CN109370235B - 一种双组份加成型有机硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组份加成型有机硅凝胶，包括A和B两个组份，其中按重量份计，A组份：乙烯基硅油100份；含氢硅油5～10份；抑制剂0.01～0.2份；B组份：乙烯基硅油100份；催化剂0.4～1.5份；胺基硅烷偶联剂0.06～0.16份。本发明还提供了所述双组份加成型有机硅凝胶的制备方法。本发明向B组份中加入少量的胺基硅烷偶联剂，可以使硅凝胶的体积电阻率明显提高，得到的这种高绝缘性的有机硅凝胶完全符合欧盟ROHS指令要求，介电性能优良，强度高，粘接性好且击穿强度高，具有非常重要的工业应用价值，更满足了集成电路及大功率器件快速发展的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅凝胶及其制备方法，具体涉及一种双组份加成型有机硅凝胶及其制备方法，属于硅凝胶技术领域。
背景技术
硅凝胶问世于美国道康宁公司，作为一种特殊的电子灌封材料，除了具备有机硅灌封胶独特的耐候性和耐老化性能、优异的耐高低温性能、良好的疏水性和电绝缘性能之外，还具有内应力小、抗冲击性好、粘附力强的优点。硅凝胶可以室温固化，也可以加热固化，具有温度越高固化越快的特点，在固化中不产生任何副产物。有机硅凝胶在电子行业上广泛用作电子元器件的防潮、绝缘的涂覆及灌封材料，对电子元器件及组合件起到防尘、防潮、防震及绝缘保护作用。
随着我国集成电路及大功率器件的不断发展，对电子行业中用于涂覆和灌封材料的要求越来越高，因此需要更多的高绝缘性的有机硅凝胶来满足市场的需求。目前市面上普通的硅凝胶其体积电阻率较低已经不能满足新型电力电子器件开发及应用的快速发展。
IGBT就是新型电力电子器件主流器件之一，具有高频率、高电压、大电流等优点。随着我国对IGBT产业投入的不断增大及其高频大功率化发展，需要更多高绝缘性的有机硅凝胶来满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双组份加成型有机硅凝胶及其制备方法。通过向加成型有机硅凝胶组份中引入氨基硅烷偶联剂，经混合均匀，固化得到一种具有高绝缘性的有机硅凝胶，对电子元器件及组合件起到防震及优异的绝缘保护作用。并且本发明方法简单易行，成本低廉，适合于规模化生产应用。
本发明是这样实现的：
一种双组份加成型有机硅凝胶，包括A和B两个组份，其中按重量份计，
A组份：
乙烯基硅油 100份
含氢硅油 5～10份
抑制剂 0.01～0.2份
B组份：
乙烯基硅油 100份
催化剂 0.4～1.5份
胺基硅烷偶联剂 0.06～0.16份
更进一步的方案是：
所述乙烯基硅油是粘度范围100～10000mPa·s的端乙烯基硅油，优选使用200～5000mPa·s的端乙烯基硅油。这个粘度范围可以保证制备得到的具有高绝缘性能的有机硅凝胶具有较好的流动性。
另外，所述的乙烯基硅油在A、B各组份中的粘度不同，粘度分别为200～1000mPa·s与1000～5000mPa·s。，选用不同粘度的乙烯基硅油复配，其主要目的是不要让分子链太规整，以提高产品性能。
更进一步的方案是：
所述含氢硅油包括作为交联剂的非端含氢的含氢硅油和作为延链剂的端含氢的含氢硅油，其中非端含氢的含氢硅油粘度在30～150mPa·s，其硅氢含H量质量百分比为0.12％～1.0％，端含氢的含氢硅油粘度在2～1000mPa·s，其硅氢含H量质量百分比为0.03％～0.5％。通过调节交联剂和延链剂的用量可以控制凝胶的交联密度，进而控制凝胶状态。
更进一步的方案是：
所述抑制剂为四乙烯基四甲基环四硅氧烷。抑制剂的用量关系到凝胶的适用期及固化时间，通过调节抑制剂的用量可以得到拥有不同适用期及固化时间的有机硅凝胶。同时，根据使用温度条件等的变化，适当的调节抑制剂用量来满足使用要求。
更进一步的方案是：
所述的催化剂则为铂的络合物，铂含量为3000ppm，主要是1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂。这种配合物在液体硅橡胶中具有很好的相容性，为均相催化剂，对硅氢化反应的催化活性较高，同时拥有较好的储存稳定性。
更进一步的方案是：
所述的胺基硅烷偶联剂，其结构中氮原子上连接氢原子个数不大于1。胺基硅烷偶联剂的加入量为B组份中乙烯基硅油重量的0.06％～0.16％，随着N原子上相连H原子个数的增加，氨基硅烷偶联剂对体系中铂催化剂的配合作用增强，降低了交联固化过程中的催化活性，在工业应用中，会影响使用工艺。
本发明还提供了所述双组份加成型有机硅凝胶的制备方法，包括：
以A、B双组份在室温下按照质量比1:1混合均匀在80℃下经加成交联反应固化1h，得到最终的有机硅凝胶。其中，A组份由基础聚合物乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂按重量比要求直接混合组成，B组份由基础聚合物乙烯基硅油、催化剂、胺基硅烷偶联剂按重量比要求直接混合组成。
本发明的有益效果为：提供了一种提高双组份加成型有机硅凝胶体积电阻率的方法，即向B组份中加入少量的胺基硅烷偶联剂，可以使硅凝胶的体积电阻率明显提高，得到的这种高绝缘性的有机硅凝胶完全符合欧盟ROHS指令要求，介电性能优良，强度高，粘接性好且击穿强度高，具有非常重要的工业应用价值，更满足了集成电路及大功率器件快速发展的需求。本发明方法简单易行，成本低廉，适合于规模化生产应用。
具体实施方式
原材料：
基础聚合物乙烯基硅油为两种不同粘度的乙烯基硅油，粘度分别为200～1000mPa·s与1000～5000mPa·s。含氢硅油的粘度在30～150mPa·s，延链剂的粘度在2～1000mPa·s。抑制剂采用四乙烯基四甲基环四硅氧烷。催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂，铂含量为3000ppm，铂催化剂用量限制在铂质量分数为20ppm以下，最好在10ppm以下，防止凝胶黄变现象。使用的胺基硅烷偶联剂易于购买，其N原子上连接H个数不大于1。
通过一种提高双组份加成型有机硅凝胶体积电阻率的方法，高绝缘性的有机硅凝胶的按照以下方法制备:
以A、B双组份在室温下按照质量比1:1混合均匀在80℃下经加成交联反应固化1h，得到最终的有机硅凝胶。其中，A组份由基础聚合物乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂混合组成，B组份由基础聚合物乙烯基硅油、催化剂、胺基硅烷偶联剂混合组成。
实施例1
A组份：70份2500mPa·s乙烯基硅油，30份300mPa·s乙烯基硅油，0.02份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，1.2份0.3％含氢量的非端含氢硅油作为交联剂，8份0.05％含氢量的端含氢硅油作为延链剂。
B组份：55份2500mPa·s乙烯基硅油，45份300mPa·s乙烯基硅油，0.5份铂催化剂，铂含量为3000ppm，0.08份胺基硅烷偶联剂，正丁胺基丙基三甲氧基硅烷
实施例2
A组份：60份5000mPa·s乙烯基硅油，40份200mPa·s乙烯基硅油，0.02份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，1.3份0.3％含氢量的非端含氢硅油作为交联剂，8份0.05％含氢量的端含氢硅油作为延链剂。
B组份：50份5000mPa·s乙烯基硅油，50份200mPa·s乙烯基硅油，0.5份铂催化剂，铂含量为3000ppm，0.08份胺基硅烷偶联剂，正丁胺基丙基三甲氧基硅烷。
实施例3
A组份：70份2500mPa·s乙烯基硅油，30份300mPa·s乙烯基硅油，0.04份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，0.5份0.9％含氢量的非端含氢硅油作为交联剂，8份0.05％含氢量的端含氢硅油作为延链剂。
B组份：55份2500mPa·s乙烯基硅油，45份300mPa·s乙烯基硅油，0.5份铂催化剂，铂含量为3000ppm，0.12份胺基硅烷偶联剂，正丁胺基丙基三甲氧基硅烷。
实施例4
A组份：70份2500mPa·s乙烯基硅油，30份300mPa·s乙烯基硅油，0.04份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，0.6份0.6％含氢量的非端含氢硅油作为交联剂，8份0.08％含氢量的端含氢硅油作为延链剂。
B组份：55份2500mPa·s乙烯基硅油，45份300mPa·s乙烯基硅油，0.5份铂催化剂，铂含量为3000ppm，0.08份胺基硅烷偶联剂，
3-二乙胺基丙基三甲氧基硅烷
实施例5
A组份：60份5000mPa·s乙烯基硅油，40份200mPa·s乙烯基硅油，0.12份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，1份0.3％含氢量的非端含氢硅油作为交联剂，8份0.05％含氢量的端含氢硅油作为延链剂。
B组份：50份5000mPa·s乙烯基硅油，50份200mPa·s乙烯基硅油，0.5份铂催化剂，铂含量为3000ppm，0.08份胺基硅烷偶联剂，3-二乙胺基丙基三甲氧基硅烷。
对比例1
A组份：70份2500mPa·s乙烯基硅油，30份300mPa·s乙烯基硅油，0.04份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，0.6份0.6％含氢量的非端含氢硅油作为交联剂，8份0.08％含氢量的端含氢硅油作为延链剂。
B组份：55份2500mPa·s乙烯基硅油，45份300mPa·s乙烯基硅油，0.5份铂催化剂，铂含量为3000ppm，0.08份胺基硅烷偶联剂，3-氨丙基三甲氧基硅烷
对比例2
A组份：70份2500mPa·s乙烯基硅油，30份300mPa·s乙烯基硅油，0.04份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，0.6份0.6％含氢量的非端含氢硅油作为交联剂，8份0.08％含氢量的端含氢硅油作为延链剂。
B组份：55份2500mPa·s乙烯基硅油，45份300mPa·s乙烯基硅油，0.5份铂催化剂，铂含量为3000ppm。
对比例3
A组份：60份5000mPa·s乙烯基硅油，40份200mPa·s乙烯基硅油，0.12份四乙烯基四甲基环四硅氧烷作为抑制剂，1份0.3％含氢量的非端含氢硅油作为交联剂，8份0.05％含氢量的端含氢硅油作为延链剂。
B组份：50份5000mPa·s乙烯基硅油，50份200mPa·s乙烯基硅油，0.5份铂催化剂，铂含量为3000ppm。
将配方中所列各组分分别搅拌均匀后混合，脱泡，在80℃下交联固化1h。得到有机硅凝胶，根据GB/T 1409-2006对上面5个实施例及3个比较例中的样品做电性能测试得到各自的体积电阻率，结果见下表：
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (5)
1.一种双组份加成型有机硅凝胶，包括A和B两个组份，其特征在于按重量份计：
A组份：
乙烯基硅油100份
含氢硅油5～10份
抑制剂0.01～0.2份
B组份：
乙烯基硅油100份
催化剂0.4～1.5份
胺基硅烷偶联剂0.06～0.16份；
所述乙烯基硅油是粘度范围100～10000mPa·s的端乙烯基硅油；
所述的乙烯基硅油在A、B各组份中的粘度不同，粘度分别为100～1000mPa·s与1000～10000mPa·s；
所述含氢硅油包括作为交联剂的非端含氢的含氢硅油和作为延链剂的端含氢的含氢硅油，其中非端含氢的含氢硅油粘度在30～150mPa·s，其硅氢含H量质量百分比为0.12％～1.0％，端含氢的含氢硅油粘度在2～1000mPa·s，其硅氢含H量质量百分比为0.03％～0.5％；
所述的胺基硅烷偶联剂，其结构中氮原子上连接氢原子个数不大于1。
2.根据权利要求1所述双组份加成型有机硅凝胶，其特征在于：
所述乙烯基硅油是粘度范围200～5000mPa·s的端乙烯基硅油；
所述的乙烯基硅油在A、B各组份中的粘度不同，粘度分别为200～1000mPa·s与1000～5000mPa·s。
3.根据权利要求1所述双组份加成型有机硅凝胶，其特征在于：
所述抑制剂为四乙烯基四甲基环四硅氧烷。
4.根据权利要求1所述双组份加成型有机硅凝胶，其特征在于：
所述的催化剂则为铂的络合物1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂，铂含量为3000ppm。
5.权利要求1至4任一权利要求所述双组份加成型有机硅凝胶的制备方法，其特征在于包括：
以A、B双组份在室温下按照质量比1:1混合均匀在80℃下经加成交联反应固化1h，得到最终的有机硅凝胶。
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