CN109825359B - 一种利用造纸黑液制备生物基润滑油的方法及专用生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用造纸黑液制备生物基润滑油的方法及专用生产装置，属于润滑油制备技术领域。该方法将造纸黑液提取物、液化剂和酸性催化剂混合，160～200℃加热4～5h，对产物进行分离纯化后即得到生物基润滑油，液化剂为C1至C6烷醇中的一种或两种以上。专用生产装置包括造纸黑液处理系统和提取物热解系统。本发明的方法将造纸黑液转化为具有高附加值的成品生物基润滑油，具有原料易得、过程简便、易于反应的优点，本发明的专用生产装置其结构紧凑，蒸发装置中产生的蒸汽都经冷凝后回流到储存罐中，实现循环利用，无废气污染，可实现智能化控制和机动生产，适于工业化推广应用。
Description
技术领域
本发明属于润滑油制备技术领域，更具体地说，涉及一种利用造纸黑液制备生物基润滑油的方法及专用生产装置。
背景技术
造纸黑液是制浆造纸工业的碱法制浆工艺所产生的废水，由于其中含有大量的木质素，呈黑褐色，故称为黑液。黑液是造纸厂污染的主要根源，占到了全厂污染排放总量的90％以上，其中含有大量的悬浮性固体、有机污染物和有毒物质，直接排放到水体中会造成严重的污染。其主要危害有：含有大量纤维、色素和无机盐的黑液会使水体变黑，并伴有特殊的恶臭味；含有高浓度有机污染物的黑液的生化耗氧量(BOD)可高达5000～40000g/L，会大量消耗水中的溶解氧，影响水质；黑液中大量存在的碱性物质会使水体中的pH值急剧升高，破坏水体环境的平衡。
由木质素转化生物油的相关技术所启发，技术人员希望能通过造纸黑液直接制备得到生物油，但是由于造纸黑液提取物的液化转化率低和解聚复杂，相关技术仍需完善。例如，宋璐等[宋璐,翟佳,马中正,et al.造纸黑液提取物在超临界乙醇中液化制取生物质油[J].中国科技论文,2018(6).]报道了一种利用造纸黑液提取物在超临界乙醇中液化制取生物质油的方法，该方法以制浆造纸黑液木质素为原料，以HZSM-5催化剂在超临界乙醇体系中进行解聚，反应温度为285℃，反应时间为30min，木质素转化率为69.98％，残渣得率为30.02％，最终得到了粗燃料油。又如，公开日为2013年4月17日的中国专利201110305319.1公开了一种造纸黑液快速热裂解处理工艺，包括以下步骤：包括下列步骤：(1)造纸黑液的预处理；(2)升温，裂解反应器温度控制在400～700℃之间；(3)惰性气体置换反应系统中的空气，由泵和辅助输送气体进料；(4)黑液裂解产生的气体，引入冷凝系统冷却，得到液态生物油；不可冷凝气体可作为辅助输送气体或经处理后排放；(5)取出热裂解反应器内固体产物，煅烧进行碱回收。再如，公开日为2011年9月14日的中国专利201110076637.5公开了一种生物柴油的制备方法，在酸性催化剂存在下，以粗妥尔油或黑液皂化物与C1至C6链烷醇为原料反应制备生物柴油，再经纯化即得；或者，在以C1至C6链烷醇为溶剂，以粗妥尔油或黑液皂化物与C1至C6链烷基卤为原料反应制备生物柴油，再经纯化即得。可以看出，以上技术存在的问题是反应条件和反应原料较为苛刻，尚无法应用于工业化生产。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种适于工业化生产的利用造纸黑液制备生物基润滑油的方法，本发明的另一目的在于提供一种环保性好、机动性强的采用该方法的专用智能化生产装置。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明涉及一种利用造纸黑液制备生物基润滑油的方法，将造纸黑液提取物、液化剂和酸性催化剂混合，160～200℃加热4～5h，对产物进行分离纯化后即得到所述生物基润滑油，所述液化剂为C1至C6烷醇中的一种或两种以上。
进一步地，包括以下步骤：
S1，将造纸黑液提取物、酸性液化剂和催化剂混合，160～200℃加热4～5h，得到悬浊液；
S2，将S1中所述悬浊液过滤，滤液经蒸发浓缩后得到浓缩液；
S3，将S2中所述浓缩液进行萃取，除去萃取剂后即得所述生物基润滑油。
进一步地，所述液化剂的用量为造纸黑液质量的10～50％。
进一步地，所述液化剂为甲醇和丙三醇的混合物，甲醇和丙三醇的质量比为2:1。
进一步地，所述液化剂为甲醇和乙二醇的混合物，甲醇和乙二醇的质量比为3:1。
进一步地，所述液化剂为甲醇和乙醇的混合物，甲醇和乙醇的质量比为1:1。
进一步地，所述催化剂为浓硫酸，其用量为造纸黑液质量的0.01～0.03％。
进一步地，所述催化剂为草酸，其用量为造纸黑液质量的0.04～0.16％。
进一步地，所述催化剂为硫酸促进型固体酸催化剂，其用量为造纸黑液质量的0.1～0.3％。
进一步地，所述造纸黑液提取物的制备方法为：
S4，将造纸黑液与乙醇混合，60℃加热1～3h，得到混合液；
S5，将S4中所述混合液进行分液，取上层清液在80℃下蒸发10～15min，得到浓缩液；
S6，将S5中所述浓缩液酸化至pH为2～4，然后于60℃静置4～5h，得到悬浊液；
S7，将S6中所述悬浊液过滤，所得滤渣即为造纸黑液提取物。
本发明还涉及一种采用前述方法的专用生产装置，包括造纸黑液处理系统和提取物热解系统；
所述造纸黑液处理系统包括：造纸黑液缓冲罐和乙醇储罐的出料口分别与提取罐连接，提取罐的出料口与分液器连接，分液器的轻液排出口与第一蒸发器连接，分液器的重液排出口与废液罐连接，第一蒸发器的气体排出口与乙醇储罐连接，第一蒸发器的浓缩液排出口与酸化罐连接，硫酸储罐的出料口与酸化罐连接，酸化罐的出料口与第一过滤器连接，第一过滤器的滤液出口与废液罐连接，第一过滤器的滤渣出口与反应器连接；
所述提取物热解系统包括：液化催化剂储罐的出料口与反应器连接，反应器的出料口与冷凝器连接，冷凝器的出料口与第二过滤器连接，第二过滤器的滤液出口与第二蒸发器连接，第二蒸发器的气体排出口与液化催化剂储罐连接，第二蒸发器的浓缩液排出口与萃取器连接，萃取剂储罐和水箱的出料口分别与萃取器连接，萃取器的轻液排出口与第三蒸发器连接，萃取器的重液排出口与水箱连接，第三蒸发器的气体排出口与萃取剂储罐连接，第三蒸发器的浓缩液排出口与成品罐连接。
相比于现有技术，本发明的方法将造纸黑液转化为具有高附加值的成品生物基润滑油，具有原料易得、过程简便、易于反应的优点，本发明的专用生产装置其结构紧凑，蒸发装置中产生的蒸汽都经冷凝后回流到储存罐中，实现循环利用，无废气污染，可实现智能化控制和机动生产，适于工业化推广应用，尤其适用于小型造纸厂。
附图说明
图1为本发明的利用造纸黑液制备生物基润滑油的专用生产装置示意图；
图中：1、造纸黑液缓冲罐；2、提取罐；3、乙醇储罐；4、分液器；5、第一蒸发器；6、废液罐；7、酸化罐；8、硫酸储罐；9、第一过滤器；10、反应器；11、液化催化剂储罐；12、冷凝器；13、第二过滤器；14、第二蒸发器；15、萃取器；16、萃取剂储罐；17、水箱；18、第三蒸发器；19、成品罐；20、智能控制系统。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
直接从某造纸厂的排污口采集造纸黑液，其成分复杂，含有大量难以除去的有机物质及无机物质，包括木质素及其衍生物、多糖、醇类、有机酸、树脂、酚类化合物等，其中木质素占废液总质量约2％。利用该造纸黑液制备生物基润滑油，包括以下步骤：
(1)将造纸黑液与乙醇混合，60℃加热2h，得到混合液；
(2)将(1)所得混合液进行分液，取上层清液在80℃下蒸发10min，得到浓缩液；
(3)将(2)所得浓缩液酸化至pH为3，然后于60℃静置4h，得到悬浊液；
(4)将(3)所得悬浊液过滤，所得滤渣即为造纸黑液提取物；
(5)将造纸黑液提取物、液化剂和催化剂混合，180℃加热4h，得到悬浊液；
其中，液化剂为甲醇和乙二醇的混合物，用量为黑液质量的20wt％，甲醇和乙二醇的质量比为3:1；催化剂为98％浓硫酸，其用量为黑液质量的0.03wt％。
(6)将(5)所得悬浊液过滤，滤液经蒸发浓缩后得到浓缩液；
(7)向(6)所得浓缩液中加入乙酸乙酯和水进行萃取，除去乙酸乙酯后即得所述生物基润滑油。
所得生物基润滑油的收率为造纸黑液质量的1.6wt％，所得润滑油外观清亮，平均分子量1226g/mol，其平均摩擦系数为0.101。
实施例2
利用与实施例1相同的造纸黑液制备生物基润滑油，包括以下步骤：
(1)将造纸黑液与乙醇混合，60℃加热2h，得到混合液；
(2)将(1)所得混合液进行分液，取上层清液在80℃下蒸发15min，得到浓缩液；
(3)将(2)所得浓缩液酸化至pH为3，然后于60℃静置5h，得到悬浊液；
(4)将(3)所得悬浊液过滤，所得滤渣即为造纸黑液提取物；
(5)将造纸黑液提取物、液化剂和催化剂混合，160℃加热5h，得到悬浊液；
其中，液化剂为甲醇和丙三醇的混合物，用量为黑液质量的20wt％，甲醇和丙三醇的质量比为2:1；催化剂为草酸，其用量为黑液的0.15wt％。
(6)将(5)所得悬浊液过滤，滤液经蒸发浓缩后得到浓缩液；
(7)向(6)所得浓缩液中加入乙酸乙酯和水进行萃取，除去乙酸乙酯后即得所述生物基润滑油。
所得生物基润滑油的收率为造纸黑液质量的1.3wt％，所得润滑油外观清亮，平均分子量1258g/mol，其平均摩擦系数为0.086。
实施例3
利用与实施例1相同的造纸黑液制备生物基润滑油，包括以下步骤：
(1)将造纸黑液与乙醇混合，60℃加热2h，得到混合液；
(2)将(1)所得混合液进行分液，取上层清液在80℃下蒸发12min，得到浓缩液；
(3)将(2)所得浓缩液酸化至pH为3，然后于60℃静置4.5h，得到悬浊液；
(4)将(3)所得悬浊液过滤，所得滤渣即为造纸黑液提取物；
(5)将造纸黑液提取物、液化剂和催化剂混合，180℃加热4.5h，得到悬浊液；
其中，液化剂为甲醇和乙醇的混合物，用量为黑液质量的20wt％，甲醇和乙醇的质量比为1:1；催化剂为硫酸促进型固体酸催化剂，主要组成为TiO2/SO4 2-，其用量为黑液的0.3wt％。
(6)将(5)所得悬浊液过滤，滤液经蒸发浓缩后得到浓缩液；
(7)向(6)所得浓缩液中加入乙酸乙酯和水进行萃取，除去乙酸乙酯后即得所述生物基润滑油。
所得生物基润滑油的收率为造纸黑液质量的1.5wt％，所得润滑油外观清亮，平均分子量1223g/mol，其平均摩擦系数为0.074。
实施例4
采用上述制备方法的专用生产装置，如图1所示，包括造纸黑液处理系统、提取物热解系统、智能控制系统20和可移动式承载装置。
其中，造纸黑液处理系统包括：造纸黑液缓冲罐1和乙醇储罐3的出料口分别与提取罐2连接，提取罐2的出料口与分液器4连接，分液器4的轻液排出口与第一蒸发器5连接，分液器4的重液排出口与废液罐6连接，第一蒸发器5的气体排出口与乙醇储罐3连接，第一蒸发器5的浓缩液排出口与酸化罐7连接，硫酸储罐8的出料口与酸化罐7连接，酸化罐7的出料口与第一过滤器9连接，第一过滤器9的滤液出口与废液罐6连接，第一过滤器9的滤渣出口与反应器10连接；
提取物热解系统包括：液化催化剂储罐11的出料口与反应器10连接，反应器10的出料口与冷凝器12连接，冷凝器12的出料口与第二过滤器13连接，第二过滤器13的滤液出口与第二蒸发器14连接，第二蒸发器14的气体排出口与液化催化剂储罐11连接，第二蒸发器14的浓缩液排出口与萃取器15连接，萃取剂储罐16和水箱17的出料口分别与萃取器15连接，萃取器15的轻液排出口与第三蒸发器18连接，萃取器15的重液排出口与水箱17连接，第三蒸发器18的气体排出口与萃取剂储罐16连接，第三蒸发器18的浓缩液排出口与成品罐19连接。
本装置的主要反应在反应器10中完成，反应器10分为预热搅拌以及加热反应两个部分，两部分之间由活动式滑块隔开，当搅拌均匀后，活动式滑块自行移动，使得溶液由预热搅拌部分到达加热反应部分。
智能控制系统20与造纸黑液处理系统和提取物热解系统连接，用于实现整个系统装置的智能化运行。所有设备之间的电动阀门以及设备内部设有的pH检测仪、加热装置以及温度传感器并与智能化系统20中的PLC相连，由PLC控制，智能化系统20中的GPRS收发装置用于将设备运行的参数反馈到数据库中，智能化系统20中的前端控制器结合数据库中的数据及时调整设备的运行情况。
可移动式承载装置用于承载造纸黑液处理系统和提取物热解系统的，实现可移动、机动化生产。
该装置的操作方法为：
首先，造纸黑液缓冲罐1的进料口与造纸黑液排出口相连，将造纸黑液缓冲罐中1的造纸黑液和乙醇储罐3中的乙醇抽取到提取罐2中，混合后，常压、恒温60℃加热2小时。将混合液抽到分液器4中，分液，上层清液流入到第一蒸发器5中，下层重液流入到废液罐6中。第一蒸发器5在80℃蒸发10～15min，蒸发过程中生成的蒸汽回流到乙醇储罐3中，余下液体进入到酸化罐7中。硫酸储罐8中的浓硫酸流入到酸化罐7中，边加边搅拌，pH到达3左右时即停止加硫酸，60℃静置4～5小时。静置后的悬浊液流入到第一过滤器9中，过滤，滤液直接流入到废液罐6中，滤渣即为造纸黑液提取物，转入到反应器10中。
先将液化剂和催化剂在液化催化剂储罐11中混合，然后通入到反应罐10中。常压、180℃下加热4～5h。反应完成后的悬浊液流入到第二过滤器13中，滤液流入到第二蒸发器14中，80摄氏度蒸发10～15min，蒸汽回流到液化催化剂储罐11中，余下液体通入萃取器15中。萃取剂储罐16中的萃取剂抽入到萃取器15中，水箱17中的水抽取到萃取器15中，进行萃取。上层清液流入到第三蒸发器18中，下层重液流回到水箱17中。第三蒸发器18中在80℃蒸发10～15min，蒸汽回流到萃取剂储罐16。余下液体即为生物基润滑油，流入到成品罐19中。
Claims (1)
1.一种利用造纸黑液制备生物基润滑油的专用生产装置，其特征在于，包括造纸黑液处理系统、提取物热解系统、智能控制系统（20）和可移动式承载装置；
所述造纸黑液处理系统包括：造纸黑液缓冲罐（1）和乙醇储罐（3）的出料口分别与提取罐（2）连接，提取罐（2）的出料口与分液器（4）连接，分液器（4）的轻液排出口与第一蒸发器（5）连接，分液器（4）的重液排出口与废液罐（6）连接，第一蒸发器（5）的气体排出口与乙醇储罐（3）连接，第一蒸发器（5）的浓缩液排出口与酸化罐（7）连接，硫酸储罐（8）的出料口与酸化罐（7）连接，酸化罐（7）的出料口与第一过滤器（9）连接，第一过滤器（9）的滤液出口与废液罐（6）连接，第一过滤器（9）的滤渣出口与反应器（10）连接；
所述提取物热解系统包括：液化催化剂储罐（11）的出料口与反应器（10）连接，反应器（10）的出料口与冷凝器（12）连接，冷凝器（12）的出料口与第二过滤器（13）连接，第二过滤器（13）的滤液出口与第二蒸发器（14）连接，第二蒸发器（14）的气体排出口与液化催化剂储罐（11）连接，第二蒸发器（14）的浓缩液排出口与萃取器（15）连接，萃取剂储罐（16）和水箱（17）的出料口分别与萃取器（15）连接，萃取器（15）的轻液排出口与第三蒸发器（18）连接，萃取器（15）的重液排出口与水箱（17）连接，第三蒸发器（18）的气体排出口与萃取剂储罐（16）连接，第三蒸发器（18）的浓缩液排出口与成品罐（19）连接；
所述智能控制系统（20）与造纸黑液处理系统和提取物热解系统连接，用于实现整个系统装置的智能化运行；
所述智能控制系统（20）包括PLC、信号收发装置和前端控制器，PLC与所有设备之间的电动阀门以及设备内部的检测器和加热器连接，信号收发装置用于将设备运行的参数反馈到数据库中，前端控制器结合数据库中的数据及时调整设备的运行情况；
所述可移动式承载装置用于承载造纸黑液处理系统和提取物热解系统。
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Application publication date: 20190531 Assignee: Nanjing Zhongsheng Jiutong Technology Co.,Ltd. Assignor: NANJING FORESTRY University Contract record no.: X2021320000092 Denomination of invention: The invention relates to a method for preparing bio based lubricating oil from papermaking black liquor and a special production device thereof Granted publication date: 20210525 License type: Common License Record date: 20211013 |
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