所述的含氢聚硅氧烷与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的质量比1-2∶1-2。
所述的催化剂是混合料质量1wt％。
本发明可以克服现有技术的缺点，可以简便制备SiOC致密陶瓷，在无压条件下，采用液相注模交联成型，工艺简单可控，可制备出不同形状的SiOC致密陶瓷，具有交联和成型同时进行、制备过程不需加压、陶瓷体形状易控制的特点。
附图说明
图1为本发明实施例一制得的SiOC块体陶瓷断面扫描电镜图。
图2为本发明实施例二制得的SiOC块体陶瓷断面扫描电镜图。
具体实施方式
本发明实施例中所用试剂含氢聚硅氧烷(含氢量1.55wt％，室温粘度为0.5Pa·s)由浙江开化三泰有机硅材料厂生产，四甲基四乙烯基环四硅氧烷由浙江三门千虹实业有限公司生产，乙烯基硅氧烷铂络合物催化剂由深圳铂络合物公司生产，铂含量3000×10-6。
实施例1：
采用10g含氢聚硅氧烷和10g四甲基四乙烯基环四硅氧烷磁力搅拌同时，滴加0.2g的乙烯基硅氧烷铂络合物催化剂，混合均匀后倒入模具，在20℃条件下放置48h形成交联体，然后在80℃放置6h后直接脱模制备出圆形直径为2.3cm的坯体，在氩气气氛保护下，以2℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h后以2℃/min的降温速率降至20℃得到致密的硅氧碳非晶陶瓷。此陶瓷的断面形貌如附图1所示。
实施例2：
采用10g含氢聚硅氧烷和5g四甲基四乙烯基环四硅氧烷，磁力搅拌同时，滴加0.15g的乙烯基硅氧烷铂络合物催化剂，混合均匀后倒入模具中在50℃条件下初步形成交联体，然后在100℃放置6h脱模后在氮气气氛下，以1℃/min的升温速率升温到800℃，保温2h后以2℃/min的降温速率降至20℃得到致密硅氧碳非晶陶瓷。此陶瓷的断面形貌如附图2所示。
实施例3：
采用5g含氢聚硅氧烷和10g四甲基四乙烯基环四硅氧烷，磁力搅拌同时，滴加0.15g的乙烯基硅氧烷铂络合物催化剂，混合均匀后倒入模具中在80℃放置6h，烘干脱模后，在氮气气氛下，升温速率2℃/min至1000℃，保温4h后以2℃/min的降温速率降至20℃得到致密的SiOC非晶陶瓷。
实施例4：
采用5g含氢聚硅氧烷和10g四甲基四乙烯基环四硅氧烷，磁力搅拌同时，滴加0.15g的乙烯基硅氧烷铂络合物催化剂，混合均匀后倒入模具中在80℃放置6h，烘干脱模后，在氮气气氛下，升温速率2℃/min至1200℃，保温2h后以2℃/min的降温速率降至20℃得到致密的硅氧碳非晶陶瓷。
Claims (6)
1、一种液态聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法，它包括的步骤是：在催化剂作用下将含氢聚硅氧烷与乙烯基硅氧烷混合后于模具中交联成型；烘干脱模，然后在惰性气氛条件下，升温至600-1300℃进行裂解，保温；然后降温，其特征在于所述的催化剂为乙烯基硅氧烷配位铂络合物，所述的乙烯基硅氧烷为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
2、一种液态聚硅氧烷合成致密硅氧碳陶瓷的方法，其特征在于它包括的步骤：
1)将含氢聚硅氧烷与四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合，搅拌混合得混合料，同时加入乙烯基硅氧烷配位铂络合物催化剂，混合均匀；
2)倒入模具中，放入真空烘箱中在20-100℃条件下交联成型，6-54h；
3)成型后的坯体在80-100℃间烘干脱模，然后在氩气或者氮气气氛条件下，以升温速率0.5-2℃/min升至600-1300℃进行裂解，保温1-8h；
4)然后以降温速率0.5-2℃/min降至20℃，制得致密硅氧碳陶瓷。
3、按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的含氢聚硅氧烷的室温粘度为0.5Pa·s。
4、按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的含氢聚硅氧烷的含氢量为1.55wt％。
5、按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的含氢聚硅氧烷与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的质量比1-2∶1-2。
6、按照权利要求2所述的方法，其特征在所述的催化剂是混合料质量的1％。
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