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CN109937125A - 经处理多孔材料 - Google Patents

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CN109937125A CN201780070222.2A CN201780070222A CN109937125A CN 109937125 A CN109937125 A CN 109937125A CN 201780070222 A CN201780070222 A CN 201780070222A CN 109937125 A CN109937125 A CN 109937125A
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Dow Global Technologies LLC
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Abstract

一种用于制备经处理纤维素材料的方法，其包含：提供纤维素材料；第一处理方案，其包含用包含聚合物的水溶液浸渍所述纤维素材料，所述聚合物包含水溶性聚醚胺；和第二处理方案，其包含用改性剂浸渍所述纤维素材料，所述改性剂包含水分散液，所述水分散液包含含环氧树脂。

Description

经处理多孔材料
背景技术
多孔材料(如纤维素材料)需加以保护以防止昆虫侵袭、腐烂以及浸水，从而有助于保存纤维素材料的物理特性。这类纤维素材料的一个实例是木材。已知多种处理剂以及保藏方法可保藏纤维素材料。
现代保藏方法典型地涉及用处理剂压力处理纤维素材料。压力处理通常使得处理剂渗入纤维素材料的整个多孔结构中。处理剂通常是一种为了赋予纤维素材料所期望物理特性而选择的化合物。举例来说，提高纤维素材料硬度、增加纤维素材料耐水性以及改善纤维素材料尺寸稳定性的处理剂是令人感兴趣的。木材在水中能够吸收高达其重量的100％，从而引起木材膨胀，这使得在通过蒸发失去水之后，引起木材收缩。这个水吸收/蒸发过程是不均一的且在木材中产生内应力，导致裂开、翘曲、弓形、弯曲、扭曲、卷曲等。另外，水能够充当使纤维素材料降解的生物体(诸如昆虫或真菌)的路径。驱赶昆虫或使真菌形成减到最少或改善纤维素材料整体耐久性的处理剂是令人感兴趣的。此外，处理剂能够改进抗风性、紫外辐射抗性、高温和低温下的稳定性、抗害虫性、耐火性以及可能影响纤维素材料物理特性的其它问题。
期望一种改进的纤维素材料处理剂。
发明内容
一种用于制备经处理纤维素材料的方法，其包含：提供纤维素材料；第一处理方案，其包含用包含聚合物的水溶液浸渍所述纤维素材料，所述聚合物包含水溶性聚醚胺；和第二处理方案，其包含用改性剂浸渍所述纤维素材料，所述改性剂包含水分散液，所述水分散液包含含环氧树脂。
具体实施方式
如本文所用，术语“多孔材料”是指可渗透的材料，以使得流体可借助于孔隙或其它通道而流经其中。多孔材料的一个实例是纤维素材料。多孔材料的其它实例包括石头、混凝土、陶瓷和其衍生物。如本文所用，术语“纤维素材料”是指包含纤维素作为结构组分的材料。纤维素材料的实例包括木材、纸、纺织品、绳索、颗粒板以及其它生物和合成材料。如本文所用，木材包括实木以及所有木材复合材料(例如，硬纸板、工程化木制品等)。纤维素材料通常具有界定多个孔的多孔结构。
如本文所使用，除非另外指明，否则短语“分子量”是指重量平均分子量。在某些情况下，通过凝胶渗透色谱法(Gel permeation chromatography，GPC)测量分子量。
“经处理纤维素材料”是一种已经用处理剂处理以改性纤维素材料特性的纤维素材料。经处理剂改性的特性包括(但不限于)增强的疏水性、尺寸稳定性、抗真菌性、抗昆虫性、硬度、表面外观、UV稳定性、防火性以及可涂布性。通过降低水吸收和蒸发速率来增强纤维素材料的疏水性可提供其它辅助益处，如尺寸稳定性，从而降低膨胀和收缩的内应力。
“处理剂”是当与纤维素材料组合时使纤维素材料的特性改性的物质。在一种情况下，处理剂包含聚合物和改性剂。将处理剂施加到纤维素材料中。一种将处理剂施加到纤维素材料的方法是通过使用压力处理进行浸渍。在一种情况下，聚合物作为溶液的一部分施加到纤维素材料上。已知施加处理剂的其它方法，如刷涂、涂布、喷涂、浸涂、浸泡以及挤压。在施加之后，处理剂将渗入纤维素材料的至少一部分孔中。
如本文所用，聚合物是指由一种或多种类型的单体形成的分子。聚合物优选地为共聚物或共聚物与聚合物的混合物。如本文所用，共聚物可以指交替共聚物、周期共聚物、统计共聚物、无规共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物或如所知的其它共聚物。如本文所使用，共聚物是指通过合并两种或更多种单体而形成的聚合物。共聚物的实例包括二元共聚物、三元共聚物、四元共聚物和其它更高阶的共聚物。
在一种情况下，聚合物包含水溶性聚醚胺。如本文所用，“水溶性”意指溶液在水中具有至少10重量％的聚醚-胺，而没有相分离、沉淀或固体残余物。在一种情况下，聚醚胺为聚醚单胺。在一种情况下，聚醚胺为聚醚二胺。在一种情况下，聚醚胺为聚醚单胺和聚醚二胺的混合物。在一种情况下，选择分子量小于2000的聚醚胺。在一种情况下，选择分子量小于1500的聚醚胺。在一种情况下，选择分子量小于1000的聚醚胺。在一种情况下，选择分子量小于500的聚醚胺。适用于本发明的聚醚胺的实例包括可购自亨兹曼公司(HuntsmanCorporation)的JEFFAMINES。这些包括JEFFAMINES的所有系列，包括M,D,ED和EDR系列产物。
如本文所用，在如丙烯酸酯的另一术语之前使用术语“(甲基)”是指丙烯酸酯与甲基丙烯酸酯。举例来说，术语“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯；术语“(甲基)丙烯酸类”是指丙烯酸类或甲基丙烯酸类；并且术语“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸或甲基丙烯酸。
在一种情况下，聚合物是溶液的组成部分。在一种情况下，溶液为包含聚合物和水的介质。制备水溶液，使得水溶液的粘度适于渗透纤维素材料的孔以通过纤维素材料分布。在一种情况下，溶液的粘度在环境温度下小于5000cP。在一种情况下，溶液的粘度在环境温度下小于500cP。在一种情况下，溶液还包含一种或多种添加剂。在一种情况下，溶液中所存在的任何固体都保持在稳定悬浮液中并且可被分散液携带到纤维素材料的孔中。在一种情况下，聚合物的固体含量为1到50重量％。在一种情况下，聚合物的固体含量为15到45重量％。在一种情况下，聚合物的固体含量为25至40重量％。在一种情况下，聚合物的固体含量为30至40重量％。
改性剂是当添加到多孔材料中时改进多孔材料特性的物质。在一种情况下，改性剂为含环氧树脂。在一种情况下，含环氧树脂为环氧树脂。在一种情况下，含环氧树脂为吸收环氧树脂的热塑性聚合物。市售的吸收环氧树脂的热塑性聚合物的实例为MaincoteTMAEH-10(可购自陶氏化学公司)。在一种情况下，含环氧树脂的环氧树脂部分包含单一环氧树脂。在一种情况下，含环氧树脂的环氧树脂部分包含环氧树脂的混合物。在一种情况下，含环氧树脂的环氧树脂部分为双酚A的二缩水甘油醚、双酚F的二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、邻苯二甲酸的二缩水甘油酯、1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、1,3-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、六氢邻苯二甲酸的二缩水甘油酯或酚醛清漆树脂，或其组合。在一种情况下，含环氧树脂的热塑性部分包含(甲基)丙烯酸胶乳。适用于制备丙烯酸乳胶的单体包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯，例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸2-乙基己酯和其组合。
在一种情况下，改性剂为通过乳化剂稳定的环氧树脂分散液。分散液优选为水分散液。环氧树脂可以为固体环氧树脂或液体环氧树脂。在一种情况下，分散液包括水、环氧树脂和一种或多种乳化剂。水分散液优选为稳定的分散液。稳定分散液是在形成之后能抵抗其特性随时间推移发生变化，并且因此适合于渗入纤维素材料的孔中的分散液。在一种情况下，分散液基本上不含溶剂，例如，具有小于1体积％的溶剂。在一种情况下，水分散液具有小于0.1体积％的溶剂。在一种情况下，分散液不含溶剂。市售的分散液的实例包括购自陶氏化学公司的OUDRASperseTM，例如OUDRASperseTM WB 3001、OUDRASperseTM WB 4001和OUDRASperseTM WB 6001。在一种情况下，乳化剂为表面活性剂。在一种情况下，表面活性剂为非离子的或阴离子的。在一种情况下，表面活性剂为环氧官能表面活性剂。环氧官能表面活性剂为一种表面活性剂，其含有与含环氧材料反应，从而成为固化基质的整体部分的官能团。在一个实施例中，表面活性剂用表卤代醇或多官能(二或更高)环氧化物处理，得到环氧官能表面活性剂。在一个优选的实施例中，用表卤代醇或多官能(二或更高)环氧化物处理表面活性剂，为非离子的。非离子表面活性剂的实例包括烷氧基化醇烷氧基化烷基酚、烷氧基化酯、烷氧基化酸酯、环氧乙烷/环氧丙烷共聚物(嵌段和无规)、胺烷氧基化物、烷氧基化多元醇和硫醇。在一种情况下，分散液包括环氧官能表面活性剂的组合。在另一情况下，分散液包括环氧官能表面活性剂和另一种表面活性剂的组合。如本文所用，“EO”是指环氧乙烷且“PO”是指环氧丙烷。
在一种情况下，改性剂是水分散液的组成部分。在一种情况下，分散液是包含改性剂和水的介质。制备水分散液使得分散液中的悬浮颗粒尺寸适于穿过纤维素材料孔隙以便分散于整个纤维素材料中。在一种情况下，水分散液的固体具有小于50微米的平均粒度。在一种情况下，水分散液的固体具有小于500nm的平均粒度。在一种情况下，水分散液的固体具有小于350nm的平均粒度。在一种情况下，水分散液的固体具有小于250nm的平均粒度。在一种情况下，水分散液的固体具有100至250nm的平均粒度。在一种情况下，分散液还包含一种或多种添加剂。在一种情况下，水分散液中所存在的任何固体都保持在稳定悬浮液中并且可被分散液携带到纤维素材料的孔中。在一种情况下，分散液的固体含量为0.1到90重量％。在一种情况下，分散液的固体含量为1到80重量％。在一种情况下，分散液的固体含量为5到70重量％。在一种情况下，分散液的固体含量为10到60重量％。在一种情况下，分散液的固体含量为12到50重量％。在一种情况下，分散液的固体含量为15到40重量％。制备水分散液，使得含环氧分散液的粘度适于渗透纤维素材料的孔以在整个纤维素材料中分布。在一种情况下，溶液的粘度在环境温度下为1cP至5000cP。在一种情况下，溶液的粘度在环境温度下小于1000cP。
在一种情况下，使包含聚醚胺的水溶液与包含含环氧树脂的水分散液组合以允许在单个步骤中处理多孔材料。
将处理剂与纤维素材料组合。在一种情况下，如本文所述，处理剂通过压力处理引入纤维素材料中。在另一情况下，处理剂是通过所属领域中已知的其它技术引入纤维素材料中，例如刷涂、浸涂、浸泡、喷涂以及挤压。处理剂变得浸入纤维素材料的至少一部分孔隙中，且由此增加了纤维素材料的重量。在一种情况下，聚合物使纤维素材料的重量增加了1％到80％(如将纤维素材料干燥之后所计算)。在一种情况下，处理剂(聚合物与改性剂的组合)使纤维素材料的重量增加了5％到大于100％(如将纤维素材料干燥之后所计算)。
在一种情况下，处理剂包含一种或多种添加剂。添加剂可以作为含有聚合物的溶液的一部分、作为改性剂的一部分而包括，或可以与其分开地包括。已知使经处理纤维素材料添加特性的添加剂是适合的，如阻燃剂、分散剂和/或染料。举例来说，添加剂可以是有机化合物、金属化合物或有机金属化合物。在一种情况下，添加剂是一种改进聚合物对木材的润湿或渗透的材料，例如在分散液中稳定的溶剂或表面活性剂(阴离子、阳离子或非离子型)。添加剂的实例包括溶剂、填充剂、增稠剂、乳化剂、分散剂、缓冲剂、颜料、渗透剂、抗静电剂、气味物质、腐蚀抑制剂、防腐剂、渗硅剂、流变改性剂、抗沉降剂、抗氧化剂、其它交联剂(例如二元醇以及多元醇)、光学增亮剂、蜡、聚结剂、杀生物剂以及消泡剂。这类填充剂可包括二氧化硅、Ca(OH)2或CaCO3。另外，处理剂可以与木材防腐剂结合使用，所述木材防腐剂含有例如铜-氨、铜-胺、铜-氨-胺复合物、季铵化合物或其它系统。举例来说，处理剂可以与碱性铜-季铵(Alkaline Copper-Quaternary ammonium；ACQ)防腐剂系统一起使用。处理剂还可以与使用锌盐或含硼化合物的木材防腐技术一起使用。任选地，可以向处理剂中添加其它添加剂，如杀昆虫剂、杀白蚁剂以及杀真菌剂。在一种情况下，添加剂作为分散液的一部分包括并且与其形成稳定悬浮液。在一种情况下，向分散液中添加一种或多种表面活性剂。在一种情况下，选择降低聚合物在纤维素材料表面处胶凝的表面活性剂。在一种情况下，选择使浸渍在纤维素材料中的聚合物的量增加的表面活性剂。举例来说，合适的表面活性剂可以是非离子、阴离子或阳离子型。非离子表面活性剂的实例包括：烷氧基化醇、烷氧基化烷基酚、脂肪酸酯、胺以及酰胺衍生物、烷基聚葡糖苷、环氧乙烷/环氧丙烷共聚物、多元醇以及烷氧基化多元醇。举例来说，非离子型表面活性剂是可购自陶氏化学公司的TERGITOLTM L-62。阴离子表面活性剂的实例包括：烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、硫酸化烷醇酰胺、α烯烃磺酸盐、木质素磺酸盐、磺基琥珀酸盐、脂肪酸盐以及磷酸酯。举例来说，阴离子型表面活性剂为可商购自陶氏化学公司的DOWFAXTM C10L。阳离子型表面活性剂的实例包括烷基三甲基铵盐。
在一种情况下，利用压力处理将纤维素材料制备为经处理纤维素材料。用以压力处理纤维素材料的压力可以高于或低于大气压力。在一种情况下，压力低于环境压力，例如0.0001到0.09MPa(0.75到675mmHg)。在另一情况下，压力高于环境压力，例如0.1至1.7MPa(750至12750mmHg)。据设想所属领域中已知的压力处理方法适合于用处理剂浸渍纤维素材料。压力处理的温度可以在一定温度范围内(例如环境温度至150℃)进行。
在一种情况下，经处理纤维素材料至少根据第一处理方案以及第二处理方案制备。在一种情况下，第一处理方案包含用聚合物浸渍纤维素材料。第一处理方案包含以下步骤中的一个或多个：(a)使纤维素材料在容器中沉积；(b)使容器在真空下保持5至60分钟；(c)将聚合物引入容器中；(d)将容器加压到1.03MPa维持5至60分钟；(e)排放过量聚合物；(f)任选地通过真空去除过量聚合物和(g)将纤维素材料在20至60℃下风干24至48小时。在一种情况下，聚合物是水分散液的一部分。在一种情况下，步骤(d)在环境压力下进行。
在一种情况下，第一处理方案的产物随后根据第二处理方案制备，所述第二处理方案用调节剂浸渍纤维素材料。第二处理方案包含以下步骤中的一个或多个：(a)使根据第一处理方案制备的纤维素材料在容器中沉积；(b)将改性剂引入容器中；(c)将容器维持在真空或增加的压力下5到60分钟；(d)任选地通过真空去除过量改性剂；和(e)将纤维素材料在60℃下风干24到48小时。在一种情况下，将第一处理方案和第二处理方案组合，由此将修改第一处理方案的步骤(c)以另外包括改性剂。
若干个干燥步骤可以在一系列温度下进行，其中风干步骤的持续时间与温度成比例。适合的风干温度在室温(约20℃)与180℃之间。干燥可以在空气中、在氮气中或其它合适的气氛中进行。
利用水浸测试，根据美国木材保护协会标准E4-11程序(《经压力处理的木材的拒水性标准测试方法(Standard Method of Testing Water Repellency of PressureTreated Wood)》)测定经处理纤维素材料的拒水性。水浸测试涉及：首先，提供包含如本文所述制备的经处理纤维素材料的经处理薄片，与包含根据本文所述第一处理方案处理(但其中分散液用蒸馏水替换)的纤维素材料的对照薄片；第二，测量经处理薄片和对照薄片两者的切向尺寸，以得到初始切向尺寸(T1)(其中切向尺寸垂直于纤维素材料的颗粒方向)；第三，将经处理薄片和对照薄片两者都放入维持在65±3％相对湿度和21±3℃的调节室中，直到实现恒重；第四，将经处理薄片和对照薄片两者都浸没于24±3℃的蒸馏水中30分钟；和第四，从水中移出后，测量经处理薄片和对照薄片两者的切向尺寸，以得到后切向尺寸(T2)。
DoN是指聚合物中羧酸官能团的中和度。
各单独薄片(经处理薄片和对照薄片两者)的膨胀百分比(S)计算如下：
在本文的每个实例中，对照薄片的膨胀百分比是3.0％。
拒水效率(Water-repellency efficiency；WRE)用于确定处理剂向经处理纤维素材料增加拒水特性的有效性。WRE经计算为：
S1是指未处理过的薄片的膨胀百分比；S2是指经过处理的薄片的膨胀百分比。根据E4-11，对于大多数户外应用，75％的最小WRE为优选的。
以下实例示出了本公开的某些方面，但本发明的范围不限于以下实例。
材料
吸收环氧树脂的热塑性聚合物水分散液.MaincoteTM AEH-10是市售的苯乙烯丙烯酸乳胶与30％双酚A环氧树脂的混合水分散液(可购自陶氏化学公司)。MaincoteTM AEH-10的固体含量为53％，所提供的环氧当量(Epoxy Equivalent weight；EEW)为1180，最低成膜温度(minimum film formation temperature；MFFT)为约13℃，且粘度小于400cP。通过加入水将分散液稀释至30固体％。此分散液在下文称为“EITP”。
OUDRASperseTM WB 3001为市售的液体环氧树脂的水分散液，在不添加溶剂下制造，具有以下特性：固体含量：64％；环氧当量Wt：310g/eq；MFFT：<0；粘度：3800CP；密度：1.10kg/L；外观：乳白色。通过添加水将固体含量调节到40％。此分散液在下文称为“WB3001”。
聚醚胺1.Jeffamine M-1000是亨兹曼的市售产品，并且为聚醚单胺，其分子量约为1000，且PO/EO摩尔比为3/19。用水将材料稀释到30重量百分比。此分散液在下文称为“PEA 1”。
聚醚胺2.Jeffamine ED-900是亨兹曼的市售产品，并且为聚醚二胺，其分子量约为900，且EO/PO摩尔比为12.5/6.0。用水将材料稀释到30重量百分比。此分散液在下文称为“PEA 2”。
木材处理.提供七块黄松块(4cm×2cm×0.5cm)，且在抽真空的Parr反应器中用环将六个块分别下压半小时，之后吸入80ml如表1中所定义的PEA 1或PEA 2。在氮气下将反应器加压至150psi并保持60分钟。然后将浸渍的木块置于60℃的空气烘箱中48小时。
从此程序中保留两个经处理块并用作对照(一个用PEA 1处理，一个用PEA 2处理)。剩余的四个经处理木块各自用EITP分散液通过以下后处理：首先在抽真空Parr反应器中用环将木块向下按压半小时，之后吸入80ml EITP分散液。在氮气下将反应器加压至150psi并保持60分钟。然后将浸渍的木块置于60℃的空气烘箱中48小时。
通过用去离子水在35℃下洗涤木块进行浸出试验，持续8小时，并且然后在60℃的烘箱中干燥过夜。然后按照AWPAS E4-11程序进行干燥木材的尺寸稳定性，结果列于表1中。
如表所示，用聚醚胺处理木材最初提供了良好的防水效率(WRE)，但是当用水浸出时，WRE不佳。然而，在添加改性剂(EITP或WB 3001)下，材料在用水浸出之后保留良好的WRE。在不受理论限制的情况下，这些结果表明EITP或WB 3001可与聚醚胺反应以使其免于水浸出或能够涂布木材孔以防止聚醚胺浸出。

Claims (9)

1.一种用于制备经处理纤维素材料的方法，其包含：
(a)提供纤维素材料；
(b)第一处理方案，其包含用包含聚合物的水溶液浸渍所述纤维素材料，所述聚合物包含水溶性聚醚胺；和
(c)第二处理方案，其包含用改性剂浸渍所述纤维素材料，所述改性剂包含水分散液，所述水分散液包含含环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚醚胺为聚醚单胺或聚醚二胺。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述含环氧树脂为环氧树脂或吸收环氧树脂的热塑性聚合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述含环氧树脂为双酚A的二缩水甘油醚、双酚F的二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、邻苯二甲酸的二缩水甘油酯、1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、1,3-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、六氢邻苯二甲酸的二缩水甘油酯或酚醛清漆树脂，或其组合。
5.根据权利要求3所述的方法，其中所述吸收环氧树脂的热塑性聚合物配制物的热塑性聚合物部分为丙烯酸胶乳。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一处理方案和所述第二处理方案同时进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其进一步包含用添加剂浸渍所述纤维素材料。
8.根据权利要求1所述的方法，其进一步包含用密封剂涂布木材。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一处理方案和所述第二处理方案的浸渍步骤中的至少一个在超过或低于环境的压力下进行。
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