CN109799528B - 用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于辐射检测技术领域，涉及用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶及其制备方法。所述的氧化凝胶按重量百分比含有：5‑15％的作为凝胶骨架材料的凝胶基材，5‑10％的表面活性剂，0.5‑5％的触变倍增剂，3‑20％的强氧化剂，3‑20％的酸，以及余量的水。利用本发明的用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，可以更准确、顺利、可控、直观的用于放射性污染金属的浅层取样，并降低取样过程对操作人员的辐射伤害。
Description
技术领域
本发明属于辐射检测技术领域，涉及用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶及其制备方法。
背景技术
我国核工业经过几十年的发展，已有一大批核设施进入或即将进入退役阶段。取样检测是核设施退役工作的重要环节，现有核设施中的金属取样方法以擦拭取样或热切割取样、钻削取样为主，但受到核设施类型、污染特性、操作空间限制、管理要求限制等诸多因素的影响，这些现有取样方法常常无法满足实际使用需求，表现在：擦拭取样无法有效采集活化金属浅层样品，而热切割和钻削会造成放射性气溶胶快速升高、放射性金属屑飞溅等问题。因此，有必要开发并应用一些新型的用于核设施的金属取样技术。
凝胶是一种具有良好触变性的非牛顿流体，在剪切力作用下其表观粘度减小，而剪切力撤除后，其表观粘度又迅速升高。并且，无机凝胶的上述性能不会被强酸、强碱及强氧化剂影响。另外，强氧化剂对金属的腐蚀效果明显，腐蚀均一且速率较快，特别适用于金属取样。
发明内容
本发明的首要目的是提供用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，以能够更准确、顺利、可控、直观的用于放射性污染金属的浅层取样，并降低取样过程对操作人员的辐射伤害。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，所述的氧化凝胶按重量百分比含有：5-15％的作为凝胶骨架材料的凝胶基材，5-10％的表面活性剂，0.5-5％的触变倍增剂，3-20％的强氧化剂，3-20％的酸，以及余量的水。
本发明的氧化凝胶中的表面活性剂用以调节氧化凝胶的表面张力，提高氧化凝胶的浸润性能，从而可实现对细小狭缝的取样。
本发明的氧化凝胶中的触变倍增剂可快速提高氧化凝胶的触变性能。好的触变性可使氧化凝胶在受到剪切作用时粘度降低，易于操作(如喷涂过程中，受到剪切力粘度降低，固而可降低对喷涂机械的性能要求)，触变倍增剂主要控制了氧化凝胶在低剪切状态下的粘度。
本发明的氧化凝胶中的强氧化剂是主要的腐蚀试剂，对金属表层形成腐蚀，达到取样目的。
本发明的氧化凝胶中的酸首先是强氧化剂的溶剂，其次也具有一定的腐蚀作用，与强氧化剂配合，共同对金属腐蚀取样。
本发明的氧化凝胶中的消泡剂可抑制氧化凝胶制作过程中泡沫的产生，方便制作。
本发明的氧化凝胶中的颜色指示剂为氧化凝胶提供了方便辨识的颜色，便于使用。
本发明的氧化凝胶中的增稠剂用以调节氧化凝胶在高剪切状态下的粘度，与触变倍增剂一起，调节氧化凝胶的总体粘度。
本发明将强氧化剂引入到无机凝胶中，创造性地将强氧化剂对金属的腐蚀性能与无机凝胶优秀的流变学性能相结合，形成了氧化取样凝胶。
本发明的氧化凝胶可广泛应用于被放射性污染的金属材质的表面及浅层取样，单次取样深度可达数微米。该氧化凝胶以无机凝胶为载体，以强氧化剂为主要取样物质，可通过喷涂或刷涂方式涂覆于金属表面。喷涂或刷涂后，凝胶载体的触变性使氧化凝胶在立面和顶面都不会流挂；而氧化凝胶中的强氧化剂与金属反应，将金属材料表面或浅层的放射性核素同金属一并腐蚀溶解到氧化凝胶中，待氧化凝胶干燥后收集、分析即可。
在一种优选的实施方案中，本发明提供用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，其中所述的凝胶基材选自硅酸镁锂、氧化钙或二氧化硅中的一种或多种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，其中所述的表面活性剂选自CH3(CH2)5(OCH2CH2)2OH、AT904(深圳新亚盛环保材料有限公司)或烷基二苯醚二磺酸盐中的一种或多种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，其中所述的触变倍增剂选自Y1010(上海影佳实业发展有限公司)、T2-815(广州市滕唐化工有限公司)或氢化蓖麻油中的一种或多种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，其中所述的强氧化剂选自三氯化六氨合钴、硝酸铈铵或氯化二氨合银中的一种或多种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，其中所述的酸选自硝酸和/或盐酸。
在一种优选的实施方案中，本发明提供用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，其中所述的氧化凝胶还含有重量百分比0.1-3％的消泡剂，选自XWC-7100(合肥新万成环保科技有限公司)、正辛醇或乳化硅油中的一种或多种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，其中所述的氧化凝胶还含有重量百分比0.1-0.5％的颜色指示剂，选自亚甲基蓝、二本胺磺酸钠或嘧啶合钌中的一种或多种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，其中所述的氧化凝胶还含有重量百分比0.1-2％的增稠剂，选自HK-315(广州市碧恒化工有限公司)和/或二乙二醇单己醚。
本发明的第二个目的是提供前述氧化凝胶的制备方法，以能够更好的制备前述氧化凝胶，制备得到的氧化凝胶能够更准确、顺利、可控、直观的用于放射性污染金属的浅层取样，并降低取样过程对操作人员的辐射伤害。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供前述氧化凝胶的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的凝胶基材加入配方量的水中，充分搅拌乳化至均匀；
(2)加入凝胶基材、水、表面活性剂、触变倍增剂外的其他配方量的成分并混合均匀；
(3)使用前加入配方量的表面活性剂、触变倍增剂并混合均匀。
本发明的有益效果在于，利用本发明的用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，可以更准确、顺利、可控、直观的用于放射性污染金属的浅层取样，并降低取样过程对操作人员的辐射伤害。
本发明的有益效果具体体现在：
(1)氧化凝胶化学成分简单且清晰明确，骨架材料可通过过滤的方法除去，剩余金属元素及放射性核素清晰明确，不会影响后续物理、化学、放射学分析的可行性与准确性；
(2)氧化凝胶在取样时腐蚀均一，无选择性，针对各金属元素，其腐蚀无选择性，从而可保证取样的准确性；且取样无钝化现象，可保证取样的顺利进行；
(3)氧化凝胶取样深度可控，其取样深度仅与其用量和作用时间有关，且在作用时间充足后，取样深度与凝胶用量基本成线性关系，这一特点保证了取样深度的可控性(见图1、2)；
(4)氧化凝胶取样结果直观，便于判别：氧化凝胶在作用2h后，部分凝胶有变色现象发生；作用5-6h后，所涂抹的凝胶变色完全，凝胶失效，此现象也可用来判断凝胶取样完成的时间；
(5)配合相应的喷涂设备和收集设备，氧化凝胶取样可远程操作，这适用于剂量率较高环境的金属取样工作。
附图说明
图1为实施例1中测定得到的取样用氧化凝胶用量与金属平均腐蚀厚度的关系图。
图2为实施例2中测定得到的取样用氧化凝胶用量与金属平均腐蚀厚度的关系图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：氧化凝胶的制备及其对不锈钢取样深度、取样准确度的测定(一)
本实施例制备的氧化凝胶按重量百分比的配方组成如下：
凝胶基材氧化钙15％，表面活性剂CH3(CH2)5(OCH2CH2)2OH为5％，触变倍增剂Y1010为5％，强氧化剂硝酸铈铵20％，硝酸20％，余量为水(由于硝酸铈铵本身有鲜艳颜色，起泡情况轻微，粘度适中，故无需添加颜色指示剂、消泡剂及增稠剂)。
氧化凝胶的具体制备方法如下：
(1)将配方量的凝胶基材加入配方量的水中，充分搅拌乳化至均匀；
(2)加入凝胶基材、水、表面活性剂、触变倍增剂外的其他配方量的成分并混合均匀，封存待用；
(3)使用前加入配方量的表面活性剂、触变倍增剂并混合均匀。
将上述方法制备的氧化凝胶消泡后刮涂于304不锈钢表面，用以测定其浅层污染情况，刮涂面积50cm2。该不锈钢板长度8m，宽度5m，厚度6mm。作用4小时后氧化凝胶完全干燥，收集并将其溶解于1000ml的硝酸(质量百分比浓度40％)中定容，采用分光光度计法测定酸溶液中铁离子浓度(参考：刘桂成，薛安，陈翠红等，浓酸条件下高浓度铁离子的测定技术，河北化工，2006年6月，第2卷第6期，第47-48页)，根据离子浓度反算不锈钢腐蚀质量及腐蚀深度。现场取样环境条件为：相对湿度65％，温度10℃。取样试验共进行三组，所得结果数据见图1。由图1可见，其他条件相同时，氧化取样凝胶的腐蚀厚度(即取样深度)与凝胶用量基本成线性关系，该线性关系有利于定量取样的实现。
此外，还将上述方法制备的氧化凝胶用于取样准确度的测定，具体方法如下。
对于一放化实验室退役工程，对一碳钢桶(测量表明，该碳钢桶外壁洁净无污染)内壁分别采用氧化凝胶取样和切割后酸液浸泡取样两种取样方式，分析其污染情况。氧化凝胶取样时，涂抹一定量的氧化凝胶至一定面积的碳钢桶内壁，控制取样深度为2μm，待充分反应、氧化完全、颜色改变后，刮取收集全部氧化取样凝胶，留存待分析。切割酸浸取样时，采用角磨机割取一定面积的碳钢桶壁，将切下的碳钢块整体浸泡在酸液中腐蚀，将腐蚀深度控制在2μm，腐蚀液留存待分析。
送交放化实验室分析两样品，分析结果表明：两样品中放射性核素含量基本相当，切割酸浸法取得的样品放射性核素含量稍低，可能是切割时的震动等原因导致表面松散污染脱落而造成的。
实施例2：氧化凝胶的制备及其对不锈钢取样深度、取样准确度的测定(二)
本实施例制备的氧化凝胶按重量百分比的配方组成如下：
凝胶基材二氧化硅5％，表面活性剂AT904为10％，触变倍增剂T2-815为0.5％，强氧化剂三氯化六氨合钴3％，盐酸3％，消泡剂正辛醇3％，颜色指示剂二本胺磺酸钠0.5％，增稠剂二乙二醇单己醚0.1％，余量为水。
氧化凝胶的具体制备方法如下：
(1)将配方量的凝胶基材加入配方量的水中，充分搅拌乳化至均匀；
(2)加入凝胶基材、水、表面活性剂、触变倍增剂外的其他配方量的成分并混合均匀，封存待用；
(3)使用前加入配方量的表面活性剂、触变倍增剂并混合均匀。
将上述方法制备的氧化凝胶消泡后刮涂于304不锈钢表面，用以测定其浅层污染情况，刮涂面积50cm2。该不锈钢板长度8m，宽度5m，厚度6mm。作用4小时后氧化凝胶完全干燥，收集并将其溶解于1000ml的硝酸(质量百分比浓度40％)中定容，采用分光光度计法测定酸溶液中铁离子浓度(参考：刘桂成，薛安，陈翠红等，浓酸条件下高浓度铁离子的测定技术，河北化工，2006年6月，第2卷第6期，第47-48页)，根据离子浓度反算不锈钢腐蚀质量及腐蚀深度。现场取样环境条件同实施例1，所得结果数据见图2。由图2可见，其他条件相同时，氧化取样凝胶的腐蚀厚度(即取样深度)与凝胶用量基本成线性关系，该线性关系有利于定量取样的实现。
此外，还将上述方法制备的氧化凝胶用于取样准确度的测定，方法及结果均同实施例1。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (5)
1.用于放射性污染金属浅层取样的氧化凝胶，其特征在于，所述的氧化凝胶按重量百分比含有：5-15％的作为凝胶骨架材料的凝胶基材，5-10％的表面活性剂，0.5-5％的触变倍增剂，3-20％的强氧化剂，3-20％的酸，以及余量的水，
所述的凝胶基材选自硅酸镁锂、氧化钙或二氧化硅中的一种或多种的组合，
所述的表面活性剂选自CH3(CH2)5(OCH2CH2)2OH、AT904或烷基二苯醚二磺酸盐中的一种或多种的组合，
所述的触变倍增剂选自Y1010、T2-815或氢化蓖麻油中的一种或多种的组合，
所述的强氧化剂选自三氯化六氨合钴、硝酸铈铵或氯化二氨合银中的一种或多种的组合，
所述的酸选自硝酸和/或盐酸。
2.根据权利要求1所述的氧化凝胶，其特征在于：所述的氧化凝胶还含有重量百分比0.1-3％的消泡剂，选自XWC-7100、正辛醇或乳化硅油中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的氧化凝胶，其特征在于：所述的氧化凝胶还含有重量百分比0.1-0.5％的颜色指示剂，选自亚甲基蓝、二本胺磺酸钠或嘧啶合钌中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的氧化凝胶，其特征在于：所述的氧化凝胶还含有重量百分比0.1-2％的增稠剂，选自HK-315和/或二乙二醇单己醚。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的氧化凝胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的凝胶基材加入配方量的水中，充分搅拌乳化至均匀；
(2)加入凝胶基材、水、表面活性剂、触变倍增剂外的其他配方量的成分并混合均匀；
(3)使用前加入配方量的表面活性剂、触变倍增剂并混合均匀。
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