CN109399788B - 一种对聚氨酯海绵填料的改性方法及改性得到的亲水聚氨酯海绵填料 - Google Patents
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Abstract
一种聚氨酯海绵填料的亲水改性方法，包括如下步骤：(1)将聚氨酯海绵填料切割成块状，在中性红、亚硝酸盐和酸的混合溶液中浸泡；(2)浸泡处理后将聚氨酯海绵填料完全浸入去离子水中，作超声处理；(3)超声处理结束后再在搅拌中的亲水性试剂中做浸泡处理；(4)最后在搅拌中的去离子水中做清洗处理。本发明能够直接对聚氨酯海绵填料进行改性，操作简单快捷，成本低廉；改性过程不影响聚氨酯海绵填料其他的物理化学性能，能够高效完成改性过程；相比于其他的改性过程，所需时间短、能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理辅助材料领域，具体涉及一种对聚氨酯海绵填料的改性方法及改性得到的亲水聚氨酯海绵填料。
背景技术
污水处理工艺中使用的活性污泥法曝气池悬浮填料，是好氧微生物的重要载体，其生物量和性能直接影响出水水质。例如，公开号为CN103951043A的中国发明申请公开了一种用于污水处理的悬浮填料，填料整体呈球形，表面设有改性涂层，直径在10～60mm，包括填料片和填料核，填料片为半环形薄片，填料核为空心球体，填料片对称地呈辐射状布置在填料核周围的三维空间内，填料片与填料核同心布置且填料片的内径等于填料核的外径，该悬浮填料易于挂膜；且填料核为空心，填料在挂膜后易于悬浮。
在生物膜法废水处理中，聚氨酯海绵填料与其他同类材料相比，能够在保持足够的菌体数量的同时实现与水良好的分离，比表面积较高，内部有功细菌附着生长的良好空间，孔隙率97％以上，是一种理想的活性污泥悬浮填料。
例如，公告还为CN201737772U的中国实用新型专利公开了一种一种水处理用悬浮聚氨酯发泡海绵填料，设有填料体，其特征是:所述填料体为立方体，其长、宽、高分别为5-2mm，由聚氨酯发泡海绵材料构成，填料体内外及表面设有密集微孔，该微孔直径为0.1-1.5mm，孔间距为0.3-3mm。本实用新型适用于污水处理池中使用的悬浮填料，特别是用于活性污泥法曝气池中的聚氨酯发泡海绵填料。
但是聚氨酯海绵填料的挂膜仅仅是通过泡沫体与微生物之间的物理吸附而实现，故其固定化微生物细胞容易脱落而导致处理效果降低。因此需要对聚氨酯泡沫塑料填料进行改性处理，目的在于增加其表面粗糙度，提高表面极性，改善表面亲水性能，同时增加其具有化学活性基团的数量，提高挂膜速度和膜生物量，提高废水处理效率。
发明内容
本发明提供一种对聚氨酯海绵填料的改性方法，操作简单，改性效果显著，本发明改性后的聚氨酯海绵填料用于活性污泥法曝气池中作为悬浮填料。
一种聚氨酯海绵填料的亲水改性方法，包括如下步骤：
(1)将聚氨酯海绵填料切割成块状，在中性红、亚硝酸盐和酸的混合溶液中浸泡；
(2)浸泡处理后将聚氨酯海绵填料完全浸入去离子水中，作超声处理；
(3)超声处理结束后再在搅拌中的亲水性试剂中做浸泡处理；
(4)最后在搅拌中的去离子水中做清洗处理。
本发明的工作原理是：在中性红溶液的浸泡中，材料表面的电负性可以得到改善。因此在中性红溶液的作用下，聚氨酯海绵填料表面的电性发生变化，从而加强整个反应体系的亲水性。
基于该原理，本发明将聚氨酯海绵填料切割成块状，浸泡在含有中性红溶液、亚硝酸盐和酸的混合溶液中浸泡一段时间，修饰后，完全浸入去离子水中，做超声处理。
优选地，步骤(1)中将聚氨酯海绵填料切割成水平投影面积为100～400平方毫米、高度为10～20毫米的块状。作为优选地，聚氨酯海绵填料的孔隙率PPI为10～40，进一步优选地，聚氨酯海绵填料的孔隙率PPI为10～20，最优选为10。孔隙率PPI(Pores Per LinearInch.)指单位英寸长度上的平均孔数。
优选地，所述混合溶液中中性红的浓度为(0.08～0.2)*PPI mol/L；亚硝酸盐浓度为(0.08～0.2)*PPI mol/L；酸浓度为(0.02～0.07)*PPI mol/L。
作为优选，混合溶液中的中性红溶液的浓度为(0.08～0.2)*PPI mol/L，中性红溶液的浓度与聚氨酯海绵填料的孔隙率呈正相关，孔隙率越大，需要的溶液浓度越高。低于该浓度，填料电性改变基本无作用；高于该浓度，电性改变值趋于恒定，无实际意义。进一步优选地，中性红溶液的浓度为(0.08～0.1)*PPI mol/L；最优选地，中性红溶液的浓度为0.1*PPI mol/L。
作为优选，混合溶液中的亚硝酸盐溶液浓度为(0.08～0.2)*PPI mol/L，所述的亚硝酸盐为亚硝酸钠、亚硝酸钾。亚硝酸盐溶液的浓度与聚氨酯海绵填料的孔隙率呈正相关，孔隙率越大，需要的溶液浓度越高。亚硫酸盐的浓度与中性红溶液的浓度保持1:1的比例不变。低于该浓度，填料电性改变基本无作用；高于该浓度，电性改变值趋于恒定，无实际意义。进一步优选地，亚硝酸盐浓度为(0.08～0.1)*PPI mol/L；最优选地，选用浓度为0.1*PPI mol/L亚硝酸钠溶液。
作为优选，混合溶液中的酸溶液选用浓度为(0.02～0.07)*PPI mol/L，所述的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸。酸性溶液浓度过低，pH过高，电性改变效果不明显，酸性溶液浓度过高，pH过低不能发上重氮盐反应。进一步优选地，混合溶液中酸浓度为(0.02～0.05)*PPImol/L；最优选地，浓度为0.05*PPI mol/L的盐酸溶液。
聚氨酯海绵填料在混合溶液中浸泡一段时间做修饰处理，使得填料的电性得到充分且全面的改性。
作为优选，聚氨酯海绵填料在混合溶液中浸泡(3～9)*PPI分钟，浸泡时间与聚氨酯海绵填料的孔隙率呈正相关，孔隙率越大，浸泡的时间越长。浸泡时间过短会让改性效果不明显，浸泡时间过长改性效果趋于恒定，进一步优选地，浸泡时间为(3～6)*PPI分钟；最优选地，浸泡时间为6*PPI分钟。
作为优选，将修饰后的聚氨酯海绵填料在60～120kHz的超声波频率下超声(0.3～0.8)*PPI分钟，清洗时间过少，清洗效果不理想；时间过长，聚氨酯海绵填料的修饰效果反而下降。进一步优选地，超声频率为100kHz，清洗时间为0.5*PPI分钟。
本发明的第二个工作原理是：材料亲水性试剂的作用下，使得材料由疏水性转变为亲水性。
作为优选地，所述的亲水性试剂为十六烷基三甲基季铵溴化物(CATB)、十八烷基二甲基苄基季铵氯化物、十八烷基二甲基羟乙基铵硝酸盐、溴化双十八烷基二甲基铵，进一步优选地，所述的亲水性试剂为十六烷基三甲基季铵溴化物(CATB)。
作为优选，亲水性试剂的浓度为(0.1～0.3)*PPI mol/L，浓度过低不能使得聚氨酯海绵填料完全改性，浓度过高会造成资源的浪费。进一步优选地，亲水性试剂的浓度为(0.1～0.2)*PPI mol/L，最优选地，亲水性试剂的浓度为0.2*PPI mol/L，搅拌的转速为800～1200rmp，转速过慢，上述反应改性不明显，转速过快会导致填料悬浮，CATB溶液易流失，不能很好的与聚氨酯海绵填发生作用。进一步优选地，旋转速度为1000rmp。
作为优选，聚氨酯海绵填料在亲水性溶液中浸泡时间为5～10分钟，浸泡时间过短不能达到填料改性的效果，浸泡时间过长，会导致能源的浪费。进一步优选地，浸泡时间为5～8分钟；最优选，浸泡时间为8分钟。
浸泡过后的聚氨酯海绵填料需要在搅拌中的去离子水清洗。
优选地，去离子水的搅拌频率为800～1200rmp，转动频率过慢，则清洗不充分，转动频率过快会导致改性效果降低。进一步优选地，搅拌频率为1000rmp。
优选地，每次清洗的时间为(0.3～0.8)*PPI分钟，清洗不足会导致改性效果不明显，清洗过渡会导致能源的浪费。进一步优选地，清洗时间为0.5*PPI分钟。
本发明还提供一种如所述亲水改性方法改性得到的聚氨酯海绵泡沫。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明能够直接对聚氨酯海绵填料进行改性，操作简单快捷，成本低廉；
(2)本发明的改性过程不影响聚氨酯海绵填料其他的物理化学性能，能够高效完成改性过程；
(3)本发明相比于其他的改性过程，所需时间短、能耗低。
附图说明
图1是改性前的接触角
图2是改性后的接触角
接触角是指液体-固体-气体三相交界处的夹角。接触角小于90度称为亲水，小于5度称为超亲水，接触角大于90度称为疏水，大于150度称为超疏水。
具体实施方式
将聚氨酯海绵填料切割成块状，投影面积为100～400平方毫米，高度为10～20毫米，在中性红、亚硝酸盐和酸的混合溶液中浸泡一段时间，使得聚氨酯海绵填料的电负性发生改变，经过修饰后，将聚氨酯海绵填料完全浸入去离子水中，作超声处理；
在搅拌中的CTAB溶液中做浸泡处理，处理后的聚氨酯海绵填料有疏水性变为亲水性，再用去搅拌中的去离子水中做清洗处理。
实施例1
本实施例以聚氨酯海绵填料(孔隙率PPI为10)为测试对象，选取L×B×H＝10×10×10mm聚氨酯海绵填料，处理前的电性为-300、接触角为100°。浸泡在0.8mol/L的中性红溶液，0.8mol/L的亚硝酸钠溶液和0.2mol/L的盐酸溶液的混合溶液中30分钟，在超声频率为100kHz的去离子水中清洗3分钟。测得电性为-100。再将修饰后的聚氨酯海绵填料浸泡在浓度为1.0mol/L，转速为800rmp的CATB的溶液中5分钟，再用800rmp的去离子水清洗2次，每次3分钟，使用接触角测定仪测试得到聚氨酯海绵填料的接触角为5°。
实施例2
本实施例以聚氨酯海绵填料(孔隙率PPI为10)为测试对象，选取L×B×H＝12×10×10mm聚氨酯海绵填料，处理前的电性为-300、接触角为100°。在1.0mol/L的中性红溶液，1.0mol/L的亚硝酸钠溶液和0.5mol/L的盐酸溶液的混合溶液中浸泡60分钟，在超声频率为100kHz的去离子水中清洗5分钟。测得的电性为0。再将修饰后的聚氨酯海绵填料浸泡在浓度为2.0mol/L，转速为1000rmp的CATB的溶液中8分钟，再用1000rmp的去离子水清洗3次，每次5分钟，使用接触角测定仪测试得到聚氨酯海绵填料的接触角为0°。
实施例3
本实施例以聚氨酯海绵填料(孔隙率PPI为10)为测试对象，选取L×B×H＝15×10×10mm聚氨酯海绵填料，处理前的电性为-300、接触角为100°。在1.5mol/L的中性红溶液，1.5mol/L的亚硝酸钠溶液和0.5mol/L的盐酸溶液的混合溶液中浸泡90分钟，在超声频率为100kHz的去离子水中清洗6分钟。测得的电性为0。再将修饰后的聚氨酯海绵填料浸泡在浓度为3.0mol/L，转速为1000rmp的CATB的溶液中10分钟，再用1000rmp的去离子水清洗3次，每次5分钟，使用接触角测定仪测试得到聚氨酯海绵填料的接触角为4°。
实施例4
本实施例以聚氨酯海绵填料(孔隙率PPI为10)为测试对象，选取L×B×H＝20×10×10cm聚氨酯海绵填料，处理前的电性为-300、接触角为100°。在2mol/L的中性红溶液，2mol/L的亚硝酸钠溶液和0.7mol/L的盐酸溶液的混合溶液中浸泡90分钟，在超声频率为100kHz的去离子水中清洗7分钟。测得的电性为0。再将修饰后的聚氨酯海绵填料浸泡在浓度为3.0mol/L，转速为1000rmp的CATB的溶液中10分钟，再用1000rmp的去离子水清洗3次，每次5分钟，使用接触角测定仪测试得到聚氨酯海绵填料的接触角为6°。
以上所述仅为本发明专利的具体实施案例，但本发明专利的技术特征并不局限于此，任何相关领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (4)
1.一种聚氨酯海绵填料的亲水改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚氨酯海绵填料切割成块状，在中性红、亚硝酸盐和酸的混合溶液中浸泡；所述亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾；所述酸为盐酸、硫酸或硝酸；所述混合溶液中中性红的浓度为(0.08～0.2)*PPI mol/L，亚硝酸盐浓度为(0.08～0.2)*PPI mol/L，酸浓度为(0.02～0.07)*PPI mol/L；浸泡时间为(3～9)*PPI分钟；
(2)浸泡处理后将聚氨酯海绵填料完全浸入去离子水中，作超声处理；超声波频率60～120kHz，超声时间为(0.3～0.8)*PPI分钟；
(3)超声处理结束后再在搅拌中的亲水性试剂中做浸泡处理；所述亲水性试剂为十六烷基三甲基季铵溴化物、十八烷基二甲基苄基季铵氯化物、十八烷基二甲基羟乙基铵硝酸盐或溴化双十八烷基二甲基铵；所述亲水性试剂的浓度为(0.1～0.3)*PPI mol/L；搅拌的转速为800～1200rpm；在亲水性溶液中浸泡时间为5～10分钟；
(4)最后在搅拌中的去离子水中做清洗处理；搅拌频率为800～1200rpm；每次清洗的时间为(0.3～0.8)*PPI分钟。
2.根据权利要求1所述亲水改性方法，其特征在于，步骤(1)中将聚氨酯海绵填料切割成水平投影面积为100～400平方毫米、高度为10～20毫米的块状。
3.根据权利要求1所述亲水改性方法，其特征在于，所述聚氨酯海绵填料的孔隙率PPI为10～40。
4.一种如权利要求1～3任一权利要求所述亲水改性方法改性得到的聚氨酯海绵泡沫。
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