CN109836345B - 一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以聚3‑羟基丁酸酯制备3‑氨基丁酸的方法，步骤如下：（1）往反应容器中加入聚3‑羟基丁酸酯和氨水，密闭反应容器；（2）打开搅拌器，并对反应容器加热，反应结束后，冷却至室温，得到3‑氨基丁酸。本发明以聚3‑羟基丁酸酯制备3‑氨基丁酸，所得的3‑氨基丁酸质量产率基于聚3‑羟基丁酸酯原料含量达到120%，等同于达到了理论产率的100%。本发明所采用工艺非常简单，除了反应原料聚3‑羟基丁酸酯和氨水外，无需催化剂或者其它添加剂，且3‑氨基丁酸选择性可达100%，具有工业化前景。
Description
技术领域
本发明涉及聚3-羟基丁酸酯的应用领域，具体涉及一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法。
背景技术
3-氨基丁酸是一种重要的高价值药品。3-氨基丁酸的一个典型用途是能够显著提高植物的抗病能力，也能增加植物对非生物胁迫的抵抗力。此外，R-3-氨基丁酸经过还原反应可以得到3-氨基丁醇，而3-氨基丁醇是用于治疗艾滋病药物度鲁特韦的关键中间体。然而，3-氨基丁酸是一种非蛋白源性氨基酸，并不存在于动植物蛋白质中。因此，需要以其它化学品或原料人工合成3-氨基丁酸。但现阶段3-氨基丁酸的制备主要以工业高价值产品巴豆酸为原料，巴豆酸原料生产规模小且成本高，限制了3-氨基丁酸大规模工业化生产和应用。
聚3-羟基丁酸酯是一种广泛存在于微生物体内的储能物质，可占微生物细胞干重的80 wt%以上。聚3-羟基丁酸酯可大规模工业发酵获得，是一种可再生的生物质资源。开发高效的反应工艺，把可再生的聚3-羟基丁酸酯转化为高价值的3-氨基丁酸具有重要意义。
发明内容
本发明提出了一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，开发出聚3-羟基丁酸酯的新用途，把聚3-羟基丁酸酯转化为高价值的3-氨基丁酸。本发明提供的制备方法可以通过一步简单的反应把3-羟基丁酸酯高效转化为3-氨基丁酸，扩大了3-氨基丁酸的原料来源。
实现本发明的技术方案是：
一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，步骤如下：
（1）往反应容器中加入聚3-羟基丁酸酯和氨水，密闭反应容器；
（2）打开搅拌器，并对反应容器加热，反应结束后，冷却至室温，得到3-氨基丁酸。
所述步骤（1）中氨水浓度为27-29%。
所述步骤（1）中以1g聚3-羟基丁酸酯为基准，氨水的用量为10-30 ml。
所述步骤（2）中反应器加热的温度为80-220℃，反应时间为1-24h。
本发明的有益效果是：本发明以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸，所得的3-氨基丁酸质量产率基于聚3-羟基丁酸酯原料含量达到120%，等同于达到了理论产率的100%。本发明所采用工艺非常简单，除了反应原料聚3-羟基丁酸酯和氨水外，无需催化剂或者其它添加剂，且3-氨基丁酸选择性可达100%，具有工业化前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例3的液相色谱分析图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，所述方法如下：
(1) 将1 g 聚3-羟基丁酸酯和30 ml 氨水（浓度为28%）放入反应器中，密封反应器；
(2)打开搅拌器使其转速为500 转/分钟，并以6度每分钟的速度升温至160℃，并在160℃下保持12h。反应完全后冷却至室温，通过高效液相色谱定量分析得到1.2 g 3-氨基丁酸。基于聚3-羟基丁酸酯初始质量，所得3-氨基丁酸产率为120%，3-氨基丁酸选择性为100%。
实施例2
一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，所述方法如下：
(1) 将1 g 聚3-羟基丁酸酯和30 ml 氨水（浓度为28%）放入反应器中，密封反应器；
(2)打开搅拌器使其转速为500 转/分钟，并以6度每分钟的速度升温至180℃，并在180℃下保持16h。反应完全后冷却至室温，通过高效液相色谱定量分析得到1.18 g 3-氨基丁酸。基于聚3-羟基丁酸酯初始质量，所得3-氨基丁酸产率为118%。
实施例3
一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，所述方法如下：
(1) 将1 g 聚3-羟基丁酸酯和30 ml 氨水（浓度为28%）放入反应器中，密封反应器；
(2)打开搅拌器使其转速为500 转/分钟，并以6度每分钟的速度升温至120℃，并在120℃下保持24h。反应完全后冷却至室温，通过高效液相色谱定量分析得到0.91 g 3-氨基丁酸。基于聚3-羟基丁酸酯初始质量，所得3-氨基丁酸产率为91%。
实施例4
一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，所述方法如下：
(1) 将1 g 聚3-羟基丁酸酯和30 ml 氨水（浓度为28%）放入反应器中，密封反应器；
(2)打开搅拌器使其转速为500 转/分钟，并以6度每分钟的速度升温至200℃，并在200℃下保持24h。反应完全后冷却至室温，通过高效液相色谱定量分析得到0.33 g 3-氨基丁酸。基于聚3-羟基丁酸酯初始质量，所得3-氨基丁酸产率为33%。
实施例5
一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，所述方法如下：
(1) 将1 g 聚3-羟基丁酸酯和30 ml 氨水（浓度为28%）放入反应器中，密封反应器；
(2)打开搅拌器使其转速为500 转/分钟，并以6度每分钟的速度升温至80℃，并在80℃下保持24h。反应完全后冷却至室温，得到3-氨基丁酸。
实施例6
一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，所述方法如下：
(1) 将1 g 聚3-羟基丁酸酯和10 ml 氨水（浓度为28%）放入反应器中，密封反应器；
(2)打开搅拌器使其转速为400 转/分钟，并以6度每分钟的速度升温至140℃，并在140℃下保持10h。反应完全后冷却至室温，得到3-氨基丁酸。
实施例7
一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，所述方法如下：
(1) 将1 g 聚3-羟基丁酸酯和30 ml 氨水（浓度为28%）放入反应器中，密封反应器；
(2)打开搅拌器使其转速为800 转/分钟，并以6度每分钟的速度升温至220℃，并在220℃下保持1h。反应完全后冷却至室温，得到3-氨基丁酸。
实施例8
一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，所述方法如下：
(1) 将1 g聚3-羟基丁酸酯和20 ml 氨水（浓度为28%）放入反应器中，密封反应器；
(2)打开搅拌器使其转速为200 转/分钟，并以6度每分钟的速度升温至180℃，并在180℃下保持5h。反应完全后冷却至室温，得到3-氨基丁酸。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，其特征在于步骤如下：
（1）往反应容器中加入聚3-羟基丁酸酯和氨水，密闭反应容器；
（2）打开搅拌器，并对反应容器加热，加热温度为120-180℃，时间为12-24h，反应结束后，冷却至室温，得到3-氨基丁酸。
2.根据权利要求1所述的以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，其特征在于：所述步骤（1）中氨水浓度为27-29%。
3.根据权利要求1所述的以聚3-羟基丁酸酯制备3-氨基丁酸的方法，其特征在于：所述步骤（1）中以1g聚3-羟基丁酸酯为基准，氨水的用量为10-30 ml。
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| 聚3-羟基丁酸酯降解技术研究进展;陈辉淦等;《化工进展》;20181231;第37卷(第4期);第1381-1391页 * |
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