CN109836371A - 一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的提纯方法，所述提纯方法具体包括：将2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品依次进行水洗、中和、有机相分离；将有机相进行精馏处理，除去大部分2‑氟‑3‑氯5‑三氟甲基吡啶；随后依次加入碱试剂、水洗、分层；将分层后的有机相进行精馏处理，得到高纯度的2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡产品。经过以上步骤提纯的2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡纯度为99％以上，收率为95％以上。本发明所述2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的提纯方法能够实现制备高纯度的2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶产品的需求，工艺路线简单有效，原料成本低，所得产品纯度高，易于工业化推广。
Description
技术领域
本发明属于有机化学领域，具体涉及一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法。
背景技术
2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种具有较高应用价值的含氟吡啶类中间体，是生产多种高效农药定虫隆、高效除草剂吡氟氯禾灵和高效杀菌剂氟啶胺的关键中间体。
目前生产2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法大致分两类：一步法和分步法。一步法以3-甲基吡啶为原料，在氯气、氟化氢催化下制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶；分步法首先将3-甲基吡啶氯化成2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，再进行氟代反应制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。然而，此两类方法所生产的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品均存在副产品多，产品杂质含量高的问题。亟需一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶高效提纯方法来提高2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品的纯度。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法。本发明所述2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法能够实现制备高纯度的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品的需求，工艺路线简单有效，原料成本低，所得产品纯度高，易于工业化推广。
本发明所采用的技术方案为：
(1)将2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品进行水洗，随后加入第一碱试剂进行碱化反应，除去氯化氢和氟化氢，得到中和产物；
(2)向所述中和产物中加入有机溶剂，将水和氟化物进行分层，得到有机相1；
(3)将有机相1进行精馏处理，除去2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶，得到精馏后溶液，此时所得精馏后溶液中的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶含量达到95％以上；
(4)向所述精馏后溶液中加入第二碱试剂混合进行羟基取代反应，除去2-氟-3，6-二氯-5-三氟甲基吡啶、6-氟-2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，随后水洗后分层，得到有机相2；
(5)将有机相2进行精馏处理，得到所述高纯度的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
进一步的，步骤(1)中，所述水洗次数为1-3次，所述每次水的体积用量为粗品质量的2-4倍，所述水洗温度为30-50℃。
进一步的，步骤(1)中，所述第一碱试剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或多种混合物。
进一步的，步骤(1)中，所述第一碱试剂与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比为1:(2-5)，所述碱试剂浓度为10％-20％。
进一步的，步骤(1)中，所述碱化反应的温度为30-80℃，所述反应时间为8-10h，所述反应为常压下进行。
进一步的，步骤(2)中，所述有机溶剂为二氯乙烷或氯苯中的任意一种。
进一步的，步骤(3)中，所述精馏处理温度为80-130℃，所述精馏处理在负0.05至负0.09MPa的压力下进行。
进一步的，步骤(4)中，所述第二碱试剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或多种混合物。
进一步的，步骤(4)中，所述第二碱试剂浓度为10％-20％，所述碱试剂与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比为1:(2-5)。
进一步的，步骤(4)中，所述碱化反应的温度为20-50℃，所述反应时间为8-10h，所述反应为常压下进行。
进一步的，步骤(4)中，所述水洗次数为1-3次，所述每次水的体积用量为粗品质量的2-4倍，所述水洗温度为30-50℃。
进一步的，步骤(5)中，所述精馏处理温度为80-130℃，所述精馏处理在负0.05至负0.09MPa的压力下进行。
进一步的，所述方法提纯得到的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
本发明的有益效果为：
本发明所述2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法具体包括：将2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品依次进行水洗、中和、有机相分离；将有机相进行精馏处理，除去大部分2-氟-3-氯5-三氟甲基吡啶；随后依次加入碱试剂、水洗、分层；将分层后的有机相进行精馏处理，得到高纯度的2，3-二氯-5-三氟甲基吡产品。经过以上步骤提纯的2，3-二氯-5-三氟甲基吡纯度为99％以上，收率为95％以上。本发明所述2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法能够实现制备高纯度的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品的需求，工艺路线简单有效，原料成本低，所得产品纯度高，易于工业化推广。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品的提纯方法，具体处理方法包括以下步骤：
将1000g纯度为90％的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品加入反应釜中，水洗2次，每次用水量为1L，控制水洗温度30℃，加入浓度为10％的氢氧化钠148g，控制反应温度为30℃，搅拌反应8小时，并加入氯苯，将水和氟化料进行分层，将氟化料中的有机相分离出来。将收集到有机相液体投入精馏塔进行减压精馏，控制压力为-0.05MPa，收集110～120℃度馏分。加入浓度为10％的氢氧化钠148g，控制反应温度为20℃，搅拌反应8小时，水洗2次，每次用水量为1L，控制水洗温度30℃，分层后提取有机相进行精馏并投入到精馏塔进行减压精馏，精馏控制压力为-0.05MPa，收集110～120℃馏分，最终得到2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶861.9g，纯度为99.51％，收率95.3％。
实施例2
本实施例提供一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品的提纯方法，具体处理方法包括以下步骤：
将1000g纯度为90％的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入反应釜中，水洗3次，每次用水量为4L，控制水洗温度50℃，加入浓度为12％的氢氧化钠184.7g，控制反应温度为80℃，搅拌反应10小时，并加入氯苯，将水和氟化料进行分层，将氟化料中的有机相分离出来。将收集到有机相液体投入精馏塔进行减压精馏，控制压力位-0.09MPa，收集110～120℃馏分。加入浓度为12％的氢氧化钠184.7g，控制反应温度为50℃，搅拌反应8小时，水洗3次，每次用水量为4L，控制水洗温度80℃，分层后提取有机相进行精馏并投入到精馏塔进行减压精馏，精馏控制压力位-0.09MPa，收集110～120℃馏分，最终得到2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶867.5g，纯度为99.70％，收率96.1％。
实施例3
本实施例提供一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品的提纯方法，具体处理方法包括以下步骤：
将1000g纯度为90％的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入反应釜中，水洗2次，每次用水量为3L，控制水洗温度40℃，加入浓度为15％的氢氧化钠172.4g，控制反应温度为55℃，搅拌反应9小时，并加入氯苯，将水和氟化料进行分层，将氟化料中的有机相分离出来。将收集到有机相液体投入精馏塔进行减压精馏，控制压力位-0.07MPa，收集110～120℃馏分。加入浓度为15％的氢氧化钠172.4g，控制反应温度为40℃，搅拌反应9小时，水洗2次，每次用水量为3L，控制水洗温度40℃，分层后提取有机相进行精馏并投入到精馏塔进行减压精馏，精馏控制压力位-0.07MPa，收集110～120℃馏分，最终得到2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶869.3g，纯度为99.91％，收率96.5％。
实施例4
本实施例提供一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品的提纯方法，具体处理方法包括以下步骤：
将1000g纯度为90％的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入到反应釜中，水洗2次，每次用水量为2L，控制水洗温度30℃，加入浓度为17％的氢氧化钠173.4g，控制反应温度为70℃，搅拌反应9.5小时，并加入氯苯，将水和氟化料进行分层，将氟化料中的有机相分离出来。将收集到有机相液体投入精馏塔进行减压精馏，控制压力位-0.08MPa，收集110～120℃馏分。加入浓度为17％的氢氧化钠173.4g，控制反应温度为20℃，搅拌反应8小时，水洗2次，每次用水量为2L，控制水洗温度30℃，分层后提取有机相进行精馏并投入到精馏塔进行减压精馏，精馏控制压力位-0.08MPa，收集110～120℃馏分，最终得到2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶868.5g，纯度为99.80％，收率96.3％。
实施例5
本实施例提供一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品的提纯方法，具体处理方法包括以下步骤：
将1000g纯度为90％的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入反应釜中，水洗2次，每次用水量为3L，控制水洗温度50℃，加入浓度为20％的氢氧化钠184.7g，控制反应温度为80℃，搅拌反应10小时，并加入氯苯，将水和氟化料进行分层，将氟化料中的有机相分离出来。将收集到有机相液体投入精馏塔进行减压精馏，控制压力位-0.09MPa，收集110～120℃馏分。加入浓度为20％的氢氧化钠184.7g，控制反应温度为50℃，搅拌反应10小时，水洗2次，每次用水量为3L，控制水洗温度50℃，分层后提取有机相进行精馏并投入到精馏塔进行减压精馏，精馏控制压力位-0.09MPa，收集110～120℃馏分，最终得到2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶863.1g，纯度为99.90％，收率95.8％。
对比例1
本对比例提供一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品的提纯方法，具体处理方法包括以下步骤：
将1000g纯度为90％的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入反应釜中，水洗2次，每次用水量为3L，控制水洗温度40℃，加入浓度为15％的氢氧化钠172.4g，控制反应温度为55℃，搅拌反应9小时，并加入氯苯，将水和氟化料进行分层，将氟化料中的有机相分离出来。将收集到有机相液体投入精馏塔进行减压精馏，控制压力位-0.07MPa，收集110～120℃馏分，最终得到2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶796.1g，纯度为95.62％，收率90.3％，明显低于实验例中所得产品的纯度和收率。
对比例2
向2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2，3，6-三氯-5-甲基吡啶的混合物124.8g加入249.6g甲苯和4.9g四丁基溴化铵，搅拌均匀，加入5.00wt％氢氧化钾水溶液134.66g，80℃保温反应3h，反应完成，静置分层，水层用320g甲苯萃取两次，油层合并共计673.57g，然后将油层进行常压蒸馏，得到2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶113.87，纯度为97.4％，收率为90.8％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品进行水洗，随后加入第一碱试剂进行碱化反应，得到中和产物；
(2)向所述中和产物中加入有机溶剂，得到有机相1；
(3)将有机相1进行精馏处理，得到精馏后溶液；
(4)向所述精馏后溶液中加入第二碱试剂混合进行碱化反应，随后水洗后分层，得到有机相2；
(5)将有机相2进行精馏处理，得到所述高纯度的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水洗次数为1-3次，所述每次水的体积用量为粗品质量的2-4倍，所述水洗温度为30-50℃。
3.根据权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一碱试剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或多种混合物；
所述第一碱试剂与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比为1:(2-5)，所述碱试剂浓度为10％-20％；
所述碱化反应的温度为30-80℃，所述反应时间为8-10h，所述反应为常压下进行。
4.根据权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂为二氯乙烷或氯苯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法，其特征在于，步骤(3)中，所述精馏处理温度为80-130℃，所述精馏处理在负0.05至负0.09MPa的压力下进行。
6.根据权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法，其特征在于，步骤(4)中，所述第二碱试剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法，其特征在于，步骤(4)中，所述第二碱试剂浓度为10％-20％，所述碱试剂与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比为1:(2-5)；
所述碱化反应的温度为20-50℃，所述反应时间为8-10h，所述反应为常压下进行。
8.根据权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法，其特征在于，步骤(4)中，所述水洗次数为1-3次，所述每次水的体积用量为粗品质量的2-4倍，所述水洗温度为30-50℃。
9.根据权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法，其特征在于，步骤(5)中，所述精馏处理温度为80-130℃，所述精馏处理在负0.05至负0.09MPa的压力下进行。
10.根据权利要求1-9所述方法提纯得到的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
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