CN109749055A - 一种环氧树脂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂的生产工艺,包括如下步骤:步骤一、在合成锅中加入低分子环氧树脂原料和双酚A,加热至115~125℃进行放热反应;步骤二、将合成锅中的温度升至175~185℃,并保持温度恒定,得到高分子环氧树脂;步骤三、对得到的高分子环氧树脂进行检验,合格后停止合成锅中的反应;步骤四、将高分子环氧树脂粉碎、装袋后出货。本发明能够简单快速的制得环氧树脂,节省设备投入成本,没有有机废气的排放以及减少粉尘的排放,从而减少对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂生产技术领域,具体涉及一种环氧树脂的生产工艺。
背景技术
从多元酚和表卤代醇生产低分子量环氧树脂的过程中,必须完成两个反应:1)制备多元酚的双卤代醇醚的醚化(偶合)反应;2)多元酚的双卤代醇醚与无机氢氧化物的脱卤化氢(环氧化)反应,以制得环氧树脂。对于该问题采用两个途径。第一个途径,同时完成上述两个反应,典型地通过将无机氢氧化物含水的混合物(通常为20-50%氢氧化钠)加入含有多元酚和表卤代醇的有机混合物。第二个途径,使用催化剂来醚化(偶合)多元酚和表卤代醇来制得双卤代醇醚,然后通过将无机氢氧化物含水的混合物(通常为20-50%氢氧化钠)加入含有双卤代醇醚和有机溶剂的有机混合物,来完成该脱卤化氢(环氧化)反应,其中溶剂可为过量的表卤代醇。在这两种途径中,挑战在于采用不需要大量资金投入的设备快速完成这些反应,同时以这样的方式进行该反应:使得产品满足所期望的产品规格并且原料没有由于副反应而损失。
当前,由多元酚制备环氧树脂最普遍的方式为:通过将无机氢氧化物含水混合物(典型地为20-50%氢氧化钠)添加至过量表卤代醇中的多元酚混合物,而在间歇式反应器中同时进行两个反应。可将水留在反应器中形成两相混合物,或者通过共沸蒸馏除去水从而析出无机卤盐。在任一种情况下,反应器的最大尺寸都是有限的,所以大的设备将包含多个间歇式反应器,其增加了设备成本。如果不除水,表卤代醇水解反应可能会导致转化为副产品的表卤代醇的明显损失。如果除水,随后必须由下游装置来处理固体盐,其增加了装置成本。当除去水时,反应对于过量氢氧化物的添加也是敏感的,其导致不溶性聚缩水甘油型聚合物的形成。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种环氧树脂的生产工艺,能够简单快速的制得环氧树脂,节省设备投入成本,没有有机废气的排放以及减少粉尘的排放,从而减少对环境的污染。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:一种环氧树脂的生产工艺,包括如下步骤:
步骤一、在合成锅中加入低分子环氧树脂原料和双酚A,加热至115~125℃进行放热反应;
步骤二、将合成锅中的温度升至175~185℃,并保持温度恒定,得到高分子环氧树脂;
步骤三、对得到的高分子环氧树脂进行检验,合格后停止合成锅中的反应;
步骤四、将高分子环氧树脂粉碎、装袋后出货。
上述技术方案中,所述步骤一中的低分子环氧树脂原料选用128低分子环氧树脂。
上述技术方案中,所述步骤二中,当合成锅中温度升至140℃时,在合成锅中加入抗氧化保护气。
上述技术方案中,所述抗氧化保护气为氮气。
上述技术方案中,所述步骤三中,停止反应后,采用真空泵将合成锅中抽成真空。
上述技术方案中,所述步骤四之后还设有粉尘回收工艺。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明选用直接购买的低分子环氧树脂原料与双酚A在合成锅中合成高分子环氧树脂,工艺简单,操作方便,设备简单,降低了设备成本的投入;避免了在抽真空是抽出有机废气,且仅在粉碎时有少量粉尘,从而有效减少了对环境的污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例一:
一种环氧树脂的生产工艺,包括如下步骤:
步骤一、在合成锅中加入低分子环氧树脂原料和双酚A,加热至115℃进行放热反应;
步骤二、将合成锅中的温度升至175℃,并保持温度恒定,得到高分子环氧树脂;
步骤三、对得到的高分子环氧树脂进行检验,合格后停止合成锅中的反应;
步骤四、将高分子环氧树脂粉碎、装袋后出货。
本实施例中,所述步骤一中的低分子环氧树脂原料选用128低分子环氧树脂,该128低分子环氧树脂为直接购买获得,减少了128低分子环氧树脂的制备步骤,简化了工艺,降低了成本和设备投入。
本实施例中,所述步骤二中,当合成锅中温度升至140℃时,在合成锅中加入抗氧化保护气,防止被氧化变色。
具体地,所述抗氧化保护气为氮气。
本实施例中,所述步骤三中,停止反应后,采用真空泵将合成锅中抽成真空,由于采用直接添加低分子环氧树脂的方法,因此,真空泵抽真空过程中不会抽出有机废气。
本实施例中,步骤四采用人工粉碎,由于人工粉碎过程中会产生少量粉尘,因此在所述步骤四之后还设有粉尘回收工艺,减少对环境的污染。
实施例二:
一种环氧树脂的生产工艺,包括如下步骤:
步骤一、在合成锅中加入低分子环氧树脂原料和双酚A,加热至125℃进行放热反应;
步骤二、将合成锅中的温度升至185℃,并保持温度恒定,得到高分子环氧树脂;
步骤三、对得到的高分子环氧树脂进行检验,合格后停止合成锅中的反应;
步骤四、将高分子环氧树脂粉碎、装袋后出货。
实施例三:
一种环氧树脂的生产工艺,包括如下步骤:
步骤一、在合成锅中加入低分子环氧树脂原料和双酚A,加热至120℃进行放热反应;
步骤二、将合成锅中的温度升至180℃,并保持温度恒定,得到高分子环氧树脂;
步骤三、对得到的高分子环氧树脂进行检验,合格后停止合成锅中的反应;
步骤四、将高分子环氧树脂粉碎、装袋后出货。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对上述实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的上述实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种环氧树脂的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、在合成锅中加入低分子环氧树脂原料和双酚A,加热至115~125℃进行放热反应;
步骤二、将合成锅中的温度升至175~185℃,并保持温度恒定,得到高分子环氧树脂;
步骤三、对得到的高分子环氧树脂进行检验,合格后停止合成锅中的反应;
步骤四、将高分子环氧树脂粉碎、装袋后出货。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂的生产工艺,其特征在于:所述步骤一中的低分子环氧树脂原料选用128低分子环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂的生产工艺,其特征在于:所述步骤二中,当合成锅中温度升至140℃时,在合成锅中加入抗氧化保护气。
4.根据权利要求3所述的环氧树脂的生产工艺,其特征在于:所述抗氧化保护气为氮气。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂的生产工艺,其特征在于:所述步骤三中,停止反应后,采用真空泵将合成锅中抽成真空。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂的生产工艺,其特征在于:所述步骤四之后还设有粉尘回收工艺。
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Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6043333A (en) * | 1996-08-23 | 2000-03-28 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | Modified epoxy resin, epoxy resin composition and cured product thereof |
| US6399199B1 (en) * | 1999-12-28 | 2002-06-04 | Toray Industries Inc. | Prepeg and carbon fiber reinforced composite materials |
| CN1431239A (zh) * | 2002-01-11 | 2003-07-23 | 布兰科尼尔有机合成研究院 | 用于制造高分子量环氧树脂的方法 |
| CN102040568A (zh) * | 2010-11-05 | 2011-05-04 | 河北科技大学 | 一种低分子量环氧树脂的合成方法 |
| CN102199275A (zh) * | 2011-03-31 | 2011-09-28 | 安徽恒远化工有限公司 | 一步法合成固体环氧树脂的生产工艺 |
| CN102850519A (zh) * | 2011-07-31 | 2013-01-02 | 江苏扬农锦湖化工有限公司 | 环氧树脂的合成方法及相关设备 |
| CN103554453A (zh) * | 2013-10-25 | 2014-02-05 | 滁州市全丰物资有限公司 | 一种工业机械涂料用聚酯树脂及其生产工艺 |
| CN103755924A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-04-30 | 南通大学 | 溴化环氧树脂阻燃剂的生产方法 |
| CN103923300A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-07-16 | 开美化学科技(南通)有限公司 | 一种低溴含量溴化环氧树脂的制备方法 |
| CN105153402A (zh) * | 2015-10-12 | 2015-12-16 | 安徽嘉蓝新材料有限公司 | 两步法生产电子级环氧树脂的方法 |
| EP3263647A1 (en) * | 2015-02-27 | 2018-01-03 | Toray Industries, Inc. | Epoxy resin composition, cured epoxy resin product, prepreg, and fiber-reinforced composite material |
-
2018
- 2018-12-27 CN CN201811607268.6A patent/CN109749055A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6043333A (en) * | 1996-08-23 | 2000-03-28 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | Modified epoxy resin, epoxy resin composition and cured product thereof |
| US6399199B1 (en) * | 1999-12-28 | 2002-06-04 | Toray Industries Inc. | Prepeg and carbon fiber reinforced composite materials |
| CN1431239A (zh) * | 2002-01-11 | 2003-07-23 | 布兰科尼尔有机合成研究院 | 用于制造高分子量环氧树脂的方法 |
| CN102040568A (zh) * | 2010-11-05 | 2011-05-04 | 河北科技大学 | 一种低分子量环氧树脂的合成方法 |
| CN102199275A (zh) * | 2011-03-31 | 2011-09-28 | 安徽恒远化工有限公司 | 一步法合成固体环氧树脂的生产工艺 |
| CN102850519A (zh) * | 2011-07-31 | 2013-01-02 | 江苏扬农锦湖化工有限公司 | 环氧树脂的合成方法及相关设备 |
| CN103554453A (zh) * | 2013-10-25 | 2014-02-05 | 滁州市全丰物资有限公司 | 一种工业机械涂料用聚酯树脂及其生产工艺 |
| CN103755924A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-04-30 | 南通大学 | 溴化环氧树脂阻燃剂的生产方法 |
| CN103923300A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-07-16 | 开美化学科技(南通)有限公司 | 一种低溴含量溴化环氧树脂的制备方法 |
| EP3263647A1 (en) * | 2015-02-27 | 2018-01-03 | Toray Industries, Inc. | Epoxy resin composition, cured epoxy resin product, prepreg, and fiber-reinforced composite material |
| CN105153402A (zh) * | 2015-10-12 | 2015-12-16 | 安徽嘉蓝新材料有限公司 | 两步法生产电子级环氧树脂的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 刘守贵: "固体双酚A型环氧树脂合成工艺评述", 《绝缘材料通讯》 * |
| 刘守贵: "高分子量固体环氧树脂E-03的二步法生产工艺", 《塑料工业》 * |
| 彭炳初,伍少光等: "环氧树脂生产的新工艺", 《涂料工业》 * |
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190514 |