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CN109336762B - 2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法 - Google Patents

2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法 Download PDF

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CN109336762B
CN109336762B CN201811448336.9A CN201811448336A CN109336762B CN 109336762 B CN109336762 B CN 109336762B CN 201811448336 A CN201811448336 A CN 201811448336A CN 109336762 B CN109336762 B CN 109336762B
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张胜山
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Jiangsu Fuding Chemical Co ltd
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Jiangsu Fuding Chemical Co ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
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    • C07C67/343—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms
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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，包括：在催化剂作用下，2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺与亚硝酸异戊酯反应得到2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基重氮盐；2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基重氮盐与丙二酸二乙酯在碱性条件下反应得到2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二酸二乙酯。本发明2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二酸二乙酯收率可达85％左右，最高可达92％；采用非水体系，极大地降低了产生三废的可能性。以亚硝酸异戊酯为重氮化试剂，在催化剂存在的条件下，不仅加快了反应速度，同时弥补了低温动能，生产的重氮盐在低温和非水体系中相对稳定，分解少，重氮化反应收率接近100％。

Description

2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法
技术领域
本发明属于农药合成领域，具体涉及一种2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法。
背景技术
唑啉草酯(pinoxaden)由先正达公司开发，2006年上市。唑啉草酯属于新苯基吡唑啉类除草剂，为乙酰辅酶A羧化酶(ACC)抑制剂，造成脂肪酸合成受阻，使细胞生长分裂停止，细胞膜含脂结构被破坏，导致杂草死亡。唑啉草酯具有内吸传导性，主要用于谷物，芽后使用防除禾本科杂草，有效成分用量30～60g/hm2。
唑啉草酯结构式如下：
Figure GDA0002816096210000011
化学名称：8-(2,6-二乙基-4-甲基苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]氧二氮-9-基-2,2-二甲基丙酸酯；CAS号：243973-20-8。
2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯是合成唑啉草酯的中间体，其结构式如下：
Figure GDA0002816096210000012
中国专利申请(CN 106928253A)公开了一种2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，该方法首先将2,6-二乙基-4-甲基苯胺经亚硝酸钠重氮化热分解生成2,6-二乙基-4-甲基溴苯；在碱存在的情况下，再将2,6-二乙基-4-甲基溴在催化剂作用下与丙二酸二乙酯反应生成2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯；催化剂为碘化亚铜、溴化亚铜或双三苯基膦氯化镍中的一种。该方法中2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯收率较低，在60-78％。同时，在制备2,6-二乙基-4-甲基溴苯时，以氢溴酸溶液为反应溶剂、以亚硝酸钠水溶液为重氮化试剂，重氮盐在含水体系中不稳定，且反应温度高达60-90℃，易导致重氮盐分解，造成副产物过多，反应液需要经萃取、浓缩、减压蒸馏才能获得较纯2,6-二乙基-4-甲基溴苯进入下一步反应；此外，含水体系也会导致三废，对环境不友好。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，合成路线如下：
Figure GDA0002816096210000021
包括：
步骤(1)、重氮化反应：在催化剂作用下，2,6-二乙基-4-甲基苯胺与亚硝酸异戊酯反应得到2,6-二乙基-4-甲基苯基重氮盐；
步骤(2)、2,6-二乙基-4-甲基苯基重氮盐与丙二酸二乙酯在碱性条件下进行反应得到2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯。
步骤(1)中，所述的2,6-二乙基-4-甲基苯胺与亚硝酸异戊酯的摩尔比为1:1～1.5，优选为1:1.05。
反应溶剂为四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯，优选为四氢呋喃、乙腈。
所述的催化剂为氯化亚铜、氯化铜、碘化亚铜，优选为碘化亚铜。催化剂的用量为2,6-二乙基-4-甲基苯胺重量的0.5～3wt％，优选为0.8～1.5wt％。
反应温度为0～35℃，优选为5～10℃。
步骤(2)中，所述的丙二酸二乙酯与2,6-二乙基-4-甲基苯胺的摩尔比为1～1.5:1，优选为1.1:1。
碱性条件的碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种，优选为乙醇钠、氢化钠、叔丁醇钾，最优选为叔丁醇钾，叔丁醇钾的溶解性和碱性适中，能够确保2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯收率至少达到85％。
所述的叔丁醇钾与丙二酸二乙酯的摩尔比为0.9～1.3:1，为了获得较快的反应速度、降低副产物的产生、提高收率，优选为1:1～1.3:1，更优选为1.1:1。
反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、四氢呋喃，优选为N,N-二甲基甲酰胺。
反应温度为10～60℃，优选为15～20℃。
所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)、2,6-二乙基-4-甲基苯胺、催化剂与反应溶剂混合，滴加亚硝酸异戊酯，控制滴加过程中温度在0～35℃、优选为5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时；
步骤(2)、控制温度0～5℃，往丙二酸二乙酯和反应溶剂的混合液中分批加碱，加料结束，缓慢升温至10～60℃、优选为15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液，控制温度在10～60℃、优选为15～20℃，滴加结束后保温反应。
作为本发明2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法的进一步优选技术方案，还包括2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的纯化：步骤(2)得到的反应液加水淬灭反应，降温至0～5℃，过滤得到粗品；粗品用正己烷重结晶，得到2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯纯品；其中，重结晶的具体操作为：粗品采用正己烷55～60℃加热溶解，降温至5～10℃结晶。
本发明的有益效果：
本发明采用非水体系，极大地降低了产生三废的可能性。以亚硝酸异戊酯为重氮化试剂，在催化剂存在的条件下，不仅加快了反应速度，同时弥补了低温动能，生产的重氮盐在低温和非水体系中相对稳定，分解少，重氮化反应收率接近100％。本发明方法制备2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯，收率可达85％左右，最高可达92％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g乙腈，投入163.3g(1mol)2,6-二乙基-4-甲基苯胺、1.6g氯化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g(1.05mol)亚硝酸异戊酯，滴加过程中控制温度在5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向四口瓶中加入176g(1.1mol)丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入136g(1.2mol)叔丁醇钾，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，以不冲料为原则滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中以淬灭反应，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品；粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)，收率：90.6％。
实施例2
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g四氢呋喃，投入163.3g 2,6-二乙基-4-甲基苯胺、1.6g碘化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g亚硝酸异戊酯，控制温度5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向四口瓶中加入176g丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入136g叔丁醇钾，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品。粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)，收率：92％。
实施例3
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g四氢呋喃，投入163.3g 2,6-二乙基-4-甲基苯胺、2.4g碘化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g亚硝酸异戊酯，控制温度5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向四口瓶中加入176g丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入136g叔丁醇钾，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品。粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)收率：91％。
实施例4
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g四氢呋喃，投入163.3g 2,6-二乙基-4-甲基苯胺、1.2g碘化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g亚硝酸异戊酯，控制温度5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向四口瓶中加入176g丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入136g叔丁醇钾，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品。粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)，收率：88％。
实施例5
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g四氢呋喃，投入163.3g 2,6-二乙基-4-甲基苯胺、1.6g碘化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g亚硝酸异戊酯，控制温度5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向四口瓶中加入176g丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入65.3g甲醇钠，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品。粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)，收率：78％。
实施例6
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g四氢呋喃，投入163.3g 2,6-二乙基-4-甲基苯胺、1.6g碘化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g亚硝酸异戊酯，控制温度5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向四口瓶中加入176g丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入82.3g乙醇钠，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品。粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)，收率：82％。
实施例7
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g四氢呋喃，投入163.3g 2,6-二乙基-4-甲基苯胺、1.6g碘化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g亚硝酸异戊酯，控制温度5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向四口瓶中加入176g丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入29g氢化钠，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品。粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)，收率：85％。
实施例8
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g四氢呋喃，投入163.3g 2,6-二乙基-4-甲基苯胺、1.6g碘化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g亚硝酸异戊酯，控制温度5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向四口瓶中加入176g丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入48.4g氢氧化钠，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品。粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)，收率：70％。
实施例9
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g四氢呋喃，投入163.3g 2,6-二乙基-4-甲基苯胺、1.6g碘化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g亚硝酸异戊酯，控制温度5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向四口瓶中加入176g丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入67.8g氢氧化钾，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品。粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)，收率：75％。
表1不同种类碱对收率的影响
Figure GDA0002816096210000061
Figure GDA0002816096210000071
实施例10
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g四氢呋喃，投入163.3g 2,6-二乙基-4-甲基苯胺、1.6g碘化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g亚硝酸异戊酯，控制温度5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向四口瓶中加入176g丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入124g叔丁醇钾，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品。粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)，收率：86％。
实施例11
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g四氢呋喃，投入163.3g 2,6-二乙基-4-甲基苯胺、1.6g碘化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g亚硝酸异戊酯，控制温度5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向四口瓶中加入176g丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入160g叔丁醇钾，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品。粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)，收率：85％。
实施例12
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g四氢呋喃，投入163.3g 2,6-二乙基-4-甲基苯胺、1.6g碘化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g亚硝酸异戊酯，控制温度5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向2000ml四口瓶中加入176g丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入185g叔丁醇钾，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品。粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)，收率：75％。
实施例13
步骤(1)、向四口烧瓶内加入500g四氢呋喃，投入163.3g 2,6-二乙基-4-甲基苯胺、1.6g碘化亚铜，降温至5～10℃，滴加123g亚硝酸异戊酯，控制温度5～10℃，滴加结束后，保温反应约2小时，反应结束，重氮液保温备用。
步骤(2)、向四口瓶中加入176g丙二酸二乙酯、300g N,N-二甲基甲酰胺，降温至0～5℃，分批加入112g叔丁醇钾，控制温度0～5℃，加料结束，缓慢升温至15～20℃，反应1小时，再滴加步骤(1)制得的重氮液至反应液中，控制温度15～20℃，滴加结束后，保温反应1.5小时，反应结束。将反应液加至1000g水中，搅拌0.5小时，降温至0～5℃，搅拌1小时，过滤得到粗品。粗品中加入400g正己烷，升温至55～60℃，搅拌1小时，降温至5～10℃，搅拌1小时，过滤得到淡黄色固体，即为2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯(含量：98％)，收率：80％。
表2不同用量叔丁醇钾对收率的影响
实施例 n<sub>叔丁醇钾</sub>:n<sub>丙二酸二乙酯</sub> 收率％
1 1.1:1 92
10 1:1 86
11 1.3:1 85
12 1.5:1 75
13 0.9:1 80

Claims (10)

1.一种2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于合成路线如下：
Figure FDA0002816096200000011
包括：
步骤(1)、重氮化反应：在催化剂作用下，2,6-二乙基-4-甲基苯胺与亚硝酸异戊酯反应得到2,6-二乙基-4-甲基苯基重氮盐；其中，所述的催化剂为氯化亚铜、碘化亚铜；反应温度为5～10℃；
步骤(2)、2,6-二乙基-4-甲基苯基重氮盐与丙二酸二乙酯在碱性条件下反应得到2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯；其中，反应温度为15～20℃。
2.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于步骤(1)中，所述的2,6-二乙基-4-甲基苯胺与亚硝酸异戊酯的摩尔比为1:1～1.5；反应溶剂为四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯。
3.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于步骤(1)中，催化剂的用量为2,6-二乙基-4-甲基苯胺重量的0.5～3wt％。
4.根据权利要求3所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于步骤(1)中，催化剂的用量为2,6-二乙基-4-甲基苯胺重量的0.8～1.5wt％。
5.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于步骤(2)中，所述的丙二酸二乙酯与2,6-二乙基-4-甲基苯胺的摩尔比为1～1.5:1；反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于碱为乙醇钠、氢化钠、叔丁醇钾。
8.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于步骤(2)中，所述的碱为叔丁醇钾时，叔丁醇钾与丙二酸二乙酯的摩尔比为0.9～1.3:1。
9.根据权利要求8所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于所述的叔丁醇钾与丙二酸二乙酯的摩尔比为1.1～1.3:1。
10.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于包括2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的纯化：步骤(2)得到的反应液加水淬灭反应，降温至0～5℃，过滤得到粗品，粗品用正己烷重结晶，得到2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯纯品。
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