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CN109700071A - 一种能快速降低卷烟烟气温度的结构、制备方法及应用 - Google Patents

一种能快速降低卷烟烟气温度的结构、制备方法及应用 Download PDF

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CN109700071A
CN109700071A CN201910157256.6A CN201910157256A CN109700071A CN 109700071 A CN109700071 A CN 109700071A CN 201910157256 A CN201910157256 A CN 201910157256A CN 109700071 A CN109700071 A CN 109700071A
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China
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cigarette smoke
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reducing
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CN201910157256.6A
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曹建国
杨占平
苏凯
曹建华
于涛
夏建峰
缪建军
沈晶晶
杨广美
保罗·巴斯比
克里斯托弗·本德伦
迈克尔·库姆斯
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KUNMING CELLULOSE FIBERS CO Ltd
ZHUHAI CELLULOSE FIBERS CO Ltd
Nantong Cellulose Fibers Co Ltd
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KUNMING CELLULOSE FIBERS CO Ltd
ZHUHAI CELLULOSE FIBERS CO Ltd
Nantong Cellulose Fibers Co Ltd
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Abstract

一种能降低卷烟烟气温度的结构,该结构是由颗粒物集聚组成的滤棒,所述滤棒中包含可供卷烟烟气通过的间隙。所述可供卷烟烟气通过的间隙是立体的、非线性的间隙。所述滤棒包括基础颗粒、粘合剂及包裹材料;各粘合剂颗粒、基础颗粒之间形成接触点在多处物理粘合,包裹材料包裹在外从而形成多孔结构的滤棒。所述颗粒物是能降低卷烟烟气温度、对卷烟烟气中有效成分吸附率低的颗粒物。本发明还提供了多孔滤棒在新型加热不燃烧卷烟领域的应用方法。通过调整粘合剂颗粒含量以及颗粒的粒径,可以方便地控制滤棒的吸阻,在减少对卷烟烟气的吸附过滤条件下,同时能快速、大幅降低卷烟烟气的温度,且不对烟气带来杂气。

Description

一种能快速降低卷烟烟气温度的结构、制备方法及应用
技术领域
本发明属于烟草技术领域,涉及烟气处理,尤其是降低卷烟烟气温度的结构。
背景技术
随着国际市场上传统卷烟消费者的比例下降和日益严峻的控烟条令,众多国际烟草企业开展了加热不燃烧新型卷烟的开发和市场推广,如菲莫国际的IQOS、英美烟草的GLO、日本烟草的PLOOM TECH、韩烟人参股份KT&G的lil等烟草加热产品发展迅猛,其市场规模、消费人群和产销能力正在逐年快速扩张,对世界烟草市场形势产生了重要的影响。
加热不燃烧烟草技术是通过阴燃碳棒或者加热电子元件在温度200~400℃下加热烟草,使烟草不发生燃烧,但烟草成分仍能蒸馏与裂解,从而也释放出烟气。相对于传统的燃烧烟草制品,加热不燃烧卷烟由于没有发生燃烧,因此释放的有害成分较传统卷烟有了显著降低,在抽吸质量接近的条件下,产品安全性显著提高。然而,加热不燃烧卷烟由于烟草原料未发生燃烧,因此释放烟气量较传统卷烟少,如果再采用传统的增加过滤与通风稀释的技术手段降低烟气温度,则产品烟气量会进一步下降,会因此影响产品的抽吸感受。另一方面,目前加热不燃烧卷烟普遍存在烟气温度较高的问题,由此带来的烟气刺激与灼热感会降低卷烟抽吸舒适性。
中国专利CN10756878A公开了一种增香降温基棒,在纤维素的丝束滤棒中掺杂一定比例的直径为0.45-0.6mm的聚乳酸颗粒或醋酸纤维素颗粒。中国专利CN107616543A公开了一种降温增香膜层聚拢基棒,在滤棒中包裹锯齿状且具有若干大小和形状均不规则的烟气通道的折叠状聚乳酸纤维膜层或醋酸纤维膜层。中国专利CN104203015A公开了一种具有气溶胶冷却元件的气溶胶生成物品,其冷却元件采用聚拢聚乳酸薄膜。上述三个专利均是利用聚乳酸的熔融相转变吸热来降低气溶胶的温度,但共同存在的问题是颗粒堆积密度较小,材料与烟气接触面积有限,难以实现对烟气快速降温的作用,并且聚乳酸熔融后变形导致吸阻变化。中国专利CN1044394719A公布了制造包含多孔物质的过滤器及过滤棒的方法和涉及其的制品,该专利采用活性炭、分子筛等活性物质,对烟气气溶胶具有很高的过滤性能,严重影响加热不燃烧卷烟的烟气量,不适用于加热不燃烧烟的应用。
发明内容
针对前述技术需求以及现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种降低烟草制品烟气温度的技术,提供一种快速降低卷烟烟气温度,低吸阻,低过滤的结构,尤其是滤棒结构、其制备方法以及应用。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种能降低卷烟烟气温度的结构,该结构是由颗粒物集聚组成的滤棒,所述滤棒中包含可供卷烟烟气通过的间隙。
进一步,所述可供卷烟烟气通过的间隙是立体的、贯通的,非线性的间隙。
可选地,所述滤棒的空隙率为40%-90%。
可选地,所述滤棒包括基础颗粒、粘合剂及包裹材料;粘合剂颗粒与粘合剂颗粒、粘合剂颗粒与基础颗粒、基础颗粒与基础颗粒之间形成接触点在多处物理粘合,包裹材料包裹在外从而形成多孔结构的滤棒。
可选地,所述颗粒物是能降低卷烟烟气温度、对卷烟烟气中有效成分吸附率低的颗粒物。
可选地,所述滤棒是一种多孔物质的形态,所述多孔物质外表面有纸质包裹材料。
可选地,所述颗粒为非活性颗粒或外覆膜层的活性或非活性颗粒。
可选地,如果基础颗粒为非活性颗粒,同样可以外覆膜层,外覆膜层的厚度为0-0.2mm,外覆膜层占整个颗粒质量的0-50%;显然,当其外覆膜层的厚度或占整个颗粒质量均为0时,即表示非活性颗粒未外覆膜层。
如果基础颗粒为活性颗粒,需要非活化处理,其外覆膜层的厚度为0.001-0.2mm,占整个颗粒质量的0.001-50%。
可选地,所述颗粒为对烟气气溶胶中烟碱吸附小于3.0mg/cm3的颗粒。
可选地,所述非活性有机或无机颗粒。无机颗粒包括三氧化二铝、氧化锆、碳酸钙、玻璃珠、二氧化硅、铁、铜、铝、金、铂、硅酸镁球或硫酸钙。有机颗粒包括醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、微晶纤维素、蔗糖粉、糊精、乳糖、糖粉、葡萄糖、甘露醇、淀粉、甲基纤维素、乙基纤维素、聚乳酸、聚乙烯、聚丙烯、聚羟基丁酸酯、聚ε-己内酯、聚乙醇酸、聚羟基烷酸酯、基于淀粉的热塑性树脂中的至少一种。
可选地,所述活性颗粒为对烟气气溶胶中烟碱吸附大于等于3.0mg/cm3的颗粒。活性颗粒表面涂膜后,转化成对烟气气溶胶中烟碱吸附小于3.0mg/cm3的非活化颗粒。
可选地,所述活性颗粒包括分子筛、活性炭、硅藻土、沸石、珍珠岩、陶瓷、海泡石、漂白土、离子交换树脂。
可选地,所述膜层由成膜材料制成。
可选地,所述成膜材料包括醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、羟丙纤维素、羟丙甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯缩乙醇二乙胺醋酸酯、苯乙烯马来酸共聚物、苯乙烯-乙烯吡啶共聚物、邻苯二甲酸醋酸纤维素、邻苯二甲酸羟丙基甲基纤维素、醋酸纤维素/聚乙二醇、甲基纤维素/聚乙二醇、羧甲基纤维素/聚乙二醇、羟丙甲基纤维素/聚乙二醇、乙基纤维素/聚乙二醇或丙烯酸树脂/聚乙二醇、聚乳酸。
可选地,所述颗粒形状包括球形、类球形、饼状、薄片状、带状、针状、多边形状、带刻面形状或随机形状。
可选地,所述颗粒在至少一个维度中具有,50微米、100微米、150微米、200微米或250微米的下限,至5000微米、2000微米、1000微米、900微米或700微米的上限的平均直径。
可选地,所述的粘合剂颗粒包括:选自聚烯烃、聚酯、聚酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯基化合物、聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚对苯二甲酸二乙酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸环己二亚甲酯、聚对苯二甲酸丙二酯、聚丙烯酸化物、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈、苯乙烯-丁二烯、苯乙烯-马来酸、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、增塑纤维素塑料、丙酸纤维素、乙基纤维素、其任意衍生物、其任何共聚物的至少一种,以及其任意组合。
可选地,所述的粘合剂颗粒可以呈现任何形状。此类形状包括球形、星形、颗粒状、马铃薯、不规则形状以及任意组合。
可选地,所述的粘合剂颗粒至少一个维度中具有:5微米、10微米、50微米、100微米或150微米的下限,至500微米、400微米、300微米、250微米或200微米的上限的平均直径。
可选地,所述的粘合剂颗粒占整个滤棒重量0.1%到99%。
可选地,所述的粘合剂颗粒可以具有大约0.10g/cm3至大约0.55g/cm3的堆积密度,包括在此之间的任何子集,例如大约0.17g/cm3至大约0.50g/cm3,或大约0.20g/cm3至大约0.47g/cm3
可选地,所述的粘合剂颗粒熔体流动指数小于等于3.5g/10min。
以上任一所述的能降低卷烟烟气温度的结构在卷烟以及加热不燃烧卷烟中的应用。
在一些实施例中,所述粘合剂颗粒在其熔融温度下可以表现出集合不流动,即当加热至其熔融温度时表现出极少或不表现出聚合物流动。如超高分子量聚乙烯、特高分子量聚乙烯、高分子量聚乙烯以及任意组合。在一些实施例中,该粘合剂在190℃和15kg下的熔体流动指数(MFI)小于或等于3.5g/10min。MFI—聚合物流动的一种量度,如通过ASTMD1238在190℃和15千克负载下测得。
通过调整粘合剂颗粒以及基础颗粒的粒径,可以方便地控制滤棒的吸阻,在减少对卷烟烟气的吸附过滤前提下,同时能大幅降低卷烟烟气的温度,并且不对烟气带来任何杂气。
本发明采用具有对卷烟烟气吸附低的基础颗粒,与高分子粘合剂颗粒在模腔中加热到一定温度,使颗粒和粘合剂颗粒在多个接触点处粘合,形成被包裹的长条状多孔滤棒,在每支卷烟添加7-25mm上述制备的滤棒条件下,能显著降低加热不燃烧卷烟主流烟气的温度。具有降低卷烟烟气温度多孔结构的滤棒的制备,可以以多种方法完成。其中一种方法是采用CN103330283B中描述的方法。包括以下步骤:
(1)将基础颗粒和粘合剂颗粒混合,所述混和材料包含多个非活性颗粒和多个粘合剂颗粒;粘合剂和颗粒的重量比例可以根据最终滤棒的孔隙率和吸阻的要求以任何比例进行混合。非活性颗粒的重量可以为40%到95%,优选范围可以为55%到85%,最优选的范围可以为67%到75%。其他组分为粘合剂颗粒。
(2)将基础颗粒和粘合剂的混合物填充含有内衬纸的模具。内衬纸的克重可以为20-40g,厚度为0.08-0.12mm。将所述混合材料加热到175℃至300℃,以便将所述基质材料粘合在多个接触点处,从而形成被包裹的长态多孔结构;
(3)随后从模具中取出多孔滤棒并冷却,将该滤棒切割成所需长度的小段。
多孔滤棒也可以采用CN04797148A中描述的方法进行制备。其中包括利用气动致密相进料,将基体材料进料到模腔中,以形成所需横截面形状,所述基体材料包含粘结剂颗粒和基础颗粒;加热(例如经由微波辐射)基体材料的至少一部分以便使基体材料在大量接触点处粘结,从而形成多孔结构长段;冷却所述多孔结构长段;径向地切割所述多孔物质长段,从而产生多孔结构。
本发明通过调整粘合剂颗粒以及颗粒的粒径,可以方便地控制滤棒的吸阻,在减少对卷烟烟气的吸附过滤添加下,同时能快速、大幅降低卷烟烟气的温度,且不对烟气带来杂气。
附图说明
图1为本发明含有降温颗粒的快速降温多孔滤棒实施例的示意图。
图2为包含本发明快速降温多孔滤棒的三元复合滤棒实施例示意图。
图3为包含本发明快速降温多孔滤棒的加热不燃烧卷烟实施例的结构示意图。
图4对照加热不燃烧卷烟制品结构以及烟气温度测试示意图。
图中:11—热电偶检测位置;12—含有二醋酸纤维素丝束的三元复合滤棒;13—加热不燃烧烟草原料;14—电加热体腔体;15—电加热棒;16—通风导孔;17—电池元件;18—烟具元件。
图5为采用本发明快速降温滤棒的加热不燃烧卷烟制品结构以及烟气温度测试示意图。
图中:21—热电偶检测位置;22—含有快速降温多孔滤棒的三元复合滤棒;23—加热不燃烧烟草原料;24—电加热体腔体;25—电加热棒;26—通风导孔;27—电池元件;28—烟具元件。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步的说明。
以下百分数(%),除非另有说明,均为质量百分数。
本发明多孔滤棒的主体是由颗粒物粘合组成的结构,多孔滤棒的空隙体积是颗粒物所占空间之后所剩余的自由空间,是除基础颗粒和粘合剂颗粒以外的自由空间。包括封闭式空隙和贯通式通道。烟气由发烟段,由加热器加热烟丝产生,形成气溶胶。气溶胶具有较高的温度(大于100℃)。通过吸食,经过多空滤棒或降温段入口。多孔滤棒包括至少一个贯通的非线性通道,烟气通过后,达到降温效果。非线性通道可以相互交错或相互贯通,形成一个立体网状通道,使气溶胶顺利通过,同时不产生高的吸阻或“封闭压降”。产生贯通的通道有多种方式,本发明所提供的方式,既通过粘合剂粒子与基础粒子的多点物理粘合,能够提供具有比较高的孔隙率,同时又有较强的机械强度和硬度的多孔滤棒,满足后续加工及应用要求。
本文所用术语“封闭压降”是指当样品在稳定条件下在出口端的体积流量为17.5mL/s的情况下被空气流穿过时,与当样品被完全封闭在测量装置中以便空气无法通过包装时,样品两端之间的静压差。本文中已依据2007年6月发布的CORESTA(“烟草科学研究合作中心”)推荐方法41对封闭压降进行测量。较高的封闭压降说明吸烟者必须用较大的力来抽吸吸烟装置。多孔滤棒的压降可以低于200mmH2O(120mm长度),进一步的低于100mmH2O.
为了确定空隙体积,首先求出基础粒子和粘合剂粒子直径的平均值,然后分别使用基础粒子和粘合剂粒子材料的密度计算各自粒子所占体积(假设基于该平均直径的球形)。
本文中所说的降温段是指位于发烟段下端的多孔滤棒。传统的由醋酸纤维丝束形成的滤棒不被考虑为降温段。换句话说由多孔滤棒组成的降温段与传统醋酸纤维滤棒相比,在相同的测量条件下和相同吸阻条件下,烟气气溶胶经过多孔滤棒温度至少要比醋酸纤维滤棒降低2℃以上。
降温一般通过对流,传导和辐射来实现。由于加热不燃烧卷烟烟气温度较低,热交换主要通过对流将烟气的热量转给降温段,降温段通过传导的方式将热量转移到散热段的外表面,从而达到散热的目的。传统醋酸纤维滤棒,丝束在滤棒中的排列是纵向排列,丝与丝之间的空气具有很低的热传导系数,因此热能难以横向扩散。导致入口后烟气的温度较高。本发明的多孔滤棒的材料具有三维排列,便于热能横向传导,因此具有更好的降温效果。基本颗粒可以为无机材料,也可以是有机材料。
相变材料可以有选择性地涂敷在基础颗粒的表面,进一步地降低烟气温度。相变材料是指小分子或高分子材料在一定的温度区间内有相变功能,其中包括结晶材料的熔化。晶体的熔化一般伴随着吸热现象。小分子相变材料包括石蜡等。高分子相变材料包括聚乙烯、PLA、PEG、HPMC/PEG共混物。如果相变温度低于由加热不燃烧烟产生的气溶胶的温度,相变材料可以进一步地降低烟气温度。
加热不燃烧烟使用时,烟草加热的温度一般在200到400℃,释放烟碱,产生与传统烟相比较少的有害物质。因此过滤段或降温段要不减少或少量地减少烟碱的过滤。
本发明中提到的低吸附是指烟气通过降温段时,多孔结构对烟气总量没有或有较小的截留功能。例如总烟气量(TPM)通过降温段后降低不高于30%。其中对烟碱(尼古丁)的截留量不大于3.0mg/cm3。为保证烟气在通过降温段时不吸收或较小地吸收烟碱,基础颗粒需要是非活性颗粒。所说的非活性颗粒是指颗粒具有致密结构或者多孔的活性颗粒外面包裹着致密的涂层。活性颗粒的一个典型例子是活性炭。
烟气中的水分对口感温度具有较大的影响。水分含量高会导致口腔灼热感,影响吸食的舒适感。烟气中的总水分,通过降温段后可以被多孔滤棒部分截留。截留量可以大于等于30%。降温段同时可以截留烟气中的苯酚,减少烟气的刺激性和危害性。苯酚量截留大于等于90%。苯酚的截留可以通过溶解在被截留的水汽中,或与基础颗粒表面的极性基团相互作用,达到选择性吸附的效果。基础颗粒表面的极性官能团包括羟基。
粘合剂颗粒的主要作用是将基础颗粒至少以两点接触的方式将基础颗粒固定,形成具有较高机械强度的多孔材料或滤棒。粘合剂颗粒在室温以固态形似存在。可以是玻璃态的聚合物(玻璃化转变温度大于室温),也可以是结晶或半结晶的弹性体(玻璃化转变温度低于室温),也可以为非结晶态的弹性体。粘合剂颗粒在加温的过程中软化,与基础颗粒接触起到粘合作用。如果相变材料作为粘合剂颗粒来应用,可以在相转变过程中吸收热量,起到更好的降温效果。
实例1:
(1)本发明滤棒结构的整体方面
如图1所示,本发明多孔滤棒是一种多孔的圆柱状结构,滤棒圆周22.08mm,滤棒封闭吸阻为20mmH2O(120mm长度),空隙率为72%。
(2)本发明滤棒结构的结构局部
进一步而言,本发明多孔滤棒是由成型纸包裹高分子粘合剂颗粒以及表面包覆膜层的醋酸纤维素球形颗粒物理粘合而成的圆柱状结构。
该多孔滤棒由75%的平均粒径为1.2mm表面包覆聚乙二醇/羟丙甲基纤维素膜层的醋酸纤维素球形颗粒和25%的500微米粒径超高分子聚乙烯粘合剂制得。包裹材料为克重为20g、厚度为0.08mm的成型纸。
(3)本发明滤棒结构所使用的颗粒制备方法
基础颗粒的内层是由二醋酸纤维素通过挤出滚圆方法制备而成,外部包覆聚乙二醇/羟丙甲基纤维素膜层是由流化床包衣制得。包衣膜层占整个颗粒质量的12%。膜层厚度为0.04微米。
具体制备方法如下:
将工业二醋酸纤维素采用湿法研磨成平均粒径为48微米的粉末。称取1公斤上述研磨的粉末试样,加入1.18公斤7.8%羟丙甲基纤维素(HPMC)水溶液,在实验室湿法混合机上充分搅拌混匀,制得湿料。将上述制备的软体湿料在湿法挤出机(分布板孔径1.0mm)上进行湿法挤压制粒,得到圆柱条状物。挤压机的给料转速为23rpm,挤出速度为26rpm。将圆柱条状物在滚圆机上进行滚圆成型,得到球形湿颗粒。滚圆条件为:滚圆机先在600rpm下工作1.5分钟,然后再在500rpm下工作3分钟。将上述球形湿颗粒在105-120℃温度下干燥5-6小时,去除水分,得到干燥的颗粒,可作为醋酸纤维素球形颗粒的内层颗粒。
将所述烘干的内层颗粒采用流化床底喷进行膜层包衣,控制包衣液的用量,使包衣膜层占最后颗粒质量的12%。包衣完毕后,在60℃的进风温度下,干燥颗粒15分钟,把颗粒表面水分烘干后取出,过14目和20目筛,获得所需粒径大小的降温颗粒。经过测试,颗粒的堆积密度为0.50g/mL。所用包衣液浓度为5.25%。主成分为羟丙甲基纤维素和聚乙二醇6000,溶剂为水。其中聚乙二醇占主成分的比例为23.3%。流化床包衣操作条件为:进风温度:60℃、物料温度:37.5-38.5℃、喷枪喷嘴直径1.0mm、雾化压力0.17MPa、蠕动泵泵液流速为10r/min。
(4)使用该颗粒制备本发明多孔滤棒的方法
该多孔滤棒由来自Ticona,LLC的GUR2105树脂和通过前述方法制备的醋酸纤维素球形颗粒制得。
1)将25%重量的GUR2105树脂和75%重量的通过前述方法制备的醋酸纤维素球形颗粒进行混合;
2)并随后在不对加热混合物施加压力的情况下用该混合物填充模具;
3)随后将该模具加热到200℃下40分钟;
4)随后从模具中取出多孔滤棒并冷却,并用克重为20g、厚度0.08mm的成型纸包裹滤棒;
5)将该滤棒切割成等长的小段,如120mm。
该多孔滤棒具有72%的百分比孔隙率和20mmH2O(120mm长度)封闭吸阻。
(5)该多孔滤棒的应用
将上述制得的多孔滤棒切成18mm小段,与多孔滤棒具有相同圆周,长度分别为8mm醋酸纤维素空管以及7mm醋酸纤维素滤棒通过滤棒复合工艺制成三元复合滤棒,其中三元复合滤棒的中间段为本发明基于含有膜层颗粒的快速降温多孔滤棒22(见图2)。再通过卷烟搓接工艺与12mm长度的烟草材料气溶胶雾化单元(圆周22.08mm)制备成新型加热不燃烧卷烟(见图3)。
按照国家标准GB/T19609-2004规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟,采用加拿大深度抽吸模式(HCI),其抽吸参数为:抽吸容量55mL/L,抽吸频率30s,抽吸持续时间2s。使用热电偶温度检测器检测卷烟抽吸时卷烟滤棒中心距离嘴端5mm处的温度(参见图5中的热电偶检测位置21)。
通过与醋酸纤维素滤棒的对比,可以清楚地看到多孔滤棒的降温效果。对比滤棒采用22.0Y/31500二醋酸纤维丝束,利用滤棒成型机加工制备成醋酸纤维基棒,其长度为108mm,圆周22.89mm,吸阻为61.3mmH2O。将该基棒分切成18mm等长的滤棒,取代IQOS卷烟滤棒中的18mm聚拢PLA薄膜,制成含有醋酸纤维素滤棒的加热不燃烧对照卷烟,并采用与上述含有多孔滤棒卷烟同样的抽吸以及烟气温度测试方法(见图4)。测试结果见表1和表2。
比较实例1和含有醋酸纤维素丝束对照卷烟烟气温度分析结果,实例1的每口烟气温度均低于对照卷烟。与含有醋酸纤维素丝束对照卷烟烟气分析结果比较,其主流烟气的总粒相物远高于醋酸纤维素丝束滤棒卷烟,具有更高的烟气量。
实例2:
(1)本发明滤棒结构的整体方面
如图2所示,本发明多孔滤棒是一种多孔的圆柱状结构,滤棒圆周21.80mm,滤棒封闭吸阻54mmH2O(120mm长度),空隙率为70.3%。
(2)本发明滤棒结构的结构局部
进一步而言,本发明多孔滤棒是由成型纸包裹高分子粘合剂颗粒以及表面包覆膜层的微晶纤维素颗粒物理粘合而成的圆柱状结构。
该多孔滤棒由75%的平均粒径为1.2mm表面包覆聚乙二醇/羟丙甲基纤维素膜层的微晶纤维素颗粒和25%的500微米粒径超高分子聚乙烯粘合剂制得。包裹材料为克重为20g、厚度为0.08mm卷烟纸。
(3)本发明滤棒结构的所使用的颗粒的制备方法
该颗粒的内层是由微晶纤维素通过挤出滚圆方法制备而成,外部包覆聚乙二醇/羟丙甲基纤维素膜层是由流化床包衣制得。包衣膜层占整个颗粒质量的13%。膜层厚度为0.05微米。
具体制备方法如下:
称取1公斤工业微晶纤维素(安徽山河公司生产,粉末平均粒径45微米),加入1.22公斤9.1%预胶化淀粉水溶液,在实验室湿法混合机上充分搅拌混匀,制得湿料。将上述制备的软体湿料湿法挤出机(分布板孔径1.0mm)上进行湿法挤压制粒,得到圆柱条状物。挤压机的给料转速为24rpm,挤出速度为27rpm。将圆柱条状物在滚圆机上进行滚圆成型,得到球形湿颗粒。滚圆条件为:滚圆机先在650rpm下工作2分钟,然后再在450rpm下工作3分钟。将上述制得的球形湿颗粒在105-120℃温度下干燥5-6小时,去除水分,得到干燥的内层颗粒。
将烘干的内层刚性颗粒采用流化床底喷进行膜层包衣,控制包衣液的用量,使包衣膜层占最后颗粒质量的13%。包衣完毕后,在60℃的进风温度下,干燥颗粒15分钟,把颗粒表面水分烘干。取出,过14目和20目筛,获得所需粒径大小的降温颗粒。经过测试颗粒的堆积密度为0.86g/mL。包衣液浓度为5.25%。主成分为羟丙甲基纤维素和聚乙二醇6000,溶剂为水。其中聚乙二醇占主成分的比例为23.3%。流化床包衣操作条件为:进风温度:60℃、物料温度:37.5-38.5℃、喷枪喷嘴直径1.0mm、雾化压力0.17MPa、蠕动泵泵液流速为10r/min。
(4)使用该颗粒制备本发明某种尺寸、空隙率的多孔滤棒的方法
该多孔滤棒含有25%Ticona,LLC的GUR2105和75%上述制备的基础颗粒。该多孔滤棒具有70.3%的百分比孔隙率和54mmH2O(120mm长度)封闭吸阻。GUR2015树脂和上述制备的基础颗粒混合后,在不对混合物施加压力的情况下用该混合物填充模具。随后将该模具加热到200℃下并保持40分钟。随后从模具中取出多孔滤棒并冷却,并用克重为20g、厚度0.08mm的成型纸包裹滤棒。将该滤棒切割成等长的小段,如120mm。
(5)该尺寸、空隙率的多孔滤棒的应用
将上述制得的基于含有膜层颗粒的快速降温多孔滤棒切成18mm小段,与多孔滤棒具有相同圆周,长度分别为8mm醋酸纤维素空管以及7mm醋酸纤维素滤棒通过滤棒复合工艺制成三元复合滤棒,其中三元复合滤棒的中间段为本发明基于含有相变膜层颗粒的快速降温多孔滤棒22(见图2)。再通过卷烟搓接工艺与12mm长度的烟草材料气溶胶雾化单元(圆周22.08mm)制备成新型加热不燃烧卷烟(见图3)。多孔降温滤棒的烟气降温性能评价方法同实例1。结果见表1和表2。比较实例2和含有醋酸纤维素丝束对照卷烟烟气温度分析结果,实例2的每口烟气温度均低于对照卷烟。其主流烟气的总粒相物远高于醋酸纤维素丝束滤棒卷烟,具有更高的烟气量。
实例3:
(1)本发明滤棒结构的整体方面
如图3所示,本发明多孔滤棒是一种多孔的圆柱状结构,滤棒圆周21.93mm,滤棒封闭吸阻74.9mmH2O(120mm长度),空隙率为68%。
(2)本发明滤棒结构的结构局部
进一步而言,本发明多孔滤棒是由成型纸包裹粘合剂颗粒以及醋酸纤维素球形颗粒物理粘合而成的圆柱状结构。
该多孔滤棒由75%(重量)的平均粒径为1.0mm醋酸纤维素球形颗粒和25%(重量)的500微米粒径超高分子聚乙烯粘合剂制得。包裹材料为(具体)克重20g、厚度为0.08mm卷烟纸。
(3)本发明滤棒结构的所使用的颗粒的制备方法
该颗粒的内层是由醋酸纤维素通过挤出滚圆方法制备而成。具体制备方法如下:
将工业二醋酸纤维素采用湿法研磨成平均粒径为48微米的粉末。称取1公斤上述研磨的粉末试样,加入1.18公斤7.8%羟丙甲基纤维素(HPMC)水溶液,在实验室湿法混合机上充分搅拌混匀,制得湿料。将上述制备的软体湿料湿法挤出机(分布板孔径1.0mm)上进行湿法挤压制粒,得到圆柱条状物。挤压机的给料转速为23rpm,挤出速度为26rpm。将圆柱条状物在滚圆机上进行滚圆成型,得到球形湿颗粒。滚圆条件为:滚圆机先在600rpm下工作1.5分钟,然后再在500rpm下工作3分钟。将上述球形湿颗粒在105-120℃温度下干燥5-6小时,去除水分,得到干燥的颗粒。过14目和20目筛,获得所需粒径大小的降温颗粒。
(4)使用该颗粒制备本发明某种尺寸、空隙率的多孔滤棒的方法
该多孔滤棒由25%Ticona,LLC的GUR2105和75%的上述制备的基础颗粒制成的。该多孔滤棒具有68%的百分比孔隙率和74.9mmH2O(120mm长度)封闭吸阻。该多孔滤棒通过混合GUR2015树脂和上述制备的颗粒,并随后在不对混合物施加压力的情况下用该混合物填充模具来制造。随后将该模具加热到200℃下40分钟。从模具中取出多孔滤棒并冷却,并用克重为20、厚度0.08mm的成型纸包裹滤棒。将该滤棒切割成等长的小段,如120mm。
(5)该尺寸、空隙率的多孔滤棒的应用
将上述制得的快速降温多孔滤棒切成18mm小段,与多孔滤棒具有相同圆周,长度分别为8mm醋酸纤维素空管以及7mm醋酸纤维素滤棒通过滤棒复合工艺制成三元复合滤棒,其中三元复合滤棒的中间段为本发明快速降温多孔滤棒22(见图2)。再通过卷烟搓接工艺与12mm长度的烟草材料气溶胶雾化单元(圆周22.08mm)制备成新型加热不燃烧卷烟(见图3)。多孔降温滤棒的烟气降温性能评价方法同实例1。结果见表1和表2。对比实例1和实例3烟气温度分析结果,利用没有涂膜层基础颗粒的实例3烟气温度降幅与实例1相当,比醋酸纤维的滤棒低。从烟气分析结果(见表2)可以看出,其烟气的总粒相物低于实例1,但比含有醋酸纤维素丝束对照卷烟要高得多。说明其对卷烟烟气成分的吸附远低于醋酸纤维素丝束。
实例4:
(1)本发明滤棒结构的整体方面
如图1所示,本发明多孔滤棒是一种多孔的圆柱状结构,滤棒圆周21.63mm,滤棒封闭吸阻127mmH2O(120mm长度),空隙率为69%。
(2)本发明滤棒结构的结构局部
进一步而言,本发明多孔滤棒是由成型纸包裹高分子粘合剂颗粒以及微晶纤维素颗粒物理粘合而成的圆柱状结构。
该多孔滤棒由75%的平均粒径为1.0mm微晶纤维素颗粒和25%的500微米粒径超高分子聚乙烯粘合剂制得。包裹材料为克重为20g、厚度为0.08mm卷烟纸。
(3)本发明滤棒结构的所使用的颗粒的制备方法
该颗粒的内层是由微晶纤维素通过挤出滚圆方法制备而成。
具体制备方法如下:
称取1公斤工业微晶纤维素(安徽山河公司生产,粉末平均粒径45微米),加入1.22公斤9.1%预胶化淀粉水溶液,在实验室湿法混合机上充分搅拌混匀,制得湿料。将上述制备的软体湿料在E-50湿法挤出机(分布板孔径1.0mm)上进行湿法挤压制粒,得到圆柱条状物。挤压机的给料转速为24rpm,挤出速度为27rpm。将圆柱条状物在S-250滚圆机上进行滚圆成型,得到球形湿颗粒。滚圆条件为:滚圆机先在650rpm下工作2分钟,然后再在450rpm下工作3分钟。将上述制得的球形湿颗粒在105-120℃温度下干燥5-6小时,去除水分,得到干燥的内层刚性颗粒。过14目和20目筛,获得所需粒径大小的降温颗粒。
(4)使用该颗粒制备本发明某种尺寸、空隙率的多孔滤棒的方法
该多孔滤棒由25%Ticona,LLC的GUR2105和75%根据上述制备的颗粒制成。该多孔滤棒具有69%的百分比孔隙率和127mmH2O(120mm长度)封闭吸阻。该多孔滤棒通过混合GUR2015树脂和上述制备的颗粒,并随后在不对混合物施加压力的情况下用该混合物填充模具。随后将该模具加热到200℃下40分钟。随后从模具中取出多孔滤棒并冷却,并用克重为20g、厚度0.08mm的成型纸包裹滤棒。将该滤棒切割成等长的小段,如120mm。
(5)该尺寸、空隙率的多孔滤棒的应用
将上述制得的颗粒快速降温多孔滤棒切成18mm小段,与多孔滤棒具有相同圆周,长度分别为8mm醋酸纤维素空管以及7mm醋酸纤维素滤棒通过滤棒复合工艺制成三元复合滤棒,其中三元复合滤棒的中间段为本发明基于含有颗粒的快速降温多孔滤棒22(见图2)。再通过卷烟搓接工艺与12mm长度的烟草材料气溶胶雾化单元(圆周22.08mm)制备成新型加热不燃烧卷烟(见图3)。多孔降温滤棒的烟气降温性能评价方法同实例1。结果见表1和表2。对比实例4和实例2烟气温度分析结果,没有涂覆膜层的实例4烟气温度降幅与实例2相当,并低于醋酸纤维素滤棒。从烟气分析结果(见表2)明显可以看出,其烟气的总粒相物低于实例2,但比含有醋酸纤维素丝束对照卷烟要高一些。说明其对卷烟烟气成分的吸附稍低于醋酸纤维素丝束。
实例5:
(1)本发明滤棒结构的整体方面
如图1所示,本发明多孔滤棒是一种多孔的圆柱状物体,滤棒圆周21.56mm,滤棒封闭吸阻60.5mmH2O(120mm长度),空隙率为78%。
(2)本发明滤棒结构的结构局部
进一步而言,本发明多孔滤棒是由成型纸包裹高分子粘合剂颗粒以及微晶纤维素颗粒物理粘合而成的圆柱状物体。
该多孔滤棒由67%的平均粒径为1.0mm微晶纤维素颗粒和33%的500微米粒径超高分子聚乙烯粘合剂制得。包裹材料为(具体)克重为20g、厚度为0.08mm卷烟纸。
(3)本发明滤棒结构的所使用的颗粒的制备方法
该颗粒的内层是由微晶纤维素通过挤出滚圆方法制备而成。
具体制备方法如下:
称取1公斤工业微晶纤维素(安徽山河公司生产,粉末平均粒径45微米),加入1.22公斤9.1%预胶化淀粉水溶液,在实验室湿法混合机上充分搅拌混匀,制得湿料。将上述制备的软体湿料在湿法挤出机(分布板孔径1.0mm)上进行湿法挤压制粒,得到圆柱条状物。挤压机的给料转速为24rpm,挤出速度为27rpm。将圆柱条状物在滚圆机上进行滚圆成型,得到球形湿颗粒。滚圆条件为:滚圆机先在650rpm下工作2分钟,然后再在450rpm下工作3分钟。将上述制得的球形湿颗粒在105-120℃温度下干燥5-6小时,去除水分,得到干燥的刚性颗粒。过14目和20目筛,获得所需粒径大小的降温颗粒。
(4)使用该颗粒制备本发明某种尺寸、空隙率的多孔滤棒的方法
该多孔滤棒由33%的Ticona,LLC的GUR2105和67%的根据上述方法制备的颗粒制的。该多孔滤棒具有78%的百分比孔隙率和60.5mmH2O(120mm长度)封闭吸阻。该多孔滤棒通过混合GUR2015树脂和上述制备的颗粒,并随后在不对加热混合物施加压力的情况下用该混合物填充模具(自由烧结)来制造。随后将该模具加热到200℃下40分钟随后从模具中取出多孔滤棒并冷却,并用克重为20g、厚度0.08mm的成型纸包裹滤棒。将该滤棒切割成等长的小段,如120mm。
(5)该尺寸、空隙率的多孔滤棒的应用
将上述制得的颗粒快速降温多孔滤棒切成18mm小段,与多孔滤棒具有相同圆周,长度分别为8mm醋酸纤维素空管以及7mm醋酸纤维素滤棒通过滤棒复合工艺制成三元复合滤棒,其中三元复合滤棒的中间段为本发明基于含有颗粒的快速降温多孔滤棒22(见图2)。再通过卷烟搓接工艺与12mm长度的烟草材料气溶胶雾化单元(圆周22.08mm)制备成新型加热不燃烧卷烟(见图3)。多孔降温滤棒的烟气降温性能评价方法同实例1。结果见表1。对比实例4和实例5烟气温度分析结果,粘合剂含量提高后,烟气温度稍有提高。
实例6:
(1)本发明滤棒结构的整体方面
如图2所示,本发明多孔滤棒是一种多孔的圆柱状结构,滤棒圆周22.03mm,滤棒封闭吸阻31mmH2O(120mm长度),空隙率为73.6%。
(2)本发明滤棒结构的结构局部
进一步而言,本发明多孔滤棒是由成型纸包裹高分子粘合剂颗粒以及表面包覆膜层的醋酸纤维素颗粒物理粘合而成的圆柱状结构。
该多孔滤棒由75%的平均粒径为1.2mm表面包覆羟丙甲基纤维素膜层的醋酸纤维素颗粒和25%的500微米粒径超高分子聚乙烯粘合剂制得。包裹材料为克重为20g、厚度为0.08mm卷烟纸。
(3)本发明滤棒结构的所使用的颗粒的制备方法
该颗粒的内层是由醋酸纤维素通过挤出滚圆方法制备而成,外部包覆羟丙甲基纤维素膜层是由流化床包衣制得。包衣膜层占整个颗粒质量的12%。膜层厚度为0.04微米。
具体制备方法如下:
将工业二醋酸纤维素采用湿法研磨成平均粒径为48微米的粉末。称取1公斤上述研磨的粉末试样,加入1.18公斤7.8%羟丙甲基纤维素(HPMC)水溶液,在实验室湿法混合机上充分搅拌混匀,制得湿料。将上述制备的软体湿料在湿法挤出机(分布板孔径1.0mm)上进行湿法挤压制粒,得到圆柱条状物。挤压机的给料转速为23rpm,挤出速度为26rpm。将圆柱条状物在滚圆机上进行滚圆成型,得到球形湿颗粒。滚圆条件为:滚圆机先在600rpm下工作1.5分钟,然后再在500rpm下工作3分钟。将上述球形湿颗粒在105-120℃温度下干燥5-6小时,去除水分,得到干燥的颗粒,可作为醋酸纤维素球形颗粒的内层颗粒。
将所述烘干的内层颗粒采用流化床底喷进行膜层包衣,控制包衣液的用量,使包衣膜层占最后颗粒质量的12%。包衣完毕后,在60℃的进风温度下,干燥颗粒15分钟,把颗粒表面水分烘干后取出,过14目和20目筛,获得所需粒径大小的降温颗粒。经过测试,颗粒的堆积密度为0.50g/mL。所用包衣液浓度为5.25%。主成分为羟丙甲基纤维素,溶剂为水。流化床包衣操作条件为:进风温度:60℃、物料温度:37.5-38.5℃、喷枪喷嘴直径1.0mm、雾化压力0.17MPa、蠕动泵泵液流速为10r/min。
(4)使用该颗粒制备本发明某种尺寸、空隙率的多孔滤棒的方法
该多孔滤棒含有25%Ticona,LLC的GUR2105和75%上述制备的基础颗粒。该多孔滤棒具有73.6%的百分比孔隙率和31mmH2O(120mm长度)封闭吸阻。GUR2015树脂和上述制备的基础颗粒混合后,在不对混合物施加压力的情况下用该混合物填充模具。随后将该模具加热到200℃下并保持40分钟。随后从模具中取出多孔滤棒并冷却,并用克重为20g、厚度0.08mm的成型纸包裹滤棒。将该滤棒切割成等长的小段,如120mm。
(5)该尺寸、空隙率的多孔滤棒的应用
将上述制得的基于含有膜层颗粒的快速降温多孔滤棒切成18mm小段,与多孔滤棒具有相同圆周,长度分别为8mm醋酸纤维素空管以及7mm醋酸纤维素滤棒通过滤棒复合工艺制成三元复合滤棒,其中三元复合滤棒的中间段为本发明基于含有膜层颗粒的快速降温多孔滤棒22(见图2)。再通过卷烟搓接工艺与12mm长度的烟草材料气溶胶雾化单元(圆周22.08mm)制备成新型加热不燃烧卷烟(见图3)。多孔降温滤棒的烟气降温性能评价方法同实例1。结果见表1和表2。比较实例6和含有醋酸纤维素丝束对照卷烟烟气温度分析结果,实例6的每口烟气温度均低于对照卷烟温度。其主流烟气的总粒相物高于醋酸纤维素丝束滤棒卷烟,具有更高的烟气量。
表1主流烟气温度测试结果
表2主流烟气测试结果
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,所做出的不脱离本发明范畴的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (21)

1.一种能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:该结构是由颗粒物集聚组成的滤棒,所述滤棒中包含可供卷烟烟气通过的间隙。
2.根据权利要求1所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述可供卷烟烟气通过的间隙是立体的、贯通的,非线性的间隙。
3.根据权利要求1所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述滤棒的空隙率为40%-90%。
4.根据权利要求1所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述滤棒包括基础颗粒、粘合剂及包裹材料;粘合剂颗粒与粘合剂颗粒、粘合剂颗粒与基础颗粒、基础颗粒与基础颗粒之间形成接触点在多处物理粘合,包裹材料包裹在外从而形成多孔结构的滤棒。
5.根据权利要求1所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述颗粒物是能降低卷烟烟气温度、对卷烟烟气中有效成分吸附率低的颗粒物。
6.根据权利要求1所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述滤棒是一种多孔物质的形态,所述多孔物质外表面有纸质包裹材料。
7.根据权利要求1所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述颗粒为非活性颗粒或外覆膜层的活性颗粒或非活性颗粒。
8.根据权利要求7所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述非活性颗粒,其膜层的厚度为0.0-0.2mm,占整个颗粒质量的0-50%,或尺寸的0-50%;所述活性颗粒,所述膜层的厚度为0.001-0.2mm,占整个颗粒质量的0.001-50%,或尺寸的0.001-50%。
9.根据权利要求1所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述颗粒为对烟气气溶胶中烟碱吸附小于3.0mg/cm3的颗粒。
10.根据权利要求7所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述非活性颗粒为有机颗粒或无机颗粒;所述无机颗粒包括三氧化二铝、氧化锆、碳酸钙、玻璃珠、二氧化硅、铁、铜、铝、金、铂、硅酸镁球或硫酸钙;所述有机颗粒包括醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、微晶纤维素、蔗糖粉、糊精、乳糖、糖粉、葡萄糖、甘露醇、淀粉、甲基纤维素、乙基纤维素、聚乳酸、聚乙烯、聚丙烯、聚羟基丁酸酯、聚ε-己内酯、聚乙醇酸、聚羟基烷酸酯、基于淀粉的热塑性树脂。
11.根据权利要求7所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述活性颗粒为对烟气气溶胶中烟碱吸附大于等于3.0mg/cm3的颗粒。
12.根据权利要求7所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述活性颗粒包括分子筛、活性炭、硅藻土、沸石、珍珠岩、陶瓷、海泡石、漂白土、离子交换树脂。
13.根据权利要求7所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述膜层由成膜材料制成。
14.根据权利要求13所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述成膜材料包括醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、羟丙纤维素、羟丙甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯缩乙醇二乙胺醋酸酯、苯乙烯马来酸共聚物、苯乙烯-乙烯吡啶共聚物、邻苯二甲酸醋酸纤维素、邻苯二甲酸羟丙基甲基纤维素、醋酸纤维素/聚乙二醇、甲基纤维素/聚乙二醇、羧甲基纤维素/聚乙二醇、羟丙甲基纤维素/聚乙二醇、乙基纤维素/聚乙二醇或丙烯酸树脂/聚乙二醇、聚乳酸。
15.根据权利要求7所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述颗粒形状包括球形、类球形、饼状、薄片状、带状、针状、多边形状、带刻面形状或随机形状。
16.根据权利要求7所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述颗粒在至少一个维度中具有:50微米、100微米、150微米、200微米或250微米的下限,至5000微米、2000微米、1000微米、900微米或700微米的上限的平均直径。
17.根据权利要求4所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述的粘合剂颗粒包括:选自聚乙烯、聚丙烯、聚烯烃、聚乳酸、聚酯、聚酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯基化合物、聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚对苯二甲酸二乙酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸环己二亚甲酯、聚对苯二甲酸丙二酯、聚丙烯酸化物、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈、苯乙烯-丁二烯、苯乙烯-马来酸、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、增塑纤维素塑料、丙酸纤维素、乙基纤维素、其任意衍生物、其任何共聚物的至少一种,以及其任意组合。
18.根据权利要求4所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述的粘合剂颗粒的形状包括球形、星形、颗粒状、马铃薯、不规则形状以及任意组合。
19.根据权利要求4所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述的粘合剂颗粒至少一个维度中具有:5微米、10微米、50微米、100微米或150微米的下限,至500微米、400微米、300微米、250微米或200微米的上限的平均直径。
20.根据权利要求4所述的能降低卷烟烟气温度的结构,其特征在于:所述的粘合剂颗粒占整个滤棒重量0.1%到99%。
21.权利要求1至20中任一所述的能降低卷烟烟气温度的结构在卷烟以及加热不燃烧卷烟中的应用。
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