CN100443579C - 超临界流体萃取蜂花粉油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种安全、提取率高、简便的超临界流体萃取蜂花粉油脂的方法。它是将蜂花粉加入到萃取罐中，然后向萃取器中通入丙烷、丁烷或混合物(液化石油气)进行萃取，在萃取过程中，适当进行搅拌，萃取完后进行蜂花粉粕脱溶和混合油脱溶，溶剂压缩回收利用，最终得到蜂花粉粕和蜂花粉油脂。本发明的方法不仅萃取率高，萃取时间快，生产周期短，生产成本低，溶耗低，而且由于操作温度低，避免不饱和脂肪酸的氧化降解，从而使蜂花粉的功能成分不被破坏，产品品质优良。本发明所得产品在治疗心血管疾病、抗炎、抗癌以及促进大脑发育等方面有显著功效，因此应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种超临界流体萃取蜂花粉油脂的方法，属于天然产物的深加工领域。
背景技术
蜂花粉就是蜜蜂利用自身特殊构造从显花植物——蜜粉源植物的花药内采集的花粉粒，经过蜜蜂向其混入花蜜与唾液，加工成不规则扁圆形，由蜜蜂后肢上的花粉筐携带回巢的团状物。蜂花粉是一种高级的天然营养素，在国际上有完全营养素之称(Perfect Foods)，被视为21世纪有前景的食物资源。蜂花粉中脂肪的含量占其干重的1％～20％，一般为5％左右。蜂花粉中的脂肪含量虽然不高，但是油脂中不饱和脂肪酸所占比例普遍较高，主要为油酸、亚油酸、亚麻酸，三者的比例之和可达一半以上，有些花粉中还含有少量的花生四烯酸，而饱和脂肪酸含量普遍较低。多不饱和脂肪酸(PUFA)不仅在维护生物膜的结构和功能方面起重要作用，而且在治疗心血管疾病、抗炎、抗癌以及促进大脑发育等方面有显著功效。虽然国内外对花粉全面营养成分的研究较为系统而深入，但对花粉中脂肪酸，特别是多不饱和脂肪酸的研究开发却较迟，因而在新世纪开发蜂花粉中的脂肪酸产品是我国蜂花粉资源利用中值得开辟的一个方向。
超临界流体是指在超临界温度和临界压力状态下的高密度流体。超临界流体具有气体和液体的双重特性，其粘度与气体相似，但扩散系数比液体大得多，其密度和液体相近。超临界流体对物质进行溶解和分离的过程就叫超临界流体萃取。本发明所使用的超临界流体为丙烷、丁烷或混合物(液化石油气)。该溶剂中组分的沸点大多在0℃以下，其中丙烷沸点-42.07℃，丁烷沸点为-0.5℃，在常温常压下为气体，加压后为液态。该工艺的基本原理是：在常温和一定压力下(0.1Mpa～1MPa)，用丙烷、丁烷或混合物(液化石油气)逆流浸出蜂花粉，然后使混合油和花粉粕中的溶剂减压气化，气化后的溶剂气体再经过压缩机压缩冷凝液化后循环使用。
目前采用超临界CO2萃取蜂花粉油脂，仅限于实验室，一次性投资成本大，实现产业化比较困难。而本发明所需压力小(0.1Mpa～1MPa)，对设备要求相对简单，一次性投资成本低，易于实现产业化。
发明内容
本发明提供了一种超临界流体萃取蜂花粉油脂的方法。该方法不仅萃取率高，萃取时间快，生产周期短，生产成本低，溶耗低，而且由于操作温度低，避免不饱和脂肪酸的氧化降解，从而使蜂花粉的功能成分不被破坏，产品品质优良。
技术方案：
(1)蜂花粉加入到萃取罐中，然后向萃取器中通入丙烷、丁烷或混合物(液化石油气)进行萃取，在萃取过程中，适当进行搅拌。萃取完后进行蜂花粉粕脱溶和混合油脱溶，溶剂压缩回收利用，得到蜂花粉粕和蜂花粉油脂。
(2)蜂花粉中含水2～10％，蜂花粉的粒度为5～100目。其中蜂花粉选自油菜花粉、玉米花粉、向日葵花粉、松花粉、紫云英花粉、荞麦花粉、芝麻花粉、高粱花粉、茶花粉或荷花粉。
(3)超临界流体为丙烷、丁烷或混合物(液化石油气)。该溶剂中组分的沸点大多在0℃以下，其中丙烷沸点-42.07℃，丁烷沸点为-0.5℃，在常温常压下为气体，加压后为液态。
(4)蜂花粉加入到萃取罐中，然后向萃取器中通入丙烷、丁烷或混合物(液化石油气)，在萃取温度10～60℃、萃取压力0.1～1Mpa条件下连续萃取1～10小时，在萃取过程中，适当进行搅拌。
(5)萃取完后进行蜂花粉粕脱溶和混合油脱溶，溶剂压缩回收利用，得到蜂花粉粕和蜂花粉油脂，萃取次数为1～4次。
(6)蜂花粉粕脱溶是一种吸热过程，因此在脱溶时，可以向花粉粕中补充一定热量，控制加热温度在60℃以下，在脱溶过程中，进行慢速搅拌，有助于溶剂挥发和热量传递。蜂花粉粕脱溶条件：真空度为0.05～0.1Mpa，温度为35～60℃，时间0.5～2小时。
(7)混合油脱溶条件：真空度为0.05～0.1Mpa，温度为35～60℃，维持0.5～2小时即可以得到蜂花粉油脂。其中蜂花粉∶超临界流体＝1∶1～4(W/W)。其中蜂花粉的装料量占萃取罐容积的3/4以内。工艺流程见说明书附图。
本发明较现有技术具有如下优点：
(1)萃取能力强，提取率高。
(2)操作温度低，能较完好地保存蜂花粉有效成分不被破坏，可避免不饱和脂肪酸的氧化降解，产品品质优良。
(3)提取时间快、生产周期短。
(4)操作参数容易控制，产品质量稳定。
(5)投资小、生产成本低。
(6)流程简单，操作方便，节省劳动力和大量有机溶剂。
(7)浸出后所得花粉粕质量好，粕中水溶性蛋白不变性率大于95％，粕中残油小于1％，残溶小于50ppm。
(8)溶耗低，吨料耗溶小于6kg。
(9)生产中无“三废污染”，属环保工程。
(10)油脂中残溶小于1ppm，完全符合国家的标准要求。
(11)超临界流体来源广，价格低。
为了更好地理解发明的实质，下面用实施例来详细说明本发明的技术内容，但它们不是对本发明的限定。
实施例1
以2公斤油菜花粉(水分含量5％)为原料，将其加入到15L萃取罐中，然后向萃取器中通入液化石油气，在萃取温度20℃、萃取压力0.1Mpa条件下萃取1小时后进行蜂花粉粕脱溶和混合油脱溶，溶剂压缩回收利用，得到蜂花粉粕和蜂花粉油脂，第一次油脂得率为4.0％。蜂花粉粕脱溶条件：真空度为0.07Mpa，温度40℃，时间为0.5小时。混合油脱溶条件：真空度为0.08Mpa，温度为40℃，时间为0.5小时。
按照第一次萃取条件进行第二次萃取，油脂得率为0.5％
按照第一次萃取条件进行第三次萃取，油脂得率为0.3％。
实施例2
以2公斤油菜花粉(水分含量5％)为原料，将其加入到15L萃取罐中，然后向萃取器中通入液化石油气，在萃取温度40℃、萃取压力0.2Mpa条件下萃取1小时后进行蜂花粉粕脱溶和混合油脱溶，溶剂压缩回收利用，得到蜂花粉粕和蜂花粉油脂，第一次油脂得率为4.5％。蜂花粉粕脱溶条件：真空度为0.07Mpa，温度40℃，时间为0.5小时。混合油脱溶条件：真空度为0.08Mpa，温度为40℃，时间为0.5小时。
按照第一次萃取条件进行第二次萃取，油脂得率为0.4％。
按照第一次萃取条件进行第三次萃取，油脂得率为0.1％。
实施例3
以2公斤油菜花粉(水分含量5％)为原料，将其加入到15L萃取罐中，然后向萃取器中通入液化石油气，在萃取温度50℃、萃取压力0.4Mpa条件下萃取1小时后进行蜂花粉粕脱溶和混合油脱溶，溶剂压缩回收利用，得到蜂花粉粕和蜂花粉油脂，第一次油脂得率为4.7％。蜂花粉粕脱溶条件：真空度为0.07Mpa，温度40℃，时间为0.5小时。混合油脱溶条件：真空度为0.08Mpa，温度为40℃，时间为0.5小时。
按照第一次萃取条件进行第二次萃取，油脂得率为0.3％。
按照第一次萃取条件进行第三次萃取，油脂得率为0.1％。
实施例4
以500公斤油菜花粉(水分含量5％)为原料，将其加入到4000L萃取罐中，然后向萃取器中通入液化石油气，在萃取温度50℃、萃取压力0.8Mpa条件下萃取3.5小时后进行蜂花粉粕脱溶和混合油脱溶，溶剂压缩回收利用，得到蜂花粉粕和蜂花粉油脂，第一次油脂得率为3.6％。蜂花粉粕脱溶条件：真空度为0.07Mpa，温度40℃，时间为1小时。混合油脱溶条件：真空度为0.08Mpa，温度为40℃，时间为1小时。
按照第一次萃取条件进行第二次萃取，油脂得率为0.8％。
按照第一次萃取条件进行第三次萃取，油脂得率为0.4％。
附图：超临界流体萃取蜂花粉油脂的工艺流程
Claims (4)
1、一种利用超临界流体萃取蜂花粉油脂的方法，其特征在于：将蜂花粉加入到萃取罐中，然后向萃取器中通入丙烷、丁烷或其混合物进行萃取，在萃取温度10～60℃、萃取压力0.1～1Mpa条件下连续萃取1～10小时，在萃取过程中，适当进行搅拌，萃取完后进行蜂花粉粕脱溶和混合油脱溶，蜂花粉粕脱溶条件：真空度为0.05～0.1Mpa，温度为35～60℃，时间0.5～2小时，混合油脱溶条件：真空度为0.05～0.1Mpa，温度为35～60℃，时间0.5～2小时；溶剂压缩回收利用，最终得到蜂花粉粕和蜂花粉油脂。
2、根据权利要求1所述的超临界流体萃取峰花粉油脂的方法，其特征在于：蜂花粉与超临界流体的用量以重量份数计为1∶1～4，蜂花粉的装料量占萃取罐容积的3/4以内。
3、根据权利要求1所述的超临界流体萃取蜂花粉油脂的方法，其特征在于：蜂花粉中含水2～10％，蜂花粉的粒度为5～100目，其中蜂花粉选自油菜花粉、玉米花粉、向日葵花粉、松花粉、紫云英花粉、荞麦花粉、芝麻花粉、高粱花粉、茶花粉或荷花粉。
4、一种蜂花粉油脂，其特征在于它是根据权利要求1-3的任一方法制备而成的。
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| WO2000072861A1 (en) * | 1999-05-27 | 2000-12-07 | Armadillo Pharmaceuticals, Inc. | Pharmaceutical preparations of bioactive substances extracted from natural sources |
| CN1307092A (zh) * | 2000-01-25 | 2001-08-08 | 云南省林业科学院 | 用co2超临界萃取松花粉中脂肪类化合物 |
-
2006
- 2006-06-07 CN CNB2006100838724A patent/CN100443579C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0788303A (ja) * | 1993-09-20 | 1995-04-04 | Lion Corp | 有価抽出物の製造方法 |
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Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
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| 蜂花粉脂肪油超临界CO2萃取及GC-MS分析. 雷华平，史庆龙，葛发欢，潘建国.中药材，第27卷第3期. 2004 |
| 蜂花粉脂肪油超临界CO2萃取及GC-MS分析. 雷华平，史庆龙，葛发欢，潘建国.中药材，第27卷第3期. 2004 * |
| 超临界萃取技术及其在蜂产品加工中的应用. 颜伟玉，李琳，谢国秀.养蜂科技，第1期. 2006 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1872971A (zh) | 2006-12-06 |
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